CN104447241A - 一种甲缩醛与甲醇分离的工艺 - Google Patents

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王乔毅
韩宝莲
时建敏
苏珊珊
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    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
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    • C07C41/58—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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Abstract

一种甲缩醛与甲醇分离的工艺是甲醇与甲缩醛混合溶液从萃取塔中部进入，萃取剂从萃取塔上部进入，萃取剂在萃取塔内与甲醇与甲缩醛混合溶液进行萃取，萃取剂萃取出甲醇后从萃取塔底塔底进入回收塔中部，甲缩醛蒸汽从萃取塔塔顶流出，甲醇与萃取剂混合液在回收塔进行分离，在回收塔塔顶获得甲醇蒸汽，回收塔塔底为萃取剂，该萃取剂经换热后返回至萃取塔内循环使用。本发明具有分离过程简单，成本低，分离效果好的优点。

Description

一种甲缩醛与甲醇分离的工艺
技术领域
本发明属于一种甲缩醛与甲醇分离的工艺。
背景技术
传统上甲缩醛是通过甲醇与甲醛或者多聚甲醛经催化反应制取,由于该可逆反应的反应物中含有甲醇，因此所得产品中不可避免存在甲醇。常压下甲缩醛与甲醇的沸点分别为41.94℃和64.53℃。二者沸点差较大，但在常压下甲缩醛与甲醇会形成含量为94.06wt％共沸温度为41.82℃的最低共沸物，所以单塔不能完全分离甲醇与甲缩醛的混合物，需采用强化精馏以分离二者，分离过程复杂，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离过程简单，成本低，分离效果好的甲缩醛与甲醇分离的工艺。
本发明的分离工艺包括如下步骤：
(1)甲醇与甲缩醛混合溶液从萃取塔中部进入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取剂从萃取塔上部进入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取剂在萃取塔内与甲醇与甲缩醛混合溶液进行萃取，二甲基甲酰胺萃取剂从甲醇与甲缩醛混合溶液萃取出甲醇后从萃取塔底塔底进入回收塔中部，甲缩醛蒸汽从萃取塔塔顶流出，经冷凝后一部分回流至萃取塔内作为回流液，另一部分作为产品采出；
(2)甲醇与萃取剂混合液在回收塔进行分离，在回收塔塔顶获得甲醇蒸汽，冷凝后一部分回流至回收塔内作为回流液，另一部分作为产品采出，回收塔塔底为二甲基甲酰胺，该二甲基甲酰胺经换热后返回至萃取塔内循环使用。
如上所述进入萃取塔中甲醇与二甲基甲酰胺摩尔比为5-10：1。
如上所述的作为回流液的甲缩醛与作为产品采出甲缩醛的体积比为1.1-2.6：1，萃取塔内操作温度：塔顶为40～45℃、塔釜为117～120℃。
如上所述的作为回流液的甲醇与作为产品采出甲醇的体积比为0.3-1.2：1，回收塔内操作温度：塔顶为60～66℃、塔釜为154～159℃。
如上所述的回收塔共22块理论板，甲醇与萃取剂混合液从第9块理论板位置处进入回收塔。
为合理利用整个系统能量，萃取剂换热后温度接近其进料板温度进料。同时由于产品中会夹带少量DMF，需要在萃取剂入口管线上补充萃取剂。
纯度为99.99％wt的甲缩醛蒸汽，经冷凝后一部分回流至塔内作为回流液，一部分自塔顶作为产品采出，在萃取塔底部获得甲醇与二甲基甲酰胺的混合液。该混合溶液经泵打入萃取剂回收塔，在回收塔塔顶获得纯度为97.8％wt的甲醇溶液，回收塔塔底获得纯度为99.999％的二甲基甲酰胺，该二甲基甲酰胺经换热后返回至萃取塔内循环使用。为合理利用整个系统能量，萃取剂换热后温度接近其进料板温度进料。同时由于产品中会夹带少量DMF，需要在萃取剂入口管线上补充萃取剂。
本发明的优点和积极效果如下：
本发明由于DMF相对挥发度更低，因此萃取剂损耗量更小，同时由于DMF选择性好，萃取所得纯度为99.99％wt的甲缩醛和纯度为97.8％wt的甲醇，使得萃取剂的使用量较低，过程动力消耗更少。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
以3000kg/h的甲缩醛和甲醇溶液为例，整个系统需要合理萃取剂用量为2900kg/h，补充的DMF量为0.0359kg/h。
(1)甲醇与甲缩醛混合溶液从萃取塔中部进入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取剂从萃取塔上部进入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取剂在萃取塔内与甲醇与甲缩醛混合溶液进行萃取，二甲基甲酰胺萃取剂从甲醇与甲缩醛混合溶液萃取出甲醇后从萃取塔底塔底进入萃取剂中部，甲缩醛蒸汽从萃取塔顶塔顶流出，经冷凝后一部分回流至萃取塔内作为回流液，另一部分作为产品采出；
(2)甲醇与萃取剂混合液在萃取剂进行分离，在回收塔塔顶获得甲醇蒸汽，冷凝后一部分回流至回收塔内作为回流液，另一部分作为产品采出，回收塔塔底二甲基甲酰胺，该甲酰胺经换热后返回至萃取塔内循环使用；
作为回流液的甲缩醛与作为产品采出甲缩醛的体积比为1.321，萃取塔内操作温度塔顶为42.5℃、塔釜为115℃，萃取塔共52块理论板，二甲基甲酰胺萃取剂从第4块理论板位置处进入萃取塔，萃取剂进料温度为第四块理论板温度，甲醇与甲缩醛混合溶液从第42块理论板位置处进料萃取塔。
作为回流液的甲醇与作为产品采出甲醇的体积比为0.543，回收塔内操作温度塔顶为65.9℃、塔釜为156.8℃，回收塔共22块理论板，甲醇与萃取剂混合液从第9块理论板位置处进入回收塔。
甲缩醛产品纯度为99.9％时需要理论板52块，此时萃取塔回流比为1.321，塔直径为0.79m，塔釜热负荷为782.6KW，塔顶热负荷为620.9KW。回收塔回流比为0.543，塔内径为0.46m，塔釜热负荷为255.1KW，塔顶热负荷为204.5KW。实施例2
以3700kg/h的甲缩醛和甲醇溶液为例，整个系统需要合理萃取剂用量为4000kg/h，补充的DMF量为0.0654kg/h。甲缩醛产品纯度为99.9％时需要理论板55块，此时萃取塔回流比为1.751，塔直径为1.2m，塔釜温度为118.25℃，塔釜热负荷为952KW，塔顶操作温度为41.92℃，热负荷为870KW。回收塔回流比为0.7，塔内径为0.85m，塔釜操作温度为157℃，热负荷为350.5KW，塔顶温度为65℃，热负荷为244.5KW，其余同实施例1。
实施例3
以4500kg/h的甲缩醛和甲醇溶液为例，整个系统需要合理萃取剂用量为4500kg/h，补充的DMF量为0.105kg/h。甲缩醛产品纯度为99.9％时需要理论板54块，此时萃取塔回流比为2.55，塔直径为1.8m，塔釜温度为119℃，塔釜热负荷为1152KW，塔顶操作温度为44℃，热负荷为970KW。回收塔回流比为1.2，塔内径为1.0m，塔釜操作温度为157.5℃，热负荷为430KW，塔顶温度为65.8℃，热负荷为370.0KW,其余同实施例1。

Claims (8)

1.一种甲缩醛与甲醇分离的工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)甲醇与甲缩醛混合溶液从萃取塔中部进入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取剂从萃取塔上部进入萃取塔，二甲基甲酰胺萃取剂在萃取塔内与甲醇与甲缩醛混合溶液进行萃取，二甲基甲酰胺萃取剂从甲醇与甲缩醛混合溶液萃取出甲醇后从萃取塔底塔底进入回收塔中部，甲缩醛蒸汽从萃取塔塔顶流出，经冷凝后一部分回流至萃取塔内作为回流液，另一部分作为产品采出；
(2)甲醇与萃取剂混合液在回收塔进行分离，在回收塔塔顶获得甲醇蒸汽，冷凝后一部分回流至回收塔内作为回流液，另一部分作为产品采出，回收塔塔底为二甲基甲酰胺，该二甲基甲酰胺经换热后返回至萃取塔内循环使用。
2.如权利要求1所述的一种甲缩醛与甲醇分离的工艺，其特征在于所述进入萃取塔中甲醇与二甲基甲酰胺摩尔比为5-10：1。
3.如权利要求1所述的一种甲缩醛与甲醇分离的工艺，其特征在于所述的作为回流液的甲缩醛与作为产品采出甲缩醛的体积比为1.1-2.6：1。
4.如权利要求1所述的一种甲缩醛与甲醇分离的工艺，其特征在于所述的萃取塔内操作温度：塔顶为40～45℃、塔釜为117～120℃。
5.如权利要求1所述的一种甲缩醛与甲醇分离的工艺，其特征在于所述的作为回流液的甲醇与作为产品采出甲醇的体积比为0.3-1.2：1。
6.如权利要求1所述的一种甲缩醛与甲醇分离的工艺，其特征在于所述的回收塔内塔釜操作温度：塔顶为60～66℃、塔釜为154～159℃。
7.如权利要求1所述的一种甲缩醛与甲醇分离的工艺，其特征在于所述的回收塔共22块理论板。
8.如权利要求1所述的一种甲缩醛与甲醇分离的工艺，其特征在于所述的甲醇与萃取剂混合液从回收塔第9块理论板位置处进入回收塔。
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