CN111116340A - 3-羟基丁醛的低温分离方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3‑羟基丁醛的低温分离方法及装置，低温分离方法利用外部气源降低3‑羟基丁醛的精馏温度，实现低温分离；分离装置包括依次连接的气体预热器、分离塔、冷却器和收集罐，同时在管路连接中增设鼓风机，实现系统内不凝气体的循环立体、本发明提供了一种3‑羟基丁醛的低温分离方法及装置，以惰性气体为载气，在较低温度下回收分离3‑羟基丁醛，实现3‑羟基丁醛95%以上的回收率，进而提高以乙醛为原料合成1,3‑丁二醇工艺中乙醛的转化率和选择性，最终提高1,3‑丁二醇收率。

Description

3-羟基丁醛的低温分离方法及装置
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体涉及一种3-羟基丁醛的低温分离方法及装置。
背景技术
目前1,3-丁二醇合成方法包括以下几种方式：1、利用KrF激光辐照含有过氧化氢的乙醇，直接合成1，3-丁二醇工艺；2、以合成气和环氧有机物为原料，在含铑、膦催化剂条件下进行羰基合成，制备1,3-丁二醇；3、丙烯醛与2,2-二甲基-1,3-丙二醇反应，产物经羰基合成后水解，加氢得到1,3-丁二醇；4、生物发酵法合成1,3-丁二醇；5、乙醛缩合加工工艺，该工艺以乙醛为原料，在碱溶液中经自身缩合作用生成3-羟基丁醛，然后3-羟基丁醛加氢生成1,3-丁二醇。目前工业上绝大多数的1,3-丁二醇生产是采用乙醛缩合加工工艺。
以乙醛为原料合成1,3-丁二醇工艺中，乙醛水液相缩合过程为强放热反应，影响因素较多，反应控制不当，极易引起乙醛深度缩合，且中间产物3-羟基丁醛易脱水，生成具有强刺激性气味的巴豆醛，后续加氢、分离等过程中使产品1,3-丁二醇杂质含量高，色度大，气味儿大，难以满足化妆品行业的品质要求，所以3-羟基丁醛的分离是以乙醛为原料合成1,3-丁二醇工艺中较为重要的一步。
现有技术中3-羟基丁醛精制工序主要采用精馏塔精制，但由于3-羟基丁醛热敏，温度过高极易生成巴豆醛，且在酸性条件下易发生脱水反应生成巴豆醛。
发明内容
本发明是为了克服现有技术以乙醛为原料合成1,3-丁二醇工艺中存在的3-羟基丁醛分离工序的热敏、操作温度过高、中间产物收率低等缺点而提出的，其目的是提供一种3-羟基丁醛的低温分离方法及装置。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种3-羟基丁醛的低温分离方法，包括以下步骤：
（ⅰ）将外部气源经气体预热器预热后，通过分离塔中下部的进气口通入分离塔内；
（ⅱ）将富含3-羟基丁醛的物流通过分离塔中上部进口喷淋入分离塔（1）内；
（ⅲ）分离塔内经过传质，塔顶得脱除重组分的3-羟基丁醛通过管路进入冷却器，经冷却器冷却后的3-羟基丁醛储存于收集罐中；
（ⅳ）冷却器和收集罐顶部排出的不凝气体在鼓风机的作用下重新经过气体预热器）预热后，再进入分离塔，实现气体循环利用。
（ⅴ）重组分从分离塔塔底的重组分出口排出。
在上述技术方案中，所述分离塔内的压力为3～18KPa（G），温度为40～60℃。
在上述技术方案中，所述富含3-羟基丁醛的物流喷淋入分离塔的喷淋密度为0.2~4m3/ (m2·s)。
在上述技术方案中，所述外部气源进入分离塔的空塔气速为0.3~10m/s。
在上述技术方案中，所述气源经气体预热器预热后进入分离塔时的温度为40~60℃。
在上述技术方案中，所述富含3-羟基丁醛的物流进入分离塔时的温度为5~40℃。
在上述技术方案中，所述进入分离塔的气源与富含3-羟基丁醛的物流的进料质量比为M气体/M液体=0.5~10。
在上述技术方案中，所述外部气源为氮气、氢气或二氧化碳中的任意一种或多种的组合。
一种3-羟基丁醛的低温分离装置，包括分离塔、气体预热器、冷却器、收集罐和鼓风机；所述分离塔侧壁自上而下依次设置待分离产品进口和进气口，其顶部设置分离塔出口，底部设置重组分出口；分离塔出口通过管路连接冷却器进口，冷却器侧壁出口通过管路连接收集罐的进口，冷却器顶部出口和收集罐顶部的出气口分别通过管路连接鼓风机入口，鼓风机的出口和气源分别通过管路连通气体预热器进口，气体预热器出口与进气口连通。
在上述技术方案中，所述分离塔为填料塔，填料为金属或非金属规整填料，填料高度为1.5~30米。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种3-羟基丁醛的低温分离方法及装置，以惰性气体为载气，在较低温度下回收分离3-羟基丁醛，实现3-羟基丁醛95%以上的回收率，进而提高以乙醛为原料合成1,3-丁二醇工艺中乙醛的转化率和选择性，最终提高1,3-丁二醇收率。
附图说明
图1是本发明所使用的分离装置的结构示意图。
其中：
1 分离塔 2 气体预热器
3 冷却器 4 收集罐
5 鼓风机 6 气源
7 进气口 8 待分离产品进口
9 分离塔出口 10 进口
11 出气口 12 重组分出口。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合说明书附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明3-羟基丁醛的低温分离方法及装置的技术方案。
一种3-羟基丁醛的低温分离方法，包括以下步骤：
（ⅰ）将外部气源经气体预热器2预热后，通过分离塔1中下部的进气口通入分离塔1内；
（ⅱ）将富含3-羟基丁醛的物流通过分离塔1中上部进口喷淋入分离塔（1）内；
（ⅲ）分离塔1内经过传质，塔顶得脱除重组分的3-羟基丁醛通过管路进入冷却器3，经冷却器3冷却后的3-羟基丁醛储存于收集罐4中；
（ⅳ）冷却器3和收集罐4顶部排出的不凝气体在鼓风机5的作用下重新经过气体预热器2预热后，再进入分离塔1，实现气体循环利用；
（ⅴ）重组分从分离塔1塔底的重组分出口12排出。
所述重组分为无机碱液等。
所述富含3-羟基丁醛的物流包含3-羟基丁醛的质量百分数为4～79%，无机碱质量百分数为1~20%，水质量百分数为20~80%。
所述分离塔1内的压力为3～18Kpa（G），温度为40～60℃。
鼓风机和管路连接的设计，保证系统内的不凝气循环利用。
所述富含3-羟基丁醛的物流喷淋入分离塔1的喷淋密度为0.2~4m3/ (m2·s)。
所述外部气源进入分离塔1的空塔气速为0.3~10m/s。
所述气源经气体预热器2预热后进入分离塔1时的温度为40~60℃。
所述富含3-羟基丁醛的物流进入分离塔1时的温度为5~40℃。
所述进入分离塔1的气源与富含3-羟基丁醛的物流的进料质量比为M气体/M液体=0.5~10。
所述富含3-羟基丁醛的物流中3-羟基丁醛的质量百分数为4～79%。
所述外部气源为氮气、氢气或二氧化碳中的任意一种或多种的组合。
如图1所示，本发明所采用的3-羟基丁醛的低温分离装置，包括分离塔1、气体预热器2、冷却器3、收集罐4和鼓风机5；
所述分离塔1侧壁自上而下依次设置待分离产品进口8和进气口7，其顶部设置分离塔出口9，底部设置重组分出口12；
分离塔出口9通过管路连接冷却器3进口，冷却器3侧壁出口通过管路连接收集罐4的进口10，冷却器3顶部出口和收集罐4顶部的出气口11分别通过管路连接鼓风机5入口，鼓风机5的出口和气源6分别通过管路连通气体预热器2进口，气体预热器2出口与进气口7连通。
所述分离塔1为填料塔，填料为金属或非金属规整填料，填料高度为1.5~30米。
实施例1
待分离富含3-羟基丁醛的物流7，此物流中3-羟基丁醛的质量百分数为4%，无机碱质量百分数为15.4%、水质量百分数为70%、轻组分2.7%、重组分7.9%，通过分离塔1中上部的待分离产品进口8进入分离塔1，分离塔1中下部进气口7通入经预热器加热至45℃的气体，塔顶得到含气的3-羟基丁醛物流（得到的中间产物），经冷却后进入收集罐，塔与罐中的不凝气汇集后进入鼓风机，压力提至15Kpa（G），气体循环，3-羟基丁醛分离塔塔釜得到重组分。
3-羟基丁醛分离塔为填料塔，填料为金属250Y型板波纹填料，填料高度为5米；3-羟基丁醛分离塔操作压力为13.4KPa（G），操作温度为45℃。
3-羟基丁醛分离塔中待分离富含3-羟基丁醛物流进料的喷淋密度为1.32m3/(m2·s)。
3-羟基丁醛分离塔中下部气体进料的空塔气速为3.71m/s。
3-羟基丁醛分离塔所使用的气体为氮气。
3-羟基丁醛分离塔中气体进料温度为45℃，待分离富含3-羟基丁醛的进料温度为30℃，其进料质量比为M气体/M液体=2.3。
3-羟基丁醛的回收率95.1%。
实施例2
待分离富含3-羟基丁醛的物流，此物流中3-羟基丁醛的质量百分数为79%，无机碱质量百分数为2.74%、水质量百分数为15.88%、轻组分0.24%、重组分2.14%，通过分离塔1中上部的待分离产品进口8进入分离塔1，分离塔1中下部进气口7通入经预热器加热至40℃的气体，塔顶得到含气的3-羟基丁醛物流（得到的中间产物），经冷却后进入收集罐，塔与罐中的不凝气汇集后进入鼓风机，压力提至10Kpa（G），气体循环，3-羟基丁醛分离塔塔釜得到重组分。
3-羟基丁醛分离塔为填料塔，填料为金属或非金属规整填料，填料高度为21米；3-羟基丁醛分离塔操作压力为8KPa（G），操作温度为40℃。
3-羟基丁醛分离塔中待分离富含3-羟基丁醛物流进料的喷淋密度为0.28 m3/(m2·s)。
3-羟基丁醛分离塔中下部气体进料的空塔气速为6.1m/s。
3-羟基丁醛分离塔所使用的气体为氮气和氢气。
3-羟基丁醛分离塔中气体进料温度为40℃，待分离富含3-羟基丁醛的进料温度为25℃，其进料质量比为M气体/M液体=3.7。
3-羟基丁醛的回收率96.8%。
实施例3
待分离富含3-羟基丁醛的物流，此物流中3-羟基丁醛的质量百分数为79%，无机碱质量百分数为2.74%、水质量百分数为15.88%、轻组分0.24%、重组分2.14%，通过分离塔1中上部的待分离产品进口8进入分离塔1，分离塔1中下部进气口7通入经预热器加热至50℃的气体，塔顶得到含气的3-羟基丁醛物流（得到的中间产物），经冷却后进入收集罐，塔与罐中的不凝气汇集后进入鼓风机，压力提至10Kpa，气体循环，3-羟基丁醛分离塔塔釜得到重组分。
3-羟基丁醛分离塔为填料塔，填料为金属或非金属规整填料，填料高度为2.8米；3-羟基丁醛分离塔操作压力为6KPa（G），操作温度为38℃。
3-羟基丁醛分离塔中待分离富含3-羟基丁醛物流进料的喷淋密度为1.2m3/ (m2·s)。
3-羟基丁醛分离塔中下部气体进料的空塔气速为3.5m/s。
3-羟基丁醛分离塔所使用的气体为氢气（H2）或几种气体混合物。
3-羟基丁醛分离塔中气体进料温度为40~60℃，待分离富含3-羟基丁醛的进料温度为31℃，其进料质量比为M气体/M液体=3.1。
3-羟基丁醛的回收率99.6%。
实施例4
待分离富含3-羟基丁醛的物流7，此物流中3-羟基丁醛的质量百分数为79%，无机碱质量百分数为2.74%、水质量百分数为15.88%、轻组分0.24%、重组分2.14%，通过分离塔1中上部的待分离产品进口8进入分离塔1，分离塔1中下部进气口7通入经预热器加热至50℃的气体，塔顶得到含气的3-羟基丁醛物流（得到的中间产物），经冷却后进入收集罐，塔与罐中的不凝气汇集后进入鼓风机，压力提至17Kpa，气体循环，3-羟基丁醛分离塔塔釜得到重组分。
3-羟基丁醛分离塔为填料塔，填料为金属或非金属规整填料，填料高度为6.2米；3-羟基丁醛分离塔操作压力为14KPa（G），操作温度为46℃。
3-羟基丁醛分离塔中待分离富含3-羟基丁醛物流进料的喷淋密度为3.4m3/ (m2·s)。
3-羟基丁醛分离塔中下部气体进料的空塔气速为6.4m/s。
3-羟基丁醛分离塔所使用的气体为二氧化碳（CO2）或几种气体混合物。
3-羟基丁醛分离塔中气体进料温度为40~60℃，待分离富含3-羟基丁醛的进料温度为35℃，其进料质量比为M气体/M液体=4.2。
3-羟基丁醛的回收率99.7%。
本发明利用分离塔分离在富含3-羟基丁醛物流，利用了气体降低3-羟基丁醛的精馏温度，分离温度由普通精馏的100~150℃降低至40~60℃，大大降低了3-羟基丁醛热敏的几率，使3-羟基丁醛回收率达到95%以上。引入外部气源，循环使用，仅间歇不少量，降低操作成本；操作温度低，大大降低工序能耗；塔釜3-羟基丁醛残留低，可控制200ppm以下，塔顶重组分可控制50ppm以下。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种3-羟基丁醛的低温分离方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）将外部气源经气体预热器（2）预热后，通过分离塔（1）中下部的进气口通入分离塔（1）内；
（ⅱ）将富含3-羟基丁醛的物流通过分离塔（1）中上部进口喷淋入分离塔（1）内；
（ⅲ）分离塔（1）内经过传质，塔顶得脱除重组分的3-羟基丁醛通过管路进入冷却器（3），经冷却器（3）冷却后的3-羟基丁醛储存于收集罐（4）中；
（ⅳ）冷却器（3）和收集罐（4）顶部排出的不凝气体在鼓风机（5）的作用下重新经过气体预热器（2）预热后，再进入分离塔（1），实现气体循环利用；
（ⅴ）重组分从分离塔（1）塔底的重组分出口（12）排出。
2.根据权利要求1所述的3-羟基丁醛的低温分离方法，其特征在于：所述分离塔（1）内的压力为3～18KPa（G），温度为40～60℃。
3.根据权利要求1所述的3-羟基丁醛的低温分离方法，其特征在于：所述富含3-羟基丁醛的物流喷淋入分离塔（1）的喷淋密度为0.2~4m3/ (m2·s)。
4.根据权利要求1所述的3-羟基丁醛的低温分离方法，其特征在于：所述外部气源进入分离塔（1）的空塔气速为0.3~10m/s。
5.根据权利要求1所述的3-羟基丁醛的低温分离方法，其特征在于：所述气源经气体预热器（2）预热后进入分离塔（1）时的温度为40~60℃。
6.根据权利要求1所述的3-羟基丁醛的低温分离方法，其特征在于：所述富含3-羟基丁醛的物流进入分离塔（1）时的温度为5~40℃。
7.根据权利要求1所述的3-羟基丁醛的低温分离方法，其特征在于：所述进入分离塔（1）的气源与富含3-羟基丁醛的物流的进料质量比为M气体/M液体=0.5~10。
8.根据权利要求1所述的3-羟基丁醛的低温分离方法，其特征在于：所述外部气源为氮气、氢气或二氧化碳中的任意一种或多种的组合。
9.应用于权利要求1~8之一所述3-羟基丁醛的低温分离方法的低温分离装置，其特征在于：包括分离塔（1）、气体预热器（2）、冷却器（3）、收集罐（4）和鼓风机（5）；所述分离塔（1）侧壁自上而下依次设置待分离产品进口（8）和进气口（7），其顶部设置分离塔出口（9），底部设置重组分出口（12）；分离塔出口（9）通过管路连接冷却器（3）进口，冷却器（3）侧壁出口通过管路连接收集罐（4）的进口（10），冷却器（3）顶部出口和收集罐（4）顶部的出气口（11）分别通过管路连接鼓风机（5）入口，鼓风机（5）的出口和气源（6）分别通过管路连通气体预热器（2）进口，气体预热器（2）出口与进气口（7）连通。
10.根据权利要求9所述的3-羟基丁醛的低温分离方法，其特征在于：所述分离塔（1）为填料塔，填料为金属或非金属规整填料，填料高度为1.5~30米。
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