CN102030639A - 一种乙酸乙酯节能生产新工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种乙酸乙酯节能生产新工艺。乙酸乙酯生产工艺由酯化、脱轻、精制和回收工段组成，在酯化和脱轻工段之间添加膜分离工段。酯化塔顶有机相经过膜分离脱除大部分水分，处理后的有机相一部分返回酯化塔回流，另一部分送往脱轻塔精制。所述膜分离工段包括真空罩(内含膜组件)、冷凝器、渗透液罐、缓冲罐和真空泵。本发明的方法能够极大减少水在酯化和脱轻工段中循环，节省酯化塔和脱轻塔的加热蒸汽，并能降低酯化塔和脱轻塔的负荷，进而增加酯化塔和脱轻塔的生产能力。

Description

一种乙酸乙酯节能生产新工艺 
技术领域
本发明涉及一种乙酸乙酯节能生产新工艺。具体是在酯化塔和脱轻塔之间添加膜分离工段，酯化塔顶有机相经过膜分离脱除大部分水分，一部分返回酯化塔回流，一部分送往脱轻塔精制。 
背景技术
乙酸乙酯是应用最广泛的脂肪酸酯之一，具有优良的溶解性能，是一种快干型工业溶剂，被广泛用于乙基纤维、醋酸纤维、氯化橡胶、乙烯树酯、醋酸纤维树脂、合成橡胶等聚合物和医药中间体的生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清新剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料添加剂，可作为调香剂的组分。同时，醋酸乙酯也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。 
目前，国内醋酸乙酯厂家大都采用酸醇酯化法连续生产工艺，生产装置主要由酯化塔、脱轻塔、精制塔和回收塔组成。其工艺特点是酯化反应在酯化釜内进行，分离过程主要采用共沸精馏工艺脱水和脱醇。由于乙酸乙酯、乙醇和水可形成三元共沸物，任意两组分也可共沸，且生产乙酸乙酯时原料含水及反应生成水的量远大于酯水共沸所能带走的水，需要酯化塔顶有机相回流带水，但有机相中水含量较高，因此回流带水能力较差，通常酯化塔的回流比都要达到3～5左右；同样原因导致进入脱轻塔的粗酯中水含量比较高，为提高乙酸乙酯的收率，在保证塔釜采出不含有水和乙醇的同时，塔顶的回流比通常在7以上；另外，传统工艺为降低乙醇的消耗，脱轻塔顶采出含有乙酸乙酯、乙醇和水的有机相回到酯化塔釜继续参加反应，导致一部分水在酯化和脱轻工艺中循环，这两个塔的能耗总和占整个工艺能耗的4/5以上，而且这两个塔的气液相负荷比 较大，生产能力也受到一定的限制。 
总之，传统工艺中由于一定量的水在系统内循环，酯化塔和脱轻塔回流比大，致使产品能耗较高，生产能力也受到一定的限制。 
发明内容
本发明旨在提供一种乙酸乙酯节能生产新工艺，该方法能改善传统工艺带来的能耗高、产能偏低等状况，实现节能生产。 
本发明方法如下： 
原料在1-酯化釜内加热催化反应后，进入2-酯化塔分离，塔顶气相经过冷凝后进入3-分相器分相，有机相进入4-酯化缓冲罐后，进入膜分离工段，通过泵送入5-真空罩，真空罩内含膜组件，膜将膜组件分为液相室和气相室，气相室与真空系统相连接，真空系统包含缓冲罐和7-真空泵。膜组件出口得到水分约为1％的粗酯，渗透液经过冷凝后进入6-渗透液罐，粗酯一部分返回酯化塔回流，一部分送往8-脱轻塔精制。脱轻塔塔底采出乙醇和水含量达标的粗酯，塔顶采出含有乙酸乙酯、乙醇和水的头酯，头酯进入9-脱轻缓冲槽后，一部分回流到8-脱轻塔顶，一部分返回到1-酯化釜重新反应。 
在所述膜分离工段中，有机相进入真空罩的温度为20-70℃，优选35-60℃之间。 
在所述膜分离工段中，膜采用的是PVA(聚乙烯醇)/PAN(聚丙烯腈)复合膜和CS(壳聚糖)/PVP(聚乙烯吡咯烷酮)复合膜的一种。 
在所述膜分离工段中，膜组件中气相室的绝对压力为100-1000pa，优选200-500pa之间。 
本发明实现了乙酸乙酯酯化和脱轻工艺的节能生产，跟传统工艺相比有以下优点： 
1)降低了回流粗酯的水分含量，增强了粗酯的带水能力，有效降低了酯化塔回流比，提高了酯化塔的生产能力，达到了节能生产的目的； 
2)降低了去精制粗酯的水分含量，有效降低了脱轻塔回流比，降低了循环头酯中水分含量，提高了脱轻塔的生产能力，达到了节能生产的目的。 
附图说明
图1为本发明的乙酸乙酯酯化和脱轻工艺流程示意图。 
其中：1-酯化釜；2-酯化塔；3-分相器；4-酯化缓冲罐；5-真空罩；6-渗透液罐；7-真空泵；8-脱轻塔；9-脱轻缓冲罐。 
具体实施方式
实施例1： 
以一套1.5万t/a乙酸乙酯装置为例，采用PVA(聚乙烯醇)/PAN(聚丙烯腈)复合膜，2-酯化塔顶有机相进入5-真空罩的温度为45℃，真空压力为绝对压200pa，经膜分离脱水后粗酯含水量由之前的5％降到0.95％，比较原工艺和采用本工艺后酯化塔和脱轻塔能耗和负荷情况，结果见表一(其中蒸汽品位为压力0.8MPa，温度200℃)。 
Figure BSA00000353415200031
表一：膜分离工艺和原工艺的能耗与负荷比较 
实施例2： 
以一套1.5万t/a乙酸乙酯装置为例，采用CS(壳聚糖)/PVP(聚乙烯吡咯烷酮)复合膜，2-酯化塔顶有机相进入5-真空罩的温度为41℃，真空压力为绝对压300pa，经膜分离脱水后粗酯含水量由之前的5％降到1.03％，比较原工艺和采用本工艺后酯化塔和脱轻塔能耗和负荷情况，结果见表二(其中蒸汽品位为压力0.8MPa，温度200℃)。 
Figure BSA00000353415200041
表二：膜分离工艺和原工艺的能耗与负荷比较 
实施例3： 
以一套1.5万t/a乙酸乙酯装置为例，采用PVA(聚乙烯醇)/PAN(聚丙烯腈)复合膜，2-酯化塔顶有机相进入5-真空罩的温度为45℃，真空压力为绝对压200pa，经膜分离脱水后粗酯含水量由之前的5％降到0.95％，增加酯化塔和脱轻塔的生产负荷，比较原工艺和采用本工艺后酯化塔和脱轻塔生产能力和蒸汽单耗情况，结果见表三(其中蒸汽品位为压力0.8MPa，温度200℃)。 
Figure BSA00000353415200042
表三：膜分离工艺和原工艺的生产能力与蒸汽单耗比较。 

Claims (5)

1.一种乙酸乙酯节能生产新工艺，所述工艺包括：原料在酯化釜内经加热催化反应后，进入酯化塔分离。塔顶气相经过冷凝分相，有机相进入膜分离工段脱除大部分水分，处理后的有机相一部分返回酯化塔回流，另一部分送往脱轻塔精制。
2.根据权利要求1所述的膜分离工段包含：真空罩、冷凝器、渗透液罐、缓冲罐和真空泵。其中真空罩中含有膜组件，膜将膜组件分为液相室和气相室，气相室和真空系统相连接。
3.根据权利要求1所述的节能生产新工艺，有机相进入膜分离工段的温度为20-70℃，优选35-60℃之间。
4.根据权利要求1所述的膜分离工段，膜采用的是PVA(聚乙烯醇)/PAN(聚丙烯腈)复合膜和CS(壳聚糖)/PVP(聚乙烯吡咯烷酮)复合膜的一种。
5.根据权利要求1所述的膜分离工段，膜组件中气相室的绝对压力为100-1000pa，优选200-500pa之间。
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