CN117304030A - 一种乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及非金属化合物乙醇酸甲酯的制备领域，尤其涉及一种乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺，本发明是以乙二醇、甲醇、氧气为原料，在金属氧化物负载贵金属纳米催化剂作用下生成乙醇酸甲酯。乙醇酸甲酯产品的生产、分离和精制设备包括反应釜、精馏塔、甲醇精馏塔、若干冷凝器、若干再沸器以及若干储罐等，通过催化剂的再生以及乙醇酸甲酯的精制，实现以乙二醇氧化酯化法工艺一步生产高纯度乙醇酸甲酯。本发明在产物在反应釜合成后经快冷器冷却后即可进入后续提纯工段，其制得的乙醇酸甲酯纯度可以达到98.0%以上，产品水含量小于0.5%，特别是甲醇含量小于0.0001%。
Description
技术领域
本发明涉及非金属化合物乙醇酸甲酯的制备领域，尤其涉及一种乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺。
背景技术
乙醇酸甲酯（MG），又名羟基乙酸甲酯，常温常压下为无色、有愉快特殊气味的液体，毒性较小，是一种重要的化工原料，被广泛的应用于化工、香料、农药、医药、染料以及饲料等领域。一方面，它具有良好的溶解性，易溶于醋酸纤维素、硝酸纤维素、醋酸丙酸纤维素和聚乙酸乙烯酯，可作为纤维素、树脂、橡胶的优良溶剂；另一方面，因其独特的分子结构，且具有α-H、酯基和羟基官能团，使得兼有醇和酯的化学性质，可作为原料合成具有抗癌活性的异三尖杉酯碱，是一类重要的药物合成和有机合成中间体，参与羰化、水解、氨化、加氢等反应。其下游产品乙醇酸、甘氨酸、乙醛酸等都是国内外非常紧缺的化工产品，因此其开发价值更在于其下游产品本身，极大地扩展了乙醇酸甲酯的应用研究领域，使得乙醇酸甲酯具有更加广泛的市场开发前景。
生产MG的工艺主要包括甲醛水合羰化酯化法、甲酸甲酯与甲醛偶联法、甲醛和氢氰酸加成法、氯乙酸水解法、乙二醛与甲醇合成法、甲缩醛与甲醛自由基加成法、草酸二甲酯加氢法、乙二醇与甲醇一步氧化酯化法八种。前六种工艺存在原料价格高、剧毒、生产过程的腐蚀性比较严重、产物难以分离等缺点，不利于大规模工业化生产被陆续淘汰，还有草酸二甲酯加氢法加氢程度较难控制。乙二醇与甲醇一步氧化酯化法具有成本低、工艺简单、产品质量高、绿色环保等优势，极具开发前景，是重点研发的工艺。特别地，以乙二醇氧化酯化一步合成法生产的MG副产物少，可以避免产品后续提纯工艺复杂，污染严重，设备投资大等问题。
随着贵金属催化剂的发展，贵金属纳米催化剂在某些反应中有超高的催化活性，且无毒无害无污染而备受关注。早在1965年，美国杜邦公司率先以甲醛为原料，硫酸为催化剂，通过水合羰化、酯化生产MG。强酸催化剂在反应过程中对设备严重腐蚀，且对设备要求极高，反应压力达50-101Mpa，对大规模工业化带来相当大的困难。因此在2006年日本触媒专利CN1720218A公开了乙二醇和甲醇为原料直接合成乙醇酸甲酯合成工艺，采用纳米尺寸活化的金，通过沉积沉淀法分散负载于Al2O3载体上。虽然该专利报道的纳米金催化剂表现出较好的催化活性，但该催化剂中金的负载量高，催化成本高，不利于工业化生产。
此外，专利CN114029053A公开的工艺中催化剂以SiO2、MgO、Al2O3、ZnO载体中的一个或两个负载纳米金粒子，活性较高但仍然存在催化剂金负载量太高的问题，同时，其工艺反应温度太高，存在生产过程中能耗过高，成本过大等问题。
发明内容
本发明为了解决目前乙醇酸甲酯合成工艺温度高、能耗过高等问题，提供了一种乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺，包括以下步骤：
步骤一、将甲醇、乙二醇和贵金属纳米催化剂置于反应釜中后将容器封闭，然后通入氧气进行吹扫排除容器中的空气，完成后继续通入氧气增压至3~7MPa，然后对容器进行加热至100~120℃，保温搅拌反应；反应完成后先将反应釜经快冷器降至室温，在排出反应釜内气体后放出反应混合液体，随后进行产物提纯；
步骤二、甲醇的精制及乙醇酸的脱除：将所得反应混合液体输出至过滤器中进行催化剂与反应产物的初步分离，过滤后的催化剂浆料再返回至反应釜中进行下一次反应；接着将分离所得的反应产物输送至带有采出侧线的甲醇精馏塔中，反应产物在甲醇精馏塔中被分离，分离后塔顶得到含甲醇的轻组分产品，这些轻组分产品经第一冷凝器冷凝后一部分回流到甲醇精馏塔中，另一部分流入甲醇原料罐；甲醇精馏塔塔釜得到含乙醇酸甲酯、乙醇酸、草酸二甲酯、乙二醇和水的重组分，这些重组分流入精馏塔中进行乙醇酸的脱除；精馏塔塔顶得到低沸点混合物含乙醇酸、水的轻组分产品，这些低沸点产物经第二冷凝器冷凝后成液相产物一部分回流到精馏塔中，另一部分流入乙醇酸废料罐中储存；
步骤三、乙醇酸甲酯的精制：精馏塔塔釜得到含乙醇酸甲酯、乙二醇、草酸二甲酯和水的重组分从提馏段底部排出，其中一部分经第二再沸器加热后返回至塔釜内，另一部分输送至乙醇酸甲酯精馏塔中进行乙醇酸甲酯的精制；在乙醇酸甲酯精馏塔塔顶得到轻组分产品乙醇酸甲酯，料液经第三冷凝器冷凝后一部分回流至乙醇酸甲酯精馏塔内作为回流液循环使用，另一部分料液被送入进入乙醇酸甲酯储罐中储存；乙醇酸甲酯精馏塔塔底得到含草酸二甲酯、乙二醇的重组分，这些重组分将被输送至废液储罐中。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述甲醇精馏塔的理论塔板数为30~75，塔顶回流比为2~5，塔顶操作温度为60~80℃，塔釜操作温度为80~100℃，塔内操作压力为1~3Mpa。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述贵金属纳米催化剂中的贵金属为Pt、Au、Pd中的一种或多种混合物，所述贵金属的含量为1%~2%。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述精馏塔的理论塔板数为25~95，塔顶回流比为2~8，塔顶操作温度为100~120℃，塔釜操作温度为120~140℃，塔内操作压力为1~5Mpa。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述乙醇酸甲酯精馏塔的理论塔板数为75~90，塔顶回流比为2~8，塔顶操作温度为140~160℃，塔釜操作温度为170~200℃。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述工艺还包括催化剂再生操作，所述反应釜为带有进料阀和出料阀的釜式反应器，待再生的催化剂处于反应釜底部，通过出料阀将催化剂出料，出料完毕后，待再生的催化剂通过焙烧再生，再生结束后，再次通过进料阀进入反应釜内。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述焙烧再生所采用的仪器为马弗炉，焙烧条件为温度400℃，时间2h。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果包括：
（1）本发明工艺采用甲醇、乙二醇、O2为原料，在金属氧化物负载贵金属(Pt、Au、Pd)纳米催化剂作用下通过乙二醇液相氧化酯化法一步合成MG，并通过后续提纯工艺制得高纯度MG。与其他合成工艺相比，以乙二醇氧化酯化法一步合成MG工艺具有副产物少、生产和提纯工艺简单、收率高、无污染的优点，同时，产物在反应釜合成后经快冷器冷却后即可进入后续提纯工段，便于产物分离，可得高纯度产物。其制得的乙醇酸甲酯纯度可以达到98.0%以上，产品水含量小于0.5%，特别是甲醇含量小于0.0001%。通过催化剂的再生以及乙醇酸甲酯的精制，实现以乙二醇氧化酯化法工艺一步生产高纯度乙醇酸甲酯。
（2）本发明工艺中采用金属氧化物负载贵金属(Pt、Au、Pd)纳米催化剂，无强酸催化剂带来的设备腐蚀问题以及载量太大带来的高成本问题，特别地，原料来源大宗化工产品，价格低廉，特别地，对于乙醇酸甲酯产品的后续提纯更无需考虑由金属离子和其他副产物的带来的分离提纯问题，工艺简单且对环境无污染。
（3）本发明中通过循环再生操作，使活性下降或失活的催化剂性能完全恢复，可连续生产，单批催化剂循环3次，收率无明显下降，使生产成本显著降低，大大提高了液相法生产高纯度MG的效率，也可减少由于处理废催化剂对生态环境的污染。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明乙二醇液相氧化酯化一步法制备MG的工艺流程简图。
图2所示为本发明乙醇酸甲酯的分离提纯工艺流程简图。
图中：1—反应釜；2—甲醇精馏塔；3—精馏塔；4—乙醇酸甲酯精馏塔；5—甲醇原料罐；6—乙醇酸废料罐；7—乙醇酸甲酯储罐；8—废液储罐；9—快冷器；10—过滤器；21—第一冷凝器；22—第一再沸器；31—第二冷凝器；32—第二再沸器；41—第三冷凝器；42—第三再沸器。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面将对本发明的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
本发明提供了乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺的具体实施方式，包括以下步骤：
步骤一、将甲醇、乙二醇和贵金属纳米催化剂置于反应釜1中后将容器封闭，然后通入氧气进行吹扫排除容器中的空气，完成后继续通入氧气增压至3~7MPa，然后对容器进行加热至100~120℃，保温搅拌反应；反应完成后先将反应釜1经快冷器9降至室温，在排出反应釜1内气体后放出反应混合液体，随后进行产物提纯；
步骤二、甲醇的精制及乙醇酸的脱除：将所得反应混合液体输出至过滤器10中进行催化剂与反应产物的初步分离，过滤后的催化剂浆料再返回至反应釜1中进行下一次反应；接着将分离所得的反应产物输送至带有采出侧线的甲醇精馏塔2中，反应产物在甲醇精馏塔2中被分离，分离后塔顶得到含甲醇的轻组分产品，这些轻组分产品经第一冷凝器21冷凝后一部分回流到甲醇精馏塔2中，另一部分流入甲醇原料罐5；甲醇精馏塔2塔釜得到含乙醇酸甲酯、乙醇酸、草酸二甲酯、乙二醇和水的重组分，这些重组分流入精馏塔3中进行乙醇酸的脱除；精馏塔3塔顶得到低沸点混合物含乙醇酸、水的轻组分产品，这些低沸点产物经第二冷凝器31冷凝后成液相产物一部分回流到精馏塔3中，另一部分流入乙醇酸废料罐6中储存；
步骤三、乙醇酸甲酯的精制：精馏塔3塔釜得到含乙醇酸甲酯、乙二醇、草酸二甲酯和水的重组分从提馏段底部排出，其中一部分经第二再沸器32加热后返回至塔釜内，另一部分输送至乙醇酸甲酯精馏塔4中进行乙醇酸甲酯的精制；在乙醇酸甲酯精馏塔4塔顶得到轻组分产品乙醇酸甲酯，料液经第三冷凝器41冷凝后一部分回流至乙醇酸甲酯精馏塔4内作为回流液循环使用，另一部分料液被送入进入乙醇酸甲酯储罐7中储存；乙醇酸甲酯精馏塔4塔底得到含草酸二甲酯、乙二醇的重组分，这些重组分将被输送至废液储罐8中。
本发明所述工艺的核心反应方程式：
HOCH2CH2OH+CH3OH+O2→MG+2H2O
副反应：
(1)HOCH2CH2OH+2O2→HOOCCOOH+2H2O
(2)HOOCCOOH+2CH3OH→CH3OCOOCOCH3+2H2O
在本发明提供的一个实施例中，甲醇精馏塔2是对未反应的甲醇反应物及乙醇酸甲酯精制后脱除的甲醇杂质进行提纯，所述甲醇精馏塔2的理论塔板数为30~75，塔顶回流比为2~5，优选地，回流比为3；塔顶操作温度为60~80℃，塔釜操作温度为80~100℃，塔内操作压力为1~3Mpa。
在本发明提供的另外一个实施例中，所述贵金属纳米催化剂中的贵金属为Pt、Au、Pd中的一种或多种混合物，所述贵金属的含量为1%~2%。其中在步骤一中，所述甲醇与乙二醇的摩尔比为5:1~10:1，所述原料（甲醇和乙二醇）总质量与催化剂的质量比为30:1~40:1。
在本发明提供的一个实施例中，所述的精馏塔3进行副产物乙醇酸的脱除，所述精馏塔3的理论塔板数为25~95，优选地，理论塔板数为75~90；塔顶回流比为2~8，优选地，回流比为4~6；塔顶操作温度为100~120℃，优选地，塔顶操作温度应控制到110℃；塔釜操作温度为120~140℃，优选地，塔釜操作温度应控制在130℃；塔内操作压力为1~5Mpa。
在本发明提供的另外一个实施例中，所述乙醇酸甲酯精馏塔4的理论塔板数为75~90，优选地，理论塔板数为85~90；塔顶回流比为2~8，优选地，回流比为2~6；塔顶操作温度为140~160℃，优选地，塔顶操作温度为150℃；塔釜操作温度为170~200℃，优选地，塔釜操作温度为180℃。
在本发明提供的一个实施例中，所述工艺还包括催化剂再生操作，所述反应釜1为带有进料阀和出料阀的釜式反应器，待再生的催化剂处于反应釜1底部，通过出料阀将催化剂出料，出料完毕后，待再生的催化剂通过焙烧再生，再生结束后，再次通过进料阀进入反应釜1内。所述催化剂若无失活问题可进行连续多次反应，其再生步骤也可多次进行。此处充入的溶剂、气体、操作温度及操作压力对催化剂再生影响不大。
所述反应釜1内所输入的甲醇由甲醇原料罐5中输出，充入的气体由对应的气体储罐输出。
本发明所提供的反应釜1的具体操作参数如下表所示：
在本实施例中，催化剂再生操作焙烧再生所采用的仪器为马弗炉，焙烧条件为温度400℃，时间2h。
在本实施例中，所述甲醇精馏塔2的第一冷凝器21的作用在于冷凝反应产物中的甲醇蒸汽，实现冷凝提纯分离收集；所述第一再沸器22的目的在于使甲醇精馏塔2塔底反应混合液气化，使反应混合液达到高纯度分离；所述精馏塔3的第二冷凝器31的目的在于冷凝混合液中的少量乙醇酸蒸汽，除去反应混合液中的乙醇酸杂质；所述第二再沸器32的目的在于使精馏塔3塔底混合液气化，使反应混合液中乙醇酸尽可能多的去除，为乙醇酸甲酯的精制做准备；所述乙醇酸甲酯精馏塔4的第三冷凝器41的作用在于冷凝混合液中的乙醇酸甲酯蒸汽，使其提纯分离收集；所述第三再沸器42的目的在于将乙醇酸甲酯精馏塔4塔底液相重组分气化，从而使乙醇酸甲酯实现高纯度分离。
下面通过具体实施例来对本发明的技术方案进行详细的说明。
步骤一、在反应釜1中装入催化剂（具体催化剂名称Au/Al2O3，Hayashi et al.2006），随后装入甲醇、乙二醇，甲醇与乙二醇的摩尔比为10：1，甲醇、乙二醇总质量与催化剂的质量比为30:1，反应釜1通入反应气O2压力为3Mpa。加料完毕后，设定至温度以及转速，开始发生反应，反应温度为100℃，反应转速为900 rpm。反应完成后停止搅拌，先将反应釜1经快冷器9降至室温，在排出反应釜1内气体后放出反应混合液体，随后进行产物提纯。
步骤二、甲醇的精制及乙醇酸的脱除：将所得反应混合液体输出至过滤器10中进行催化剂与反应产物的初步分离，过滤后的催化剂浆料再返回至反应釜1中进行下一次反应；接着将分离所得的反应产物输送至带有采出侧线的甲醇精馏塔2中，反应产物在甲醇精馏塔2中被分离，分离后塔顶得到含甲醇的轻组分产品，这些轻组分产品经第一冷凝器21冷凝后一部分回流到甲醇精馏塔2中，另一部分流入甲醇原料罐5；甲醇精馏塔2塔釜得到含乙醇酸甲酯、乙醇酸、草酸二甲酯、乙二醇和水的重组分，这些重组分流入精馏塔3中进行乙醇酸的脱除；精馏塔3塔顶得到低沸点混合物含乙醇酸、水的轻组分产品，这些低沸点产物经第二冷凝器31冷凝后成液相产物一部分回流到精馏塔3中，另一部分流入乙醇酸废料罐6中储存；
步骤三、乙醇酸甲酯的精制：精馏塔3塔釜得到含乙醇酸甲酯、乙二醇、草酸二甲酯和水的重组分从提馏段底部排出，其中一部分经第二再沸器32加热后返回至塔釜内，另一部分输送至乙醇酸甲酯精馏塔4中进行乙醇酸甲酯的精制；在乙醇酸甲酯精馏塔4塔顶得到轻组分产品乙醇酸甲酯，料液经第三冷凝器41冷凝后一部分回流至乙醇酸甲酯精馏塔4内作为回流液循环使用，另一部分料液被送入进入乙醇酸甲酯储罐7中储存；乙醇酸甲酯精馏塔4塔底得到含草酸二甲酯、乙二醇的重组分，这些重组分将被输送至废液储罐8中。
对此实施例中的催化剂进行一次再生，所述反应釜1为带有进料阀和出料阀的釜式反应器，待再生的催化剂处于反应釜1底部，通过出料阀将催化剂出料，出料完毕后，然后过滤、干燥，待再生的催化剂通过焙烧再生，再生所用仪器为马弗炉，温度400℃，再生时间为2h。再生结束后，再次通过进料阀进入反应釜1内。催化剂再生结束后开始第二次乙醇酸甲酯产品的生产和精制。
对上述催化剂首次使用以及进行一次再生后生产所得粗产品采用气相色谱进行检测。
乙二醇转化率、选择性分析结果如下表所示：
对上述两种生产所得粗品进行精制，精制后的乙醇酸甲酯产品参数如下表所示：
本实施例各设备的操作参数如以下各表所示：
反应釜1的操作参数如下表所示：
甲醇精馏塔2的操作参数如下表所示：
精馏塔3的操作参数如下表所示：
乙醇酸甲酯精馏塔4的操作参数如下表所示：
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。尽管参照前述各实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离各实施例技术方案的范围，其均应涵盖权利要求书的保护范围中。
Claims (7)
1.乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将甲醇、乙二醇和贵金属纳米催化剂置于反应釜（1）中后将容器封闭，然后通入氧气进行吹扫排除容器中的空气，完成后继续通入氧气增压至3~7 MPa，然后对容器进行加热至100~120℃，保温搅拌反应；反应完成后先将反应釜（1）经快冷器（9）降至室温，在排出反应釜（1）内气体后放出反应混合液体，随后进行产物提纯；
步骤二、甲醇的精制及乙醇酸的脱除：将所得反应混合液体输出至过滤器（10）中进行催化剂与反应产物的初步分离，过滤后的催化剂浆料再返回至反应釜（1）中进行下一次反应；接着将分离所得的反应产物输送至带有采出侧线的甲醇精馏塔（2）中，反应产物在甲醇精馏塔（2）中被分离，分离后塔顶得到含甲醇的轻组分产品，这些轻组分产品经第一冷凝器（21）冷凝后一部分回流到甲醇精馏塔（2）中，另一部分流入甲醇原料罐（5）；甲醇精馏塔（2）塔釜得到含乙醇酸甲酯、乙醇酸、草酸二甲酯、乙二醇和水的重组分，这些重组分流入精馏塔（3）中进行乙醇酸的脱除；精馏塔（3）塔顶得到低沸点混合物含乙醇酸、水的轻组分产品，这些低沸点产物经第二冷凝器（31）冷凝后成液相产物一部分回流到精馏塔（3）中，另一部分流入乙醇酸废料罐（6）中储存；
步骤三、乙醇酸甲酯的精制：精馏塔（3）塔釜得到含乙醇酸甲酯、乙二醇、草酸二甲酯和水的重组分从提馏段底部排出，其中一部分经第二再沸器（32）加热后返回至塔釜内，另一部分输送至乙醇酸甲酯精馏塔（4）中进行乙醇酸甲酯的精制；在乙醇酸甲酯精馏塔（4）塔顶得到轻组分产品乙醇酸甲酯，料液经第三冷凝器（41）冷凝后一部分回流至乙醇酸甲酯精馏塔（4）内作为回流液循环使用，另一部分料液被送入进入乙醇酸甲酯储罐（7）中储存；乙醇酸甲酯精馏塔（4）塔底得到含草酸二甲酯、乙二醇的重组分，这些重组分将被输送至废液储罐（8）中。
2.根据权利要求1所述的乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺，其特征在于，所述甲醇精馏塔（2）的理论塔板数为30~75，塔顶回流比为2~5，塔顶操作温度为60~80℃，塔釜操作温度为80~100℃，塔内操作压力为1~3Mpa。
3.根据权利要求1所述的乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺，其特征在于，所述贵金属纳米催化剂中的贵金属为Pt、Au、Pd中的一种或多种混合物，所述贵金属的含量为1%~2%。
4.根据权利要求1所述的乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺，其特征在于，所述精馏塔（3）的理论塔板数为25~95，塔顶回流比为2~8，塔顶操作温度为100~120℃，塔釜操作温度为120~140℃，塔内操作压力为1~5Mpa。
5.根据权利要求1所述的乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺，其特征在于，所述乙醇酸甲酯精馏塔（4）的理论塔板数为75~90，塔顶回流比为2~8，塔顶操作温度为140~160℃，塔釜操作温度为170~200℃。
6.根据权利要求1所述的乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺，其特征在于，所述工艺还包括催化剂再生操作，所述反应釜（1）为带有进料阀和出料阀的釜式反应器，待再生的催化剂处于反应釜（1）底部，通过出料阀将催化剂出料，出料完毕后，待再生的催化剂通过焙烧再生，再生结束后，再次通过进料阀进入反应釜（1）内。
7.根据权利要求6所述的乙二醇氧化酯化法一步合成高纯度乙醇酸甲酯工艺，其特征在于，所述焙烧再生所采用的仪器为马弗炉，焙烧条件为温度400℃，时间2h。
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