CN101696154A - 一种甘油蒸馏工艺及其专用甘油蒸馏塔 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种甘油蒸馏工艺，由50-60℃的粗甘油，经换热器换热至80-90℃，然后进入脱气罐脱气脱水脱臭，经脱气出来的粗甘油经再沸器加热至170-185℃后进入蒸馏塔蒸馏，最后，对蒸馏出的甘油进行脱色处理后即成成品；其特征在于：甘油进入蒸馏塔蒸馏，分三步进行蒸馏，通过不同温度等条件的控制分离出甘油中的杂质，最终得到精品甘油。以上通过反复的液相、气相交换，进行有效分离得到的精品甘油能达到分离含量大于99.5％。 为了实现该工艺，本发明还公开了一种蒸馏塔，该塔身内从上至下分布有三层填料，每层填料间均设有收集器和分布器；对每层的分离后的甘油进行收集，并将为分离好的甘油通过分布器继续向上均布在填料层，继续分布。

Description

一种甘油蒸馏工艺及其专用甘油蒸馏塔

技术领域

本发明涉及一种甘油蒸馏工艺，具体涉及一种通过三步蒸馏，实现甘油高纯度目的的甘油蒸馏工艺。为了能实现该工艺，本发明还涉及一种专用甘油蒸馏塔。

背景技术

传统的甘油蒸馏塔生产过程中易发生裂解，聚合等化学反应，生成醛，酮，聚合甘油各类杂质，且蒸馏过程中对各组分的分离能力较差，生产出的甘油纯度不高，大约98％左右。

发明内容

本发明提供了一种甘油蒸馏工艺，该工艺能有效分离甘油中的杂质，得到含量大约99.5％的精制甘油；为了实现该目的，本发明还提供了一种专用甘油蒸馏塔。

为了解决以上技术问题，本发明的一种甘油蒸馏工艺，由50-60℃的含有水、酯、醛、皂等有机、无机盐的粗甘油，经换热器换热至80-90℃，然后进入脱气罐脱气脱水脱臭，经脱气出来的甘油经再沸器加热至170-185℃后进入蒸馏塔蒸馏，最后，对蒸馏好的甘油进行脱色处理后即成成品；其特征在于：甘油进入蒸馏塔蒸馏，分三步进行，第一步蒸馏是将170-185℃的甘油进入蒸馏塔，在160-175℃的温度、-0.098Mpa的压力下进行汽化，然后利用盐、皂酯杂质与甘油沸点不同，分离甘油；第二步是对第一步未能液化的甘油进一步液化，在第二步骤的条件是：温度：155-165℃，压力-0.098Mpa，气相甘油在蒸馏塔内自然向上，在低温中液化，利用步骤一的原理分离出纯净的甘油；第三步是针对第二步还没有液化的，跟随水、醛等低碳链的有机杂质出离第二步骤的少量甘油进行提纯，该步骤中，温度为：150-160℃，压力-0.098Mpa，甘油在该条件下液化，杂质由于沸点比此时的甘油低，因此还处于气相状态，从蒸馏塔顶部分离出去。

进一步地，所述步骤二中分离的甘油还可以回收到缓冲罐内，由缓冲罐再输送至步骤三所在的蒸馏塔的区域，利用该区域的温度和压力条件进一步分离水气及其他低碳链的杂质。

本发明还提供了一种实现甘油蒸馏工艺的蒸馏塔，主要由塔身构成，其特征在于：所述塔身内从上至下分布有三层填料，每层填料间均设有收集器和分布器；所述收集器设置在分布器的上方。

进一步地，所述收集器为与塔身成同心分布；收集器由纵向排列的一排排V型槽构成，在槽与槽之间留有间隙；且所述收集器设有两个出口，一个出口与外界相通，另一个出口连接有管道，与分布器相通。

进一步地，所述与外界相通的出口落于收集器下端面下方；所述与分布器相通的出口与收集器下端面平齐。

进一步地，所述分布器为槽型分布器，在其底部布满小孔。

本发明的优点在于：采用特制的蒸馏塔，增加塔高，在塔体内设三个蒸馏区域，充分根据甘油与杂质的沸点不同，通过反复的液相、气相交换，进行有效分离，达到分离含量大于99.5％的精制甘油的目的。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明收集器的主视图；

图3为本发明收集器的俯视图。

图4为本发明的分布器的主视图。

图5为本发明的分布器的俯视图。

具体实施方式

本发明主要由塔体1，收集器2a、2b、2c，分布器3a、3b、3c，管道4、填料5构成。

如图1所示，在塔体1内从上至下分布三层填料5，在最上层填料为丝网填料，其上方分布有收集器2a；中层和下层填料均为波纹钢填料，在中层填料与上层之间分布有收集器2b，在中层与下层填料之间分布有收集器2c。上述收集器2b、2c结构相同，如图2、3所示，收集器均与塔身成同心分布，收集器2b、2c均由纵向排列的一排排V型槽6构成，在槽与槽之间留有间隙，该槽6的作用是作液态甘油通道；间隙为气相甘油通道。该收集器2b、2c设有两个出口7、8，出口7与外界相通，出口8连接有竖直向下的管道4；两出口所设定的位置为：与外界相通的出口7落于收集器下端面下方；所述出口8与收集器下端面平齐。该作用在于：保证大部分纯净的甘油从出口流出，若甘油纯净度不高，只要关闭出口7，甘油就进入出口8，流入下一层填料，继续进行提纯。

所述收集器2a其他结构与收集器2b、2c相同，不同点在于：在回流进口的在收集器的中心位置，两端平行连接有竖直向下的管道4a、4b，且该收集器只有一个回流出口10。

所有的收集器均通过拉撑11与塔体1固定连接。

上述的每个收集器下方均分别配有分布器3a、3b、3c。该分布器的结构相同均为槽型，在其底部布满小孔12，如图4、5所示。

在塔体1的下侧方设有甘油原料进口13，底部设有杂质出口14和热交换器15；塔体1的顶部设有蒸汽出口9。

使用时，在塔体1顶部连通冷凝器，将塔内压力控制在-0.098Mpa，热交换器15加热，使下层填料层5c温度在160-175℃，中层5b填料层在155-165℃，上层填料层5a在150-160℃，然后温度在170-185℃的气相的甘油原料从塔体底部的甘油原料进口13进入，高温的气相甘油原料含有水、甘油酯、盐、皂、氯化钠、醛等有机、无机杂质。甘油进入塔体1后，自动向上进入下层填料层5c，在该下层填料层5c中，在上升过程中由分布器将甘油进行分布，然后沿交换器的间隙向上，在该过程，由于下层填料层5c中的温度较低，使甘油遇冷液化，从气相便于液相，然后液相甘油便沿收集器2c的V型槽流出出口；此时，杂质盐、皂、醛等杂质由于临界点与甘油不同，从而被分离出来，从底部杂质出口14流出。在分离过程中，若发现甘油分离不彻底，可以将出口7关闭，让甘油从出口8流经管道4，再向下经过填料层5c重新分离，直至得出纯甘油。

在填料层5c中未能液化的甘油继续向上，到5b填料层，与在填料层5c中分离原理相同的步骤，再进行分离，在该步骤中，由于温度比最下层填料层5c的温度低，因此，分离出的是填料层5c中未分离出的少量的皂、酯，经分离后，液相的甘油和杂质分别从各自的出口流出，未被液化的甘油和其他杂质向上进入填料层5a。在分离过程中，若发现甘油分离不彻底，可以利用在填料层5c中同样的方法再进行分离。

在填料层3a中未能液化的甘油继续液化，由于该步骤中的温度只有150-160℃，因此，根据沸点不同，水、醛等低碳链的有机杂质能得到进一步进行分离，从蒸汽出口9分离出去，得出纯净的甘油。

由于在填料层5c、5b中的温度相对较高，分离出来的甘油有可能还含有水、醛等低碳链的有机杂质，因此，可以将该步骤中的甘油输至缓冲罐，然后由缓冲罐再直接从塔体上侧进口输入甘油，使其在填料层5a再进行气相、液相交换，分离有可能还含有水、醛等低碳链的有机杂质，得到更纯净的甘油。

以上整个描述是结合甘油蒸馏塔对整个甘油蒸馏过程进行的描述。

本发明的一种甘油的蒸馏工艺，具体步骤如下：

粗品甘油原料为：由50-60℃的含有水、酯、醛、皂等有机、无机盐的粗甘油。

将上述的粗品甘油经换热器换热至80-90℃，然后进入负压为-0.098Mpa的脱气罐进行内循环，脱气脱水，在此同时，脱气罐还能起到除臭的作用。

经脱气出来的甘油经负压为-0.098Mpa的再沸器加热至170-185℃后进入蒸馏塔蒸馏，进行上述描述蒸馏塔已经具体描述了的蒸馏工艺，在此不赘述。经蒸馏塔蒸馏后，甘油进入缓冲罐，以120-150℃的温度进行缓冲保存后，再经换热器换热至90-100℃，进入中间罐，最后，对蒸馏好的甘油用活性炭进行三级脱色处理后，得成品。

Claims (6)

1.一种甘油蒸馏工艺，由50-60℃的含有水、酯、醛、皂等有机、无机杂质的粗甘油，经换热器换热至80-90℃，然后进入脱气罐脱气脱水脱臭，经脱气出来的粗甘油经再沸器加热至170-185℃后进入蒸馏塔蒸馏，最后，对蒸馏出的甘油进行脱色处理后即成成品；其特征在于：甘油进入蒸馏塔蒸馏，分三步进行，第一步蒸馏是将170-185℃的甘油进入蒸馏塔，在160-175℃的温度、-0.098Mpa的压力下进行汽化，然后利用盐、皂酯杂质与甘油沸点不同，分离甘油；第二步是对第一步未能液化的甘油进一步液化，在第二步骤的条件是：温度：155-165℃，压力-0.098Mpa，气相甘油在蒸馏塔内自然向上，在低温中液化，利用步骤一的原理分离出纯净的甘油；第三步是针对第二步还没有液化的，跟随水、醛等低碳链的有机杂质出离第二步骤的少量甘油进行提纯，该步骤中，温度为：150-160℃，压力-0.098Mpa，甘油在该条件下液化，杂质由于沸点比此时的甘油低，因此还处于气相状态，从蒸馏塔顶部分离出去。

2.根据权利要求1所述的甘油蒸馏工艺，其特征在于：所述步骤二中分离的甘油还可以回收到缓冲罐内，由缓冲罐再输送至步骤三所在的蒸馏塔的区域，利用该区域的温度和压力条件进一步分离水气及其他低碳链的杂质。

3.一种实现权利要求1所述的甘油蒸馏工艺的蒸馏塔，由主要由塔身构成，其特征在于：所述塔身内从上至下分布有三层填料，每层填料间均设有收集器和分布器；所述收集器设置在分布器的上方。

4.根据权利要求3所述的一种甘油蒸馏塔，其特征在于：所述收集器为与塔身成同心分布；收集器由纵向排列的一排排V型槽构成，在槽与槽之间留有间隙；且所述收集器设有两个出口，一个出口与外界相通，另一个出口连接有管道，与分布器相通。

5.根据权利要求4所述的一种甘油蒸馏塔，其特征在于：所述与外界相通的出口落于收集器下端面下方；所述与分布器相通的出口与收集器下端面平齐。

6.根据权利要求3所述的一种甘油蒸馏塔，其特征在于：所述分布器为槽型分布器，在其底部布满小孔。

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