CN112409171A - 一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统及方法，所述系统包括酯化单元，萃取单元和膜处理单元，所述酯化单元包括废醋酸高位槽，废乙醇中间槽，酯化釜，脱酸塔和粗酯槽；所述粗酯槽与脱酸塔相连接；所述萃取单元包括萃取塔；所述膜处理单元包括膜处理中间槽，膜壳和乙酸乙酯成品槽，所述膜壳外侧设有膜加热器，顶部设有膜顶冷凝器，所述膜壳与乙酸乙酯成品槽相连接。本发明的合成系统设计巧妙，资源化利用制备乙酸乙酯，变废液为工业产品，产生经济效益和环保效益；合成方法简单，工艺条件温和，易于控制，易于产业化。

Description

一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统及方法

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统及方法。

背景技术

工业用乙酸乙酯是一种非常重要的有机化工原料，可以作为工业用溶剂用于涂料、粘合剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂应用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂应用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料可以应用于白酒和人造香精；作为萃取剂可以从溶液中提取许多化合物。

传统工艺制备乙酸乙酯用的原料是工业乙醇（95%）和醋酸（99.8%）生产制备乙酸乙酯，采用精馏装置去除粗酯中乙醇和水分，生产乙酸乙酯成品的成本高。

中国专利文献上公开了“生产乙酸乙酯的方法”，其申请公布号为CN 102260718A，该发明采用天然原料，在微生物作用下生成乙醇、乙酸，其全为生物发酵过程，不会带入其它任何化学物质。但是，该发明的工艺成本较高，发酵条件不易控制，企业经济效益低。

发明内容

本发明为了克服上述现有技术中存在的问题，提供了一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统，该系统对废乙醇（73%）和废醋酸（75%）进行回收，进行资源化利用制备乙酸乙酯，变废液为工业产品，产生经济效益和环保效益。

本发明还提供了一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的方法，工艺条件温和，易于控制，易于产业化。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统，包括酯化单元，萃取单元和膜处理单元，所述酯化单元包括废醋酸高位槽，废乙醇中间槽，酯化釜，脱酸塔和粗酯槽；所述酯化釜的顶部设有气相出料口，所述脱酸塔的底部设有第一进料口，塔顶设有回流进料口和第一出料口，所述气相出料口通过管路与脱酸塔的第一进料口相连接，所述粗酯槽与脱酸塔的第一出料口相连接；所述萃取单元包括萃取塔，所述萃取塔与粗酯槽相连接；所述膜处理单元包括膜处理中间槽，膜壳和乙酸乙酯成品槽，所述膜壳顶部设有粗酯进料口，底部设有成品出料口，所述膜处理中间槽的入口与萃取塔相连接，出口与膜壳的粗酯进料口相连接；所述膜壳外侧设有膜加热器，顶部设有膜顶冷凝器，所述膜壳的成品出料口通过管路与乙酸乙酯成品槽相连接。

本发明利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统以废醋酸和废乙醇为原料，先在酯化单元中进行酯化反应得到乙酸乙酯粗酯，然后通过萃取单元去除乙酸乙酯粗酯中的乙醇及杂质，最后采用膜处理单元去除粗酯中的水分，得到高纯度乙酸乙酯成品售出，产生经济效益和环保效益。其中，脱酸塔的作用是进行脱酸去除粗酯中的过量的醋酸。

作为优选，所述酯化釜的釜顶还设有醋酸进料口、硫酸进料口和乙醇进料口，所述醋酸进料口通过管路与废醋酸高位槽相连接，所述乙醇进料口通过管路与废乙醇中间槽相连接。

作为优选，所述酯化单元还包括酯化分相器，所述酯化分相器设有第二进料口、回流出口和第二出料口，所述第二进料口通过管路与脱酸塔的第一出料口相连接，所述回流出口通过管路与脱酸塔的回流进料口相连接，所述第二出料口与粗酯槽相连接。酯化分相器的原理为延长停留时间进行乙酸乙酯和水的分层。

作为优选，所述脱酸塔与酯化分相器之间的管路设有换热器和冷却器，所述换热器与废乙醇中间槽和酯化釜之间的管路相连通。

本发明的利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统设计巧妙，换热器设计可以将酯化反应产生的热量转移至原料废乙醇，提高反应速率，不需要额外对原料废乙醇进行加热，从而降低能耗。

作为优选，所述萃取塔中部设有第三进料口，顶部设有第三出料口，所述第三进料口与粗酯槽相连接；所述第三出料口与膜中间处理槽相连接。

作为优选，所述膜壳与乙酸乙酯成品槽之间的管路设有膜后换热器和膜后冷却器，所述膜后换热器与膜处理中间槽和膜壳的粗酯进料口之间的管路相连通。

在合成过程中，膜后换热器可以将从膜壳内经过膜处理的乙酸乙酯成品的热量转移至从膜处理中间槽出来的待除水的乙酸乙酯中，使其在进入膜壳之前有效加热，无需单独加热，降低能耗，降低企业生产成本，同时，经过膜处理的乙酸乙酯成品的热量也被有效释放，在下一步经过膜后冷却器时更为高效地进行冷却，提高生产效率。

作为优选，所述萃取单元还包括废水泵，所述萃取塔的底部设有废水排出口，所述萃取塔的顶部设有废水通入口，所述废水排出口通过管路经过废水泵与废水通入口相连接。

萃取过程中会产生大量的废水，直接排至废水池会造成资源浪费，本发明先对废水进行检测，达标的废水可回流再次引入萃取塔中，一方面可以作为萃取剂与粗酯在萃取塔中逆流接触，萃取粗酯中的水溶性杂质，另一方面节约资源，降低企业生产成本。未达标的废水直接排至废水槽中。

一种采用上述系统利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的方法，包括以下步骤：

（1）将废醋酸高位槽中的废醋酸通过醋酸进料口输入酯化釜中，将废乙醇中间槽中的废乙醇通过乙醇进料口输入酯化釜中，从硫酸进料口向酯化釜中加入硫酸，进行酯化反应，酯化反应温度为100~105℃，压力为0~30kPa，生成粗酯，所述粗酯从酯化釜的气相出料口流出从第一进料口进入脱酸塔中进行脱酸处理后流入粗酯槽；该步骤中硫酸的浓度为98%，作用是作为乙醇和醋酸酯化反应的催化剂。选择浓硫酸作为催化剂，浓硫酸的沸点高达338℃，远高于酯化温度，酯化反应完成后并不会进入脱酸塔中；

（2）将粗酯槽内经过脱酸处理后的粗酯从萃取塔下部送入塔中，进行萃取；该步骤以水为萃取剂，乙酸乙酯粗酯中的乙醇及水溶性杂质可以被水萃取，提高乙酸乙酯的纯度；萃取温度为室温，物料与水配比为3：1；

（3）将膜处理中间槽中的经过萃取处理后的粗酯输入膜壳内，粗酯在膜壳和膜加热器之间循环，膜壳渗透出的水汽从膜壳顶部出来，经膜顶冷凝器冷凝后去废水池；膜处理后的乙酸乙酯成品从产品出料口流出后进入乙酸乙酯成品槽。

作为优选，步骤（3）中，萃取后的粗酯从萃取塔顶部出来进入膜处理中间槽，萃取塔底部流出的废水一部分经过废水泵循环回萃取塔塔顶，超标的另一部分流至废水槽；粗酯与废水在萃取塔中逆流接触，水溶性杂质被水萃取。

作为优选，步骤（1）中，脱酸处理后的粗酯和废乙醇中间槽流出的废乙醇经过换热器进行换热处理后，然后输入酯化分相器中，有机相一部分回流至脱酸塔中，一部分出料至粗酯槽中，酯化分相器的下层水去废水槽。

步骤（1）中，废醋酸与废乙醇的质量比为2:1；以废醋酸和废乙醇总质量为基准，所述硫酸的的加入量为3%；酯化反应温度为100~105℃，压力为0~30kPa；脱酸处理的温度为70~80℃，回流比为2.5，脱酸过程为连续性，脱酸处理后粗酯中的醋酸的含量小于0.01wt%；通过控制脱酸塔温度低于80℃可以控制粗酯中乙酸含量小于0.01%。

酯化反应体系中，废醋酸相对于废乙醇是过量的，酯化反应后过量的醋酸会混入粗酯中，脱酸处理的机理为硫酸沸点为330℃，残留在酯化釜中，醋酸沸点为118℃，当酯化釜中醋酸含量高于75%时醋酸会和乙酸乙酯、水共沸进入脱酸塔中，需要控制回流比和脱酸塔温度低于80℃，通过脱酸处理可以有效去除粗酯中的醋酸，提高产品的纯度。

步骤（2）中，萃取温度为20~30℃，物料与水配比为3：1。

步骤（3）中，膜处理温度为45~65℃，压力为-90~-80 kPa。

因此，本发明具有如下有益效果：

（1）本发明的合成系统设计巧妙，有效利用合成工序中产生的热量，降低能耗，实现对废乙醇（73%）和废醋酸（75%）的高效回收，资源化利用制备乙酸乙酯，变废液为工业产品，产生经济效益和环保效益；

（2）本发明的合成方法简单，工艺条件温和，易于控制，易于产业化。

附图说明

图1是实施例1的利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统的结构示意图。

图中：废醋酸高位槽1，酯化釜2，脱酸塔3，换热器4，冷却器5，酯化分相器6，废乙醇中间槽7，粗酯槽8，萃取塔9，膜处理中间槽10，膜壳11，膜加热器12，膜后换热器13，膜后冷却器14，乙酸乙酯成品槽15，膜顶冷凝器16，废醋酸输送泵17，废乙醇进料泵18，废乙醇输送泵19，膜处理进料泵20，粗酯泵21，废水泵22，第一进料口23，第一出料口24，第二进料口25，第二出料口26，气相出料口27，回流出口28，第三进料口29，第三出料口30，废水排出口31，废水通入口32，粗酯进料口33，成品出料口34，醋酸进料口35，硫酸进料口36，乙醇进料口37，回流进料口38。

具体实施方式

下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。

实施例1

如图1所示，一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统，包括酯化单元，萃取单元和膜处理单元，酯化单元包括与废醋酸输送泵17相连接的废醋酸高位槽1，入口与废乙醇输送泵18相连接、出口与废乙醇进料泵19相连接的废乙醇中间槽7，酯化釜2，脱酸塔3，酯化分相器6和出口与粗酯泵21相连接的粗酯槽8，酯化釜的釜顶设有醋酸进料口35、硫酸进料口36、乙醇进料口37和气相出料口27，醋酸进料口通过管路与废醋酸高位槽相连接，废乙醇中间槽的出口通过管路经过废乙醇进料泵18与酯化釜的乙醇进料口相连接；粗酯槽和酯化釜的气相出料口相连接；脱酸塔的底部设有第一进料口23，塔顶设有回流进料口38和第一出料口24；酯化釜的气相出料口通过管路与第一进料口相连接，酯化分相器设有第二进料口25、回流出口28和第二出料口26，第二进料口通过管路与脱酸塔的第一出料口相连接，回流出口通过管路与脱酸塔的回流进料口相连接，第二出料口与粗酯槽相连接；脱酸塔与酯化分相器之间的管路设有换热器4和冷却器5，换热器与废乙醇中间槽和酯化釜之间的管路相连通。

萃取单元包括萃取塔9和废水泵22，粗酯槽通过管路经过粗酯泵21与萃取塔相连接；萃取塔中部设有第三进料口29，顶部设有第三出料口30，第三进料口与粗酯槽相连接；第三出料口与膜中间处理槽相连接；萃取塔的底部设有废水排出口31，萃取塔的顶部设有废水通入口32，废水排出口通过管路经过废水泵与废水通入口相连接。

膜处理单元包括膜处理中间槽10，膜处理进料泵20，膜壳11和乙酸乙酯成品槽15，膜壳顶部设有粗酯进料口33，底部设有成品出料口34，膜处理中间槽的入口与萃取塔相连接，出口通过管路经过膜处理进料泵20与粗酯进料口33相连接；膜壳外侧设有膜加热器12，顶部设有膜顶冷凝器16，膜壳的成品出料口通过管路与乙酸乙酯成品槽相连接；膜壳与乙酸乙酯成品槽之间的管路设有膜后换热器13和膜后冷却器14，膜后换热器与膜处理中间槽和膜壳的粗酯进料口之间的管路相连通。

参照图1，一种采用上述系统利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的方法，包括以下步骤：

（1）通过废醋酸输送泵17将废醋酸泵入废醋酸高位槽1中，废醋酸通过醋酸进料口35输入酯化釜2中；通过废乙醇输送泵19将废乙醇泵入废乙醇中间槽7，再通过废乙醇进料泵18将废乙醇通过乙醇进料口37输入酯化釜2中，从硫酸进料口36向酯化釜中加入硫酸（浓度为98%，加入量为釜液持液量的3%），进行酯化反应，生成粗酯，粗酯从酯化釜的气相出料口27流出进入脱酸塔3中进行脱酸处理脱除多余的乙酸，产物进入酯化分相器中分离，有机相一部分通过回流进料口38回流至脱酸塔3中，一部分从分层器的第二出料口出料至粗酯槽8中，酯化分相器的下层水去废水槽。该步骤中该步骤中废醋酸与废乙醇的质量比为2:1；以废醋酸和废乙醇总质量为基准，所述硫酸的的加入量为3%；酯化反应温度为105℃，压力为25kPa；脱酸处理的温度为74℃，时间为连续生产；

（2）将粗酯槽中的粗酯从萃取塔9下部送入塔中，以水为萃取剂，进行萃取；对萃取产生的废水进行检测，达标的废水可由废水泵22通过废水通入口32泵入萃取塔9中，一方面可以作为萃取剂与粗酯在萃取塔中逆流接触，萃取粗酯中的水溶性杂质，另一方面节约资源，降低企业生产成本；未达标的废水直接排至废水槽中；萃取温度为25℃，物料与水配比为3：1；

（3）将膜处理中间槽中的经过萃取处理后的粗酯通过膜处理进料泵20通过粗酯进料口33泵入膜壳11内，粗酯在膜壳和膜加热器12之间循环，膜壳渗透出的水汽从膜壳顶部出来，经膜顶冷凝器16冷凝后去废水池；膜处理温度为48℃，压力为-90kPa；膜处理后的乙酸乙酯成品从产品出料口34流出后进入乙酸乙酯成品槽15。膜后换热器可以将从膜壳内经过膜处理的乙酸乙酯成品的热量转移至从膜处理中间槽出来的待除水的乙酸乙酯中，使其在进入膜壳之前有效加热，无需单独加热，降低能耗，降低企业生产成本，同时，经过膜处理的乙酸乙酯成品的热量也被有效释放，在下一步经过膜后冷却器时更为高效地进行冷却，提高生产效率。

该实施例制得的乙酸乙酯产品的纯度为98%，产率为90%。

实施例2

参照图1，一种采用实施例1所述的系统利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的方法，包括以下步骤：

（1）通过废醋酸输送泵17将废醋酸泵入废醋酸高位槽1中，废醋酸通过醋酸进料口35输入酯化釜2中；通过废乙醇输送泵19将废乙醇泵入废乙醇中间槽7，再通过废乙醇进料泵18将废乙醇通过乙醇进料口37输入酯化釜2中，从硫酸进料口36向酯化釜中加入硫酸（浓度为98%，加入量为釜液持液量的3%），进行酯化反应，生成粗酯，粗酯从酯化釜的气相出料口27流出进入脱酸塔3中进行脱酸处理脱除多余的乙酸，产物进入酯化分相器中分离，有机相一部分通过回流进料口38回流至脱酸塔3中，一部分从分层器的第二出料口出料至粗酯槽8中，酯化分相器的下层水去废水槽。该步骤中该步骤中废醋酸与废乙醇的质量比为2:1；以废醋酸和废乙醇总质量为基准，所述硫酸的加入量为3%；酯化反应温度为100℃，压力为30kPa；脱酸处理的温度为76℃，时间为连续生产；

（2）将粗酯槽中的粗酯从萃取塔9下部送入塔中，以水为萃取剂，进行萃取；对萃取产生的废水进行检测，达标的废水可由废水泵22通过废水通入口32泵入萃取塔9中，一方面可以作为萃取剂与粗酯在萃取塔中逆流接触，萃取粗酯中的水溶性杂质，另一方面节约资源，降低企业生产成本；未达标的废水直接排至废水槽中；萃取温度为20℃，物料与水配比为3：1；

（3）将膜处理中间槽中的经过萃取处理后的粗酯通过膜处理进料泵20通过粗酯进料口33泵入膜壳11内，粗酯在膜壳和膜加热器12之间循环，膜壳渗透出的水汽从膜壳顶部出来，经膜顶冷凝器16冷凝后去废水池；膜处理温度为56℃，压力为-85 kPa；膜处理后的乙酸乙酯成品从产品出料口34流出后进入乙酸乙酯成品槽15。膜后换热器可以将从膜壳内经过膜处理的乙酸乙酯成品的热量转移至从膜处理中间槽出来的待除水的乙酸乙酯中，使其在进入膜壳之前有效加热，无需单独加热，降低能耗，降低企业生产成本，同时，经过膜处理的乙酸乙酯成品的热量也被有效释放，在下一步经过膜后冷却器时更为高效地进行冷却，提高生产效率。

该实施例制得的乙酸乙酯产品的纯度为96%，产率为88%。

实施例3

参照图1，一种采用采用实施例1所述的系统利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的方法，包括以下步骤：

（1）通过废醋酸输送泵17将废醋酸泵入废醋酸高位槽1中，废醋酸通过醋酸进料口35输入酯化釜2中；通过废乙醇输送泵19将废乙醇泵入废乙醇中间槽7，再通过废乙醇进料泵18将废乙醇通过乙醇进料口37输入酯化釜2中，从硫酸进料口36向酯化釜中加入硫酸（浓度为98%，加入量为釜液持液量的3%），进行酯化反应，生成粗酯，粗酯从酯化釜的气相出料口27流出进入脱酸塔3中进行脱酸处理脱除多余的乙酸，产物进入酯化分相器中分离，有机相一部分通过回流进料口38回流至脱酸塔3中，一部分从分层器的第二出料口出料至粗酯槽8中，酯化分相器的下层水去废水槽。废醋酸与废乙醇的质量比为2:1；以废醋酸和废乙醇总质量为基准，所述硫酸的的加入量为3%；酯化反应温度为103℃，压力为0kPa；脱酸处理的温度为71℃，时间为连续生产；

（2）将粗酯槽中的粗酯从萃取塔9下部送入塔中，以水为萃取剂，进行萃取；对萃取产生的废水进行检测，达标的废水可由废水泵22通过废水通入口32泵入萃取塔9中，一方面可以作为萃取剂与粗酯在萃取塔中逆流接触，萃取粗酯中的水溶性杂质，另一方面节约资源，降低企业生产成本；未达标的废水直接排至废水槽中；萃取温度为30℃，物料与水配比为3：1；

（3）将膜处理中间槽中的经过萃取处理后的粗酯通过膜处理进料泵20通过粗酯进料口33泵入膜壳11内，粗酯在膜壳和膜加热器12之间循环，膜壳渗透出的水汽从膜壳顶部出来，经膜顶冷凝器16冷凝后去废水池；膜处理温度为62℃，压力为-80 kPa；膜处理后的乙酸乙酯成品从产品出料口34流出后进入乙酸乙酯成品槽15。膜后换热器可以将从膜壳内经过膜处理的乙酸乙酯成品的热量转移至从膜处理中间槽出来的待除水的乙酸乙酯中，使其在进入膜壳之前有效加热，无需单独加热，降低能耗，降低企业生产成本，同时，经过膜处理的乙酸乙酯成品的热量也被有效释放，在下一步经过膜后冷却器时更为高效地进行冷却，提高生产效率。

该实施例制得的乙酸乙酯产品的纯度为97%，产率为89%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统，其特征在于，包括酯化单元，萃取单元和膜处理单元，所述酯化单元包括废醋酸高位槽，废乙醇中间槽，酯化釜，脱酸塔和粗酯槽；所述酯化釜的顶部设有气相出料口，所述脱酸塔的底部设有第一进料口，塔顶设有回流进料口和第一出料口，所述气相出料口通过管路与脱酸塔的第一进料口相连接，所述粗酯槽与脱酸塔的第一出料口相连接；所述萃取单元包括萃取塔，所述萃取塔与粗酯槽相连接；所述膜处理单元包括膜处理中间槽，膜壳和乙酸乙酯成品槽，所述膜壳顶部设有粗酯进料口，底部设有成品出料口，所述膜处理中间槽的入口与萃取塔相连接，出口与膜壳的粗酯进料口相连接；所述膜壳外侧设有膜加热器，顶部设有膜顶冷凝器，所述膜壳的成品出料口通过管路与乙酸乙酯成品槽相连接。

2.根据权利要求1所述的一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述酯化单元还包括酯化分相器，所述酯化分相器设有第二进料口、回流出口和第二出料口，所述第二进料口通过管路与脱酸塔的第一出料口相连接，所述回流出口通过管路与脱酸塔的回流进料口相连接，所述第二出料口与粗酯槽相连接。

3.根据权利要求2所述的一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述脱酸塔与酯化分相器之间的管路设有换热器和冷却器，所述换热器与废乙醇中间槽和酯化釜之间的管路相连通。

4.根据权利要求1所述的一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述萃取塔中部设有第三进料口，顶部设有第三出料口，所述第三进料口与粗酯槽相连接；所述第三出料口与膜中间处理槽相连接。

5.根据权利要求1所述的一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述膜壳与乙酸乙酯成品槽之间的管路设有膜后换热器和膜后冷却器，所述膜后换热器与膜处理中间槽和膜壳的粗酯进料口之间的管路相连通。

6.根据权利要求1所述的一种利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的系统，其特征在于，所述萃取单元还包括废水泵，所述萃取塔的底部设有废水排出口，所述萃取塔的顶部设有废水通入口，所述废水排出口通过管路经过废水泵与废水通入口相连接。

7.一种采用如权利要求1-6任一所述的系统利用乙醇和醋酸工业废料合成乙酸乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将废醋酸高位槽中的废醋酸通过醋酸进料口输入酯化釜中，将废乙醇中间槽中的废乙醇通过乙醇进料口输入酯化釜中，从硫酸进料口向酯化釜中加入硫酸，进行酯化反应，生成粗酯，所述粗酯从酯化釜的气相出料口流出从第一进料口进入脱酸塔中进行脱酸处理后流入粗酯槽；

（2）将粗酯槽内经过脱酸处理后的粗酯从萃取塔下部送入塔中，以水为萃取剂，进行萃取；

（3）将膜处理中间槽中的经过萃取处理后的粗酯输入膜壳内，粗酯在膜壳和膜加热器之间循环，膜壳渗透出的水汽从膜壳顶部出来，经膜顶冷凝器冷凝后去废水池；膜处理后的乙酸乙酯成品从产品出料口流出后进入乙酸乙酯成品槽。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，萃取后的粗酯从萃取塔顶部出来进入膜处理中间槽，萃取塔底部流出的废水一部分经过废水泵循环回萃取塔塔顶，另一部分流至废水槽。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，脱酸处理后的粗酯和废乙醇中间槽流出的废乙醇经过换热器进行换热处理后，然后输入酯化分相器中，有机相一部分回流至脱酸塔中，一部分出料至粗酯槽中，酯化分相器的下层水去废水槽。

10.根据权利要求7-9任一所述的方法，其特征在于，

步骤（1）中，废醋酸与废乙醇的质量比为2:1；以废醋酸和废乙醇总质量为基准，所述硫酸的的加入量为3%；

酯化反应温度为100~105℃，压力为0~30kPa；

脱酸处理的温度为70~80℃，回流比为2.5，脱酸过程为连续性，脱酸处理后粗酯中的醋酸的含量小于0.01wt%；

步骤（2）中，萃取温度为20~30℃，物料与水配比为3：1；

步骤（3）中，膜处理温度为45~65℃，压力为-90~-80 kPa。

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