CN106927990B - 一种利用甲苯和甲醇制备均四甲苯的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用甲苯和甲醇制备均四甲苯的系统和方法，解决了现有技术中均四甲苯制备工艺中原料来源受限、原料成本高、均四甲苯收率偏低、均四甲苯纯度较低等问题，制备得到的均四甲苯的收率较高、纯度较高。技术方案为：包括如下步骤：甲苯和甲醇经过预热后进入烷基化反应器反应，反应的温度为350‑400℃，反应压力为2.0‑5.0MPa，质量空速为1‑5h‑1，反应催化剂为HZSM‑5分子筛催化剂，反应停留时间为1‑5s；反应液经过油水分离除去水分和干气，油相经过精馏除去甲苯、混合二甲苯和混合三甲苯，然后经过冷冻结晶，得到纯净的均四甲苯。

Description

一种利用甲苯和甲醇制备均四甲苯的系统和方法
技术领域
本发明属于石油化工合成领域，具体涉及一种利用甲苯和甲醇制备均四甲苯的系统和方法。
背景技术
均四甲苯，即1,2,4,5-四甲基苯，是重要的精细化工原料，是医药、粉末涂料消光剂、染料、农药、表面活性剂的重要原料。最重要的用途是用来生产均苯四甲酸二酐，进一步生产聚酰亚胺。聚酰亚胺具有耐热氧化稳定性、绝缘性好等优点，在航天航空、电器绝缘、原子能工业、卫星、核潜艇、微电子和其它精密机械方面具有广泛应用。
目前生产均四甲苯的工艺主要包括：碳十组分结晶分离法、偏四甲苯异构化法、偏三甲苯氯甲基化法、偏三甲苯气相异构化歧化法、偏三甲苯-甲醇烷基化法、苯/甲苯或二甲苯与甲醇烷基化法、甲醇/合成气直接合成法等。碳十组分结晶分离法流程复杂，均四甲苯收率低，富含均四甲苯的重芳烃的原料来源有限，无法满足下游均酐或聚酰亚胺的市场需求；偏四甲苯异构化制取均四甲苯工艺也存在原料来源受限，催化剂失活，稳定性不足的缺陷；偏三甲苯甲醇烷基化法、偏三甲苯氯甲基化法存在原料成本高，来源有限，使用的催化剂活性、选择性及稳定性不理想，腐蚀严重，污染环境；偏三甲苯气相异构化歧化法反应条件苛刻，尚未真正实现工业化；苯/甲苯为原料与甲醇烷基化反应的研究在国内主要以生产对二甲苯为主，以生产均四甲苯的相关研究较少；甲醇或合成气制备均四甲苯的方法存在副产物多，烷基化程度难以控制，催化剂易失活等缺点。
虽然已经有相关技术公开了采用甲醇和甲苯作为原料，制备三甲基苯和四甲基苯，该方法中体现出了对均四甲苯具有较好的选择性，但是均四甲苯的收率在10％以下，均四甲苯的收率偏低，原料的利用率较低，均四甲苯的制备成本较高，难以实现工业化生产。
所以，目前制备均四甲苯的原料主要来源于石脑油裂解或催化重整芳烃，随着石油资源的日益短缺，制备均四甲苯的原料受到越多的限制。
综上所述，现有技术中均四甲苯制备工艺中原料来源受限、原料成本高、均四甲苯收率偏低、均四甲苯纯度较低等问题，尚缺乏有效的解决方案。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种利用甲苯和甲醇制备均四甲苯的系统和方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种利用甲苯和甲醇制备均四甲苯的系统，包括烷基化反应器、油水分离器、第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和冷冻结晶设备，甲醇和甲苯在烷基化反应器中反应后在油水分离器中进行油、水、气三相分离，分离得到的油相输送进入第一精馏塔中精馏除去塔顶组分甲苯，第一精馏塔的塔釜组分输送至第二精馏塔中精馏，除去塔顶混合二甲苯组分，第二精馏塔的塔釜组分继续输送至第三精馏塔中，除去塔顶混合三甲苯组分，第三精馏塔的塔釜中富含均四甲苯组分进入冷冻结晶设备，分离得到纯净的均四甲苯。
甲苯和甲醇在烷基化反应器中反应，可以制备得到甲苯、二甲苯、三甲苯和四甲苯的混合物，通过将甲苯、二甲苯和三甲苯分离除去，可以制得纯净的均四甲苯。冷冻结晶过程中，均四甲苯会自动从过饱和溶液中析出，形成新相。通过结晶，溶液中大部分的杂质会留在母液中，再通过过滤、洗涤，就可以获得纯度较高的均四甲苯晶体。
进一步的，所述系统还包括预热器，预热器的入口与原料源连接，预热器的出口与第一精馏塔的入口连通。
甲苯和甲醇经过预热器预热达到较高的温度，经加热后的甲醇和甲苯输送进入烷基化反应器时，不会对反应器内部的反应环境造成过大的冲击，有利于实现均四甲苯的连续化生产。
更进一步的，第一精馏塔的塔顶出口通过管道与预热器的入口连通。第一精馏塔的塔顶组分甲苯可以循环回收至预热器中进行预热，预热后的甲苯作为原料制备均四甲苯，避免了甲苯的浪费，提高了原料的利用率。
进一步的，所述油水分离器设置有气体出口，气体出口与加热炉连通。反应液中分离得到的干气进入加热炉中燃烧，为烷基化反应器中提供热量，避免了资源的浪费，提高了原料的利用率。
进一步的，所述油水分离器的水相出口通过管道与污水处理站连通。
一种利用甲苯和甲醇制备均四甲苯的方法，包括如下步骤：
甲苯和甲醇经过预热后进入烷基化反应器反应，反应的温度为350-400℃，反应压力为2.0-5.0MPa，质量空速为1-5h-1，反应催化剂为改性HZSM-5分子筛催化剂，反应停留时间为1-5s；反应产物经冷却后进入油水分离除去产物水和干气，油相经过精馏除去甲苯、混合二甲苯和混合三甲苯，然后经过冷冻结晶，得到纯净的均四甲苯。
发明人经过对反应条件改进和催化剂的选择，使均四甲苯的收率可以达到25-28％，远远大于传统的方法。鉴于均四甲苯可以达到如此高的收率，而且制备得到的二甲苯和三甲苯可以回收利用，所以，可以考虑采用本发明的方法，利用甲醇和甲苯作为原料进行均四甲苯的工业化生产，成功解决了均四甲苯原料受限、均四甲苯收率偏低的问题。
进一步的，甲醇和甲苯的摩尔比为2:1-5:1，甲醇/甲苯摩尔比偏小会降低甲苯的转化率，甲醇/甲苯摩尔比偏大会导致甲醇的转化率降低，同时反应副产物的含量升高。
进一步的，烷基化反应器中反应的温度为370-400℃，反应压力为2.0-5.0MPa，质量空速为2-4h-1。在该反应条件下，均四甲苯可以取得更好的收率。
进一步的，油水分离的温度为40-50℃，压力为0.1-0.11MPa。在该条件下，反应液中的水分和气体都可以较为彻底的除去，避免了随着油相进入后续的精馏塔中，影响甲苯、二甲苯和三甲苯的精馏纯度。
进一步的，精馏除去甲苯的塔顶温度为85-110℃，塔顶压力为0.05-0.1MPa。在该精馏条件下，可以将甲苯彻底从反应液油相中除去，而且不会造成其他组分的浪费。
更进一步的，精馏除去混合二甲苯的塔顶温度为110-140℃，塔顶压力为0.05-0.1MPa。在该精馏条件下，可以将二甲苯彻底从反应液油相中除去，还不会造成三甲苯和四甲苯的浪费。
再进一步的，精馏除去混合三甲苯的塔顶温度为145-170℃，塔顶压力为0.05-0.1MPa。在该精馏条件下，可以将混合三甲苯彻底从反应液油相中除去，还不会造成四甲苯的浪费。
进一步的，冷冻结晶的温度为-15-10℃。在该冷冻结晶的条件下，配合油水分离过程和三个精馏过程，分离得到的均四甲苯的纯度可达到96％-98％，大大提高了均四甲苯的纯度，解决了均四甲苯纯度偏低的问题。
进一步的，冷冻结晶后离心分离的转速为600-1500r/min。
本发明的有益效果为：
本发明经过对反应条件改进和催化剂的选择，使均四甲苯的收率可以达到25-28％，远高于传统的生产工艺。鉴于均四甲苯可以达到如此高的收率，而且制备得到的二甲苯和三甲苯可以回收利用，所以，可以考虑采用本发明的方法，利用甲醇和甲苯作为原料进行均四甲苯的工业化生产，成功解决了均四甲苯原料受限、均四甲苯收率偏低的问题。
通过改进分离条件，得到的均四甲苯的纯度可达96％-98％，大大提高了均四甲苯的纯度，解决了均四甲苯纯度偏低的问题。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明的利用甲苯和甲醇制备均四甲苯的系统的结构示意图。
其中，1、预热器，2、烷基化反应器，3、油水分离器，4、第一精馏塔，5、第二精馏塔，6、第三精馏塔，7、冷冻结晶设备。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
烷基化是烷基由一个分子转移到另一个分子的过程，是化合物分子中引入烷基(甲基、乙基等)的反应。本发明中的烷基化剂为甲醇。
油水分离器是应用流体力学理论，在含油污水大流量不间断同步流经的瞬间，油珠借助污水高速流动时的动能，连续碰撞，由小变大，由此加速运动，使不同比重的油与水分流、分层和分离，最终实现油水分离的目的。
本文中的预热器是对甲苯和甲醇进行提前加热的换热器。
如图1所示，利用甲苯和甲醇制备均四甲苯的系统，包括预热器1、烷基化反应器2、油水分离器3、第一精馏塔4、第二精馏塔5、第三精馏塔6和冷冻结晶设备7，甲醇和甲苯经预热器1加热后，输送进入烷基化反应器2中反应后在油水分离器3中进行油水分离，分离得到的油相输送进入第一精馏塔4中精馏除去塔顶组分甲苯，第一精馏塔4的塔釜组分输送至第二精馏塔5中精馏，除去塔顶混合二甲苯组分，第二精馏塔5的塔釜组分继续输送至第三精馏塔6中，除去塔顶混合三甲苯组分，第三精馏塔6的塔釜组分进入冷冻结晶设备7，冷冻结晶，离心分离，得到纯净的均四甲苯。
实施例1
甲苯和甲醇经过预热器1预热后达到350℃，然后将预热后的甲苯和甲醇输送进入烷基化反应器2反应，原料气甲苯和甲醇的质量流量4234kg/h，反应的温度为390℃，反应压力为5.0MPa，质量空速为3h-1，反应催化剂为HZSM-5分子筛催化剂，反应停留时间为3s；反应液经过油水分离除去水分和干气，分离的废液送往废水处理站处理，分离的干气通入加热炉中燃烧，为烷基化反应器提供热量，分离得到的油相进入第一精馏塔4中，塔顶温度为100℃，常压下精馏，将塔顶组分回收至预热器1，经加热后进入烷基化反应器2中反应制备均四甲苯。第一精馏塔4塔釜的组分输送进入第二精馏塔5中，塔顶温度为120℃，常压下精馏，塔顶的混合二甲苯进行回收，塔釜物料输送进入第三精馏塔6中，塔顶温度为160℃，常压下精馏，塔顶的混合三甲苯进行回收，塔釜物料输送进入冷冻结晶设备7中，在-10℃冷冻结晶，结晶后，1000r/min转速下离心分离，得到纯度为98％的均四甲苯，均四甲苯的收率为28％。
实施例2
甲苯和甲醇经过预热器1预热后达到330℃，然后将预热后的甲苯和甲醇输送进入烷基化反应器2反应，原料气甲苯和甲醇的质量流量7465kg/h，反应的温度为360℃，反应压力为4.0MPa，质量空速为4h-1，反应催化剂为HZSM-5分子筛催化剂，反应停留时间为4s；反应液经过油水分离除去水分和干气，分离的废液送往废水处理站处理，分离的干气通入加热炉中燃烧，为烷基化反应器提供热量，分离得到的油相进入第一精馏塔4中，塔顶温度为100℃，常压下精馏，将塔顶组分回收至预热器1，经加热后进入烷基化反应器2中反应制备均四甲苯。第一精馏塔4塔釜的组分输送进入第二精馏塔5中，塔顶温度为120℃，常压下精馏，塔顶的混合二甲苯进行回收，塔釜物料输送进入第三精馏塔6中，塔顶温度为160℃，常压下精馏，塔顶的混合三甲苯进行回收，塔釜物料输送进入冷冻结晶设备7中，在-10℃冷冻结晶，结晶后，1000r/min转速下离心分离，得到纯度为97％的均四甲苯，均四甲苯的收率为26％。
实施例3
甲苯和甲醇经过预热器1预热后达到340℃，然后将预热后的甲苯和甲醇输送进入烷基化反应器2反应，原料气甲苯和甲醇的质量流量3578kg/h反应的温度为380℃，反应压力为3.0MPa，质量空速为2h-1，反应催化剂为HZSM-5分子筛催化剂，反应时间为5s；反应液经过油水分离除去水分和干气，分离的废液送往废水处理站处理，分离的干气通入加热炉中燃烧，为烷基化反应器提供热量，分离得到的油相进入第一精馏塔4中，塔顶温度为100℃，常压下精馏，将塔顶组分回收至预热器1，经加热后进入烷基化反应器2中反应制备均四甲苯。第一精馏塔4塔釜的组分输送进入第二精馏塔5中，塔顶温度为120℃，常压下精馏，塔顶的混合二甲苯进行回收，塔釜物料输送进入第三精馏塔6中，塔顶温度为160℃，常压下精馏，塔顶的混合三甲苯进行回收，塔釜物料输送进入冷冻结晶设备7中，在-10℃冷冻结晶，结晶后，1000r/min转速下离心分离，得到纯度为97％的均四甲苯，均四甲苯的收率为25％。
对比例1
与实施例1的区别为：在烷基反应器中反应的温度为350℃。均四甲苯的收率为16％。
对比例2
与实施例1的区别为：在烷基反应器中的反应压力为1.5MPa。均四甲苯的收率为15％。
对比例3
与实施例1的区别为：在烷基反应器中的反应压力为5.5MPa。均四甲苯的收率为14％。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种利用甲苯和甲醇制备均四甲苯的系统，其特征在于：包括烷基化反应器、油水分离器、第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和冷冻结晶设备，甲醇和甲苯在烷基化反应器中反应后在油水分离器中进行油、水、气三相分离，分离得到的油相输送进入第一精馏塔中精馏除去塔顶组分甲苯，第一精馏塔的塔釜组分输送至第二精馏塔中精馏，除去塔顶混合二甲苯组分，第二精馏塔的塔釜组分继续输送至第三精馏塔中，除去塔顶混合三甲苯组分，第三精馏塔的塔釜中富含均四甲苯组分进入冷冻结晶设备，分离得到纯净的均四甲苯；
还包括预热器，预热器的入口与原料源连接，预热器的出口与第一精馏塔的入口连通；
所述油水分离器设置有气体出口，气体出口与加热炉连通；
烷基化反应器中的反应的温度为360-400℃，反应压力为2 .0-5 .0MPa，质量空速为1-5h-1；
反应催化剂为改性HZSM-5分子筛催化剂；
油水分离器中的油水分离的温度为40-50℃，压力为0 .1-0.11MPa。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：第一精馏塔的塔顶出口通过管道与预热器的入口连通。
3.一种利用甲苯和甲醇制备均四甲苯的方法，其特征在于：包括如下步骤：甲苯和甲醇经过预热后进入烷基化反应器反应，反应的温度为360-400℃，反应压力为2 .0-5 .0MPa，质量空速为1-5h-1，反应催化剂为改性HZSM-5分子筛催化剂，反应停留时间为1-5s；反应产物经冷却后进入油水分离除去水分和干气，油相经过精馏除去甲苯、混合二甲苯和混合三甲苯，然后经过冷冻结晶，得到纯净的均四甲苯；
油水分离的温度为40-50℃，压力为0 .1-0.11Mpa；
精馏除去甲苯的塔顶温度为85-110℃，塔顶压力为0.05-0.1MPa；
精馏除去混合二甲苯的塔顶温度为110-140℃，塔顶压力为0.05-0.1MPa；
精馏除去混合三甲苯的塔顶温度为145-170℃，塔顶压力为0.05-0.1Mpa；
冷冻结晶的温度为-15-10℃，冷冻结晶后离心分离的转速为600-1500r/min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：甲醇和甲苯的摩尔比为2:1-5:1。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：烷基化反应器中反应的温度为370-400℃，反应压力为2.0-5.0MPa，质量空速为2-4h-1。
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