CN104725191A - 乙二醇精制分离方法及其系统 - Google Patents

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毛俊楠
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胡四斌
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Abstract

本发明公开了一种乙二醇精制分离方法及其系统，解决了现有技术存在的工艺复杂、分离困难、设备投资和能耗高的问题。来自乙二醇合成系统的反应混合气降温后经第一气液分离器气液分离，气相作为含氢循环气回送入乙二醇合成系统，液相送入甲醇回收塔，塔顶产甲醇，所述反应混合气先降温后先送入第二气液分离器气液分离，气相进一步降温后送入第一气液分离器，液相与来自甲醇回收塔的塔釜液混合后送入脱脂塔，脱脂塔塔顶产混合醇酯，塔釜液送入脱轻塔，脱轻塔塔顶产轻质醇，塔釜液送入精制塔，精制塔塔顶产合格品乙二醇，同时设置侧线采出优等品乙二醇。本发明流程简单、操作简便、设备投资和运行成本低、杂质分离效果好、收率高。

Description

乙二醇精制分离方法及其系统
技术领域
本发明涉及一种乙二醇分离方法及系统，具体的说是一种乙二醇精制分离方法及其系统。
背景技术
在乙二醇的制备工艺中应用最为广泛的是环氧乙烷水合法，由于近年来石油危机的影响，国内外对于非石油路线制备乙二醇的研究日益增多。而非石油路线的CO气相氧化偶联法制备乙二醇的工艺具有原料来源丰富、成本低、无污染、反应条件温和、产品纯度高、生产连续化等优点，是洁净生产、环境友好的先进的绿色化学工艺。它的开发和研制成功，对改变现有的草酸酯、乙二醇和某些医药、染料中间体的传统工艺路线具有重要的作用和意义。
CO气相氧化偶联法制备乙二醇的工艺在节约石油资源的同时，也引入了石油合成工艺没有的杂质，其中低级羧酸及其他醇酯类杂明显增多，特别是1，2-丁二醇的引入，由于1,2-丁二醇与乙二醇的沸点比较接近，易形成共沸，实现分离的难度和能耗都有增加。如何分离乙二醇产物中的杂质特别是1,2-丁二醇最终得到合格的乙二醇产品，与此同时又要保证分离流程简单有效性和能耗合理性，这成为乙二醇精制分离研究的重点。
另一方面，过去对于由乙二醇合成系统来的反应合成气进行第一步甲醇回收时，需要进行气液分离，使含甲醇的液相进入甲醇回收塔分离甲醇，这部分液量大，往往需要体积庞大的甲醇回收塔处理，存在设备体积大、投资成本和运行成本高、能耗大的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种流程简单、操作简便、设备投资和运行成本低、杂质分离效果好、收率高的乙二醇精制分离方法。
本发明还提供一种用于上述乙二醇精制分离方法的系统。
技术方案包括来自乙二醇合成系统的反应混合气降温至40-60℃后经第一气液分离器气液分离，气相作为含氢循环气回送入乙二醇合成系统，液相送入甲醇回收塔，塔顶产甲醇，所述反应混合气先降温至120-140℃后先送入第二气液分离器气液分离，气相进一步降温至40-60℃后送入第一气液分离器，液相与来自甲醇回收塔的塔釜液混合后送入脱脂塔，脱脂塔塔顶产混合醇酯，塔釜液送入脱轻塔，脱轻塔塔顶产轻质醇，塔釜液送入精制塔，精制塔塔顶产合格品的乙二醇，侧线产优等品乙二醇，塔釜液即为重质醇。
所述反应混合气先进入脱脂塔的再沸器作为热源降温至120-140℃后送入第二气液分离器气液分离，气相再送入甲醇回收塔的再沸器中作为热源降温至40-60℃后送入第一气液分离器。
所述甲醇回收塔的塔顶温度控制在50-65℃，塔底温度控制在85-95℃；所述脱脂塔塔顶温度控制在40-55℃，塔底温度控制在140-160℃；所述脱轻塔塔顶温度控制在130-150℃，塔底温度控制在143-145℃；所述精制塔塔顶温度控制在130-149℃，塔底温度控制在145-165℃。
所述甲醇回收塔设置塔板数45-60块，进料口与塔底距离为5-8块塔板；所述脱脂塔设置塔板数15-40块，进料口与塔底距离为4-8块塔板；所述脱轻塔设置塔板数90-120块，进料口距塔底10-15块；所述精制塔设置塔板数50-70块，进料口与塔底距离为5-8块塔板，侧线出料口与塔顶距离为4-8塔块。
本发明用于上述方法的乙二醇精制分离系统，包括依次连接的乙二醇合成系统、甲醇回收塔、脱脂塔、脱轻塔和精制塔，其中，乙二醇合成系统先经脱脂塔的再沸器与第二气液分离器连接，所述第二气液分离器的气相出口经甲醇回收塔的再沸器与第一气液分离器连接，所述第一气液分离器的气相出口与乙二醇合成系统连接，液相出口与甲醇回收塔的进料口连接，所述甲醇回收塔的塔釜液出口与第二分离器的液相出口与脱脂塔的进料口连接。
所述甲醇回收塔设置塔板数45-60块，进料口与塔底距离为5-8块塔板；所述脱脂塔设置塔板数15-40块，进料口与塔底距离为4-8块塔板；所述脱轻塔设置塔板数90-120块，进料口距塔底10-15块；所述精制塔设置塔板数50-70块，进料口与塔底距离为5-8块塔板，侧线出料口与塔顶距离为4-8塔块。
有益效果：
(1)对于反应混合气在不同温度下进行两次气液分离，先将反应混合气先降温至120-140℃后先送入第二气液分离器气液分离，此温度在甲醇的沸点以上，因此绝大部分甲醇会以气态形式存在气相中，此时进行气液分离，将分离的液相不送入甲醇回收塔，而是和甲醇回收塔的塔釜液一起送入脱脂塔，通过预分离，减少进入第一气液分离器的气量，再通过进一步降温，使出第二气液分离器的气相温度降至40-60℃后送入第一气液分离器，由于温度在甲醇的沸点以下，因此绝大部分甲醇会以液态形式存在，含有甲醇的液相进入甲醇回收塔，由于进行两次不同温度下的气液分离，在保证甲醇回收率的同时，使最后进入甲醇回收塔的液量大幅下降，进而可减少甲醇回收塔的体积和高度，降低生产制造成本和控制难度，还具有再沸器能耗低的优点。
(2)针对反应混合气中低级羧酸及其他醇酯类杂明显增多的问题，设置了甲醇回收塔、脱脂塔、脱轻塔和精制塔分别回收甲醇、混合醇酯、轻质醇、乙二醇和重质醇，采用四塔精馏体系，比传统的乙二醇精馏方法更为简单，降低了设备费用，通过对各塔的进料高度、塔板数量、塔顶和塔底温度的严格控制提高优质乙二醇的回收效率，优等品乙二醇的回收率可达95％。
(3)合成反应器的高温反应混合气依次为脱酯塔和甲醇回收塔的再沸器提供热量，合理利用了废热达到节能的目的。
(4)本发明工艺具有流程简单可靠、分离效果好、优等品得率高，减少了设备的体积、从而降低了设备投资和运行成本、能耗低，对环境友好。
附图说明
图1为本发明工艺流程图暨系统图。
其中，1-乙二醇合成系统、2-第二气液分离器、3-第一气液分离器、4-甲醇回收塔、4.1-再沸器、5-脱脂塔、5.1-再沸器、6-脱轻塔、6.1-再沸器、、7-精制塔、7.1-再沸器、7.2-侧线出料口、8-冷凝器、9-分离器、10-真空设备。
具体实施方式
下面结合附图对本发明系统作进一步解释说明：
乙二醇合成系统1、甲醇回收塔4、脱脂塔5、脱轻塔6和精制塔7依次连接，其中，乙二醇合成系统1先经脱脂塔5的再沸器5.1与第二气液分离器2连接，所述第二气液分离器2的气相出口经甲醇回收塔4的再沸器4.1与第一气液分离器3连接，所述第一气液分离器3的气相出口与乙二醇合成系统1连接，液相出口与甲醇回收塔4的进料口连接，所述甲醇回收塔4的塔釜液出口与第二分离器2的液相出口与脱脂塔5的进料口连接。所述甲醇回收塔4设置塔板数45-60块，进料口与塔底距离为5-8块塔板；所述脱脂塔5设置塔板数15-40块，进料口与塔底距离为4-8块塔板；所述脱轻塔6设置塔板数90-120块，进料口距塔底10-15块；所述精制塔7设置塔板数50-70块，进料口与塔底距离为5-8块塔板，侧线出料口与塔顶距离为4-8块塔板。
各塔塔顶设冷凝器8，所述冷凝器8连接分离器9，所述分离器的气体出口与大气或真空设备10连接，液体出口经泵与对应的各塔连通。即塔顶气相经冷凝器8冷凝后送入分离器9气液分离得到不凝气和冷凝液，除甲醇回收塔4的分离器9的不凝气排出外，其他各塔分离器9的不凝气接入真空设备10以产生该塔所需的真空条件，分离器9的冷凝液经泵加压后部分回流，其余部分作为产品采出。
本发明的工艺流程图如图1所示，原料为来自乙二醇合成反应器1的反应混合气，主要由氢气、草酸二甲酯、乙二醇、甲醇、1，2-丁二醇、乙醇酸甲酯、氮气、乙醇、甲烷和一氧化碳等组成，其中氢气质量分数为30-40％，乙二醇质量分数为15-20％,1,2-丁二醇质量分数为0.05-0.08％，甲醇质量分数为24-30％，乙醇酸甲酯质量分数为0.1-0.3％，乙醇质量分数为0.2-0.5％，氮气、甲烷和一氧化碳的含量在15-25％，其他为成分复杂的重质醇。
以年产12.7万吨乙二醇优等品为例，假定装置年工作时间为8000小时，甲醇回收塔体积为180m3，其中甲醇回收塔的体积可减少18％。
工艺实施例：由乙二醇合成反应器1而来的反应混合气(粗乙二醇反应气，质量流量为82340Kg/h，)进入脱酯塔5的再沸器5.1作为其热源，其温度为190-210℃，压力为1.8-2.1MPa，经过换热后反应混合气的温度降低至120-140℃，然后送至第二气液分离器2进行气液分离，其中气相(质量流量为70669.5Kg/h)送至甲醇回收塔4的再沸器4.1为其提供热量，所述气相经过再沸器4.1温度降低至40-60℃进入第一气液分离器3再次气液分离，其液相(质量流量为25004Kg/h)由进料口进入甲醇回收塔4，气相作为含氢循环气回送乙二醇合成反应器1循环利用，甲醇回收塔4设置塔板数45-60块，进料口与塔底距离为5-8块塔板，塔顶压力为90-110KPa，塔底压力为100-120KPa，塔顶温度控制在40-65℃，经塔顶冷凝器8冷凝后送入分离器9气液分离，不凝气放空，冷凝液经泵加压后部分回流，回流比设置为35-40，其余冷凝液作为甲醇产品采出，塔底温度控制在85-95℃，塔釜液由泵加压后送入脱酯塔5；脱酯塔5理论塔板数15-40块，进料口与塔底距离为4-8塔块，塔顶压力为70-90KPa，塔底压力为80-100KPa，塔顶温度控制在40-55℃，经塔顶冷凝器8冷凝后送入分离器9气液分离，不凝气接入真空设备10以产生真空，冷凝液经泵加压后部分回流，回流比设置为2-5，其余冷凝液作为混合醇酯产品采出，塔底温度控制在140-160℃，塔釜液经泵加压后送入进入脱轻塔。脱轻塔6理论塔板数90-120块，进料位置距塔底10-15块，塔顶压力为10-20KPa，塔底压力为15-25KPa，塔顶温度控制在130-150℃，经塔顶冷凝器8冷凝后送入分离器9，不凝气接入真空设备10以产生真空，冷凝液经泵加压后部分回流，回流比设置为80-120，其余冷凝液作为轻质醇产品采出，塔底温度控制在143-155℃，塔釜液经泵加压后送入进入精制塔。精制塔7采用侧线采出形式，理论塔板数50-70块，进料口与塔底距离为5-8塔块，侧线出料口7.2与塔顶距离为4-8塔块，塔顶压力为10-15KPa，塔底压力为15-20KPa，塔顶温度控制在130-149℃，经塔顶冷凝器8冷凝后送入分离器9气液分离，不凝气接入真空设备10以产生真空，冷凝液经泵加压后部分回流，回流比设置为30-50，其余冷凝液作为乙二醇合格品采出，侧线出料口7.2采出产品为乙二醇优等品，塔底温度控制在145-165℃，塔釜液即为重质醇。
本实施例中，甲醇的质量流量为17259Kg/h，甲醇含量>99％；混合醇酯质量采用流量为1332Kg/h，质量组成为乙二醇0.08、甲醇0.462、1，2-丁二醇0.001、乙醇酸甲酯0.208、乙醇0.244；所述轻质醇采用质量流量为1242.5Kg/h，质量组成为乙二醇0.885、1，2-丁二醇0.006、草酸二甲酯0.005，其他为沸点低于乙二醇的轻质醇类(如2,3-丁二醇)；乙二醇合格品采出质量流量为600Kg/h，乙二醇的质量分数>0.994，乙二醇合格品的质量流量为15864.7Kg/h，重质醇类采用质量流量为100.3Kg/h；乙二醇优等品的质量流量为15864.7Kg/h，年产量为12.7万吨。

Claims (6)

1.一种乙二醇精制分离方法，包括来自乙二醇合成系统的反应混合气降温至40-60℃后经第一气液分离器气液分离，气相作为含氢循环气回送入乙二醇合成系统，液相送入甲醇回收塔，塔顶产甲醇，其特征在于，所述反应混合气先降温至120-140℃后先送入第二气液分离器气液分离，气相进一步降温至40-60℃后送入第一气液分离器，液相与来自甲醇回收塔的塔釜液混合后送入脱脂塔，脱脂塔塔顶产混合醇酯，塔釜液送入脱轻塔，脱轻塔塔顶产轻质醇，塔釜液送入精制塔，精制塔塔顶产合格品的乙二醇，侧线产优等品乙二醇，塔釜液即为重质醇。
2.如权利要求1所述的乙二醇精制分离方法，其特征在于，所述反应混合气先进入脱脂塔的再沸器作为热源降温至120-140℃后送入第二气液分离器气液分离，气相再送入甲醇回收塔的再沸器中作为热源降温至40-60℃后送入第一气液分离器。
3.如权利要求1或2所述的乙二醇精制分离方法，其特征在于，所述甲醇回收塔的塔顶温度控制在50-65℃，塔底温度控制在85-95℃；所述脱脂塔塔顶温度控制在40-55℃，塔底温度控制在140-160℃；所述脱轻塔塔顶温度控制在130-150℃，塔底温度控制在143-145℃；所述精制塔塔顶温度控制在130-149℃，塔底温度控制在145-165℃。
4.如权利要求1或2所述的乙二醇精制分离方法，其特征在于，所述甲醇回收塔设置塔板数45-60块，进料口与塔底距离为5-8块塔板；所述脱脂塔设置塔板数15-40块，进料口与塔底距离为4-8块塔板；所述脱轻塔设置塔板数90-120块，进料口距塔底10-15块；所述精制塔设置塔板数50-70块，进料口与塔底距离为5-8块塔板，侧线出料口与塔顶距离为4-8塔块。
5.一种用于上述方法的乙二醇精制分离系统，其特征在于，包括依次连接的乙二醇合成系统、甲醇回收塔、脱脂塔、脱轻塔和精制塔，其中，乙二醇合成系统先经脱脂塔的再沸器与第二气液分离器连接，所述第二气液分离器的气相出口经甲醇回收塔的再沸器与第一气液分离器连接，所述第一气液分离器的气相出口与乙二醇合成系统连接，液相出口与甲醇回收塔的进料口连接，所述甲醇回收塔的塔釜液出口与第二分离器的液相出口与脱脂塔的进料口连接。
6.如权利要求5所述的乙二醇精制分离系统，其特征在于，所述甲醇回收塔设置塔板数45-60块，进料口与塔底距离为5-8块塔板；所述脱脂塔设置塔板数15-40块，进料口与塔底距离为4-8块塔板；所述脱轻塔设置塔板数90-120块，进料口距塔底10-15块；所述精制塔设置塔板数50-70块，进料口与塔底距离为5-8块塔板，侧线出料口与塔顶距离为4-8塔块。
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