CN109646979A - 一种高纯无氧硒真空精馏装置 - Google Patents

一种高纯无氧硒真空精馏装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯无氧硒真空精馏装置，它包括上段炉体和下段炉体，上段炉体内设置有冷凝室，下段炉体内设置有精馏室，冷凝室和精馏室之间通过蒸汽管连接，蒸汽管与精馏室的夹角为5‑10°，冷凝室、精馏室、蒸汽管外均包裹有加热装置；冷凝室内自上而下依次设置有多个冷凝盘，精馏室内自上而下依次设置有多个蒸发盘；冷凝室上端开有抽真空孔，下端开有成品出口；精馏室上端开有物料进口，下端开有残料出口；所述冷凝室和精馏室采用石英材料制作。本发明装置结构简单，方便自制，易维护，生产效率高，产品纯度高，产能大。

Description

一种高纯无氧硒真空精馏装置
技术领域
本发明涉及一种高纯无氧硒真空精馏装置，属于高纯材料制备装置技术领域。
背景技术
高纯稀散金属作为电子，光电子和光学材料在当代高科技新材料领域具有着极为重要的作用。高纯硒是重要的传感器材料，和碲、砷等组成的合金是静电复印机用光导鼓、光导版的原料。硒还可制备半导体致冷器、光电池等光电传感器，硒化铅是重要的红外光学材料，可用于制备3～5μm的红外探测器。目前,硒己被广泛应用于电子工业、玻璃工业、化工颜料工业、冶金工业、农业、生物领域、化妆品工业、医药保健食品工业等。特别是高科技产业部门,如半导体器材、光电器材、硒太阳能电池、激光器件、激光和红外光导材料等的制造。高纯硒作为重要的传感器和红外光学材料在国民经济中的重要地位越来越突出,市场需求有增无减。
硒的提纯方法较多，国内高纯硒提纯工艺大都采用氧化法、真空蒸馏法、区域熔炼法和H2Se热分解法。粗硒氧化挥发法工艺流程较长,收率偏低,应用有所局限；区域熔炼法主要用于制备6～7N的超高纯硒，生产效率低；H2Se热分解法是制备高纯硒的方法之一，但由于H2Se是剧毒气体,此法只用于少量制取超高纯硒或硒化物。目前具备工业化生产规模的主要有真空蒸馏法。粗硒经过一、二次的真空蒸馏可提纯到5N。同时，真空蒸馏也能纯化硒中的氧。专利CN200610122508.4提出的硒真空蒸馏—冷凝一体化设备可用于工业化生产5N高纯硒。该工艺分为两段,将蒸馏和冷凝两个过程组合成一体。原料硒在坩埚中熔化,硒蒸气在伞状冷凝器表面冷凝成液体被收集器收集导入产品坩埚。用99.99％的粗硒蒸馏1～2次,可获得5N～6N的高纯硒。因为硒可直接与氢、氧、硫等发生作用，且与金属能直接化合，生成硒化物，所以制备高纯硒的蒸馏设备基本为石英材质，从而导致蒸馏设备难以做大，生产能力有限。专利CN200610122508.4提出的硒真空蒸馏—冷凝一体化设备虽然可用于工业化生产5N或6N高纯硒，但也存在生产效率低，蒸馏耗时长，产量低的问题。
发明内容
有鉴于此，针对上述现有技术的不足，本发明提供一种生产效率高、产能大的高纯无氧硒真空精馏装置。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案为采用一种高纯无氧硒真空精馏装置，它包括上段炉体和下段炉体，上段炉体内设置有冷凝室，下段炉体内设置有精馏室，冷凝室和精馏室之间通过蒸汽管连接，蒸汽管与精馏室的夹角为5-10°，冷凝室、精馏室、蒸汽管外均包裹有加热装置；
所述冷凝室内自上而下依次设置有多个冷凝盘，所述冷凝盘的横截面为偏心漏斗状，相邻两个冷凝盘的漏斗出口不在同一条直线上；
所述精馏室内自上而下依次设置有多个蒸发盘，所述蒸发盘内底部一侧设置有2～4mm高的凸台，凸台内设置有物料溢流口，相邻两个蒸发盘的物料溢流口不在同一条直线上；
所述冷凝室和精馏室的开口采用真空盖密封；
所述冷凝室上端开有抽真空孔，抽真空孔连接真空管，真空管上设置有三通阀，三通阀一端连接抽真空装置，另一端连接保护气体供应装置；所述冷凝室下端开有成品出口，所述精馏室上端开有物料进口，下端开有残料出口；
所述冷凝室和精馏室采用石英材料制作。
优选的是，上段炉体和下段炉体采用不锈钢材料制作。
进一步的，上述加热装置的加热方法为电阻丝加热或电磁感应加热。
优选的是，所述冷凝室和精馏室为圆柱形石英管。
进一步的，所述冷凝室的直径为100～500mm，所述精馏室的直径为100～500mm，可适应不同产量的需求。
优选的是，所述精馏室上端的物料进口形状为漏斗状，并设有真空密封盖。
进一步的，所述抽真空装置为旋片泵和油扩散泵组成的真空机组。
进一步的，所述保护气体供应装置为氩气罐。
本发明装置的使用方法为：
将精馏室的残料出口和冷凝室的成品出口密封，将精馏室加热到220℃以上后，将熔化好的原料硒通过精馏室上端的物料进口加入到精馏室内，液态硒原料通过蒸发盘的溢流口自上而下依次流入各蒸发盘，加料后将物料进口密封，开启抽真空装置抽真空，待精馏室内的真空度达到10-2～10-4Pa后，对精馏室、蒸汽管和冷凝室进行加热，精馏室温度350～400℃，蒸气管温度300℃，冷凝室温度230～270℃，原料硒在真空状态下进行8～14h蒸馏，随后降温、停抽真空装置，通过三通阀向冷凝室和精馏室内充入保护性气体氩气，防止硒发生氧化，分别通过成品出口和残料出口取出提纯后的成品硒和残料。
本发明装置的工作原理为：原料硒经过加热后，在真空状态下蒸发通过蒸发管进入到冷凝室内，升华后的硒蒸汽冷凝后通过冷凝盘流入到成品出口。在蒸馏过程中，料层中的挥发物成分均匀分布在其中，而挥发过程显然只能通过表面进行，则料层各部位的挥发物分子要向表面运动，才能挥发，故料层的厚度，蒸发表面积和料层是否在运动成为重要的因素。蒸发表面的面积越大，料层越薄，则蒸发速率越快。本发明装置采用多级叠堆式蒸发盘可以使物料蒸发面增大，料层厚度小，可极大提高物料的挥发速率，提高生产率。
与现有技术相比，本发明提供的高纯无氧硒真空精馏装置，具有以下有益效果：
(1)生产效率高
精馏室设置多个蒸发盘，采用垂直叠堆式布置，每个蒸发盘的料层厚度为2～4mm。蒸发盘的使用可成倍数增大物料蒸发表面积，极大的提高原料蒸发速率，缩短蒸馏时间，提高生产效率。
冷凝室设置多个冷凝盘，增大了金属蒸气的附着面积，有助于硒蒸气的快速冷凝。同时冷凝盘采用偏心漏斗状，增大了硒蒸气与冷凝面的接触面积，延长了蒸气在冷凝室的运动路径，可使挥发出的硒蒸气快速冷凝。
(2)产量高
采用多级叠堆式蒸发盘和多级叠堆式冷凝盘的设计，提高了生产效率，相比其它硒蒸馏设备，在相同蒸馏时间内，产量更高。
(3)纯度高
每个蒸发盘蒸发的硒蒸气通过溢流口向上运动，同上个蒸发盘的液体金属产生质交换，使蒸发气体中含有的的沸点较高的杂质转入液体中，对硒蒸气有提纯作用，得到的产品纯度更高。
同时蒸气管与精馏室的倾斜角度为5～10度，在蒸气进入冷凝室过程中，可使一部分挥发的高沸点杂质冷凝回流，可对硒蒸气进行提纯。
(4)本发明装置结构简单，方便自制，易维护。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
图例说明：
1上段炉体；2下段炉体；3蒸汽管；4抽真空装置；5保护气体供应装置；
11冷凝室；12加热装置；
11-1冷凝盘；11-1-1漏斗出口；11-2真空盖；11-3抽真空孔；11-4真空管；11-5三通阀；11-6成品出口；
21、精馏室；22加热装置；
21-1蒸发盘；21-1-1凸台；21-1-2物料溢流口；21-2真空盖；21-3物料进口；21-4残料出口；
31加热装置。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
参见图1，本发明提供了一种高纯无氧硒真空精馏装置，它包括上段炉体1和下段炉体2，上段炉体1内设置有冷凝室11，下段炉体2内设置有精馏室21，冷凝室11和精馏室21之间通过蒸汽管3连接，蒸汽管3与精馏室21的夹角为5-10°，冷凝室11外包裹有设置在上段炉体1内的加热装置12、精馏室21外包裹有设置在下段炉体2内的加热装置22、蒸汽管3外包裹有加热装置31；加热装置12、22、31的加热方式可以是电阻丝加热，也可以是电磁感应加热，亦或是任何其它现有的加热方法。
所述冷凝室11内部自上而下依次无间距设置有多个冷凝盘11-1，所述冷凝盘11-1的横截面为偏心漏斗状，相邻两个冷凝盘的漏斗出口11-1-1不在同一条直线上；
所述精馏室21内部自上而下依次无间距设置有多个蒸发盘21-1，所述蒸发盘内底部一侧设置有2～4mm高的凸台21-1-1，凸台内设置有物料溢流口21-1-2，相邻两个蒸发盘的物料溢流口不在同一条直线上；
所述冷凝室11和精馏室21的开口均采用真空盖11-2和21-2密封；所述冷凝室11上端开有抽真空孔11-3，抽真空孔11-3连接真空管11-4，真空管11-4上设置有三通阀11-5，三通阀一端连接抽真空装置4，另一端连接保护气体供应装置5；所述抽真空装置4优选由旋片泵和油扩散泵组成的真空机组，所述保护气体供应装置为氩气罐。所述冷凝室11下端开有成品出口11-6。
所述精馏室21上端开有物料进口21-3，下端开有残料出口21-4；所述物料进口21-3的形状优选漏斗状。
所述冷凝室11和精馏室21均采用石英材料制作，优选圆柱形石英管。
上段炉体1和下段炉体2采用不锈钢材料制作。
进一步的，所述冷凝室的直径为100～500mm，所述精馏室的直径为100～500mm。可满足硒提纯不同产量的需求。
下面以具体实施方式来说明本发明装置的使用方法：
实施例1：
将硒原料破碎至5～7mm后置于石英坩埚中加热熔化为液态的原料硒待用，将精馏室21的残料出口21-4和冷凝室11的成品出口11-6密封，将精馏室加热到220℃以上后，将液态硒10kg通过精馏室上端的物料进口21-3加入到精馏室内，液态硒原料通过蒸发盘21-1的物料溢流口21-1-1自上而下依次流入各蒸发盘，原料加完后将物料进口21-3密封，开启抽真空装置4抽真空，待精馏室内的真空度达到10-2～10-4Pa后，对精馏室21、蒸汽管3和冷凝室11进行加热，精馏室温度350～400℃，蒸气管温度300℃，冷凝室温度230～270℃，原料硒在真空状态下进行10h蒸馏，随后降温、停抽真空装置，通过三通阀11-5向冷凝室和精馏室内充入保护性气体氩气，防止硒发生氧化，分别通过成品出口和残料出口取出提纯后的成品硒8kg和残料2kg。
对比实施例：
取与实施例1相同的10kg的原料硒，采用专利CN200610122508.4公开的方法对原料硒进行10h的蒸馏提纯操作，得到6kg的成品。
从上述实施例可以得到，在相同的蒸馏时间内，使用本发明装置得到的成品硒质量更多，产量更高。
采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)[生产厂家为PE公司，型号为DRC-Ⅱ，设备的检测条件为：温度为18～28℃，相对湿度为30～70％，洁净度为1000级]对上述实施例中用到的原料硒以及提纯后得到成品硒进行杂质含量检测，具体数据见下表所示：
从上表可以看出，实施例1和对比实施例的方法得到的成品硒均达到了5N硒的质量标准，但实施例1得到的成品硒的纯度要比对比实施例的高，尤其是关键杂质Te的去除效果更加明显。
综上，本发明装置结构简单，方便自制，易维护，生产效率高，产品纯度高，产能大。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高纯无氧硒真空精馏装置，其特征在于：包括上段炉体和下段炉体，上段炉体内设置有冷凝室，下段炉体内设置有精馏室，冷凝室和精馏室之间通过蒸汽管连接，蒸汽管与精馏室的夹角为5-10°，冷凝室、精馏室、蒸汽管外均包裹有加热装置；
所述冷凝室内自上而下依次设置有多个冷凝盘，所述冷凝盘的横截面为偏心漏斗状，相邻两个冷凝盘的漏斗出口不在同一条直线上；
所述精馏室内自上而下依次设置有多个蒸发盘，所述蒸发盘内底部一侧设置有2～4mm高的凸台，凸台内设置有物料溢流口，相邻两个蒸发盘的物料溢流口不在同一条直线上；
所述冷凝室和精馏室的开口采用真空盖密封；
所述冷凝室上端开有抽真空孔，抽真空孔连接真空管，真空管上设置有三通阀，三通阀一端连接抽真空装置，另一端连接保护气体供应装置；所述冷凝室下端开有成品出口，所述精馏室上端开有物料进口，下端开有残料出口；
所述冷凝室和精馏室采用石英材料制作。
2.根据权利要求1所述的一种高纯无氧硒真空精馏装置，其特征在于：所述上段炉体和下段炉体采用不锈钢材料制作。
3.根据权利要求1所述的一种高纯无氧硒真空精馏装置，其特征在于：所述加热装置的加热方法为电阻丝加热或电磁感应加热。
4.根据权利要求1所述的一种高纯无氧硒真空精馏装置，其特征在于：所述冷凝室和精馏室为圆柱形石英管。
5.根据权利要求4所述的一种高纯无氧硒真空精馏装置，其特征在于：所述冷凝室的直径为100～500mm，所述精馏室的直径为100～500mm。
6.根据权利要求1所述的一种高纯无氧硒真空精馏装置，其特征在于：所述精馏室上端的物料进口形状为漏斗状，并设有真空密封盖。
7.根据权利要求1所述的一种高纯无氧硒真空精馏装置，其特征在于：所述抽真空装置为旋片泵和油扩散泵组成的真空机组。
8.根据权利要求1所述的一种高纯无氧硒真空精馏装置，其特征在于：所述保护气体供应装置为氩气罐。
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