CN205046024U - 环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其包含：二氧化碳储罐、环氧乙烷罐、反应釜、精馏塔釜、冷凝器及产品罐；反应釜连通于二氧化碳储罐及环氧乙烷罐，反应釜上设置有安全泄压阀及催化剂进料口；精馏塔釜通过输送泵连通于反应釜；冷凝器连通于精馏塔釜；产品罐连通于冷凝器，接收冷凝后的碳酸乙烯酯。

Description

环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种制备碳酸乙烯酯用的反应装置领域，特别涉及用于二氧化碳和环氧乙烷加成合成碳酸乙烯酯的反应装置。

背景技术

碳酸乙烯酯是生产聚酰胺、聚丙烯腈、聚氯乙烯等高聚物的良好溶剂，还可用作纺织上的抽丝液和其他化工助剂，也可作为脱除工业酸性气体的溶剂及混凝土的添加剂。在医药方面可用作制药的组分和有机合成中间体，还可用作塑料发泡剂及合成润滑油的稳定剂。在电容电池工业上，EC和碳酸丙烯酯的混合溶液具有较高的介电常数，可作为锂电池的电解液，随着手机及电脑的日渐普及，市场需求量及发展潜力巨大。

碳酸乙烯酯的合成方法包括光气法、酯交换法、卤代醇法、环氧乙烷与二氧化碳合成法、尿素醇解法等。专利CN203782064U公开了一种尿素与丙或乙二醇合成碳酸丙烯酯或乙烯酯的反应装置。专利101037431公开了二氧化碳和环氧化合物环加成反应合成环状碳酸酯的方法，采用金属盐、离子液体以及季铵盐组成催化剂，反应压力为0.5-10MPa，反应温度30-200℃。专利1631886公开了环状碳酸酯的合成方法，采用锌盐和咪唑卤代盐、吡啶卤代类离子液体，季铵盐中的一种作为催化剂，反应压力为0.5-5MPa，反应温度50-200℃，经过催化二氧化碳和环氧化物制备环状碳酸酯。

目前国内生产碳酸乙烯酯大多采用环氧乙烷与二氧化碳在季铵盐类催化剂作用下生成碳酸乙烯酯。反应温度在150～300℃，压力1.8～4.0MPa，在反应釜内一锅法反应6～7小时，反应转化率在70％～80％之间。此反应属于加成强放热反应，反应热达到28Kcal/mol。但现有的合成碳酸乙烯酯反应装置的缺点是：无法合理控制反应温度，反应时间长，转化率低，催化剂与产物分离困难，并存在较大的安全隐患，因此急需开发一种能够克服上述缺点的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题就是提供一种环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，包含：

一二氧化碳储罐；

一环氧乙烷罐；

一反应釜，连通于所述二氧化碳储罐及所述环氧乙烷罐，所述反应釜上设置有一安全泄压阀及一催化剂进料口；

一精馏塔釜，通过一输送泵通接于所述反应釜；

一冷凝器，连通于所述精馏塔釜；

一产品罐，连通于所述冷凝器，接收冷凝后的一碳酸乙烯酯。

上述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，还包含一冷却器，连接于所述反应釜。

上述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，还包含一反应温控仪，电性连接于所述反应釜。

上述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，还包含一催化剂回收罐，连通于所述精馏塔釜。

上述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，还包含一氮气储罐，连通于所述环氧乙烷罐。

上述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，还包含一环氧乙烷计量罐，设置于所述环氧乙烷罐及所述反应釜之间的连接通路上，还连通于所述二氧化碳储罐。

上述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，还包含一二氧化碳质量流量计，设置于所述二氧化碳储罐及所述反应釜之间的连接通路上。

上述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，还包含一真空泵，连通于所述反应釜。

上述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，所述反应釜为一多列管式内置冷却反应釜。

上述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，所述环氧乙烷罐的一外壁上还包覆有一第一夹套，所述第一夹套与所述外壁之间形成一第一容置空间，一冷却换热介质放置于所述第一容置空间之中。

上述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，所述环氧乙烷计量罐的一内壁上还装设有一第二夹套，所述第二夹套与所述内壁之间形成另一第二容置空间，一冷却换热介质放置于所述第二容置空间之中。

上述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其中，所述环氧乙烷计量罐采用翻板式液位显示。

综上所述，本实用新型相对于现有技术其有益效果在于：

1.安全泄压阀用以当反应釜压力达到设定值后能够自动排空，防止反应过程中反应飞温导致压力急速升高，产生危险；

2.反应釜采用多列管式内置冷却，且通过冷却器与反应温控仪智能联锁控制反应温度；

3.环氧乙烷储罐采用外夹套结构的传热装置，通过冷却换热介质，防止温度过高环氧乙烷产生自聚；

4.环氧乙烷计量罐不仅采用内夹套结构的传热装置，通过冷却换热介质，防止温度过高环氧乙烷产生自聚；还采用翻板式液位显示，能够实时监测环氧乙烷的进料量；

5.通过催化剂回收罐及产品罐实现催化剂与产品可简单分离。

使用本实用新型的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置后，环氧乙烷转化率可达98％以上，本装置操作简单、催化剂与产品分离简单，易拆卸、易清洗、环境污染小，更易于实现工业化生产。

下面结合附图和实施例对本实用新型做进一步说明。

附图说明

图1是本实用新型二氧化碳和环氧乙烷合成碳酸乙烯酯的反应装置示意图。

其中，附图标记

1：二氧化碳储罐

2：氮气储罐

3：环氧乙烷储罐

31：第一夹套

32：第一容置空间

4：环氧乙烷计量罐

41：第二夹套

42：第二容置空间

5：二氧化碳质量流量计

6：安全泄压阀

7：反应釜

8：催化剂进料口

9：真空泵

10：冷却器

11：输送泵

12：精馏塔釜

13：冷凝器

14：产品罐

15：催化剂回收罐

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型技术方案进行详细的描述，以更进一步了解本实用新型的目的、方案及功效，但并非用以限定本实用新型。

请参照图1，图1是本实用新型二氧化碳和环氧乙烷合成碳酸乙烯酯的反应装置示意图。在本实施例中，二氧化碳和环氧乙烷合成碳酸乙烯酯的反应装置包含：一个二氧化碳储罐1、一个氮气储罐2、一个环氧乙烷储罐3、一个环氧乙烷计量罐4、一个二氧化碳质量流量计5、一个反应釜7、一个真空泵9、一个冷却器10、一个反应温控仪(图未示)、一个输送泵11、一个精馏塔釜12、一个冷凝器13、一个产品罐14及一个催化剂回收罐15；二氧化碳储罐1与环氧乙烷计量罐4的出口和反应釜7相连通；氮气储罐2的出口连通于环氧乙烷储罐3；环氧乙烷储罐3的出口连通于环氧乙烷计量罐4的进口；二氧化碳质量流量计5设置于二氧化碳储罐1与反应釜7的连接通路上，用于控制二氧化碳流量；反应釜7的出口连通于输送泵11的入口；反应釜7上的排气口与真空泵9的入口相连通；安全泄压阀6设置于反应釜7上，当反应釜7的压力达到设定值后能够自动排空，防止反应过程中反应飞温导致压力急速升高，产生危险；冷却器10连接于反应釜7；反应温控仪电性连接于反应釜7，用以与冷却器10配合智能控制反应釜7的温度，防止反应飞温、副反应增加；输送泵11的出口连通于精馏塔釜12的入口；精馏塔釜12的出口连通于催化剂回收罐15入口；精馏塔釜12的塔顶出口连通于冷凝器13的入口；冷凝器13的出口连通于产品罐14入口。

其中，环氧乙烷罐3的外壁上还包覆有一个第一夹套31，第一夹套31与环氧乙烷罐3的外壁之间形成一第一容置空间32，冷却换热介质放置于第一容置空间32之中，防止温度过高环氧乙烷产生自聚；环氧乙烷计量罐4的内壁上还装设有一第二夹套41，第二夹套41与环氧乙烷计量罐4的内壁之间形成一第二容置空间42，冷却换热介质放置于第二容置空间42之中，用以防止温度过高环氧乙烷产生自聚。

另，本实施例中，反应釜7为一多列管式内置冷却反应釜；环氧乙烷计量罐4采用翻板式液位显示，能够实时监测环氧乙烷的进料量，但本实用新型并不以此为限。

下面结合图1，详细说明本实用新型二氧化碳和环氧乙烷合成碳酸乙烯酯的反应装置的具体工作过程。本实施例中，催化剂装填量为8g，反应温度120℃，反应压力1.5Mpa，反应时间70min。首先将计量好的离子液体催化剂(自制)通过催化剂进料口8加入反应釜7中，打开真空泵9，对反应釜7、环氧乙烷计量罐4及管线进行抽真空操作，利用二氧化碳进行空气置换，保证反应釜7、环氧乙烷计量罐4及管线中的氧气含量低于0.5％。利用氮气储罐2将环氧乙烷储罐3进行氮气保护，维持环氧乙烷储罐3压力在0.8MPa，利用氮气将环氧乙烷储罐3中的环氧乙烷压入计量罐4中，通过观察液位控制环氧乙烷进料量，利用二氧化碳将环氧乙烷压入反应釜7，设置二氧化碳质量流量计5通入二氧化碳开始进行反应。反应过程中观察二氧化碳质量流量计5读数，当读数为0并且反应釜温度不再发生变化证明反应结束，反应结束后利用输送泵11将产品混合物打入精馏塔釜12进行精馏，产品经过冷凝器13流出至产品罐14，包括催化剂在内的釜残放入催化剂回收罐15，积累到一定量时进行催化剂回收再利用。在本工艺条件下，最终环氧乙烷的反应转化率可达98.4％，碳酸乙烯酯产率为97.6％。

采用上述二氧化碳和环氧乙烷合成碳酸乙烯酯的反应装置及二氧化碳和环氧乙烷合成碳酸乙烯酯的反应装置的实验方法，再改变离子液体催化剂装填量、反应温度、反应压力及反应时间后，能够得到不同的环氧乙烷反应转化率及碳酸乙烯酯产率，下面再用四个实施例加以说明，但本实用新型并不以此为限。

实施例1

二氧化碳和环氧乙烷合成碳酸乙烯酯反应工艺条件改变为：离子液体催化剂装填量为10g，反应温度115℃，反应压力1.5Mpa，反应时间70min。环氧乙烷反应转化率可达98.6％，碳酸乙烯酯产率为97.4％。

实施例2

二氧化碳和环氧乙烷合成碳酸乙烯酯反应工艺条件改变为：离子液体催化剂装填量为12g，反应温度105℃，反应压力1.5Mpa，反应时间60min。环氧乙烷反应转化率可达98.9％，碳酸乙烯酯产率为97.9％。

实施例3

二氧化碳和环氧乙烷合成碳酸乙烯酯反应工艺条件改变为：离子液体催化剂装填量为15g，反应温度100℃，反应压力1.5Mpa，反应时间60min。环氧乙烷反应转化率可达99.2％，碳酸乙烯酯产率为98.1％。

实施例4

二氧化碳和环氧乙烷合成碳酸乙烯酯反应工艺条件改变为：离子液体催化剂装填量为20g，反应温度95℃，反应压力1.3Mpa，反应时间80min。环氧乙烷反应转化率可达99.5％，碳酸乙烯酯产率为98.8％。

当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本实用新型作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型所附的权利要求的保护范围。

Claims (12)

1.一种环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，包含：

一二氧化碳储罐；

一环氧乙烷罐；

一反应釜，连通于所述二氧化碳储罐及所述环氧乙烷罐，所述反应釜上设置有一安全泄压阀及一催化剂进料口；

一精馏塔釜，通过一输送泵连通于所述反应釜；

一冷凝器，连通于所述精馏塔釜；

一产品罐，连通于所述冷凝器，接收冷凝后的一碳酸乙烯酯。

2.如权利要求1所述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，还包含一冷却器，连接于所述反应釜。

3.如权利要求2所述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，还包含一反应温控仪，电性连接于所述反应釜。

4.如权利要求1所述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，还包含一催化剂回收罐，连通于所述精馏塔釜。

5.如权利要求1所述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，还包含一氮气储罐，连通于所述环氧乙烷罐。

6.如权利要求1所述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，还包含一环氧乙烷计量罐，设置于所述环氧乙烷罐及所述反应釜之间的连接通路上，还连通于所述二氧化碳储罐。

7.如权利要求1所述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，还包含一二氧化碳质量流量计，设置于所述二氧化碳储罐及所述反应釜之间的连接通路上。

8.如权利要求1所述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，还包含一真空泵，连通于所述反应釜。

9.如权利要求1所述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，所述反应釜为一多列管式内置冷却反应釜。

10.如权利要求1所述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，所述环氧乙烷罐的一外壁上还包覆有一第一夹套，所述第一夹套与所述外壁之间形成一第一容置空间，一冷却换热介质放置于所述第一容置空间之中。

11.如权利要求6所述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，所述环氧乙烷计量罐的一内壁上还装设有一第二夹套，所述第二夹套与所述内壁之间形成另一第二容置空间，一冷却换热介质放置于所述第二容置空间之中。

12.如权利要求11所述的环氧乙烷和二氧化碳合成碳酸乙烯酯的反应装置，其特征在于，所述环氧乙烷计量罐采用翻板式液位显示。