CN112340709A - 高纯硒制备设备 - Google Patents

Abstract

本公开提供了一种高纯硒制备设备，其使用第一温控装置控制熔料坩埚内的温度，使熔料坩埚内的硒原料熔化为硒溶液，使用第二温控装置控制蒸发坩埚内的温度，使硒溶液蒸发为硒气体，硒气体排出蒸发坩埚进入填料装置，沸点高于硒的沸点的高沸点杂质则留在蒸发坩埚内，硒气体通过填料装置进一步过滤掉硒气体中掺杂的高沸点杂质并进入第一连接管，通过冷却水套使硒气体凝华成硒粉末，将硒粉末输送至第一分离装置，第一分离装置将硒粉末与气体分离，分离后的硒粉末排出至第一产品桶，以由第一产品桶收集高纯硒产品。高纯硒制备设备能有效除去硒原料中含有的高沸点杂质，经过填料装置过滤、冷却水套冷却凝华和第一分离装置分离最终能获得稳定的高纯硒。

Description

高纯硒制备设备

技术领域

本公开涉及高纯材料提纯技术领域，尤其涉及一种高纯硒制备设备。

背景技术

硒是一种重要的半导体材料，高纯硒主要用于电子和医疗领域，如半导体器件、光电及热电器件、含硒太阳能电池、激光器件、激光和红外光导材料等。随着对各种含硒材料纯度要求的提高以及控制杂质的种类增加，对高纯硒的纯度要求越来越高。如半导体材料要求硒中各杂质含量均小于0.1ppm。未来硒在国民经济中的重要地位依然较为突出，市场需求稳步上升，如何利用有限的硒资源制备高纯硒，是迫在眉睫。

硒的提纯方法较多，主要包括蒸馏法、结晶法、化学法和联合法。工业上，单级蒸馏主要应用于对硒中金属杂质的初步提纯，生产纯度不高于4N。

发明内容

鉴于现有技术存在的缺陷，本公开的目的在于提供一种高纯硒制备设备，其能够有效除去硒原料中含有的高沸点杂质，并且能够获得稳定的高纯硒。

为了实现上述目的，一方面，本公开提供了一种高纯硒制备设备，其包括熔料坩埚、蒸发坩埚、第一温控装置、第二温控装置、填料装置、冷却水套、第一分离装置、第一连接管以及第一产品桶。蒸发坩埚配置为连接于熔料坩埚，第一温控装置设置于熔料坩埚的外部，且第二温控装置设置于蒸发坩埚的外部；蒸发坩埚上设置有进氮气口，用于向蒸发坩埚内通入氮气；填料装置设置于蒸发坩埚的上方，填料装置配置为通过第一连接管与第一分离装置连接，冷却水套套设于第一连接管的外周，第一产品桶设置于第一分离装置的下方。熔料坩埚用于将盛装于熔料坩埚内的硒原料加热熔化为硒溶液，第一温控装置用于实时控制熔料坩埚内的温度；蒸发坩埚用于从熔料坩埚接收硒溶液并将硒溶液蒸发为硒气体，第二温控装置用于实时控制蒸发坩埚内的温度。填料装置用于从蒸发坩埚接收硒气体并过滤硒气体，以将硒气体中掺杂的高沸点杂质除去。冷却水套和第一连接管用于将从填料装置接收的过滤后的硒气体冷却为硒粉末并输送至第一分离装置，第一分离装置用于从第一连接管接收硒粉末、将硒粉末与硒粉末中掺杂的氮气分离并将分离后的硒粉末排出至第一产品桶。

在一实施例中，高纯硒制备设备还包括第二分离装置和第二产品桶。第二分离装置配置为连接于第一分离装置，第二产品桶设置于第二分离装置的下方。第二分离装置用于从第一分离装置接收经过第一分离装置分离后的氮气、将氮气与氮气中掺杂的残留硒粉末分离并将分离后的残留硒粉末排出至第二产品桶。

在一实施例中，第一分离装置包括第一进料口、下料口以及第一排气口。第一进料口用于通过第一连接管与填料装置连接；下料口设置于第一分离装置的底部并用于与第一产品桶连接，下料口安装有下料阀。

在一实施例中，第二分离装置包括收尘器和风机。收尘器包括进尘口、出尘口和第二排气口。进尘口用于与第一分离装置的第一排气口连接，出尘口用于与第二产品桶连接，第二排气口用于与风机连接。

在一实施例中，所述填料装置包括由下至上依次设置的第一填料层、第二填料层以及第三填料层。第一填料层、第二填料层以及第三填料层的外部均设置有第三温控装置，第三温控装置用于控制第一填料层的温度、第二填料层的温度以及第三填料层的温度依次递减。

在一实施例中，高纯硒制备设备还包括导引装置和输送装置。熔料坩埚具有向上开口的原料入口，导引装置设置于熔料坩埚的上方，输送装置用于输送硒原料并用于通过导引装置进入原料入口。

在一实施例中，导引装置包括导引部和安装部。导引部位于熔料坩埚的上方，安装部连接于导引部且用于盖合于原料入口上，安装部上设置有出料口，用于伸入原料入口。导引部包括第二进料口、导引壁以及负压口。输送装置设置于导引部的靠近第二进料口的一侧，导引壁连接于第二进料口与出料口之间且相对原料入口倾斜，负压口位于导引部的顶部。

在一实施例中，导引装置还包括用于支撑导引壁的支撑部，支撑部连接于导引壁和安装部之间。

在一实施例中，熔料坩埚和蒸发坩埚的材质为石墨。

在一实施例中，冷却水套具有进水口和出水口。冷却水套和第一连接管之间形成冷却水道，进水口和出水口分别位于冷却水道的两端。

本公开的有益效果如下：

在根据本公开的高纯硒制备设备中，可通过进氮气口向蒸发坩埚内通入氮气以排出蒸发坩埚内的空气并为整个硒提纯过程提供动力，使用第一温控装置控制熔料坩埚内的温度，使熔料坩埚内的硒原料熔化为硒溶液，使用第二温控装置控制蒸发坩埚内的温度，使硒溶液蒸发为硒气体，硒气体排出蒸发坩埚进入填料装置，沸点高于硒的沸点的高沸点杂质则留在蒸发坩埚内，硒气体通过填料装置进一步过滤掉硒气体中掺杂的高沸点杂质并进入第一连接管，通过冷却水套使硒气体凝华成硒粉末并且使硒粉末输送至第一分离装置，第一分离装置将硒粉末与气体分离，分离后的硒粉末排出至第一产品桶，以由第一产品桶收集高纯硒产品。本公开的高纯硒制备设备能够有效除去硒原料中含有的高沸点杂质，经过填料装置过滤、冷却水套冷却凝华以及第一分离装置分离最终能够获得稳定的高纯硒。

附图说明

图1是根据本公开的高纯硒制备设备的一实施例的示意图。

图2是根据本公开的高纯硒制备设备的另一实施例的示意图。

图3是根据图2的高纯硒制备设备的实施例的导引装置和熔料坩埚的立体图。

图4是图3的导引装置和熔料坩埚的剖视立体图。

图5是图3的导引装置的立体图。

其中，附图标记说明如下：

1 熔料坩埚 6B 第二分离装置

11 原料入口 61B 收尘器

2 蒸发坩埚 611 进尘口

21 进氮气口 612 出尘口

22 废料出口 613 第二排气口

3A 第一温控装置 62B 风机

3B 第二温控装置 7A 第一连接管

3C 第三温控装置 7B 第二连接管

4 填料装置 8A 第一产品桶

41 第一填料层 8B 第二产品桶

42 第二填料层 9A 导引装置

43 第三填料层 91 导引部

5 冷却水套 911 第二进料口

51 进水口 912 导引壁

52 出水口 913 负压口

6A 第一分离装置 92 安装部

61A 第一进料口 921 出料口

62A 下料口 93 支撑部

63A 第一排气口 9B 输送装置

S 下料阀

M 填料

具体实施方式

附图示出本公开的实施例，且将理解的是，所公开的实施例仅仅是本公开的示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。

为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本公开的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本公开；本公开的说明书和权利要求书及上述附图说明中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。在本公开的描述中，除非另有明确的规定和限定，本公开的说明书和权利要求书或上述附图中的术语“第一”、“第二”等用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序或主次关系，也不能理解为指示或暗示相对重要性。术语“连接”、“相连”应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接，或信号连接；“连接”可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。

在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本公开的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。

本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

本公开中出现的“多个”是指两个以上。

下面参照附图详细说明根据本公开的高纯硒制备设备。

参照图1和图2，根据本公开的高纯硒制备设备包括熔料坩埚1、蒸发坩埚2、第一温控装置3A、第二温控装置3B、填料装置4、冷却水套5、第一分离装置6A、第一连接管7A以及第一产品桶8A。

参照图1和图2，蒸发坩埚2配置为连接于熔料坩埚1，第一温控装置3A设置于熔料坩埚1的外部，且第二温控装置3B设置于蒸发坩埚2的外部。蒸发坩埚2上设置有进氮气口21，用于向蒸发坩埚2内通入氮气。填料装置4设置于蒸发坩埚2的上方，填料装置4配置为通过第一连接管7A与第一分离装置6A连接。冷却水套5套设于第一连接管7A的外周。第一产品桶8A设置于第一分离装置6A的下方。熔料坩埚1用于将盛装于熔料坩埚1内的硒原料加热熔化为硒溶液，第一温控装置3A用于实时控制熔料坩埚1内的温度。蒸发坩埚2用于从熔料坩埚1接收硒溶液并将硒溶液蒸发为硒气体，第二温控装置3B用于实时控制蒸发坩埚2内的温度。填料装置4用于从蒸发坩埚2接收硒气体并过滤硒气体，以将硒气体中掺杂的高沸点杂质除去。冷却水套5和第一连接管7A用于将从填料装置4接收的过滤后的硒气体冷却为硒粉末并输送至第一分离装置6A，第一分离装置6A用于从第一连接管7A接收硒粉末、将硒粉末与硒粉末中掺杂的氮气分离并将分离后的硒粉末排出至第一产品桶8A。

在根据本公开的高纯硒制备设备中，可通过进氮气口21向蒸发坩埚2内通入氮气以排出蒸发坩埚2内的空气并为整个硒提纯过程提供动力，使用第一温控装置3A控制熔料坩埚1内的温度，使熔料坩埚1内的硒原料熔化为硒溶液，使用第二温控装置3B控制蒸发坩埚2内的温度，使硒溶液蒸发为硒气体，硒气体排出蒸发坩埚2进入填料装置4，沸点高于硒的沸点的高沸点杂质则留在蒸发坩埚2内，硒气体通过填料装置4进一步过滤掉硒气体中掺杂的高沸点杂质并进入第一连接管7A，通过冷却水套5使硒气体凝华成硒粉末并且使硒粉末输送至第一分离装置6A，第一分离装置6A将硒粉末与气体分离，分离后的硒粉末排出至第一产品桶8A，以由第一产品桶8A收集高纯硒产品。本公开的高纯硒制备设备能够有效除去硒原料中含有的高沸点杂质，经过填料装置4过滤、冷却水套5冷却凝华以及第一分离装置6A分离最终能够获得稳定的高纯硒。

本公开的高纯硒制备设备可用于对含有高沸点杂质且已经有3N纯度的硒半成品原料的继续提纯，最终能够提纯得到稳定的5N纯度的高纯硒产品。

参照图1和图2，在一些实施例中，熔料坩埚1的材质可为石墨材料，石墨材料耐高温性强，防止因熔料坩埚1的材质遇高温不稳定与硒原料发生化学反应，而引入新的杂质影响硒提纯的纯度。第一温控装置3A可包括加热器(未示出)和温度传感器(未示出)，加热器包裹于熔料坩埚1的外部，温度传感器设置于加热器上。加热器可为不锈钢加热器。加热器用于为熔料坩埚1加热，使熔料坩埚1内的温度达到硒原料的熔点以熔化硒原料，温度传感器用于监测熔料坩埚1内的温度，加热器根据温度传感器监测到的熔料坩埚1内的温度来调节温度值，从而实现实时控制熔料坩埚1内的温度。其中，硒的熔点为221℃，为了使硒原料熔化，熔料坩埚1的温度可控制为300-350℃，以使硒原料熔化为硒溶液。

参照图1和图2，在一些实施例中，蒸发坩埚2的材质可为石墨材料，以使蒸发坩埚2可耐高温，避免蒸发坩埚2的材质因在高温下不稳定发生化学反应而引入其他杂质，影响提纯效果。与第一温控装置3A类似，第二温控装置3B也可包括加热器和温度传感器，加热器包裹于蒸发坩埚2的外部，温度传感器设置于加热器上。加热器可为不锈钢加热器。加热器用于为蒸发坩埚2加热，使蒸发坩埚2内的温度达到硒溶液的沸点以使液态的硒溶液转变为气态，温度传感器用于监测蒸发坩埚2内的温度，加热器根据温度传感器监测到的蒸发坩埚2内的温度来调节温度值，从而实现实时控制蒸发坩埚2内的温度。其中，为了使硒溶液蒸发，蒸发坩埚2内的温度可控制为650-750℃，硒溶液的沸点为684.9℃，以使硒溶液蒸发为硒气体。需要说明的是，当蒸发坩埚2的温度接近硒溶液的沸点时硒溶液即可蒸发，控制蒸发坩埚2内的温度接近硒溶液的沸点使硒溶液蒸发，并且蒸发坩埚2内的温度不能高于硒溶液的沸点过多，以防止蒸发坩埚2内的温度达到高沸点杂质的沸点使高沸点杂质蒸发，影响提纯效果。

参照图1和图2，在一些实施例中，熔料坩埚1内的硒溶液可通过第二连接管7B进入蒸发坩埚2内，根据高沸点杂质的沸点高于硒溶液的沸点的原理，通过控制蒸发坩埚2内的温度使其始终保持在硒溶液的沸点范围内，从而硒溶液不断沸腾蒸发转变为硒气体排出蒸发坩埚2进入填料装置4，而硒溶液中的高沸点杂质则留在蒸发坩埚2内，从而分离出高沸点杂质，达到提纯效果。如图1和图2所示，蒸发坩埚2的侧壁上设置有用于通入氮气的进氮气口21。在蒸发坩埚2开启工作前，向蒸发坩埚2内通入高纯氮气，以将蒸发坩埚2内的空气彻底排出，起到去氧的作用，防止蒸发坩埚2发生氧化。另外，向蒸发坩埚2内通入氮气也起到提供动力的作用，可推动硒气体向后方流动，即向从填料装置4到第一连接管7A的方向流动，从而提高高纯硒的制备效率和质量。

参照图1和图2示出的示例，蒸发坩埚2的底部可设置有废料出口22，用于待蒸发坩埚2中完成硒溶液的蒸发后，排出蒸发坩埚2中剩余的废料。

由于蒸发坩埚2内的硒溶液不断沸腾蒸发，沸腾时溅起的溶液或者溶液中微小的高沸点杂质颗粒会随着硒气体排出蒸发坩埚2，填料装置4可起到对硒气体过滤的作用，从而有效保证提高硒气体的纯度。如图1和图2示出的实施例所示，填料装置4包括由下至上依次设置的第一填料层41、第二填料层42以及第三填料层43。第一填料层41、第二填料层42以及第三填料层43中具有多个堆叠设置的填料M，用于将硒气体与沸腾时溅起的溶液和/或跟随硒气体排出的高沸点杂质颗粒分离。填料M可为石墨环或陶瓷环等。填料装置4对通过的硒气体起到降速的作用，从而可充分过滤硒气体。第一填料层41、第二填料层42以及第三填料层43的外部均设置有第三温控装置3C，第三温控装置3C用于控制第一填料层41的温度、第二填料层42的温度以及第三填料层43的温度依次递减。通过第一填料层41、第二填料层42以及第三填料层43的设置，能够有效将硒气体中的高沸点杂质颗粒去除，以进一步提升提纯效果。可设置第一填料层41的温度为650-700℃，略低于蒸发坩埚2内的温度即可，第一填料层41、第二填料层42以及第三填料层43两两相邻的温度差可为90-110℃，以提高填料装置4的过滤效果。

参照图1和图2，蒸发坩埚2与填料装置4的第一填料层41之间、第一填料层41与第二填料层42之间以及第二填料层42与第三填料层43之间可通过法兰结构连接固定，填料装置4的顶部通过第一连接管7A与第一分离装置6A连通。

与第一温控装置3A和第二温控装置3B类似，第三温控装置3C也可包括加热器和温度传感器。第三温控装置3C的数量对应填料层的数量设置，以独立控制各填料层的温度。这里第三温控装置3C的数量设置为三个。加热器包裹于填料层的外部，温度传感器设置于加热器上。加热器可为不锈钢加热器。加热器用于为填料层加热，使各填料层内的温度达到所需温度。温度传感器用于监测各填料层内的温度，加热器根据温度传感器监测到的各填料层内的温度来调节温度值，从而实现实时控制各填料层内的温度。

参照图1和图2，在一些实施例中，冷却水套5可具有进水口51和出水口52，冷却水套5和第一连接管7A之间形成冷却水道，进水口51和出水口52分别位于冷却水道的两端。冷却介质从进水口51进入，流经冷却水道后从出水口52排出，用以提供冷却环境。从填料装置4排出的硒气体经过第一连接管7A套设有冷却水套5的位置，通过冷却水道内的冷却介质冷却后转变为硒粉末，硒由气态转变为固态。前述的向蒸发坩埚2内通入氮气能够为硒粉末提供动力，防止第一连接管7A在冷却水套5处堆积硒粉末，以推动硒粉末顺利进入第一分离装置6A。

参照图1和图2，在一些实施例中，第一分离装置6A可包括第一进料口61A、下料口62A以及第一排气口63A。第一进料口61A用于通过第一连接管7A与填料装置4连接。下料口62A设置于第一分离装置6A的底部并用于与第一产品桶8A连接，下料口62A安装有下料阀S。因为蒸发坩埚2内通入有氮气，因此在硒由液态依次转变为气态和固态的过程中均可能伴随有氮气，通过第一分离装置6A将硒粉末与氮气分离，分离后的硒粉末通过下料口62A处的下料阀S进入第一产品桶8A，以由第一产品桶8A收集，氮气由第一排气口63A排出到第一分离装置6A外，从而收集得到高纯硒产品。第一分离装置6A可为旋风分离器，用于气固体系的分离。下料阀可为星形下料阀。

为了充分收集高纯硒产品，高纯硒制备设备还可包括第二分离装置6B和第二产品桶8B。第二分离装置6B配置为连接于第一分离装置6A，第二产品桶8B设置于第二分离装置6B的下方。第二分离装置6B用于从第一分离装置6A接收经过第一分离装置6A分离后的氮气、将氮气与氮气中掺杂的残留硒粉末分离并将分离后的残留硒粉末排出至第二产品桶8B。具体地，第二分离装置6B可包括收尘器61B和风机62B。收尘器61B包括进尘口611、出尘口612和第二排气口613。进尘口611用于与第一分离装置6A的第一排气口63A连接，出尘口612用于与第二产品桶8B连接，第二排气口613用于与风机62B连接。氮气与硒粉末通过第一分离装置6A分离后，仍有少量残留的硒粉末跟随氮气排出，通过第二分离装置6B可进一步将氮气与氮气中掺杂的少量硒粉末分离，第一分离装置6A中的氮气依次通过第一排气口63A和进尘口611进入收尘器61B，通过收尘器61B将氮气与氮气中掺杂的少量硒粉末分离，分离后的少量硒粉末由出尘口612进入到第二产品桶8B，以由第二产品桶8B收集，经第二分离装置6B分离后的氮气通过风机62B排出。收尘器61B可为布袋收尘器，但不限于此。风机62B能够为蒸发坩埚2以及与其相连的下游装置(包括填料装置4、第一分离装置6A和收尘器61B)提供一定的风压，用来输送硒气体和冷却凝华为固体的硒粉末。

参照图2至图5，在一些实施例中，高纯硒制备设备还可包括导引装置9A和输送装置9B。熔料坩埚1具有向上开口的原料入口11，导引装置9A设置于熔料坩埚1的上方，输送装置9B用于输送硒原料并用于通过导引装置9A进入原料入口11。输送装置9B可将硒原料输送至导引装置9A，从而可以连续为熔料坩埚1送料。其中，硒原料为块状原料，即为硒块。输送装置9B可为带式输送器，以便于为熔料坩埚1连续输送硒原料。导引装置9A对硒原料起到导流的作用，以安全高效地将硒原料送入熔料坩埚1中。

如图2至图5所示，在一些实施例中，导引装置9A可包括导引部91和安装部92。导引部91位于熔料坩埚1的上方，安装部92连接于导引部91且用于盖合于原料入口11上，安装部92上设置有出料口921，用于伸入原料入口11。导引部91包括第二进料口911、导引壁912以及负压口913。输送装置9B设置于导引部91的靠近第二进料口911的一侧，导引壁912连接于第二进料口911与出料口921之间且相对原料入口11倾斜，负压口913位于导引部91的顶部。导引装置9A通过安装部92与熔料坩埚1的原料入口11连接，从输送装置9B输送的硒原料通过第二进料口911进入导引部91，硒原料通过导引壁912导引缓冲而缓慢滑落进入熔料坩埚1，并且出料口921伸入原料入口11，从而防止硒原料直接掉入熔料坩埚1中使熔料坩埚1内的溶液溅起，以保证工作安全。负压口913可与外部的风机(未示出)连接，起到抽风的作用，以使导引装置9A内形成微负压，防止在向熔料坩埚1内加料过程中产生粉尘溢出到外部空气中，影响工作安全并污染工作环境。

如图2至图5所示，导引装置9A还可包括用于支撑导引壁912的支撑部93，支撑部93连接于导引壁912和安装部92之间，以对导引壁912起到支撑保护和加固的作用，防止导引壁912变形甚至破坏。

参照图1至图5示出的实施例，下面详细说明使用高纯硒制备设备的高纯硒制备方法，高纯硒制备方法包括步骤：通过蒸发坩埚2上的进氮气口21向蒸发坩埚2内通入氮气，以将蒸发坩埚2及连接管道内的空气排出；通过输送装置9B不断将硒原料经过导引装置9A输送至熔料坩埚1中，通过第一温控装置3A使熔料坩埚1加热升温，并控制熔料坩埚1内的温度升温至硒原料的熔点时保温，以使熔料坩埚1内的硒原料加热熔化为硒溶液；使熔料坩埚1内的硒溶液通过第二连接管7B进入蒸发坩埚2内，通过第二温控装置3B使蒸发坩埚2加热升温，并控制蒸发坩埚2的温度升温至硒溶液的沸点范围内保温，以使硒溶液蒸发为硒气体；使蒸发坩埚2内的硒气体通过填料装置4过滤，以将硒气体中可能含有的高沸点杂质颗粒过滤掉，过滤后的硒气体从填料装置4排出，使排出的硒气体通过第一连接管7A的套设有冷却水套5的位置，以冷却形成硒粉末；使硒粉末经由第一连接管7A进入第一分离装置6A的第一进料口61A，使硒粉末经由第一分离装置6A分离并通过下料口62A和下料阀S进入第一产品桶8A，以由第一产品桶8A收集高纯硒粉末，使硒粉末中掺杂的氮气通过第一分离装置6A的第一排气口63A排出并进入收尘器61B的进尘口611，进入进尘口611的氮气可能仍伴随有少量残留硒粉末，通过收尘器61B将氮气和少量残留硒粉末分离，分离后的残留硒粉末从出尘口612进入第二产品桶8B，以由第二产品桶8B进一步收集剩余的少量硒粉末，经收尘器61B分离后的氮气通过第二排气口613经由风机62B排出。其中，第一排气口63A和进尘口611之间、第二排气口613和风机62B之间均可通过连接管连接。

上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。

以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯硒制备设备，其特征在于，包括熔料坩埚(1)、蒸发坩埚(2)、第一温控装置(3A)、第二温控装置(3B)、填料装置(4)、冷却水套(5)、第一分离装置(6A)、第一连接管(7A)以及第一产品桶(8A)；

蒸发坩埚(2)配置为连接于熔料坩埚(1)，第一温控装置(3A)设置于熔料坩埚(1)的外部，且第二温控装置(3B)设置于蒸发坩埚(2)的外部；蒸发坩埚(2)上设置有进氮气口(21)，用于向蒸发坩埚(2)内通入氮气；

填料装置(4)设置于蒸发坩埚(2)的上方，填料装置(4)配置为通过第一连接管(7A)与第一分离装置(6A)连接，冷却水套(5)套设于第一连接管(7A)的外周，第一产品桶(8A)设置于第一分离装置(6A)的下方；

熔料坩埚(1)用于将盛装于熔料坩埚(1)内的硒原料加热熔化为硒溶液，第一温控装置(3A)用于实时控制熔料坩埚(1)内的温度；蒸发坩埚(2)用于从熔料坩埚(1)接收硒溶液并将硒溶液蒸发为硒气体，第二温控装置(3B)用于实时控制蒸发坩埚(2)内的温度；

填料装置(4)用于从蒸发坩埚(2)接收硒气体并过滤硒气体，以将硒气体中掺杂的高沸点杂质除去；

冷却水套(5)和第一连接管(7A)用于将从填料装置(4)接收的过滤后的硒气体冷却为硒粉末并输送至第一分离装置(6A)，第一分离装置(6A)用于从第一连接管(7A)接收硒粉末、将硒粉末与硒粉末中掺杂的氮气分离并将分离后的硒粉末排出至第一产品桶(8A)。

2.根据权利要求1所述的高纯硒制备设备，其特征在于，高纯硒制备设备还包括第二分离装置(6B)和第二产品桶(8B)；

第二分离装置(6B)配置为连接于第一分离装置(6A)，第二产品桶(8B)设置于第二分离装置(6B)的下方；

第二分离装置(6B)用于从第一分离装置(6A)接收经过第一分离装置(6A)分离后的氮气、将氮气与氮气中掺杂的残留硒粉末分离并将分离后的残留硒粉末排出至第二产品桶(8B)。

3.根据权利要求2所述的高纯硒制备设备，其特征在于，第一分离装置(6A)包括第一进料口(61A)、下料口(62A)以及第一排气口(63A)；

第一进料口(61A)用于通过第一连接管(7A)与填料装置(4)连接；下料口(62A)设置于第一分离装置(6A)的底部并用于与第一产品桶(8A)连接，下料口(62A)安装有下料阀(S)。

4.根据权利要求3所述的高纯硒制备设备，其特征在于，第二分离装置(6B)包括收尘器(61B)和风机(62B)；收尘器(61B)包括进尘口(611)、出尘口(612)和第二排气口(613)；

进尘口(611)用于与第一分离装置(6A)的第一排气口(63A)连接，出尘口(612)用于与第二产品桶(8B)连接，第二排气口(613)用于与风机(62B)连接。

5.根据权利要求1所述的高纯硒制备设备，其特征在于，所述填料装置(4)包括由下至上依次设置的第一填料层(41)、第二填料层(42)以及第三填料层(43)；第一填料层(41)、第二填料层(42)以及第三填料层(43)的外部均设置有第三温控装置(3C)，第三温控装置(3C)用于控制第一填料层(41)的温度、第二填料层(42)的温度以及第三填料层(43)的温度依次递减。

6.根据权利要求1所述的高纯硒制备设备，其特征在于，高纯硒制备设备还包括导引装置(9A)和输送装置(9B)，熔料坩埚(1)具有向上开口的原料入口(11)，导引装置(9A)设置于熔料坩埚(1)的上方，输送装置(9B)用于输送硒原料并用于通过导引装置(9A)进入原料入口(11)。

7.根据权利要求6所述的高纯硒制备设备，其特征在于，导引装置(9A)包括导引部(91)和安装部(92)；

导引部(91)位于熔料坩埚(1)的上方，安装部(92)连接于导引部(91)且用于盖合于原料入口(11)上，安装部(92)上设置有出料口(921)，用于伸入原料入口(11)；

导引部(91)包括第二进料口(911)、导引壁(912)以及负压口(913)；输送装置(9B)设置于导引部(91)的靠近第二进料口(911)的一侧，导引壁(912)连接于第二进料口(911)与出料口(921)之间且相对原料入口(11)倾斜，负压口(913)位于导引部(91)的顶部。

8.根据权利要求7所述的高纯硒制备设备，其特征在于，导引装置(9A)还包括用于支撑导引壁(912)的支撑部(93)，支撑部(93)连接于导引壁(912)和安装部(92)之间。

9.根据权利要求1所述的高纯硒制备设备，其特征在于，熔料坩埚(1)和蒸发坩埚(2)的材质为石墨。

10.根据权利要求1所述的高纯硒制备设备，其特征在于，冷却水套(5)具有进水口(51)和出水口(52)，冷却水套(5)和第一连接管(7A)之间形成冷却水道，进水口(51)和出水口(52)分别位于冷却水道的两端。

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