CN109966997A - 一种偏三甲苯烷基化生产均四甲苯的方法及其反应器 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种偏三甲苯烷基化生产均四甲苯的方法,所述方法包括:原料气化混合、烷基化反应、气油水分离、精制、冷冻结晶过滤和压榨,其中,采用径向固定床反应器进行偏三甲苯的烷基化反应。本申请还提供了上述方法所使用的径向固定床反应器。本申请的偏三甲苯烷基化生产均四甲苯的方法具有如下优点:催化剂活性高与寿命长,产品选择性高,生产安全性高,烷基化副产物少,成品质量稳定,原辅料消耗低,设备使用寿命长,适合大规模工业化生产。

Description

一种偏三甲苯烷基化生产均四甲苯的方法及其反应器
技术领域
本申请涉及但不限于均四甲苯生产技术,特别涉及但不限于一种利用偏三甲苯经过烷基化生产均四甲苯的方法和所采用的反应器。
背景技术
均四甲苯是一种重要的精细化工原料,主要用于生产均苯四甲酸二酐,继而生产聚酰亚胺树脂或薄膜等新材料,具有非常广泛的用途。目前均四甲苯的合成方法有:碳十重芳烃结晶分离法、煤制汽油煤焦油分离法、碳十芳烃异构化法、氯甲烷烷基化法、偏三甲苯异构化歧化法、偏三甲苯甲醇烷基化法等等。根据现有相关文献、专利和公开资料,碳十重芳烃结晶分离法已经实现工业化生产,但是产量太低,无法满足市场需求。煤制汽油煤焦油分离法也已经实现工业化生产,但是因为现阶段煤化工成本过高,大部分处于停产状态。
中国专利申请CN106076404A提供了一种合成均四甲苯的催化剂及其制作方法,该催化剂主要由按重量百分比计的以下组分制作而成:β分子筛45~85%;粘结剂10~55%;改性元素0~10%。该催化剂对烷基化反应具有较高的催化活性,可显著提高偏三甲苯和甲醇制作均四甲苯反应中的偏三甲苯的转化率。
中国专利申请CN1221652A提供了一种从偏三甲苯和甲醇制取均四甲苯催化剂,该催化剂以HZSM-5分子筛为活性组分,将ZSM-5脱去Na+,加Al2O3改性,将该催化剂用于偏三甲苯和甲醇烷基化反应,能够获得较高的转化率,选择性和收率。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本申请提供了一种生产均四甲苯的方法及其所使用的反应器,所述方法以偏三甲苯为原料,均四甲苯的产量和纯度都较高。
具体地,本申请提供了一种径向固定床反应器,所述径向固定床反应器包括:
筒体;
中心管,所述中心管设置在所述筒体的中轴处,管壁上具有孔,并且所述中心管的一端具有开口;
经向环形筒,所述经向环形筒设置在所述中心管与所述筒体的内壁之间;
入口管,所述入口管设置在所述筒体的一端;
出口管,所述出口管设置在所述筒体的另一端,并且与所述中心管的开口相连接;和
分布器,所述分布器设置在所述入口管上,所述分布器上设置有物料分配通道,从而将通过入口管进入所述筒体的物料导引到不同的方向。
在一些实施方式中,所述分布器可以为筒状。
可选地,所述分布器可以为圆筒状、矩形筒状、圆锥筒状或锥台筒状。
在一些实施方式中,所述分布器的外壁上可以设置有形成所述物料分配通道的凹槽或孔。
在一些实施方式中,所述径向固定床反应器还可以包括挡流装置,所述挡流装置设置在所述分布器与所述经向环形筒之间,并且所述挡流装置设置为将从所述物料分配通道流出的物料导引到所述经向环形筒的靠近所述筒体内壁的缝隙中。
在一些实施方式中,所述挡流装置可以为筒状。
在一些实施方式中,所述挡流装置可以包括挡流罩和环形挡流筒,所述挡流罩为筒状并且罩在所述中心管上,所述环形挡流筒设置在所述挡流罩的四周。
本申请还提供了一种偏三甲苯烷基化生产均四甲苯的方法,所述方法包括:原料气化混合、烷基化反应、气油水分离、精制、冷冻结晶过滤和压榨,其中,采用根据权利要求1-5中任一项所述的径向固定床反应器进行偏三甲苯的烷基化反应。
在一些实施方式中,所述烷基化反应的压力可以为0.1-1.5MPa,温度可以为320-450℃。
在一些实施方式中,所述烷基化反应采用的催化剂可以选自ZSM-5分子筛和HZSM-5分子筛中的任意一种或两种。
在一些实施方式中,在由ZSM-5分子筛和HZSM-5分子筛组成的催化剂中,ZSM-5分子筛与HZSM-5分子筛的重量比可以为0.1-5:1。
在一些实施方式中,所述精制采用的装置包括精馏塔T1、精馏塔T3、精馏塔T4和可选地气液分离器、精馏塔T2,所述气液分离器包括冷却器和分水器,其中,所述精馏塔T1、所述精馏塔T3和所述精馏塔T4按顺序串联进行连续精馏,可选地所述精馏塔T1的塔顶、所述冷却器、所述分水器和所述精馏塔T2的塔顶依次连接;
所述精馏塔T1的塔顶操作压力为100-120KPa,塔顶操作温度为85-105℃,塔釜操作温度为105-125℃;
所述精馏塔T2的塔顶操作压力为常压,塔顶操作温度为90-110℃,塔釜操作温度为110-130℃;
所述精馏塔T3的塔顶操作压力为100-120KPa,塔顶操作温度为160-180℃,塔釜操作温度为180-190℃;
所述精馏塔T4的塔顶操作压力为115-130KPa,塔顶操作温度为190-200℃,塔釜操作温度为200-230℃。
在一些实施方式中,所述精制的工艺过程可以为:
将烷基化反应得到的烷基化液从所述径向固定床反应器送入所述精馏塔T1的顶部;
可选地,将所述精馏塔T1塔顶产出的物料送入所述冷却器,将经过所述冷却器冷凝后得到的未冷凝气体抽出并送回所述径向固定床反应器,将得到的其他物料送入所述分水器以分离油相和水相,将所述分水器底部产出的工艺废水排到废水处理装置中,将所述分水器顶部产出的油相物料送入所述精馏塔T2的顶部,将所述精馏塔T2塔顶产出的轻组分放入储罐,将所述精馏塔T2塔釜产出的物料送回所述径向固定床反应器;
将所述精馏塔T1塔釜产出的物料送入所述精馏塔T3的顶部;
将所述精馏塔T3塔顶产出的物料送回所述径向固定床反应器,将所述精馏塔T3塔釜产出的物料送入所述精馏塔T4的顶部;
所述精馏塔T4塔顶产出均四甲苯,塔釜产出重组分。
在一些实施方式中,所述冷冻结晶过滤的工艺过程可以为:连续地进行冷冻结晶的过程和过滤的过程。
可选地,冷冻结晶过程的操作温度为-30℃至0℃。
在一些实施方式中,所述原料可以包括偏三甲苯和烷基化剂,所述烷基化剂与偏三甲苯的摩尔比为(0.02-3):1。
在一些实施方式中,所述偏三甲苯的体积空速可以为0.1-3h-1
在一些实施方式中,所述烷基化剂可以选自甲醇和甲醚中的一种或两种。
可选地,在由甲醇和甲醚组成的烷基化剂中,甲醇与甲醚的摩尔比可以为1.5-3:1。
在一些实施方式中,所述压榨可以在立式自动卸料压榨机中进行。
本申请的生产均四甲苯的方法采用具有分布器的径向固定床反应器进行烷基化反应,降低了烷基化反应的压力,增大了催化剂与反应原料的接触面积,延长了接触时间,使得反应原料的烷基化反应进行地更充分,使偏三甲苯的总转化率达到30-35%,烷基化反应液中的均四甲苯含量达到35-40%,大大提高了反应的转化率。同时,本申请采用多塔精馏装置进行连续精馏,提高了均四甲苯成品的纯度,获得了纯度高达99.5-99.8%的均四甲苯成品。此外,本申请连续地进行冷冻结晶的过程和过滤的过程,避免了现有不连续过程在清洗步骤中引入杂质的问题。
本申请的偏三甲苯烷基化生产均四甲苯的方法具有如下优点:催化剂活性高与寿命长,产品选择性高,生产安全性高,烷基化副产物少,成品质量稳定,原辅料消耗低,设备使用寿命长,适合大规模工业化生产。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案,并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本申请的径向固定床反应器的结构示意图。
图2为本申请实施例的生产均四甲苯的工艺流程图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
以下实施例中所用到的原料和试剂,均为普通市售工业级产品。
以下实施例制备均四甲苯的烷基化反应均在径向固定床反应器中进行。
如图1所示,该径向固定床反应器为立式反应器(在其他反应中也可以将径向固定床反应器设置为卧式的),包括筒体1、中心管2、经向环形筒3、入口管4、出口管5、分布器6、挡流罩7和环形挡流筒8。
所述中心管2设置在所述筒体1的中轴处,管壁上具有孔以允许反应气体通过,所述中心管2的上端封闭,从而防止反应原料直接从中心管2中落下,所述中心管2的下端具有开口。
所述经向环形筒3设置在所述中心管2与所述筒体1的内壁之间,用于盛装固体颗粒,例如催化剂。
所述入口管4设置在所述筒体1的上端,反应原料通过所述入口管4进入所述径向固定床反应器中。
所述出口管5设置在所述筒体1的下端,并且与所述中心管2下端的开口相连接。
所述分布器6设置在所述入口管4的出口处,其中所述分布器6的一部分位于所述入口管4内,另一部分位于所述入口管4外,所述分布器6的远离所述出口管5的一端为封闭的,靠近所述出口管5的一端具有开口。所述分布器6为圆锥筒状,其锥底直径大于所述入口管4的内径,所述分布器6的外壁上设置有凹槽,从而使得通过所述入口管4进入所述筒体1的物料沿着所述凹槽被导引到不同的方向,然后流入所述筒体1中;所述分布器6的锥底直径大于所述中心管2的外径。在其他实施中,也可以将分布器6设置为圆筒状、矩形筒状或锥台筒状,分布器外壁上的凹槽也可以变换为孔,只要能够实现将物料导引到不同的方向的目的即可。
所述挡流罩7为筒状并且罩在所述中心管2上端,所述环形挡流筒8围绕所述挡流罩7的四周设置,并且位于所述挡流罩7与所述筒体1的内壁之间;所述挡流罩7和所述环形挡流筒8通过支架固定在所述筒体1内;所述挡流罩7和所述环形挡流筒8可以一体成型制造,也可以分别制造后再组装到一起。在本实施例中,所述环形挡流筒8的顶面的高度低于所述挡流罩7的顶面的高度,从而所述挡流罩7和所述环形挡流筒8形成阶梯状的溢流通道,在其他实施例中,所述环形挡流筒8的顶面的高度可以等于或高于所述挡流罩7的顶面的高度。
利用上述径向固定床反应器进行生产时,首先将催化剂装入经向环形筒3的床层内,然后通过入口管4通入反应原料,反应原料落到分布器6上后沿分布器6外壁上的凹槽流下,使反应原料被分配到不同的方向。由于挡流罩7和环形挡流筒8的挡流作用,反应原料不会直接落到催化剂上,而是被导引到经向环形筒3的靠近筒体1内壁的缝隙中,气态的反应原料在经向环形筒3中扩散并与催化剂充分接触,生成反应产物。然后反应产物通过中心管2的管壁上的孔进入中心管2,并通过出口管5流出。
实施例1
图2左侧的部分示出了原料气化的工艺过程:偏三甲苯和烷基化剂经过径向固定床反应器10下方的第一热交换器11,吸收径向固定床反应器10中反应产生的热量,然后送入第二热交换器12,同时将来自加热炉13的蒸汽送入第二热交换器12,使偏三甲苯和烷基化剂与蒸汽进行热交换,得到气化后的偏三甲苯和烷基化剂。
如图2所示,将按照摩尔比1:0.02预混合后的原料偏三甲苯(体积空速为0.1h-1)和甲醇与蒸汽进行热交换从而被气化,将气化后的原料通过径向固定床反应器顶部的入口管送入径向固定床反应器中,径向固定床反应器的经向环形筒中装有1.0m3ZSM-5分子筛催化剂,在0.1MPa、320℃下进行烷基化反应。将烷基化反应得到的烷基化液从所述径向固定床反应器底部的出口管排出,经第一热交换器11进行热交换后送入精馏塔T1(塔顶操作压力为100KPa,塔顶操作温度为85℃,塔釜操作温度为105℃)的顶部,将所述精馏塔T1塔顶产出的物料送入冷却器14;用泵将经过所述冷却器14冷凝后得到的未冷凝气体(氢气、甲烷、甲醚等)抽出并送回所述径向固定床反应器,将得到的其他物料送入分水器15以分离油相和水相;将所述分水器15底部产出的工艺废水排到废水处理装置中,将所述分水器15顶部产出的油相物料(苯、甲苯、三甲苯等)送入精馏塔T2(塔顶操作压力为常压,塔顶操作温度为90℃,塔釜操作温度为110℃)的顶部;将所述精馏塔T2塔顶产出的轻组分苯、甲苯放入储罐,将所述精馏塔T2塔釜产出的物料三甲苯送回所述径向固定床反应器;将所述精馏塔T1塔釜产出的物料(三甲苯、四甲苯和焦油等)送入精馏塔T3(塔顶操作压力为100KPa,塔顶操作温度为160℃,塔釜操作温度为180℃)的顶部;将所述精馏塔T3塔顶产出的物料偏三甲苯送回所述径向固定床反应器,将所述精馏塔T3塔釜产出的物料(四甲苯和焦油等)送入精馏塔T4(塔顶操作压力为115KPa,塔顶操作温度为190℃,塔釜操作温度为200℃)的顶部;所述精馏塔T4塔顶产出均四甲苯,塔釜产出重组分。将所述精馏塔T4塔顶产出的均四甲苯富集液送入冷却结晶和过滤装置16,在0℃下连续地进行冷却结晶和过滤,将过滤得到的结晶产物送入自动卸料压榨机17压榨,然后粉碎包装。
按照上述条件进行烷基化反应和精制,原料偏三甲苯总转化率达到30%,烷基化反应液中的均四甲苯含量达到35%,最终精制后均四甲苯成品纯度高达99.5%。
实施例2
将按照摩尔比1:0.02预混合后的原料偏三甲苯(体积空速为0.1h-1)和甲醇与蒸汽进行热交换从而被气化,将气化后的原料通过径向固定床反应器顶部的入口管送入径向固定床反应器中,径向固定床反应器的经向环形筒中装有1.85m3ZSM-5分子筛催化剂,在0.5MPa、350℃下进行烷基化反应。将烷基化反应得到的烷基化液从所述径向固定床反应器底部的出口管排出,经第一热交换器进行热交换后送入所述精馏塔T1(塔顶操作压力为110KPa,塔顶操作温度为90℃,塔釜操作温度为110℃)的顶部,将所述精馏塔T1塔顶产出的物料送入所述冷却器;用泵将经过所述冷却器冷凝后得到的未冷凝气体(氢气、甲烷、甲醚等)抽出并送回所述径向固定床反应器,将得到的其他物料送入所述分水器以分离油相和水相;将所述分水器底部产出的工艺废水排到废水处理装置中,将所述分水器顶部产出的油相物料(苯、甲苯、三甲苯等)送入所述精馏塔T2(塔顶操作压力为常压,塔顶操作温度为100℃,塔釜操作温度为120℃)的顶部;将所述精馏塔T2塔顶产出的轻组分苯、甲苯放入储罐,将所述精馏塔T2塔釜产出的物料三甲苯送回所述径向固定床反应器;将所述精馏塔T1塔釜产出的物料(三甲苯、四甲苯和焦油等)送入所述精馏塔T3(塔顶操作压力为115KPa,塔顶操作温度为170℃,塔釜操作温度为185℃)的顶部;将所述精馏塔T3塔顶产出的物料偏三甲苯送回所述径向固定床反应器,将所述精馏塔T3塔釜产出的物料(四甲苯和焦油等)送入所述精馏塔T4(塔顶操作压力为120KPa,塔顶操作温度为195℃,塔釜操作温度为210℃)的顶部;所述精馏塔T4塔顶产出均四甲苯,塔釜产出重组分。将均四甲苯富集液在-10℃下连续地进行冷却结晶和过滤、压榨后粉碎包装。
按照上述条件进行烷基化反应和精制,原料偏三甲苯总转化率达到31%,烷基化反应液中的均四甲苯含量达到36%,最终精制后均四甲苯成品纯度高达99.65%。
实施例3
将按照摩尔比1:1.5预混合后的原料偏三甲苯(体积空速为1.5h-1)和甲醇与蒸汽进行热交换从而被气化,将气化后的原料通过径向固定床反应器顶部的入口管送入径向固定床反应器中,径向固定床反应器的经向环形筒中装有1.15m3HZSM-5分子筛催化剂,在0.9MPa、380℃下进行烷基化反应。将烷基化反应得到的烷基化液从所述径向固定床反应器底部的出口管排出,经第一热交换器进行热交换后送入所述精馏塔T1(塔顶操作压力为115KPa,塔顶操作温度为95℃,塔釜操作温度为115℃)的顶部,将所述精馏塔T1塔顶产出的物料送入所述冷却器;用泵将经过所述冷却器冷凝后得到的未冷凝气体(氢气、甲烷、甲醚等)抽出并送回所述径向固定床反应器,将得到的其他物料送入所述分水器以分离油相和水相;将所述分水器底部产出的工艺废水排到废水处理装置中,将所述分水器顶部产出的油相物料(苯、甲苯、三甲苯等)送入所述精馏塔T2(塔顶操作压力为常压,塔顶操作温度为105℃,塔釜操作温度为120℃)的顶部;将所述精馏塔T2塔顶产出的轻组分苯、甲苯放入储罐,将所述精馏塔T2塔釜产出的物料三甲苯送回所述径向固定床反应器;将所述精馏塔T1塔釜产出的物料(三甲苯、四甲苯和焦油等)送入所述精馏塔T3(塔顶操作压力为115KPa,塔顶操作温度为175℃,塔釜操作温度为185℃)的顶部;将所述精馏塔T3塔顶产出的物料偏三甲苯送回所述径向固定床反应器,将所述精馏塔T3塔釜产出的物料(四甲苯和焦油等)送入所述精馏塔T4(塔顶操作压力为125KPa,塔顶操作温度为195℃,塔釜操作温度为220℃)的顶部;所述精馏塔T4塔顶产出均四甲苯,塔釜产出重组分。将均四甲苯富集液在-20℃下连续地进行冷却结晶和过滤、压榨后粉碎包装。
按照上述条件进行烷基化反应和精制,原料偏三甲苯总转化率达到30%,烷基化反应液中的均四甲苯含量达到34%,最终精制后均四甲苯成品纯度高达99.68%。
实施例4
将按照摩尔比1:2预混合后的原料偏三甲苯(体积空速为2.2h-1)和甲醇与蒸汽进行热交换从而被气化,将气化后的原料通过径向固定床反应器顶部的入口管送入径向固定床反应器中,径向固定床反应器的经向环形筒中装有1.95m3HZSM-5分子筛催化剂,在1.5MPa、450℃下进行烷基化反应。将烷基化反应得到的烷基化液从所述径向固定床反应器底部的出口管排出,经第一热交换器进行热交换后送入所述精馏塔T1(塔顶操作压力为120KPa,塔顶操作温度为105℃,塔釜操作温度为125℃)的顶部,将所述精馏塔T1塔顶产出的物料送入所述冷却器;用泵将经过所述冷却器冷凝后得到的未冷凝气体(氢气、甲烷、甲醚等)抽出并送回所述径向固定床反应器,将得到的其他物料送入所述分水器以分离油相和水相;将所述分水器底部产出的工艺废水排到废水处理装置中,将所述分水器顶部产出的油相物料(苯、甲苯、三甲苯等)送入所述精馏塔T2(塔顶操作压力为常压,塔顶操作温度为110℃,塔釜操作温度为130℃)的顶部;将所述精馏塔T2塔顶产出的轻组分苯、甲苯放入储罐,将所述精馏塔T2塔釜产出的物料三甲苯送回所述径向固定床反应器;将所述精馏塔T1塔釜产出的物料(三甲苯、四甲苯和焦油等)送入所述精馏塔T3(塔顶操作压力为120KPa,塔顶操作温度为180℃,塔釜操作温度为190℃)的顶部;将所述精馏塔T3塔顶产出的物料偏三甲苯送回所述径向固定床反应器,将所述精馏塔T3塔釜产出的物料(四甲苯和焦油等)送入所述精馏塔T4(塔顶操作压力为130KPa,塔顶操作温度为200℃,塔釜操作温度为230℃)的顶部;所述精馏塔T4塔顶产出均四甲苯,塔釜产出重组分。将均四甲苯富集液在-30℃下连续地进行冷却结晶和过滤、压榨后粉碎包装。
按照上述条件进行烷基化反应和精制,原料偏三甲苯总转化率达到32%,烷基化反应液中的均四甲苯含量达到37%,最终精制后均四甲苯成品纯度高达99.7%。
实施例5
本实施例与实施例4的不同之处仅在于:
催化剂为ZSM-5分子筛和HZSM-5分子筛的混合催化剂,其中ZSM-5分子筛与HZSM-5分子筛的重量比为2.1:1,反应器中共装有1.85m3催化剂;
偏三甲苯与烷基化剂的摩尔比为1:3,偏三甲苯的体积空速为2h-1
烷基化剂为甲醇和甲醚的混合物,其中甲醇与甲醚的摩尔比为3:1;
精馏塔T1的塔顶操作压力为100KPa,塔顶操作温度为85℃,塔釜操作温度为105℃;
精馏塔T2的塔顶操作压力为常压,塔顶操作温度为100℃,塔釜操作温度为120℃;
精馏塔T3的塔顶操作压力为110KPa,塔顶操作温度为170℃,塔釜操作温度为180℃;
精馏塔T4的塔顶操作压力为120KPa,塔顶操作温度为195℃,塔釜操作温度为220℃。
按照上述条件进行烷基化反应和精制,原料偏三甲苯总转化率达到35.5%,烷基化反应液中的均四甲苯含量达到38.5%,最终精制后均四甲苯成品纯度高达99.8%。
实施例6
本实施例与实施例5的不同之处仅在于:
催化剂为ZSM-5分子筛和HZSM-5分子筛的混合催化剂,其中ZSM-5分子筛与HZSM-5分子筛的重量比为5:1;反应器中共装有2.15m3催化剂。
按照上述条件进行烷基化反应和精制,原料偏三甲苯总转化率达到35.2%,烷基化反应液中的均四甲苯含量达到38.3%,最终精制后均四甲苯成品纯度高达99.78%。
实施例7
本实施例与实施例5的不同之处仅在于:
催化剂为ZSM-5分子筛和HZSM-5分子筛的混合催化剂,其中ZSM-5分子筛与HZSM-5分子筛的重量比为0.1:1;反应器中共装有2.1m3催化剂。
按照上述条件进行烷基化反应和精制,原料偏三甲苯总转化率达到34.3%,烷基化反应液中的均四甲苯含量达到37.5%,最终精制后均四甲苯成品纯度高达99.76%。
对比例1
本对比例与实施例5的区别仅在于:在没有分布器和挡流装置的普通径向固定床反应器中进行异构化反应。
原料偏三甲苯的总转化率为28.5%,烷基化反应液中的均四甲苯含量为31.2%,最终精制后均四甲苯成品的纯度为99.3%。
虽然本申请所揭露的实施方式如上,但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式,并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员,在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下,可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化,但本申请的专利保护范围,仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (12)

1.一种径向固定床反应器,所述径向固定床反应器包括:
筒体;
中心管,所述中心管设置在所述筒体的中轴处,管壁上具有孔,并且所述中心管的一端具有开口;
经向环形筒,所述经向环形筒设置在所述中心管与所述筒体的内壁之间;
入口管,所述入口管设置在所述筒体的一端;
出口管,所述出口管设置在所述筒体的另一端,并且与所述中心管的开口相连接;和
分布器,所述分布器设置在所述入口管上,所述分布器上设置有物料分配通道,从而将通过入口管进入所述筒体的物料导引到不同的方向。
2.根据权利要求1所述的径向固定床反应器,其中,所述分布器为筒状,可选地,为圆筒状、矩形筒状、圆锥筒状或锥台筒状。
3.根据权利要求1或2所述的径向固定床反应器,其中,所述分布器的外壁上设置有形成所述物料分配通道的凹槽或孔。
4.根据权利要求1所述的径向固定床反应器,还包括挡流装置,所述挡流装置设置在所述分布器与所述经向环形筒之间,并且所述挡流装置设置为将从所述物料分配通道流出的物料导引到所述经向环形筒的靠近所述筒体内壁的缝隙中。
5.根据权利要求4所述的径向固定床反应器,其中,所述挡流装置包括挡流罩和环形挡流筒,所述挡流罩为筒状并且罩在所述中心管上,所述环形挡流筒设置在所述挡流罩的四周。
6.一种偏三甲苯烷基化生产均四甲苯的方法,所述方法包括:原料气化混合、烷基化反应、气油水分离、精制、冷冻结晶过滤和压榨,其中,采用根据权利要求1-5中任一项所述的径向固定床反应器进行偏三甲苯的烷基化反应。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述烷基化反应的压力为0.1-1.5MPa,温度为320-450℃。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其中,所述烷基化反应采用的催化剂选自ZSM-5分子筛和HZSM-5分子筛中的任意一种或两种;可选地,在由ZSM-5分子筛和HZSM-5分子筛组成的催化剂中,ZSM-5分子筛与HZSM-5分子筛的重量比为0.1-5:1。
9.根据权利要求6所述的方法,其中,所述精制采用的装置包括精馏塔T1、精馏塔T3、精馏塔T4和可选地气液分离器、精馏塔T2,所述气液分离器包括冷却器和分水器,其中,所述精馏塔T1、所述精馏塔T3和所述精馏塔T4按顺序串联进行连续精馏,可选地所述精馏塔T1的塔顶、所述冷却器、所述分水器和所述精馏塔T2的塔顶依次连接;
所述精馏塔T1的塔顶操作压力为100-120KPa,塔顶操作温度为85-105℃,塔釜操作温度为105-125℃;
所述精馏塔T2的塔顶操作压力为常压,塔顶操作温度为90-110℃,塔釜操作温度为110-130℃;
所述精馏塔T3的塔顶操作压力为100-120KPa,塔顶操作温度为160-180℃,塔釜操作温度为180-190℃;
所述精馏塔T4的塔顶操作压力为115-130KPa,塔顶操作温度为190-200℃,塔釜操作温度为200-230℃。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述精制的工艺过程为:
将烷基化反应得到的烷基化液从所述径向固定床反应器送入所述精馏塔T1的顶部;
可选地,将所述精馏塔T1塔顶产出的物料送入所述冷却器,将经过所述冷却器冷凝后得到的未冷凝气体抽出并送回所述径向固定床反应器,将得到的其他物料送入所述分水器以分离油相和水相,将所述分水器底部产出的工艺废水排到废水处理装置中,将所述分水器顶部产出的油相物料送入所述精馏塔T2的顶部,将所述精馏塔T2塔顶产出的轻组分放入储罐,将所述精馏塔T2塔釜产出的物料送回所述径向固定床反应器;
将所述精馏塔T1塔釜产出的物料送入所述精馏塔T3的顶部;
将所述精馏塔T3塔顶产出的物料送回所述径向固定床反应器,将所述精馏塔T3塔釜产出的物料送入所述精馏塔T4的顶部;
所述精馏塔T4塔顶产出均四甲苯,塔釜产出重组分。
11.根据权利要求6-10中任一项所述的方法,其中,所述冷冻结晶过滤的工艺过程为:连续地进行冷冻结晶的过程和过滤的过程,可选地,冷冻结晶过程的操作温度为-30℃至0℃。
12.根据权利要求6-10中任一项所述的方法,其中,所述原料包括偏三甲苯和烷基化剂,所述烷基化剂与偏三甲苯的摩尔比为(0.02-3):1;
可选地,所述偏三甲苯的体积空速为0.1-3h-1
可选地,所述烷基化剂选自甲醇和甲醚中的一种或两种,进一步可选地,在由甲醇和甲醚组成的烷基化剂中,甲醇与甲醚的摩尔比为1.5-3:1。
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