WO2020085432A1 - 溶剤回収システム - Google Patents

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WO2020085432A1
WO2020085432A1 PCT/JP2019/041705 JP2019041705W WO2020085432A1 WO 2020085432 A1 WO2020085432 A1 WO 2020085432A1 JP 2019041705 W JP2019041705 W JP 2019041705W WO 2020085432 A1 WO2020085432 A1 WO 2020085432A1
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WO
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solvent
distillation
distillation column
osmosis membrane
reverse osmosis
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Application number
PCT/JP2019/041705
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English (en)
French (fr)
Inventor
重洋一
鈴木克昌
Original Assignee
木村化工機株式会社
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/58Multistep processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/44Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis

Definitions

  • the present invention relates to a solvent recovery system for recovering a solvent from a liquid containing water and a solvent having a boiling point higher than that of water.
  • the distillation method requires a large amount of energy, increases the purity of the solvent to a desired purity for recovery, and removes the solvent contained in water (distillate of the distillation apparatus) that is a low boiling point component. In order to reduce the number as much as possible, a large-scale distillation apparatus is required.
  • Patent Document 1 discloses a liquid containing a solvent having a boiling point of more than 100 ° C. at 1 atmosphere and water (mixed liquid).
  • An organic solvent purification system that separates and purifies the organic solvent from the, which is installed in the latter part of the steam heater equipped with a heater that heats the mixed liquid and a pervaporation membrane, and that separates the organic solvent and water.
  • Organic device including a vaporizer, a reduced pressure evaporator to which the organic solvent recovered from the concentration side of the pervaporation device is supplied, and a pipe for supplying the organic solvent vaporized in the reduced pressure evaporator to the heater as a heat source of the heater
  • a solvent refining system is disclosed.
  • Patent Document 1 discloses an embodiment in which a mixed liquid containing 80% by weight of a solvent and 20% by weight of water is used as a raw material liquid, and a high-purity solvent is recovered from the raw material liquid. There is.
  • the amount of water to be vaporized (evaporated) in the pervaporation device is significantly increased, so even if the amount of heat input to the vacuum evaporator is recycled in the system, not only will the equipment become large, but Accordingly, there is a problem that the amount of energy required for the entire system also increases.
  • the present invention is intended to solve the above problems, and an object thereof is to provide a solvent recovery system having a particularly high energy saving effect when the concentration of the solvent contained in the raw material liquid is low.
  • a solvent recovery system for recovering a solvent from a raw material liquid containing water and a solvent having a higher boiling point than water (A) a reverse osmosis membrane unit for separating the raw material liquid into water and a reverse osmosis membrane concentrated liquid containing a solvent at a higher concentration than the raw material liquid by passing through the reverse osmosis membrane; (B) a first distillation column for distilling the reverse osmosis membrane concentrate separated in the reverse osmosis membrane unit, and a first distillation column for heating and evaporating the reverse osmosis membrane concentrate supplied to the first distillation column.
  • a reboiler In the first reboiler, a reboiler, a compressor that adiabatically compresses the first top vapor that is the top vapor of the first distillation column, and supplies the heated compressed vapor to the first reboiler as a heating source; A first reflux line for supplying a part of the condensed liquid of the compressed vapor condensed to the first distillation column as a reflux liquid, and a condensed liquid of the compressed vapor condensed in the first reboiler as the reflux liquid.
  • a first return line for returning the remaining condensate excluding the condensate returned to the first distillation column to the reverse osmosis membrane unit, and a first bottom liquid that is the bottom liquid of the first distillation column.
  • Solvent concentration in 35% by weight or more Is characterized by comprising 5% by weight are configured to become less a self steam mechanical compression distillation equipment and a first distillation mechanism.
  • the solvent recovery system of the present invention is configured as described above, and is used in combination with the separation by the reverse osmosis membrane unit without phase change and the separation by the distillation using the self-vapor mechanical compression distillation equipment in an appropriate combination. Since the solvent concentration in the first bottom liquid, which is the bottom liquid of the first distillation column, is in the range of 35% by weight or more and 45% by weight or less, it is possible to control the raw material liquid while controlling the energy consumption. It becomes possible to separate into the aqueous solution of the solvent and water.
  • the solvent concentration of the bottom liquid of the first distillation column, the boiling point increase value, the temperature rise range in the compressor, and a graph of the relationship between the shaft power of the compressor. is there.
  • a solvent recovery system is a solvent recovery system for recovering a solvent from a raw material liquid containing water and a solvent having a boiling point higher than that of water.
  • a reverse osmosis membrane unit that separates a reverse osmosis membrane concentrate containing a solvent at a higher concentration than that of water into water, and (b) a first distillation mechanism section that is a self-vapor mechanical compression distillation facility.
  • the first distillation mechanism which is the self-vapor mechanical compression distillation equipment, heats the first distillation column for distilling the reverse osmosis membrane concentrate and the reverse osmosis membrane concentrate supplied to the first distillation column.
  • a first reboiler to be evaporated and a compressor for adiabatically compressing the first overhead vapor that is the overhead vapor of the first distillation column and supplying the heated compressed vapor to the first reboiler as a heating source are provided. Further, the first distillation mechanism part supplies a part of the condensed liquid of the compressed vapor condensed in the first reboiler to the first distillation column as a reflux liquid, and the compressed vapor condensed in the first reboiler.
  • the condensate is provided with a first return line for returning the remaining condensate excluding the condensate returned to the first distillation column as the reflux liquid to the reverse osmosis membrane unit.
  • the first bottom liquid which is the bottom liquid of the first distillation column, has a solvent concentration of 35% by weight or more and 45% by weight or less.
  • the solvent recovery system is configured as described above, the separation by the reverse osmosis membrane unit without phase change, and the separation by distillation using the self-vapor mechanical compression distillation equipment. Since the solvent concentration in the first bottom liquid, which is the bottom liquid of the first distillation column, is in the range of 35% by weight or more and 45% by weight or less, the energy consumption is suppressed. At the same time, the raw material liquid can be separated into a predetermined solvent aqueous solution and water.
  • the condensate of the compressed vapor the remaining condensate excluding the condensate returned to the first distillation column as the reflux liquid is returned to the reverse osmosis membrane unit, so that water containing solvent (first It is possible to prevent the condensate of the top vapor) from being discharged out of the system.
  • the solvent recovery system of the embodiment of the present invention (a) it is possible to separate water from a solvent aqueous solution containing a solvent at a higher concentration than that of the raw material liquid with less energy without phase change.
  • the reverse osmosis membrane unit with a restriction on the solvent concentration and (b) the self-vapor mechanical compression distillation equipment excellent in energy saving are used in combination, and the self-vapor mechanical compression distillation equipment is compressed.
  • a part of the condensate of the first top vapor is refluxed to the first distillation column, while the rest is returned to the reverse osmosis membrane unit so that the condensate of the first top vapor is not discharged to the outside of the system. Since it is configured, as in the case where the condensate of the first overhead vapor is discharged to the outside of the system, the number of stages of the first distillation column is ensured and the solvent content in the first overhead vapor is increased. There is no need to significantly reduce the rate.
  • the distillation is performed under the condition that the solvent concentration of the first bottom liquid is 35% by weight or more and 45% by weight or less, so that the number of stages of the first distillation column is suppressed. Not only it is possible to suppress an increase in pressure loss, but it is also possible to suppress an increase in the boiling point of the solvent aqueous solution in the first distillation column, and it is possible to suppress the load on the compressor and reduce energy consumption. it can.
  • the solvent recovery system is a second distillation column that distills the bottom liquid (first bottom liquid) of the first distillation column, and the solvent in the top vapor (second top vapor).
  • a second distillation column that performs distillation so that the concentration is 0.5% by weight or more and 1% by weight or less, and the solvent concentration in the column bottom liquid (second column bottom liquid) is 99% by weight or more, and steam supplied from the boiler.
  • the second reboiler for heating and evaporating the second bottom liquid supplied to the second distillation column, the condenser for cooling and condensing the second top vapor, and the condensate condensed in the condenser are
  • refluxes to the top of the 2nd distillation column is further provided.
  • the second distillation mechanism section (post-stage solvent recovery system) Y as a heat source of the second reboiler for heating and evaporating the first bottom liquid supplied to the second distillation column, fuel is used to generate steam.
  • the steam supplied from the boiler for generating is used, the bottom liquid of the second distillation column (second bottom liquid) has a high solvent concentration of 99% by weight or more, and also has an appropriate boiling point rise.
  • the temperature rise width (° C.) in the compressor means that the first column top vapor is adiabatically compressed and raised so that the amount of heat necessary for performing distillation in the first distillation column can be supplied.
  • the temperature rise range (° C) required for heating, and the value of the temperature (° C) of the compression vapor that has been adiabatically compressed by the compressor and increased in temperature is calculated from the value of the first overhead vapor before the adiabatic compression by the compressor. It is a value obtained by subtracting the value of temperature (° C).
  • the axial power (kW) of the compressor is the axial power (kW) of the compressor required to compress the first overhead vapor so that the above-mentioned temperature rise width (° C) is achieved.
  • the temperature rise width (° C.) in the compressor and the shaft power (kW) of the compressor at each solvent concentration in Table 1 were measured when the solvent concentration was 30% by weight and the boiling point increase value was 1.9 ° C.
  • the temperature rise range in the machine is 11.0 ° C. and the shaft power of the compressor is 77.4 kW
  • conditions such as a predetermined heat transfer area and heat transfer coefficient. It is a value of the temperature rise range in the compressor and the shaft power of the compressor when the first reboiler equipped with and the compressor having a predetermined energy efficiency are used.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the solvent concentration in Table 1 and the boiling point rise value, the temperature rise range in the compressor, and the shaft power of the compressor.
  • the temperature rise range in the compressor is larger than the boiling point rise (BPR) value. This is because the above-mentioned reflux amount increases and the first distillation This is because the evaporation amount in the tower increases and the exchange heat amount of the first reboiler increases, that is, the heat amount to be supplied to the first reboiler increases.
  • BPR boiling point rise
  • the curve of the temperature rise range in the compressor has an inflection point near the solvent concentration of 60% by weight, and the solvent concentration is 55% by weight from the viewpoint of suppressing the increase of the temperature rise range. The following is considered desirable.
  • the maximum compression degree in a single-stage compressor is usually about 14 ° C. in the temperature rise range, and if the compression degree exceeds this, it is necessary to configure the compressor in, for example, a series two-stage type. That leads to an increase in equipment cost.
  • the solvent concentration of the bottom liquid (first bottom liquid) of the first distillation column does not exceed 45% by weight. It is desirable to do so.
  • the solvent concentration of the bottom liquid of the first distillation column (first bottom liquid) is 35% by weight. % To 45% by weight or less is desirable.
  • the bottom liquid of the first distillation column (the first bottom liquid) constituting the self-vapor mechanical compression distillation facility (first distillation mechanism section).
  • the applicable range of the solvent concentration of () is 35% by weight or more and 45% by weight or less as described above.
  • the solvent is supplied from the boiler. This can be dealt with by providing a so-called steam-type distillation mechanism section (second distillation mechanism section) using steam as a heat source.
  • the concentration of the solvent is 40% by weight (35% by weight or more and 45% by weight or less specified in the present invention) by performing concentration by the osmosis membrane unit and distillation by the self-vapor mechanical compression distillation equipment (first distillation mechanism section).
  • concentration of 40% by weight and a solvent solution having a solvent concentration of 40% by weight is distilled by a vapor type distillation mechanism section (second distillation mechanism section) to obtain a solvent concentration of 40% by weight to 100% by weight.
  • a solvent recovery system that is designed to be even higher is conceivable.
  • the total required water removal amount in the reverse osmosis membrane unit and the self-vapor mechanical compression distillation equipment (first distillation mechanism section) that is, necessary to increase the solvent concentration from 3.5% by weight to 40% by weight.
  • Water removal amount) 6289 kg / h occupies the majority (93.2%) of the total water removal amount required to increase the solvent concentration from 3.5% by weight to 100% by weight (6748 kg / h). become.
  • the solvent concentration in the first bottom liquid of the self-vapor mechanical compression distillation equipment is suppressed within the range of 35% by weight or more and 45% by weight or less.
  • the solvent recovery system includes a second return line for returning a part of the condensate condensed in the condenser constituting the second distillation mechanism section to the reverse osmosis membrane unit.
  • the raw material liquid is an aqueous solvent solution containing the solvent in a proportion of 0.05% by weight or more and 5% by weight or less.
  • the reverse osmosis membrane unit in the above-mentioned pre-solvent recovery system X converts the raw material liquid into a reverse osmosis membrane concentrate containing water at a higher concentration than the raw material liquid and water. While separating, it is possible to suppress an increase in the boiling point of the bottom liquid of the first distillation column (first bottom liquid) and to prevent the load of the compressor of the self-vapor mechanical compression distillation facility from becoming too large. Therefore, it is possible to efficiently recover the solvent while saving energy.
  • a considerable amount of water to be separated from the solvent is converted into a pre-solvent recovery system X including (a) a reverse osmosis membrane unit and (b) a first distillation mechanism section (self-vapor mechanical compression distillation equipment).
  • the solvent is efficiently separated by the second distillation mechanism section (second stage solvent recovery system) Y, and then the solvent is separated and recovered in the second distillation mechanism section (second stage solvent recovery system) Y, so that the pre-stage solvent recovery system X and the second distillation mechanism section ( It is possible to maintain a good load balance in the latter-stage solvent recovery system) Y, save energy, and perform efficient solvent recovery.
  • the solvent concentration of the reverse osmosis membrane concentrated liquid separated from water in the reverse osmosis membrane unit is 8% by weight or less (7.27% by weight in this embodiment).
  • the reverse osmosis membrane used in the reverse osmosis membrane unit of the solvent recovery system usually, when the solvent concentration of the liquid to be treated is too high, the separation efficiency from water decreases. In order to perform efficient separation, it is desirable that the solvent concentration of the reverse osmosis membrane concentrate is 8% by weight or less. However, if the solvent concentration of the reverse osmosis membrane concentrated liquid separated from water is kept too low, the load on the first distillation mechanism section and the second distillation mechanism section becomes large, and the efficiency of energy saving deteriorates.
  • the solvent concentration of the concentrated solution is preferably 5% by weight or more.
  • the solvent concentration in the first overhead vapor is 0.5% by weight or more and 1% by weight or less of the solvent concentration of the raw material liquid. This is, (1) By suppressing the solvent concentration of the first overhead vapor to 0.5% by weight or more, it is possible to prevent the number of stages of the first distillation column from increasing (that is, the height of the first distillation column to increase). Then, it becomes possible to suppress an increase in pressure loss in the first distillation column, and (2) By setting the solvent concentration of the first overhead vapor to 1% by weight or less, it is possible to prevent the efficiency of solvent separation in the first distillation column from becoming too low, and to reduce the load on the reverse osmosis membrane unit d. The reason is that it is possible to perform an efficient distillation operation without raising it excessively.
  • the solvent concentration in the water separated from the reverse osmosis membrane concentrate in the reverse osmosis membrane unit is 5 ppm or more and 100 ppm or less. This is for the following reason.
  • the preferable range of the solvent concentration in the water separated from the reverse osmosis membrane concentrate in the reverse osmosis membrane unit is in the range of 5 ppm to 100 ppm.
  • a solvent recovery system for recovering a solvent (NMP) from a solvent aqueous solution (raw material liquid) containing water and NMP (N-methyl-2-pyrrolidone) having a boiling point higher than that of water.
  • NMP is a solvent having a boiling point of 202 ° C. and compatibility with water.
  • the raw material liquid in the present embodiment is an NMP aqueous solution containing NMP in a ratio of 3.5% by weight.
  • the solvent recovery system 100 is 1) A solvent recovery system on the upstream side for separating a raw material liquid into water and a solvent aqueous solution containing a solvent at a concentration higher than that of the raw material liquid, wherein: (a) a reverse osmosis membrane unit 10; Solvent recovery including a first distillation column 21, a first reboiler 22, a compressor 23, a first reflux line 31, a first return line 32, and the like, and a first distillation mechanism section (self-vapor mechanical compression distillation equipment) 20.
  • the second distillation column 121 and the second reboiler 122 also have no particular restrictions on the type or the like, and various known structures can be used. It is possible.
  • the pre-stage solvent recovery system X allows a raw material liquid to pass through a reverse osmosis membrane and separate into a liquid containing a solvent at a higher concentration than the raw material liquid (reverse osmosis membrane concentrated liquid) and water.
  • the reverse osmosis membrane unit 10 is provided.
  • an ultrafiltration device (ultrafilter) 11 using an ultrafiltration membrane for filtering the raw material liquid supplied to the reverse osmosis membrane unit 10 is provided.
  • the pre-stage solvent recovery system X includes a first distillation column 21 for distilling the reverse osmosis membrane concentrated liquid separated from water in the reverse osmosis membrane unit 10 and a reverse osmosis membrane concentrated liquid supplied to the first distillation column 21.
  • the first reboiler 22 for heating and evaporating and the first top vapor which is a top vapor taken out from the top of the first distillation column 21 are adiabatically compressed, and the heated compression vapor is supplied to the first reboiler 22 heating source.
  • a first distillation mechanism section (self-vapor mechanical compression type distillation equipment) 20 configured so that the solvent concentration in the first bottom liquid is 35% by weight or more and 45% by weight or less. I have it.
  • a packed tower is used as the first distillation tower 21.
  • it is not limited to the packed column, and various known structures such as a plate column can be used.
  • a shell and tube heat exchanger is used as the first reboiler 22.
  • various known structures such as a plate heat exchanger.
  • the first distillation mechanism section (self-vapor mechanical compression distillation equipment) 20 that constitutes the pre-stage solvent recovery system X according to the present embodiment described above further includes a first reflux line 31, a first return line 32, and a circulation pump 36. , A second supply line 34, and a second distillation column supply pump 37.
  • the second distillation column supply pump 37 supplies the column bottom liquid (first column bottom liquid) of the first distillation column 21 to the second distillation mechanism section 120 (post-stage solvent recovery system Y) via the second supply line 34. It is a pump that functions as a supply means for performing.
  • the condensed liquid of the compressed vapor condensed in the first reboiler 22 passes through the circulation pump 36 and the first reflux line 31, and a part thereof is refluxed (supplied) to the top of the first distillation column 21 as a reflux liquid. Is configured.
  • the remaining condensed liquid excluding the condensed liquid returned to the first distillation column 21 as the reflux liquid is passed through the circulation pump 36 and the first return line 32. It is configured to be returned to the reverse osmosis membrane unit 10.
  • a first supply line 33 for supplying the reverse osmosis membrane concentrated liquid to the first reboiler 22 is arranged between the reverse osmosis membrane unit 10 and the first reboiler 22.
  • the pre-stage solvent recovery system X includes a preheater (heat exchanger) 35 for preheating the reverse osmosis membrane concentrated liquid separated from water in the reverse osmosis membrane unit 10.
  • the reverse osmosis membrane concentrate flowing through the supply line 33 is the condensate flowing through the first return line 32 in the preheater 35 (that is, the remainder except the condensate returned to the first distillation column 21 as reflux liquid). It is preheated by exchanging heat with the condensate (condensate returned to the reverse osmosis membrane unit 10) and is supplied to the first reboiler 22.
  • the condensate returned to the reverse osmosis membrane unit 10 is heat-exchanged and cooled by the preheater 35, so that the reverse osmosis membrane constituting the reverse osmosis membrane unit 10 is prevented from being damaged by heat.
  • the first distillation mechanism section (self-vapor mechanical compression distillation equipment) 20 is equipped with a vacuum pump 38 for maintaining a predetermined reduced pressure (vacuum) state in the system, and a vacuum suction line 39 is vacuum suctioned.
  • a line capacitor 40 is provided.
  • the reverse osmosis membrane unit 10 the self-vapor mechanical compression distillation facility 20, and its peripheral devices and lines are the same as the preceding stage solvent recovery of the solvent recovery system according to the present embodiment. It constitutes System X.
  • the solvent recovery system 100 is for recovering a higher concentration solvent from the first bottom liquid of the first distillation mechanism section (self-vapor mechanical compression distillation facility) 20.
  • the second distillation mechanism section 120 (post-stage solvent recovery system Y) is provided. The configuration of the latter-stage solvent recovery system Y will be described in detail below.
  • the second distillation mechanism part 120 (post-stage solvent recovery system Y) that constitutes the solvent recovery system 100 according to the present embodiment is supplied from the above-mentioned first distillation mechanism part (self-vapor mechanical compression distillation equipment) 20.
  • a packed tower is used as the second distillation tower 121.
  • the first bottom liquid supplied from the first distillation mechanism section (self-vapor mechanical compression distillation facility) 20 is supplied to the second distillation column supply pump 37 through the second supply line 34 to the second distillation column. It is configured to be supplied to 121.
  • a part of the bottom liquid of the second distillation column 121 is recovered as a recovery solvent, and the remaining part is heated in the second reboiler 122 and returned to the bottom of the second distillation column 121. There is.
  • the 2nd distillation mechanism part 120 (latter-stage solvent recovery system Y) is a condenser 123 which cools and condenses the 2nd overhead vapor which is the overhead vapor taken out from the overhead of the 2nd distillation column 121, and 2nd.
  • a vacuum pump 124 and a second reflux line 131 for refluxing the condensate condensed in the condenser 123 to the top of the second distillation column 121 are further provided, and necessary distillation can be performed in the second distillation column 121. Is configured.
  • the solvent concentration in the second column top vapor taken out from the column top becomes 0.5 wt% or more and 1 wt% or less, and the solvent concentration in the second column bottom liquid taken out from the column bottom becomes The distillation is performed so that the concentration becomes 99% by weight or more (concentration as close to 100% as possible).
  • the second distillation mechanism section 120 (post-stage solvent recovery system Y) also includes a second return line 132 that returns a part of the condensate condensed in the condenser 123 to the reverse osmosis membrane unit 10.
  • the solvent recovery system 100 since the raw material liquid containing the insoluble solid content is used, filtration is performed by the ultrafiltration device (ultra filter) 11, and the separated insoluble solid content and the adhered solid content are attached.
  • the solid content containing the liquid (solvent aqueous solution) is sent to the solid content drying equipment 41 to be dried, and the separated solvent (containing water) is sent to the second distillation column 121 via the second supply line 34 and the solid content is dried.
  • the solid content dried by the equipment 41 is discharged outside the system as a waste solid content.
  • the pre-stage solvent recovery system X that constitutes the solvent recovery system 100 according to the present embodiment is a separation by a reverse osmosis membrane unit 10 without phase change and a distillation by a self-vapor mechanical compression distillation equipment (first distillation mechanism section) 20. Since and are used in an appropriate combination, the raw material liquid can be efficiently separated into water and a solvent aqueous solution having a solvent concentration of 40 wt% while suppressing energy consumption.
  • the operating conditions are controlled so that the solvent concentration of the first bottom liquid is in the range of 35% by weight or more and 45% by weight or less.
  • the remaining condensate excluding the condensate that is returned to the first distillation column 21 as the reflux liquid is returned to the reverse osmosis membrane unit 10, so that water containing solvent ( It is possible to prevent the condensed liquid of the first overhead vapor) from being discharged out of the system.
  • the solvent concentration of the first bottom liquid is set to 40% by weight (35% by weight or more and 45% by weight or less), the boiling point rise of the aqueous solvent solution in the first distillation column 21 is surely suppressed. It is possible to suppress the load on the compressor 23 and reduce energy consumption.
  • the condensate of the compressed vapor which is the remaining condensate excluding the condensate that is returned to the first distillation column 21 as the reflux liquid, is returned to the reverse osmosis membrane unit 10. It is not necessary to increase the number of stages of the first distillation column 21 for the purpose of reducing the solvent content of the first distillation column 21, and in this respect also, the first distillation column 21 can be downsized and the height can be reduced.
  • the remaining condensate excluding the condensate returned to the second distillation column 121 as the reflux liquid is also returned to the reverse osmosis membrane unit 10 and the system is used as it is. Since it is not discharged to the outside, it is not necessary to increase the number of stages of the second distillation column 121 for the purpose of reducing the solvent content of the second overhead vapor, and the second distillation column 121 can be downsized. You can
  • the reverse osmosis membrane unit 10 separates the raw material liquid into the reverse osmosis membrane concentrated liquid and water. In addition to efficient separation, it is possible to suppress an increase in the boiling point of the first bottom liquid and reduce the load on the compressor 23 of the self-vapor mechanical compression distillation equipment.
  • the solvent concentration of the raw material liquid is preferably 0.05% by weight or more and 5% by weight or less.
  • the load balance between the pre-stage solvent recovery system X and the post-stage solvent recovery system Y is kept good, and energy is saved while achieving high efficiency. Solvent recovery can be performed.
  • the solvent concentration of the reverse osmosis membrane concentrated liquid separated from water in the reverse osmosis membrane unit 10 is 8% by weight or less (7.27% by weight).
  • the reverse osmosis membrane concentrated liquid containing a solvent at a higher concentration than the raw material liquid can be efficiently separated from water.
  • the solvent concentration in the first overhead vapor is 0.85% by weight, that is, 0.5% by weight or more and 1% by weight or less, it is possible to suppress an increase in the number of stages of the first distillation column 21.
  • the solvent concentration of the first column top vapor is set to 0.5% by weight or more and 1% by weight or less, so that the efficiency of solvent separation in the first distillation column 21 becomes poor. It is possible to suppress the excess and perform an efficient distillation operation.
  • the solvent recovery system 100 in the reverse osmosis membrane unit 10, if the solvent concentration of the water separated from the reverse osmosis membrane concentrate is set low, the amount of solvent discharged to the outside of the system can be reduced. However, there is a problem that the load on the reverse osmosis membrane unit 10 increases and the reverse osmosis membrane unit 10 increases in size, and the water separated from the reverse osmosis membrane concentrate is generated. If the solvent concentration in the above is set to be high, the load applied to the reverse osmosis membrane unit 10 can be reduced, but the problem that the amount of the solvent discharged to the outside of the system increases occurs.
  • the concentration of the solvent in the water separated from the reverse osmosis membrane concentrate in the reverse osmosis membrane unit 10 is usually in the range of 5 ppm or more and 100 ppm or less.
  • NMP N-methyl-2-pyrrolidone
  • an aqueous solvent solution under the following conditions was used as the raw material liquid.
  • this raw material liquid was supplied at a rate of 7,000 kg / hr to the solvent recovery system 100 according to the present embodiment to recover the solvent (NMP).
  • the raw material liquid is supplied to the ultrafiltration device (ultra filter) 11 to separate insoluble solids.
  • the raw material liquid from which the insoluble solids have been separated by the ultrafiltration device (ultra filter) 11 is supplied to the reverse osmosis membrane unit 10.
  • a raw material liquid containing a solvent adheres to the separated insoluble solid content, but is dried and separated in the solid content drying equipment 41 and sent to the second distillation column 121 via the second supply line 34.
  • the remaining part of the condensed liquid of the compressed vapor condensed in the first reboiler 22 except for a part refluxed to the top of the first distillation column 21 as a reflux liquid is first returned. It is returned to the reverse osmosis membrane unit 10 via the line 32.
  • the reverse osmosis membrane unit 10 is supplied with the solvent aqueous solution containing the solvent (NMP) 2.64% by weight and the temperature of 64 ° C. at a rate of 10497 kg / hr. Become.
  • a reverse osmosis membrane concentrate containing the solvent (NMP) at a higher concentration than the raw material liquid separated in the reverse osmosis membrane unit 10 under the following conditions is preheated by the preheater 35, and then the self-vapor mechanical compression type It is sent to the second distillation mechanism section 120, which is a distillation facility, and used for the separation of the solvent (NMP).
  • the first top vapor of the first distillation column 21 in the first distillation mechanism section 20 under the following conditions is sent to the compressor 23 to be adiabatically compressed and heated to 103.2 ° C.
  • the reboiler 22 is supplied as a heat source.
  • the amount 3407 kg / hr of the first overhead vapor sent to the compressor 23 to be adiabatically compressed is greater than the amount 3134 kg / hr of the reverse osmosis membrane concentrate sent from the reverse osmosis membrane unit 10 to the first distillation column.
  • the main reason is that in the first distillation column 21, the condensate of the first reboiler 22 is refluxed to the top of the first distillation column 21 via the first reflux line 31.
  • a part of the condensed liquid of the compressed vapor condensed in the first reboiler 22 is refluxed (supplied) as a reflux liquid to the top of the first distillation column 21, and the rest is the first return line 32 as described above. And is returned to the reverse osmosis membrane unit 10.
  • an excessive amount of energy input from the compressor 23 is introduced from the vacuum suction line 39 to the vacuum suction line condenser 40 after the compression vapor from the compressor 23 is used in the first reboiler 22. It is cooled and discharged to the outside together with the cooling water for the vacuum suction line condenser 40. As a result, the heat balance of the self-vapor mechanical compression distillation equipment (first distillation mechanism portion) 20 is taken.
  • the condensate condensed in the vacuum suction line condenser 40 is configured to be returned to the suction side of the circulation pump 36, although not particularly shown.
  • the first bottom liquid separated by the first distillation mechanism section 20 which is a self-vapor mechanical compression distillation facility is Solvent (NMP) concentration: 40% by weight Temperature: 95 ° C Supply amount: 615 kg / hr Under the conditions described above, the second distillation mechanism section 120 (post-stage solvent recovery system Y) is supplied.
  • the first bottom liquid is distilled in the second distillation column 121 using the steam supplied from the boiler as a heat source, Solvent (NMP) concentration: 100% by weight Temperature 90 °C, Recovery amount: 245 kg / hr The solvent is recovered under the conditions of.
  • the amount of the solvent (NMP) contained in the raw material liquid supplied to the solvent recovery system 100 according to the present embodiment is 245 kg / hr, and the total amount of 245 kg is recovered in the solvent recovery system 100. .
  • the water removal amount in the first-stage solvent recovery system X is 6289 kg / hr
  • the water removal amount in the second-stage solvent recovery system Y that is, the top vapor of the second distillation column 121).
  • the condensate of the first overhead vapor and the second overhead vapor is returned to the reverse osmosis membrane unit 10 via the first return line 32 and the second return line 132, and is separated into water and reverse osmosis membrane concentrate. After that, the waste water is discharged to the outside of the system as a waste water having a low solvent concentration of 10 ppm.
  • the solvent recovery system 100 As described above, in the solvent recovery system 100 according to the present embodiment, a large amount of water is separated in the reverse osmosis membrane unit 10 having high energy saving efficiency without phase change, and self-vapor mechanical compression distillation having high energy saving efficiency.
  • the facility (second distillation mechanism section) 20 most of the water remaining without being removed by the reverse osmosis membrane unit 10 (6289 kg / hr) is evaporated, while the amount of water to be evaporated is 459 kg / hr.
  • the distillation apparatus using steam supplied from the boiler as a heat source.
  • the conventional solvent recovery system that is, the reverse osmosis membrane unit
  • the conventional solvent recovery system that is, the reverse osmosis membrane unit
  • It does not have a configuration adapted to be used in combination with a self-vapor mechanical compression type distillation equipment, performs distillation using only a distillation apparatus using steam supplied from a boiler as a heat source, and has a high concentration similar to that of the present invention. It is possible to significantly reduce energy consumption as compared with a solvent recovery system when recovering a solvent).
  • the solvent recovery system 100 among the condensed liquid of the compressed vapor condensed in the first reboiler 22, the remaining condensed liquid excluding the condensed liquid returned to the first distillation column 21 as the reflux liquid is used. , And the first return line 32 for returning to the reverse osmosis membrane unit 10, the solvent recovery system having the configuration according to the solvent system of the present embodiment except that the above-mentioned return line is not provided (the first return line 32). Energy consumption can be reduced as compared with a solvent recovery system that does not have one return line.
  • Table 2 shows the case where a conventional recovery system (steam distillation apparatus) is used, the case where a solvent recovery system that does not include the above-mentioned first return line is used, and the solvent recovery system according to the embodiment of the present invention. The energy consumption when 100 is used is shown.
  • the conventional solvent recovery system requires energy at 5454 kW, but the solvent recovery system 100 according to the present embodiment consumes energy at 710 kW, resulting in significant energy saving. You can see that it can be realized.
  • the equipment is It is possible to reduce costs. 1) For example, compared with the case where the solvent concentration in the first overhead vapor is suppressed to about 50 ppm, the height of the first distillation column should be sufficiently low, for example, the height should be reduced to about 1/3. can do. 2) Since the amount of reflux to the top of the first distillation column can be reduced, the cross-sectional area of the first distillation column can be reduced and the diameter of the first distillation column can be reduced.
  • the solvent is NMP (N-methyl-2-pyrrolidone)
  • NMP N-methyl-2-pyrrolidone
  • DMF dimethylformamide
  • DMAc can be used as the solvent. It can be widely applied when recovering a solvent from an aqueous solution containing (dimethylacetamide) or the like.
  • the values related to the raw material liquid, the amount of the liquid to be treated in each part, the temperature, the solvent concentration, the pressure, and the like described in the above embodiment or shown in FIG. 1 are merely examples, and the present invention is The case where those values are different from the values in the above-described embodiment is not excluded.
  • Reverse osmosis membrane unit 11 Ultrafiltration device (Ultra filter) 20 1st distillation mechanism part (self-vapor mechanical compression distillation equipment) 21 First Distillation Tower 22 First Reboiler 23 Compressor 31 First Reflux Line 32 First Return Line 33 First Supply Line 34 Second Supply Line 35 Preheater (Heat Exchanger) 36 Circulation Pump 37 Second Distillation Tower Supply Pump 38 Vacuum Pump 39 Vacuum Suction Line 40 Vacuum Suction Line Condenser 41 Solids Drying Equipment 100 Solvent Recovery System 120 Second Distillation Mechanism Section 121 Second Distillation Tower 122 Second Reboiler 123 Condenser 124 Second vacuum pump 131 Second reflux line 132 Second return line X First stage solvent recovery system Y Second stage solvent recovery system

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Abstract

原料液に含まれる溶剤の濃度が低い場合に特に省エネルギー効果の高い溶剤回収システムを提供する。 (a)原料液を逆浸透膜濃縮液と水とに分離する逆浸透膜ユニット10と、(b)逆浸透膜濃縮液を蒸留する第1蒸留塔21と、第1リボイラ22と、第1蒸留塔の塔頂ベーパである第1塔頂ベーパを断熱圧縮し、第1リボイラに加熱源とする圧縮機23と、圧縮ベーパの凝縮液の一部を第1蒸留塔に還流するための還流ライン31と、残部の凝縮液を、逆浸透膜ユニットに戻す第1返送ライン32とを備え、かつ、第1蒸留塔の塔底液である第1塔底液の溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下となるように構成された自己蒸気機械圧縮式蒸留設備(第1蒸留機構部)20とを備えた構成とする。

Description

溶剤回収システム
 本発明は、水と、水よりも沸点の高い溶剤とを含む液体から、溶剤を回収するための溶剤回収システムに関する。
 水と、水よりも沸点の高い溶剤とを含む液体から、溶剤を回収する方法として、蒸留により水と溶剤を分離して溶剤を分離回収する方法(蒸留法)が広く知られている。
 しかしながら、蒸留法は、多大なエネルギーを必要とする上、所望の純度にまで溶剤の純度を高めて回収し、かつ、低沸点成分である水(蒸留装置の留出液)に含まれる溶剤をできるだけ少なくしようとすると、大がかりな蒸留装置が必要となる。
 そこで、溶剤を効率よく分離して、高純度の溶剤を回収するためのシステムとして、特許文献1には、1気圧での沸点が100℃を超える溶剤と、水とを含む液体(混合液)から有機溶剤を分離して精製する有機溶剤精製システムであって、混合液を加熱する加熱器と、浸透気化膜を備えて蒸気加熱器の後段に設けられ、有機溶剤と水とを分離する浸透気化装置と、浸透気化装置の濃縮側から回収される有機溶剤が供給される減圧蒸発缶と、減圧蒸発缶で気化した有機溶剤を加熱器の熱源として加熱器に供給する配管とを備えた有機溶剤精製システムが開示されている。
 そして、特許文献1の有機溶剤精製システムにおいては、減圧蒸発缶で気化した有機溶剤の凝縮熱を回収し、浸透気化装置の熱源としていることから、減圧蒸発缶に投入した熱量の一部または全量がシステム内でリサイクルされることとなり、システム全体で必要となるエネルギー量を削減できるとされている。
国際公開第2016/017491号公報
 ところで、特許文献1においては、溶剤を80重量%、水を20重量%の割合で含む混合液を原料液とし、この原料液から高純度の溶剤を回収するようにした実施形態が示されている。
 しかしながら、溶剤を80重量%というような高い割合で含み、水を20重量%という低い割合で含む原料液から溶剤を回収する場合には、減圧蒸発缶に投入した熱量の一部または全量がシステム内でリサイクルされることで、システム全体で必要となるエネルギー量を削減することが可能になるが、例えば、溶剤の濃度が例えば5重量%未満というような溶剤濃度の低い原料液から溶剤を回収する場合、浸透気化装置において気化させる(蒸発させる)べき水の量が著しく増大するため、減圧蒸発缶に投入した熱量がシステム内でリサイクルされたとしても、設備が大型化するばかりでなく、それに伴ってシステム全体で必要となるエネルギー量も増大するという問題点がある。
 本発明は、上記課題を解決するものであり、原料液に含まれる溶剤の濃度が低い場合に特に省エネルギー効果の高い溶剤回収システムを提供することを目的とする。
 上記目的を達成するため、本発明の溶剤回収システムは、
 水と、水よりも沸点の高い溶剤とを含む原料液から、溶剤を回収するための溶剤回収システムであって、
 (a)前記原料液を、逆浸透膜を通過させて、前記原料液よりも溶剤を高い濃度で含む逆浸透膜濃縮液と水とに分離する逆浸透膜ユニットと、
 (b)前記逆浸透膜ユニットにおいて分離された前記逆浸透膜濃縮液を蒸留する第1蒸留塔と、前記第1蒸留塔に供給される前記逆浸透膜濃縮液を加熱して蒸発させる第1リボイラと、前記第1蒸留塔の塔頂ベーパである第1塔頂ベーパを断熱圧縮し、昇温した圧縮ベーパを、前記第1リボイラに加熱源として供給する圧縮機と、前記第1リボイラにおいて凝縮した前記圧縮ベーパの凝縮液の一部を、前記第1蒸留塔に還流液として供給する第1還流ラインと、前記第1リボイラにおいて凝縮した前記圧縮ベーパの凝縮液のうち、前記還流液として前記第1蒸留塔に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、前記逆浸透膜ユニットに戻す第1返送ラインとを備え、前記第1蒸留塔の塔底液である第1塔底液における溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下となるように構成された自己蒸気機械圧縮式蒸留設備である第1蒸留機構部と
 を具備することを特徴としている。
 本発明の溶剤回収システムは、上述のように構成されており、相変化を伴わない逆浸透膜ユニットによる分離と、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備を用いた蒸留による分離を適切に組み合わせて用いるとともに、第1蒸留塔の塔底液である第1塔底液における溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下の範囲となるようにしているので、エネルギーの消費を抑制しつつ、原料液を所定の溶剤水溶液と水とに分離することが可能になる。
本発明の一実施形態にかかる溶剤回収システムの構成を示すフローシートである。 本発明の一実施形態にかかる溶剤回収システムにおける第1蒸留塔の塔底液の溶剤濃度と、沸点上昇値、圧縮機における昇温幅、および圧縮機の軸動力の関係をグラフ化した図である。
 まず、本発明の実施形態にかかる溶剤回収システムについてその概要を説明する。
 本発明の実施形態にかかる溶剤回収システムは、水と、水よりも沸点の高い溶剤とを含む原料液から、溶剤を回収するための溶剤回収システムであり、(a)原料液を、原料液よりも溶剤を高い濃度で含む逆浸透膜濃縮液と水とに分離する逆浸透膜ユニットと、(b)自己蒸気機械圧縮式蒸留設備である第1蒸留機構部とを備えている。
 そして、上記自己蒸気機械圧縮式蒸留設備である第1蒸留機構部は、逆浸透膜濃縮液を蒸留する第1蒸留塔と、第1蒸留塔に供給される逆浸透膜濃縮液を加熱して蒸発させる第1リボイラと、第1蒸留塔の塔頂ベーパである第1塔頂ベーパを断熱圧縮し、昇温した圧縮ベーパを、第1リボイラに加熱源として供給する圧縮機を備えている。
 さらに、第1蒸留機構部は、第1リボイラにおいて凝縮した圧縮ベーパの凝縮液の一部を、第1蒸留塔に還流液として供給する第1還流ラインと、第1リボイラにおいて凝縮した圧縮ベーパの凝縮液のうち、還流液として第1蒸留塔に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、逆浸透膜ユニットに戻す第1返送ラインとを備えている。
 そして、第1蒸留塔の塔底液である第1塔底液における溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下となるように構成されている。
 また、本発明の実施形態にかかる溶剤回収システムは、上述のように構成されており、相変化を伴わない逆浸透膜ユニットによる分離と、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備を用いた蒸留による分離を適切に組み合わせて用いるとともに、第1蒸留塔の塔底液である第1塔底液における溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下の範囲となるようにしているので、エネルギーの消費を抑制しつつ、原料液を所定の溶剤水溶液と水とに分離することができる。
 また、圧縮ベーパの凝縮液のうち、還流液として第1蒸留塔に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、逆浸透膜ユニットに戻すようにしているので、溶剤を含む水(第1塔頂ベーパの凝縮液)が系外に排出されることを防止することができる。
 すなわち、本発明の実施形態にかかる溶剤回収システムによれば、(a)相変化を伴わず、少ないエネルギーで、原料液よりも溶剤を高い濃度で含む溶剤水溶液と水とを分離することが可能であるが、溶剤濃度の制約のある逆浸透膜ユニットと、(b)省エネルギー性に優れた自己蒸気機械圧縮式蒸留設備と、を組み合わせて用い、かつ、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備を、圧縮機の負荷が大きくなり過ぎない条件(圧縮機におけるエネルギー消費の少ない条件)で稼働させることにより、省エネルギー性に優れた溶剤回収システムを実現することができる。
 また、第1塔頂ベーパの凝縮液の一部を第1蒸留塔に還流する一方、残部を逆浸透膜ユニットに戻すことで、第1塔頂ベーパの凝縮液が系外に排出されないように構成されているため、第1塔頂ベーパの凝縮液を系外に排出するように構成した場合のように、第1蒸留塔の段数を確保して、第1塔頂ベーパ中の溶剤の含有率を大きく低減することが不要になる。
 したがって、第1蒸留塔の段数を十分に確保して、第1塔頂ベーパ中の溶剤をできるだけ減らすようにした場合に比べて、第1蒸留塔の高さを抑えることが可能になり、設備コストの増大を抑制することが可能になるとともに、第1蒸留塔における圧損の上昇を抑制することが可能になることから、圧縮機の負荷を軽減して、エネルギー消費の大幅な削減を図ることができる。
 また、第1蒸留塔においては、第1塔底液の溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下となるような条件で蒸留を行うようにしているので、第1蒸留塔の段数を抑えて圧損の上昇を抑制することが可能になるだけでなく、第1蒸留塔における溶剤水溶液の沸点上昇を抑制することが可能になり、圧縮機の負荷を抑えて、エネルギーの消費を低減することができる。
 また、本実施形態にかかる溶剤回収システムは、第1蒸留塔の塔底液(第1塔底液)を蒸留する第2蒸留塔であって、塔頂ベーパ(第2塔頂ベーパ)における溶剤濃度が0.5重量%以上1重量%以下、塔底液(第2塔底液)における溶剤濃度が99重量%以上となるように蒸留を行う第2蒸留塔と、ボイラから供給される水蒸気を熱源とし、第2蒸留塔に供給される第2塔底液を加熱して蒸発させる第2リボイラと、第2塔頂ベーパを冷却して凝縮させるコンデンサと、コンデンサにおいて凝縮した凝縮液を前記第2蒸留塔の塔頂に還流させる第2還流ラインとを有する第2蒸留機構部をさらに備えている。
 上述のような第2蒸留機構部を備えることで、より高濃度、高純度の溶剤を回収することが可能になる。
 さらに説明すると、上述の、(a)逆浸透膜ユニットと、(b)第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)とを備えた溶剤回収システム(前段溶剤回収システム)Xに加えて、第2蒸留塔と、第2リボイラと、コンデンサと、第2還流ラインとを備えた第2蒸留機構部(後段溶剤回収システム)Yを備えた構成とした場合、
 (1)前段溶剤回収システムXを構成する第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)により、エネルギーの消費を抑制しつつ、溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下の溶剤水溶液と水とを効率よく分離することが可能になるとともに、
 (2)前段溶剤回収システムXで得られる溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下の溶剤水溶液(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備を構成する第1蒸留塔の塔底液(第1塔底液))を、第2蒸留機構部(後段溶剤回収システム)Yに送り、第2蒸留塔において、第2塔頂ベーパにおける溶剤濃度が0.5重量%以上1重量%以下、第2塔底液における溶剤濃度が99重量%以上となるように(溶剤濃度ができるだけ高くなるように)蒸留することにより、高濃度、高純度の溶剤を回収することが可能になる。
 また、上述の第2蒸留機構部(後段溶剤回収システム)Yにおいては、第2蒸留塔に供給される第1塔底液を加熱して蒸発させる第2リボイラの熱源として、燃料を用いて水蒸気を発生させるボイラから供給される水蒸気を用いるようにしているが、第2蒸留塔の塔底液(第2塔底液)は溶剤濃度が99重量%以上と高く、しかるべき沸点上昇もあるため、自己蒸気圧縮式蒸留設備を用いるのにはなじまない(圧縮機で消費されるエネルギーが大きくなる)ため、ボイラから供給される水蒸気を用いる方が省エネルギーの見地からは有利であり、前段溶剤回収システムXと後段溶剤回収システムYの両方を備えた構成とすることで、設備全体としての省エネルギーを実現することが可能になる。
 ここで、表1に、第1蒸留塔の塔底液(第1塔底液)の溶剤濃度と沸点上昇(BPR)の値、圧縮機における昇温幅、および圧縮機の軸動力(圧縮機で消費されるエネルギー)の関係を示す。なお、ここでは、溶剤としてNMPを用いた場合について説明する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 上記表1において、圧縮機における昇温幅(℃)とは、第1蒸留塔で蒸留を行うために必要な熱量を供給することができるように、第1塔頂ベーパを断熱圧縮して昇温させる場合に必要な昇温幅(℃)であり、圧縮機で断熱圧縮されて昇温した圧縮ベーパの温度(℃)の値から、圧縮機で断熱圧縮する前の第1塔頂ベーパの温度(℃)の値を差し引いた値である。
 また、圧縮機の軸動力(kW)は、上述の昇温幅(℃)となるように、第1塔頂ベーパを圧縮するのに要する圧縮機の軸動力(kW)である。
 なお、表1の各溶剤濃度での圧縮機における昇温幅(℃)および圧縮機の軸動力(kW)は、溶剤濃度が30重量%、沸点上昇値が1.9℃のときに、圧縮機における昇温幅が11.0℃、圧縮機の軸動力が77.4kWとなるような条件の機器構成の場合、具体的には、例えば、所定の伝熱面積や伝熱係数などの条件を備えている第1リボイラと、所定のエネルギー効率を有する圧縮機を用いた場合における、圧縮機での昇温幅および圧縮機の軸動力の値である。
 また、図2は、表1の溶剤濃度と沸点上昇値、圧縮機における昇温幅、および圧縮機の軸動力の関係をグラフ化したものである。
 表1および図2に示すように、溶剤(NMP)濃度が上昇すると、沸点上昇(BPR)値も大きくなり、圧縮機における昇温幅(℃)が大きくなる。加えて第1塔頂ベーパ中の溶剤濃度を維持するためには、第1蒸留塔の塔頂への還流量を増やすことが必要になることから、第1リボイラに供給すべき熱量が大きくなり、圧縮機の軸動力が増加してエネルギーコストの増大を招く。
 また、表1および図2に示すように、圧縮機における昇温幅は、沸点上昇(BPR)値よりも大きくなっているが、これは、前述の還流量が増加することで、第1蒸留塔における蒸発量が増加し、第1リボイラの交換熱量が増加すること、つまり、第1リボイラに供給すべき熱量が大きくなることによる。
 第1リボイラの伝熱面積と伝熱係数を一定とすると、第1リボイラの交換熱量が増加した場合、熱交換器の基本式(1)
    Q=U×A×ΔT……(1)
 Q:交換熱量(kw)、
 U:総括伝熱係数(kw/m2hr℃)、
 A:伝熱面積(m2)、
 Δt:温度差(℃)
 のΔtの値が上昇するため、圧縮機における昇温幅が増大する。
 また、図2のグラフからすると、圧縮機における昇温幅のカーブには、溶剤濃度60重量%付近に変曲点があり、昇温幅の増大を抑制する見地からは溶剤濃度を55重量%以下にすることが望ましいと考えられる。
 しかしながら、単段の圧縮機における最高圧縮度は、通常、昇温幅は14℃程度であり、これを超える圧縮度になると圧縮機を例えば直列2段式の構成としたりすることが必要になり、設備コストの増大を招くことになる。このように、昇温幅の増大を抑制して、設備コストの増大を回避する見地からは、第1蒸留塔の塔底液(第1塔底液)の溶剤濃度が45重量%を超えないようにすることが望ましい。
 したがって、本発明の溶剤回収システムにおいて、設備コストの増大を抑制しつつ、ランニングコストを低く抑えるためには、第1蒸留塔の塔底液(第1塔底液)の溶剤濃度が、35重量%以上45重量%以下の範囲となるように制御することが望ましい。
 本発明の溶剤回収システムにおいては、設備コストおよびランニングコストを考えた場合、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備(第1蒸留機構部)を構成する第1蒸留塔の塔底液(第1塔底液)の溶剤濃度の適用可能な範囲は、上述のように35重量%以上45重量%以下となる。
 それゆえ、最終的に100%に近い高純度の溶剤を回収したい場合には、さらに溶剤濃度を高めるための構成が必要となるが、その場合には、上述のように、ボイラから供給される水蒸気を熱源とするいわゆる蒸気式の蒸留機構部(第2蒸留機構部)を備えることによって対応することができる。
 ここで、仮に、溶剤濃度3.5重量%の被処理液を7,000kg/hの割合で処理する溶剤回収システムを構築しようとした場合、溶剤3.5重量%を含む溶剤溶液を、逆浸透膜ユニットによる濃縮と、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備(第1蒸留機構部)による蒸留を行うことにより、溶剤濃度を40重量%(本発明において規定されている35重量%以上45重量%以下の範囲内の濃度)にまで高め、さらに、溶剤濃度40重量%の溶剤溶液を、蒸気式の蒸留機構部(第2蒸留機構部)で蒸留して、溶剤濃度を40重量%から100重量%にまで高めるようにした溶剤回収システムが考えられる。
 そしてこのとき、
 (a)逆浸透膜ユニットと自己蒸気機械圧縮式蒸留設備(第1蒸留機構部)で溶剤濃度を3.5重量%から40重量%にまで高めるのに必要な水分除去量は6289kg/hとなる。
 (b)また、蒸気式の蒸留機構部(第2蒸留機構部)で溶剤濃度を40重量%から100重量%にまで高めるのに必要な水分除去量は459kg/hとなる。
 (c)さらに、溶剤濃度を3.5重量%から100重量%にまで高めるのに必要な全水分除去量は6289kg/h+459kg/h=6748kg/hとなる。
 したがって、逆浸透膜ユニットと自己蒸気機械圧縮式蒸留設備(第1蒸留機構部)とにおける合計必要水分除去量(すなわち、溶剤濃度を3.5重量%から40重量%にまで高めるのに必要な水分除去量)6289kg/hは、溶剤濃度を3.5重量%から100重量%にまで高めるための全必要水分除去量(6748kg/h)のうちの大部分(93.2%)を占めることになる。そして、上述の必要水分除去量と消費エネルギーとの間には密接な関係があり、必要水分除去量が大きくなると消費エネルギーも大きくなる。
 したがって、上述のように構成された溶剤回収システムでは、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備(第1蒸留機構部)の第1塔底液における溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下の範囲に抑えられていても、相変化を伴わずエネルギー効率の高い逆浸透膜ユニットと、上述のように限られた溶剤濃度範囲において特に省エネルギー性に優れている自己蒸気機械圧縮式蒸留設備(第1蒸留機構部)とにおいて、すべての必要水分除去量のうちの93.2%が除去されることになるため、極めて効率のよい溶剤回収システムを構築することが可能になる。
 また、本発明の実施形態にかかる溶剤回収システムは、上記第2蒸留機構部を構成するコンデンサにおいて凝縮した凝縮液の一部を、逆浸透膜ユニットに戻す第2返送ラインを備えている。このような構成とすることにより、第2塔頂ベーパ中の溶剤濃度を低く抑えるために、第2蒸留塔の高さを高くする(段数を多くする)ことを必要とせずに、溶剤が系外に排出されることを抑制しつつ、効率よく高濃度の溶剤を分離回収することが可能な溶剤回収システムを実現することができる。
 また、本発明の実施形態にかかる溶剤回収システムにおいては、原料液を、溶剤を0.05重量%以上5重量%以下の割合で含有する溶剤水溶液とすることが望ましい。原料液が上記の要件を備えている場合、上述の前段溶剤回収システムXにおいて、逆浸透膜ユニットにより、原料液を、原料液よりも溶剤を高い濃度で含む逆浸透膜濃縮液と水とに分離しつつ、第1蒸留塔の塔底液(第1塔底液)の沸点上昇を抑制して、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備の圧縮機の負荷が大きくなり過ぎることを回避することが可能になり、省エネルギーを図りつつ、効率のよい溶剤回収を行うことができる。
 すなわち、溶剤と分離すべき水のうちの相当量を、(a)逆浸透膜ユニットと、(b)第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)とを備えた前段溶剤回収システムXにより効率よく分離し、その後さらに第2蒸留機構部(後段溶剤回収システム)Yにおいて、溶剤の分離、回収を行うようにすることで、前段溶剤回収システムXと、上述の第2蒸留機構部(後段溶剤回収システム)Yにおける負荷のバランスを良好に保ち、省エネルギーを図りつつ、効率のよい溶剤回収を行うことができるようになる。
 また、本発明の実施形態にかかる溶剤回収システムにおいては、逆浸透膜ユニットにおいて水と分離された逆浸透膜濃縮液の溶剤濃度が8重量%以下(本実施形態では7.27重量%)となるように構成することにより、逆浸透膜ユニットにおいて、原料液よりも溶剤を高い濃度で含む逆浸透膜濃縮液と水とを効率よく分離することが可能になり、本発明をより実効あらしめることができる。
 なお、本発明の実施形態にかかる溶剤回収システムの逆浸透膜ユニットで用いられている逆浸透膜は、通常、被処理液の溶剤濃度が高くなりすぎると、水との分離効率が低下するため、効率のよい分離を行うためには、逆浸透膜濃縮液の溶剤濃度は8重量%以下となるようにすることが望ましい。
 ただし、水と分離された逆浸透膜濃縮液の溶剤濃度を低く抑えすぎると、第1蒸留機構部や、第2蒸留機構部の負荷が大きくなり、省エネルギーの効率が悪くなるため、通常は、濃縮液の溶剤濃度は5重量%以上とすることが望ましい。
 また、本発明の実施形態にかかる溶剤回収システムでは、第1塔頂ベーパにおける溶剤濃度は、原料液の溶剤濃度の0.5重量%以上1重量%以下となるようにすることが望ましいが、これは、
 (1)第1塔頂ベーパの溶剤濃度を、0.5重量%以上とすることにより、第1蒸留塔の段数が多くなる(すなわち、第1蒸留塔の高さが高くなる)ことを抑制して、第1蒸留塔における圧損の増大を抑制することが可能になること、および、
 (2)第1塔頂ベーパの溶剤濃度を、1重量%以下とすることにより、第1蒸留塔における溶剤の分離の効率が悪くなりすぎることを抑制して、逆浸透膜ユニットニの負荷を過剰に高めずに、効率のよい蒸留操作を行うことが可能になること
 などの理由による。
 また、本発明の溶剤回収システムにおいては、逆浸透膜ユニットにおいて逆浸透膜濃縮液と分離される水における溶剤濃度が5ppm以上100ppm以下となるように構成することが好ましい。これは、以下の理由による。
 すなわち、逆浸透膜ユニットにおいて逆浸透膜濃縮液と分離される水の溶剤濃度を低く設定すると、系外への溶剤の排出量を少なくすることが可能になり、好ましいが、その一方で、逆浸透膜ユニットへの負荷が大きくなって逆浸透膜ユニットの大型化を招くという問題が生じ、また、逆浸透膜ユニットにおいて逆浸透膜濃縮液と分離される水の溶剤濃度を高く設定すると、逆浸透膜ユニットにかかる負荷を小さくすることができる反面、系外に排出される溶剤の量が増大するという問題が生じる。したがって、このような点を勘案すれば、逆浸透膜ユニットにおいて逆浸透膜濃縮液と分離される水における溶剤濃度の好ましい範囲は、5ppm以上100ppm以下の範囲となる。
 次に、図1を参照しつつ、本発明の実施形態にかかる溶剤回収システムの特徴とするところをさらに詳しく説明する。
 本実施形態では、水と、水よりも沸点の高い溶剤であるNMP(N-メチル-2-ピロリドン)とを含む溶剤水溶液(原料液)から、溶剤(NMP)を回収するための溶剤回収システム100を例にとって説明する。なお、NMPは、沸点が202℃で、水と相溶性を有する溶剤である。また、本実施形態における原料液は、NMPを3.5重量%の割合で含有するNMP水溶液である。
 本実施形態にかかる溶剤回収システム100は、
 1)原料液を水と、溶剤を原料液よりも高い濃度で含む溶剤水溶液とに分離するための前段側の溶剤回収システムであって、(a)逆浸透膜ユニット10と、(b)第1蒸留塔21、第1リボイラ22、圧縮機23、第1還流ライン31、第1返送ライン32などを備えた第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)20とを備えた溶剤回収システム(前段溶剤回収システムX)と、
 2)上述の第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)20における第1塔底液からさらに高濃度の溶剤を回収するための蒸留機構部であって、第1塔底液の蒸留を行う第2蒸留塔121、図示しないボイラから供給される水蒸気を熱源とし、第2蒸留塔121に供給される第2塔底液を加熱して蒸発させる第2リボイラ122、その周辺器機や配管などを備えた第2蒸留機構部120(後段溶剤回収システムY)とを備えている。
 なお、第1蒸留塔21および第1リボイラ22の場合と同様に、第2蒸留塔121および第2リボイラ122についても型式などに特別の制約はなく、公知の種々の構造のものを用いることが可能である。
 以下、本実施形態にかかる溶剤回収システムについて、さらに詳しい説明を行う。
 前段溶剤回収システムXは、図1に示すように、原料液を、逆浸透膜を通過させて、原料液よりも溶剤を高い濃度で含む液(逆浸透膜濃縮液)と水とに分離する逆浸透膜ユニット10を備えている。
 また、逆浸透膜ユニット10に供給される原料液を濾過するための限外濾過膜を用いた限外濾過装置(ウルトラフィルター)11を備えている。
 さらに、前段溶剤回収システムXは、逆浸透膜ユニット10において水と分離された逆浸透膜濃縮液を蒸留する第1蒸留塔21と、第1蒸留塔21に供給される逆浸透膜濃縮液を加熱して蒸発させる第1リボイラ22と、第1蒸留塔21の塔頂から取り出される塔頂ベーパである第1塔頂ベーパを断熱圧縮し、昇温した圧縮ベーパを、第1リボイラ22加熱源として供給する圧縮機23とを備え、第1塔底液における溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下となるように構成された第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)20を備えている。
 なお、本実施形態では、第1蒸留塔21として充填塔が用いられている。ただし、充填塔に限らず、棚段塔など、公知の種々の構造のものを用いることができる。
 また、第1リボイラ22としては、シェル&チューブ式の熱交換器が用いられている。ただし、例えばプレート式熱交換器など公知の種々の構造のものを用いることが可能である。
 なお、上述の本実施形態にかかる前段溶剤回収システムXを構成する第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)20は、さらに第1還流ライン31、第1返送ライン32、循環ポンプ36、第2供給ライン34、第2蒸留塔供給ポンプ37を備えている。
 第2蒸留塔供給ポンプ37は、第1蒸留塔21の塔底液(第1塔底液)を、第2供給ライン34を経て、第2蒸留機構部120(後段溶剤回収システムY)に供給するための供給手段として機能するポンプである。
 第1リボイラ22において凝縮した圧縮ベーパの凝縮液は、循環ポンプ36、第1還流ライン31を経て、その一部が、第1蒸留塔21の塔頂に還流液として還流(供給)されるように構成されている。
 また、第1リボイラ22において凝縮した圧縮ベーパの凝縮液のうち、還流液として第1蒸留塔21に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液は、循環ポンプ36、第1返送ライン32を経て逆浸透膜ユニット10に戻されるように構成されている。
 また、逆浸透膜ユニット10と、第1リボイラ22の間には、逆浸透膜濃縮液を第1リボイラ22に供給するための第1供給ライン33が配設されている。
 さらに、本実施形態にかかる前段溶剤回収システムXは、逆浸透膜ユニット10において水と分離された逆浸透膜濃縮液を予熱するための予熱器(熱交換器)35を備えており、第1供給ライン33を通流する逆浸透膜濃縮液は、予熱器35において、第1返送ライン32を通流する凝縮液(すなわち、還流液として第1蒸留塔21に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液(逆浸透膜ユニット10に戻される凝縮液))と熱交換することで予熱され、第1リボイラ22に供給されるように構成されている。
 このように、逆浸透膜ユニット10に戻される凝縮液が予熱器35で熱交換され、冷却されることにより、逆浸透膜ユニット10を構成する逆浸透膜が熱によるダメージを受けることが抑制される。
 なお、第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)20は、系内を所定の減圧(真空)状態に保つための真空ポンプ38を備えており、真空吸引ライン39には、真空吸引ライン用コンデンサ40が配設されている。
 本実施形態にかかる溶剤回収システム100においては、上述の逆浸透膜ユニット10、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備20、およびその周辺器機やラインなどが、本実施形態にかかる溶剤回収システムの前段溶剤回収システムXを構成している。
 さらに、本実施形態にかかる溶剤回収システム100は、上述のように、第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)20の第1塔底液からさらに高濃度の溶剤を回収するための第2蒸留機構部120(後段溶剤回収システムY)を備えている。以下に、この後段溶剤回収システムYの構成について詳しく説明する。
 本実施形態にかかる溶剤回収システム100を構成する第2蒸留機構部120(後段溶剤回収システムY)は、上述の第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)20から供給される第1塔底液を蒸留する第2蒸留塔121と、図示しないボイラから供給される水蒸気を熱源とし、第2蒸留塔121に供給される第2塔底液を加熱して蒸発させる第2リボイラ122とを備えている。
 なお、本実施形態では、第2蒸留塔121として充填塔が用いられている。
 なお、第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)20から供給される第1塔底液は、上述の第2蒸留塔供給ポンプ37によって、第2供給ライン34を経て第2蒸留塔121に供給されるように構成されている。
 また、第2蒸留塔121の塔底液は、その一部が回収溶剤として回収され、残部は、第2リボイラ122において加熱され、第2蒸留塔121の塔底に戻されるように構成されている。
 そして、第2蒸留機構部120(後段溶剤回収システムY)は、第2蒸留塔121の塔頂から取り出される塔頂ベーパである第2塔頂ベーパを冷却して凝縮させるコンデンサ123と、第2真空ポンプ124と、コンデンサ123において凝縮した凝縮液を第2蒸留塔121の塔頂に還流させる第2還流ライン131とをさらに備えており、第2蒸留塔121において必要な蒸留を行うことができるように構成されている。
 なお、第2蒸留塔121においては、塔頂から取り出される第2塔頂ベーパにおける溶剤濃度が0.5重量%以上1重量%以下となり、塔底から取り出される第2塔底液における溶剤濃度が99重量%以上(できるだけ100%に近い濃度)となるように蒸留が行われるように構成されている。
 また、第2蒸留機構部120(後段溶剤回収システムY)は、コンデンサ123において凝縮した凝縮液の一部を、逆浸透膜ユニット10に戻す第2返送ライン132を備えている。
 なお、本実施形態にかかる溶剤回収システム100においては、不溶解固形分を含む原料液を用いているので、限外濾過装置(ウルトラフィルター)11で濾過を行い、分離した不溶解固形分と付着液(溶媒水溶液)を含む固形分を固形分乾燥設備41に送って乾燥し、分離した溶剤(水分を含む)を、第2供給ライン34を経て第2蒸留塔121に送るとともに、固形分乾燥設備41で乾燥された固形分を廃棄固形分として系外に排出するようにしている。
 本実施形態にかかる溶剤回収システム100を構成する前段溶剤回収システムXは、相変化を伴わない逆浸透膜ユニット10による分離と、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備(第1蒸留機構部)20による蒸留とを適切に組み合わせて用いているので、エネルギーの消費を抑制しつつ、原料液を、溶剤濃度が40重量%の溶剤水溶液と、水とに効率よく分離することができる。
 なお、本発明では、前段溶剤回収システムXにおいては、第1塔底液の溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下の範囲となるように、運転条件が制御される。
 また、圧縮ベーパの凝縮液のうち、還流液として第1蒸留塔21に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、逆浸透膜ユニット10に戻すようにしているので、溶剤を含む水(第1塔頂ベーパの凝縮液)が系外に排出されることを防止することができる。
 また、第1塔底液の溶剤濃度が40重量%(35重量%以上45重量%以下の範囲)となるようにしているので、確実に第1蒸留塔21における溶剤水溶液の沸点上昇を抑制することが可能で、圧縮機23の負荷を抑えて、エネルギーの消費を低減することができる。
 また、圧縮ベーパの凝縮液のうち、還流液として第1蒸留塔21に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、逆浸透膜ユニット10に戻すようにしているので、第1塔頂ベーパの溶剤含有率を減らす目的で第1蒸留塔21の段数を多くすることが不要になり、この点でも、第1蒸留塔21の小型化、低背化を図ることができる。
 さらに、後段溶剤回収システムYにおける塔頂ベーパの凝縮液のうち、還流液として第2蒸留塔121に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液も、逆浸透膜ユニット10に戻して、そのまま系外に排出しないようにしているので、第2塔頂ベーパの溶剤含有率を減らす目的で第2蒸留塔121の段数を多くすることが不要になり、第2蒸留塔121の小型化を図ることができる。
 また、本実施形態にかかる溶剤回収システム100においては、溶剤濃度が3.5重量%の溶剤水溶液を原料液としているので、逆浸透膜ユニット10により、原料液を逆浸透膜濃縮液と水とに効率よく分離することができるとともに、第1塔底液の沸点上昇を抑制して、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備の圧縮機23の負荷を軽減することができる。なお、本発明においては、原料液の溶剤濃度を0.05重量%以上5重量%以下とすることが好ましい。
 また、上述の条件で、本実施形態の溶剤回収システム100を運転することにより、前段溶剤回収システムXと、後段溶剤回収システムYにおける負荷のバランスを良好に保ち、省エネルギーを図りつつ、効率のよい溶剤回収を行うことができる。
 さらに、本実施形態の溶剤回収システム100においては、逆浸透膜ユニット10において水と分離された逆浸透膜濃縮液の溶剤濃度を8重量%以下(7.27重量%)としているので、逆浸透膜ユニット10において、原料液よりも溶剤を高い濃度で含む逆浸透膜濃縮液と水とを効率よく分離することができる。
 また、第1塔頂ベーパにおける溶剤濃度が0.85重量%、すなわち、0.5重量%以上1重量%以下となるようにしているので、第1蒸留塔21の段数が多くなることを抑制して、第1蒸留塔21の圧損の増大を抑制することが可能になるとともに、逆浸透膜ユニットの負荷を過剰に高くせずに、圧縮機23の負荷の低減を図ることができる。
 なお、本発明の溶剤回収システムにおいては、第1塔頂ベーパの溶剤濃度を、0.5重量%以上1重量%以下とすることで、第1蒸留塔21における溶剤の分離の効率が悪くなりすぎることを抑制して、効率のよい蒸留操作を行うことができる。
 本実施形態にかかる溶剤回収システム100においては、逆浸透膜ユニット10において、逆浸透膜濃縮液と分離される水の溶剤濃度を低く設定すると、系外に排出される溶剤の量を少なくすることが可能になって好ましいが、その一方で、逆浸透膜ユニット10にかかる負荷が増大し、逆浸透膜ユニット10が大型化するという問題が生じ、また、逆浸透膜濃縮液と分離される水における溶剤濃度を高く設定すると、逆浸透膜ユニット10にかかる負荷を小さくすることができる反面、系外に排出される溶剤の量が増大するという問題が生じる。
 したがって、逆浸透膜ユニット10において逆浸透膜濃縮液と分離される水における溶剤濃度は、通常5ppm以上100ppm以下の範囲とすることが好ましい。
 次に、本実施形態にかかる溶剤回収システム100を用いて、水と、水よりも沸点の高い溶剤であるNMP(N-メチル-2-ピロリドン)とを含む溶剤水溶液(原料液)から、溶剤(NMP)を回収する場合の運転状況の一例について説明する。
 本実施形態では、以下の条件の溶剤水溶液を原料液とした。
 溶剤(NMP)濃度:3.5重量%、
 不溶解固形分含有率(濃度):1000ppm、
 水:残、
 温度:50℃、
 そして、この原料液を7000kg/hrの割合で、本実施形態にかかる溶剤回収システム100に供給して、溶剤(NMP)の回収を行った。
 なお、溶剤回収システム100に供給される原料液に含まれる各成分の1時間あたりの供給量は、
 溶剤(NMP):245kg/hr、
 不溶解固形分 :7kg/hr、
 水      :6748kg/hr
 となる。
 原料液は、まず、限外濾過装置(ウルトラフィルター)11に供給され、不溶解固形分が分離される。
 限外濾過装置(ウルトラフィルター)11で不溶解固形分が分離された原料液は、逆浸透膜ユニット10に供給される。
 また、分離された不溶解固形分には、溶剤(NMP)を含む原料液が付着するが、固形分乾燥設備41において、乾燥分離され、第2供給ライン34を経て第2蒸留塔121に送られる。
 さらに、逆浸透膜ユニット10には、第1リボイラ22において凝縮した圧縮ベーパの凝縮液のうち、第1蒸留塔21の塔頂に還流液として還流される一部を除いた残部が第1返送ライン32を経て逆浸透膜ユニット10に戻される。
 その結果、逆浸透膜ユニット10には、図1に示すように、10497kg/hrの割合で、溶剤(NMP)2.64重量%を含み、温度が64℃の溶剤水溶液が供給されることになる。
 そして、逆浸透膜ユニット10において分離された原料液よりも溶剤(NMP)を高い濃度で含む、以下の条件の逆浸透膜濃縮液が、予熱器35で予熱された後、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備である第2蒸留機構部120に送られて溶剤(NMP)の分離に供される。
 溶剤(NMP)濃度:7.27重量%
 温度:64℃
 供給量:3749kg/hr
 また、第1蒸留機構部20における第1蒸留塔21の、以下の条件の第1塔頂ベーパが、圧縮機23に送られて断熱圧縮され、103.2℃に昇温された後、第1リボイラ22に熱源として供給される。
 溶剤(NMP)濃度:0.85重量%
 供給量:3407kg/hr
 ここで、圧縮機23に送られて断熱圧縮される第1塔頂ベーパの量3407kg/hrが、逆浸透膜ユニット10から第1蒸留塔に送られる逆浸透膜濃縮液の量3134kg/hrより多いのは、第1蒸留塔21には、第1還流ライン31を経て第1リボイラ22の凝縮液が第1蒸留塔21の塔頂に還流されることによる。
 さらに、第1リボイラ22において凝縮した圧縮ベーパの凝縮液は、その一部が、第1蒸留塔21の塔頂に還流液として還流(供給)され、残部が上述のように第1返送ライン32を経て逆浸透膜ユニット10に戻される。
 また、圧縮機23から入力されるエネルギーのうちの過剰分は、圧縮機23からの圧縮ベーパが第1リボイラ22で用いられた後、真空吸引ライン39から真空吸引ライン用コンデンサ40に導かれて冷却され、真空吸引ライン用コンデンサ40用の冷却水とともに外部に排出される。これにより、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備(第1蒸留機構部)20の熱収支がとられることになる。
 なお、真空吸引ライン用コンデンサ40で凝縮した凝縮液は、特に図示しないが、循環ポンプ36の吸い込み側に戻されるように構成されている。
 さらに、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備である第1蒸留機構部20で分離された第1塔底液は、
 溶剤(NMP)濃度:40重量%
 温度:95℃
 供給量:615kg/hr
の条件で、第2蒸留機構部120(後段溶剤回収システムY)に供給される。
 そして、第2蒸留機構部120(後段溶剤回収システムY)では、上述の第1塔底液が、ボイラから供給される水蒸気を熱源として、第2蒸留塔121において蒸留が行われ、
 溶剤(NMP)濃度:100重量%
 温度90℃、
 回収量:245kg/hr
の条件で溶剤が回収される。
 すなわち、本実施形態にかかる溶剤回収システム100に供される原料液に含まれる溶剤(NMP)の量は245kg/hrであり、溶剤回収システム100においては、その全量245kgが回収されることになる。
 また、本実施形態にかかる溶剤回収システム100においては、前段溶剤回収システムXにおける水分除去量が6289kg/hrとなり、後段溶剤回収システムYにおける水分除去量(すなわち、第2蒸留塔121の塔頂ベーパとして取り出される水分)は、459kg/hr(463×(1-0.0097)=459kg/hr)となる。
 第1塔頂ベーパおよび第2塔頂ベーパの凝縮液は、第1返送ライン32および第2返送ライン132を経て、逆浸透膜ユニット10に戻されて、水と逆浸透膜濃縮液に分離された後、溶剤濃度が10ppmと低濃度の排水として系外に排出される。
 なお、前段溶剤回収システムXと後段溶剤回収システムYを備えた本実施形態の溶剤回収システム100における水分除去量の全量6748kg/hr(7000-245(溶剤)-7(不溶解固形分)=6748kg/hr)は、逆浸透膜ユニット10において分離される水分として系外に排出されることになる。
 上述のように、本実施形態にかかる溶剤回収システム100においては、相変化を伴わず省エネルギー効率の高い逆浸透膜ユニット10において多くの水を分離するとともに、省エネルギー効率の高い自己蒸気機械圧縮式蒸留設備(第2蒸留機構部)20において、逆浸透膜ユニット10で除去されずに残った水分のうちの大部分(6289kg/hr)を蒸発させる一方、蒸発させるべき水の量は459kg/hrと多くはないが、溶剤濃度が高く、沸点上昇幅が大きくて自己蒸気機械圧縮式蒸留設備を適用することが困難な、後段溶剤回収システムYでは、ボイラから供給される水蒸気を熱源とする蒸留装置(第2蒸留機構部120)を用いて蒸留を行うようにしているので、従来型の溶剤回収システム(すなわち、逆浸透膜ユニットと自己蒸気機械圧縮式蒸留設備とを組み合わせて用いるようにした構成を備えず、ボイラから供給される水蒸気を熱源とする蒸留装置のみを用いて蒸留を行い、本発明の場合と同様の高濃度の溶剤を回収しようとした場合の溶剤回収システム)と比べて、エネルギー消費量を大幅に削減することが可能になる。
 また、本実施形態にかかる溶剤回収システム100においては、第1リボイラ22において凝縮した圧縮ベーパの凝縮液のうち、還流液として第1蒸留塔21に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、逆浸透膜ユニット10に戻す第1返送ライン32とを備えているので、上述の返送ラインを備えていない点を除いて、本実施形態の溶剤システムに準じる構成を備えた溶剤回収システム(第1返送ラインを備えていない溶剤回収システム)と比べて、エネルギー消費量を削減することができる。
 これは、圧縮ベーパの凝縮液のうち、還流液として第1蒸留塔に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液が第1返送ラインから逆浸透膜ユニット10に戻され、系外に排出されることがないことから、第1返送ラインを設けずに、上記残部の凝縮液を系外に排出するようにした場合のように、塔頂ベーパの溶剤濃度を低く抑える必要がなく、第1蒸留塔の高さを抑えて圧損を小さくすることが可能になるとともに、第1蒸留塔の塔頂への還流液量を減らして第1蒸留塔での蒸発量を少なくすることが可能になるため、圧縮機の負荷が削減されることによる。
 表2は、従来型の回収システム(蒸気式蒸留装置)を用いた場合と、上述の第1返送ラインを備えていない溶剤回収システムを用いた場合と、本発明の実施形態にかかる溶剤回収システム100を用いた場合のエネルギー消費量を示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 表2に示すように、従来型の溶剤回収システムにおいては、5454kW時のエネルギーが必要となるが、本実施形態にかかる溶剤回収システム100によれば710kW時のエネルギー消費量となり、大幅な省エネルギーを実現できることがわかる。
 また、本実施形態にかかる溶剤回収システム100のように、第1塔頂ベーパの溶剤濃度が0.5重量%以上1重量%以下の範囲となるように構成した場合、以下の点で、設備コストの削減を図ることが可能になる。
 1)例えば、第1塔頂ベーパにおける溶剤濃度を50ppm程度に抑えるようにした場合に比べて、第1蒸留塔の高さを十分に低くすること、例えば約1/3程度にまで低背化することができる。
 2)第1蒸留塔の塔頂への還流量を低減することが可能になるため、第1蒸留塔の断面積を削減して、第1蒸留塔を小径化することができる。
 3)第1蒸留塔の高さを十分に低くすることができるので、圧損が小さくなり、圧縮機の必要ヘッドを抑えることが可能になるとともに、第1蒸留塔への還流量が少なくなり、第1蒸留塔での蒸発量が少なくなるため、圧縮機としてより小型で、圧縮率の低い、経済的な圧縮機を用いることができる。
 なお、上記実施形態では、溶剤がNMP(N-メチル-2-ピロリドン)である場合を例に挙げて説明したが、溶剤の種類に特別の制約はなく、溶剤としてDMF(ジメチルホルムアミド)、DMAc(ジメチルアセトアミド)などを含む水溶液から溶剤を回収する場合などに広く適用することが可能である。
 また、上記実施形態で説明し、あるいは、図1に示した、原料液や、各部における被処理液の量、温度、溶剤濃度、圧力などに関する値は、あくまでも例示であって、本発明は、それらの値が上記実施形態の値とは異なる値となる場合を排除するものではない。
 本発明は、さらにその他の点においても上記実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲内において、応用、変形を加えることが可能である。
 10    逆浸透膜ユニット
 11    限外濾過装置(ウルトラフィルター)
 20    第1蒸留機構部(自己蒸気機械圧縮式蒸留設備)
 21    第1蒸留塔
 22    第1リボイラ
 23    圧縮機
 31    第1還流ライン
 32    第1返送ライン
 33    第1供給ライン
 34    第2供給ライン
 35    予熱器(熱交換器)
 36    循環ポンプ
 37    第2蒸留塔供給ポンプ
 38    真空ポンプ
 39    真空吸引ライン
 40    真空吸引ライン用コンデンサ
 41    固形分乾燥設備
 100   溶剤回収システム
 120   第2蒸留機構部
 121   第2蒸留塔
 122   第2リボイラ
 123   コンデンサ
 124   第2真空ポンプ
 131   第2還流ライン
 132   第2返送ライン
 X     前段溶剤回収システム
 Y     後段溶剤回収システム

Claims (7)

  1.  水と、水よりも沸点の高い溶剤とを含む原料液から、溶剤を回収するための溶剤回収システムであって、
     (a)前記原料液を、逆浸透膜を通過させて、前記原料液よりも溶剤を高い濃度で含む逆浸透膜濃縮液と水とに分離する逆浸透膜ユニットと、
     (b)前記逆浸透膜ユニットにおいて分離された前記逆浸透膜濃縮液を蒸留する第1蒸留塔と、前記第1蒸留塔に供給される前記逆浸透膜濃縮液を加熱して蒸発させる第1リボイラと、前記第1蒸留塔の塔頂ベーパである第1塔頂ベーパを断熱圧縮し、昇温した圧縮ベーパを、前記第1リボイラに加熱源として供給する圧縮機と、前記第1リボイラにおいて凝縮した前記圧縮ベーパの凝縮液の一部を、前記第1蒸留塔に還流液として供給する第1還流ラインと、前記第1リボイラにおいて凝縮した前記圧縮ベーパの凝縮液のうち、前記還流液として前記第1蒸留塔に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、前記逆浸透膜ユニットに戻す第1返送ラインとを備え、前記第1蒸留塔の塔底液である第1塔底液における溶剤濃度が35重量%以上45重量%以下となるように構成された自己蒸気機械圧縮式蒸留設備である第1蒸留機構部と
     を具備することを特徴とする溶剤回収システム。
  2.  前記第1蒸留機構部を構成する前記第1蒸留塔の塔底液である前記第1塔底液を蒸留する第2蒸留塔であって、前記第2蒸留塔の塔頂ベーパである第2塔頂ベーパにおける溶剤濃度が0.5重量%以上1重量%以下、前記第2蒸留塔の塔底液である第2塔底液における溶剤濃度が99重量%以上となるように蒸留を行う第2蒸留塔と、
     ボイラから供給される水蒸気を熱源とし、前記第2蒸留塔に供給される前記第2塔底液を加熱して蒸発させる第2リボイラと、
     前記第2塔頂ベーパを冷却して凝縮させるコンデンサと、
     前記コンデンサにおいて凝縮した凝縮液を前記第2蒸留塔の塔頂に還流させる第2還流ラインと
     を有する第2蒸留機構部をさらに備えていることを特徴とする請求項1記載の溶剤回収システム。
  3.  前記コンデンサにおいて凝縮した凝縮液の一部を、前記逆浸透膜ユニットに戻す第2返送ラインを備えていることを特徴とする請求項2記載の溶剤回収システム。
  4.  前記原料液が、溶剤を0.05重量%以上5重量%以下の割合で含有する溶剤水溶液であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の溶剤回収システム。
  5.  前記逆浸透膜ユニットにおいて水と分離された前記逆浸透膜濃縮液の溶剤濃度が8重量%以下となるように構成されていることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の溶剤回収システム。
  6.  前記第1塔頂ベーパにおける溶剤濃度が、0.5重量%以上1重量%以下となるように構成されていることを特徴とする請求項1~5のいずれかに記載の溶剤回収システム。
  7.  前記逆浸透膜ユニットにおいて前記逆浸透膜濃縮液と分離された水における溶剤濃度が5ppm以上100ppm以下となるように構成されていることを特徴とする請求項1~6のいずれかに記載の溶剤回収システム。
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