CN107200678B - 一种乙二醇的脱醛及提纯方法 - Google Patents

一种乙二醇的脱醛及提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种乙二醇的脱醛及提纯方法，本发明采用减压精馏方法用于含有水、乙酸、醛类等杂质的乙二醇脱醛和提纯。采用精馏塔对含杂质的乙二醇进行间歇或连续减压精馏，精馏塔1与精馏塔2串联操作，精馏塔1去除杂质，精馏塔2得到合格乙二醇产品。乙二醇脱醛及提纯处理后乙二醇产品醛含量<3μg/g，水含量<700μg/g，乙二醇含量>99.7％，色值为5～15Hazen，耐储存性好。用于乙二醇生产、使用或者储存过程中含杂质的乙二醇脱醛及提纯，也可实现有色乙二醇的脱色，对于采用脱醛树脂法脱醛合格放置储存后醛含量超标的乙二醇，而通过脱醛树脂法无法再使醛含量重新达标，对此类乙二醇的脱醛及提纯效果尤其明显。

Description

一种乙二醇的脱醛及提纯方法
技术领域
本发明涉及一种乙二醇的脱醛及提纯方法。
背景技术
乙二醇(EG)是最简单和最重要的脂肪族二元醇，也是重要的有机化工原料，主要用于生产聚酯单体和汽车防冻剂。
现有技术被广泛采用的环氧乙烷水解法生产乙二醇的工艺会使乙二醇中伴有一定量的醛类物质，醛类释放周期长，严重污染环境，因此乙二醇醛含量成为一项关键控制指标。现有乙二醇生产技术在生产过程中需对乙二醇进行脱醛处理，目前国内乙二醇主要采用脱醛树脂脱醛法和催化加氢法进行脱醛，而采用其他方法进行乙二醇脱醛的研究报道很少。
中国专利CN03142064.8公开了一种乙二醇的精制提纯方法，以脱除乙二醇工业化产品中存在的含醛基杂质。该方法通过采用两种阳离子交换树脂实现乙二醇脱醛。CN200910222348.4公开了一种乙二醇脱醛树脂及其制备方法。
曹玉霞等在《化工学报》2008年06期发表了“催化加氢法提高乙二醇质量”，文中对催化加氢法提高乙二醇质量进行了研究，考察了反应温度、压力和乙二醇空速对乙二醇紫外透过率和杂质去除率的影响，成品的醛含量由原来的11.5μg﹒g-1下降到3.7μg﹒g-1。
本发明具有以下的优势：本发明采用精馏塔进行乙二醇间歇或连续减压精馏，用于含有水、乙酸、醛类等杂质的乙二醇脱醛和提纯，可使乙二醇产品醛含量<3μg/g，水含量<700μg/g，乙二醇含量>99.7％，色值为5～15Hazen。用于乙二醇生产、使用或者储存过程中含杂质的乙二醇脱醛及提纯，可实现有色乙二醇的脱色，对于采用脱醛树脂法脱醛放置储存后醛含量超标的乙二醇，而通过脱醛树脂法无法再使醛含量重新达标，对此类乙二醇的脱醛及提纯效果尤其明显。采用本发明进行脱醛和提纯处理后的乙二醇，耐储存性好，乙二醇各项指标合格且稳定，醛含量可控制在标准范围内，可以消除残留醛类物质对环境及人体健康的危害，能很好满足乙二醇下游使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙二醇脱醛及提纯方法，可实现乙二醇生产、使用或者储存过程中含杂质的乙二醇脱醛及提纯，可实现有色乙二醇的脱色，以及解决现有技术中采用脱醛树脂法脱醛放置储存后醛含量超标的乙二醇，而通过脱醛树脂法无法再使醛含量重新达标的问题。
本发明一种乙二醇脱醛及提纯方法包括以下步骤：
采用精馏塔对含杂质的乙二醇进行间歇或连续减压精馏，塔釜温度为110～130℃，塔顶温度为70～105℃，真空度为-0.0960～-0.0994MPa，采用精馏塔1与精馏塔2串联操作，所述精馏塔1的操作条件为：回流比4～10:1，塔顶冷却水温度为10～19℃去除杂质；所述精馏塔2的操作条件为：回流比1～5:1，塔顶冷却水温度为31～45℃，得到醛含量<3μg/g，水含量<700μg/g，乙二醇含量>99.7％，色值为5～15Hazen的合格乙二醇产品；所述杂质为沸点低于或高于乙二醇沸点的无色和有色杂质。
所述塔釜温度优选为115～125℃，所述塔顶温度优选为75～95℃。
所述真空度优选为-0.0980～-0.0994MPa。
所述精馏塔1的操作条件优选为：回流比5～8:1，塔顶冷却水温度为15～19℃，去除水、乙酸、醛类杂质。
所述精馏塔2的操作条件优选为：回流比1～2:1，塔顶冷却水温度为35～45℃，得到醛含量<3μg/g，水含量<700μg/g，乙二醇含量>99.7％，色值为5～15Hazen的合格乙二醇产品。。
所述杂质优选为水、乙酸和醛类中的一种或几种。
所述含杂质的乙二醇优选为乙二醇生产、使用或者储存过程中的含杂质的乙二醇，可实现有色乙二醇的脱色。
所述乙二醇生产、使用或者储存过程中含杂质的乙二醇，优选为采用脱醛树脂法脱醛合格放置储存后醛含量超标且通过脱醛树脂法无法再使醛含量重新达标的含杂质的乙二醇。
本发明的有益效果：
本发明采用精馏塔进行乙二醇间歇或连续减压精馏，用于含有水、乙酸、醛类等杂质的乙二醇脱醛和提纯，可使乙二醇产品醛含量<3μg/g，水含量<700μg/g，乙二醇含量>99.7％，色值为5～15Hazen。用于乙二醇生产、使用或者储存过程中含杂质的乙二醇脱醛及提纯，可实现有色乙二醇的脱色，对于采用脱醛树脂法脱醛放置储存后醛含量超标的乙二醇，而通过脱醛树脂法无法再使醛含量重新达标，对此类乙二醇的脱醛及提纯效果尤其明显。采用本发明进行脱醛和提纯处理后的乙二醇，耐储存性好，乙二醇各项指标合格且稳定，醛含量可控制在标准范围内，可以消除残留醛类物质对环境及人体健康的危害，能很好满足乙二醇下游使用。
具体实施方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下面的实施例是阐述而不是限制本发明的范畴。
以下通过实施例进一步说明：
实施例1-4
含水、乙酸等杂质乙二醇，水含量为4.31％，乙酸含量为0.48％，乙二醇纯度为90.94％，其余组分为沸点高于乙二醇沸点的其他无色和有色杂质。在塔釜温度为110～130℃，塔顶温度为70～105℃，真空度为-0.0960～-0.0994MPa，在此条件下采用精馏塔进行乙二醇间歇或连续减压精馏，采用精馏塔1与精馏塔2串联操作，精馏塔1的操作条件为：回流比4～10:1，塔顶冷却水温度为10～19℃去除水、乙酸、醛类等杂质；精馏塔2的操作条件为：回流比1～5:1，塔顶冷却水温度为31～45℃。含杂质乙二醇经过脱醛及提纯处理后得到醛含量<3μg/g，水含量<700μg/g，乙二醇含量>99.7％，色值为5～15Hazen的合格乙二醇产品。具体结果如下：
表1精馏乙二醇产品纯度及水含量
Figure BDA0000943792880000041
实施例5-8
醛含量超标乙二醇，醛含量为73.2μg/g，水含量为1150μg/g，乙二醇纯度为97.60％，其余组分为沸点低于和高于乙二醇沸点的其他无色和有色杂质。在塔釜温度为110～130℃，塔顶温度为70～105℃，真空度为-0.0960～-0.0994MPa，在此条件下采用精馏塔进行乙二醇间歇或连续减压精馏，采用精馏塔1与精馏塔2串联操作，精馏塔1的操作条件为：回流比4～10:1，塔顶冷却水温度为10～19℃去除水、乙酸、醛类等杂质；精馏塔2的操作条件为：回流比1～5:1，塔顶冷却水温度为31～45℃。含杂质乙二醇经过脱醛及提纯处理后得到醛含量<3μg/g，水含量<700μg/g，乙二醇含量>99.7％，色值为5～15Hazen的合格乙二醇产品。具体结果如下：
表2精馏乙二醇产品纯度、水含量、醛含量及储存实验数据
Figure BDA0000943792880000042

Claims (7)

1.一种乙二醇的脱醛及提纯方法，其特征在于：
采用精馏塔对含水、乙酸和醛类中的一种或几种杂质的乙二醇进行间歇或连续减压精馏，塔釜温度为110～130℃，塔顶温度为70～105℃，真空度为-0.0960～-0.0994MPa，采用精馏塔1与精馏塔2串联操作，所述精馏塔1的操作条件为：回流比4～10:1，塔顶冷却水温度为10～19℃去除杂质；所述精馏塔2的操作条件为：回流比1～5:1，塔顶冷却水温度为31～45℃，得到醛含量<3μg/g，水含量<700μg/g，乙二醇含量>99.7％，色值为5～15Hazen的合格乙二醇产品。
2.根据权利要求1所述的乙二醇的脱醛及提纯方法，其特征在于：所述塔釜温度为115～125℃，所述塔顶温度为75～95℃。
3.根据权利要求1所述的乙二醇的脱醛及提纯方法，其特征在于：所述真空度为-0.0980～-0.0994MPa。
4.根据权利要求1所述的乙二醇的脱醛及提纯方法，其特征在于：所述精馏塔1的操作条件为：回流比5～8:1，塔顶冷却水温度为15～19℃，去除水、乙酸、醛类杂质。
5.根据权利要求1所述的乙二醇的脱醛及提纯方法，其特征在于：所述精馏塔2的操作条件为：回流比1～2:1，塔顶冷却水温度为35～45℃，得到醛含量<3μg/g，水含量<700μg/g，乙二醇含量>99.7％，色值为5～15Hazen的合格乙二醇产品。
6.根据权利要求1所述的乙二醇的脱醛及提纯方法，其特征在于：所述含杂质的乙二醇为乙二醇生产、使用或者储存过程中的含杂质的乙二醇，实现有色乙二醇的脱色。
7.根据权利要求6所述的乙二醇的脱醛及提纯方法，其特征在于：所述乙二醇生产、使用或者储存过程中含杂质的乙二醇为采用脱醛树脂法脱醛合格放置储存后醛含量超标且通过脱醛树脂法无法再使醛含量重新达标的含杂质的乙二醇。
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