JPH024401A - 水溶液から有価物を分離する方法 - Google Patents

水溶液から有価物を分離する方法

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JPH024401A
JPH024401A JP503689A JP503689A JPH024401A JP H024401 A JPH024401 A JP H024401A JP 503689 A JP503689 A JP 503689A JP 503689 A JP503689 A JP 503689A JP H024401 A JPH024401 A JP H024401A
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JP
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stream
water
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reverse osmosis
aqueous solution
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JP503689A
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English (en)
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Srinivasan Sridhar
スリニヴアサン・スリドハル
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Huels AG
Original Assignee
Huels AG
Chemische Werke Huels AG
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/025Reverse osmosis; Hyperfiltration
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、低分子アルコール、特にブタンジオール−2
,6のような有価物を、たとえば発酵による製造の際に
生じたその水溶液から分離する方法に関する。本発明は
、この分離金より経済的に行うことを目的とする。
〔従来の技術〕
たとえば、発酵の際に小磯度(5〜1031jft%)
で生じるアルコールを発酵液から単離するのは費用がか
かりかつ煩雑である。アルコールは水とすべての割合で
混合しうる。ブタンジオールは、水よりも著しく高い温
If(180℃/100 kPa )で沸j謄する。こ
の場合、蒸留による分離は全部の水の不経済な蒸発を必
要とする0ブタンジオールを得るために水蒸気を使用す
ることは記載さねている;この場合、純粋であるが、し
かし希薄溶液が生じ、この溶液は再び蒸留により脱水し
なげればならない〔ゝ工nd。
Eng、Ohem、’2438巻(1946年)、第9
16負〕。もう1つの煩雑な方法は、ジオールをホルム
アルデヒy5用いてホルマールに化学的に変換し、ホル
マールをメタノールを用いてブタンジオールに変換する
ことである〔ゝ 工nd、 Eng、 Ohem、  
’37 (1945)、865負〕。
蒸留に対する別法として抽出がある。抽出剤として、た
とえば脂肪アルコールが適しており、その際低分子アル
コール、特にn−ブタノールは、ジオールに対して高い
収容力を有°する〔“工nd、 Eng、 Ohem、
 ’37 (1945)、890負〕。しかし、n−ブ
タノールは部分的に水に可溶であり、ラフィネート中に
残留し、これが付加的後処坤を必女とする。従って、そ
の代りとして水にあまり溶解しないエステルも述べられ
ているが、このエステルはジオールに対して著しく小さ
い溶解力を有する。特に発酵液からエタノールを単離す
るための最近の努力は、溶剤、たとえばn−ヘキサノー
ルおよびn−yデカノールを用いる数回の抽出、または
水にあまり溶解しないが、脂肪アルコールのように水を
収容する高分子抽出剤の調製に向けられている。ポリオ
キサアルコール、ポリオキサアルカノールおよびポリオ
キサアルカンポリオールが挙げられる(西げイツ国特許
出願公開第3112603号明細書)。これらの溶剤も
、すでに有価物としてエタノールの例につき経明したよ
うに、ブタノールおよびヘキサノールと比較可能な収容
力を有しない。このような高分子溶剤の強力な乳化作用
ならびに有機相と水相との間のわずかな密度差(特にブ
タンジオールにおける)は、抽出を著しく困難にする。
エキストラクト中の溶剤から、蒸留または逆浸透法によ
り溶解した水および有価物を除去することができるが、
しかしこの場合、溶剤中に望ましくない、系に特有の高
沸点物、たとえばブタンジオールの場合にはアセトイン
の二量体が残留する。必要な抽出費は、ブタノールもし
くはヘキサノールの場合よりも多く、ラフィネートはな
おアルコール残分および浴剤の痕跡を含有し、これらが
損失および廃棄の問題を生じる。このような溶剤の利用
性および製造費も考慮しなければならない。
先行技術水準によればすべての努力は、利用可能な低分
子抽出剤の良好な収容力を断念し、水に対する溶牌度の
小さい高分子化合物を抽出に使用することに向げられて
いる。
西ドイツ国特許出願公開第3623827号明細曹によ
れば、抽出工程に逆次透工8iを前接することにより、
抽出方法を改善することができる。逆浸透法を用いてア
ルコールの水溶液を濃縮し;水は透過液として逆浸透工
程を去る。
同時に抽出工程の滞留液からの抽出剤は水の少ない形で
抽出循環路に還流される。抽出剤を使用するため、エキ
ストラクトからアルコールはある場合には蒸留によって
ほとんど分離できず、分離すべきアルコールは水が少な
いかまたは水不含だけでなく、抽出剤不含でなげればな
らない。このことは、比較的費用をかけてアルコールか
ら抽出剤を分離することになる。
〔発明が解決しようとするajllt〕本発明の課題は
、水溶液から有価物を分離する方法を、抽出剤を使用す
る際に有価物の分離を困難にするような溶液に対しても
、見出すことである。
〔課題を解決するための手段〕
この課題は、本発明によれは次に記載する特徴を有する
方法、つまり、有価物の水溶液を逆浸透法によって濃縮
し、水の一部を逆浸透法の透過液として排出し、逆浸透
法の濃縮された滞留液を蒸留し、水不含の有価物または
その水性共沸混合物を、塔頂流または塔底流と共に蒸留
塔から搬出することを特徴とする方法によって解決され
る。
有価物の水溶液は多工程の逆浸透法によって濃縮するこ
ともでき、その際1つの工程の滞留液は先行工程の供給
流に還流される。
有価物として低分子アルコールを有する溶液に対しては
、逆浸透法は1〜lQMPa、有利に4〜(5MPaの
圧力、5〜60℃、有利に20〜40℃の温度で夾施さ
れる。
有価物の水溶液としては、濾過された発酵液を使用する
こともでき、これは有価物を通例希釈された形で含有す
る。有価物は、有利に2〜4個のC原子を有する脂肪族
アルコール、特にブタンジオール−2,6である。
本発明による方法は次の利点を有するニー逆浸透法によ
る溶液の濃縮は維持される;しかし特定の場合に有価物
の抽出と結合せる難点はもはや生じない。
一逆授透法の滞留液を蒸留して水と有価物とに分離する
ことは比較的簡単な工程である。この工程は、溶液中の
有価物の濃度がすでに高いかまたは逆浸透法により滞留
液中で高い値にされている場合、有価物質が水より著し
く高い沸点を有し、かつ水と共沸混合物を形成しない場
合にとくに経済的である。
−逆浸透工程には、後接された工程、たとえば抽出工程
からの還流は供給されない。
−この方法は脂肪族アルコールの溶液において使用でき
るだけでなく、逆浸透法に分離すべき水溶性物質を保持
する適当な膜が利用できる限り、抽出方法が困難である
かまたは適用することができないような他の水溶性物質
においても使用できる。
詳糺は第1図に示されている。逆浸透装置Uに流れ1に
より有価物の水′#欣が供給される;透過液流2は、有
価物不含であるかまたは有価物質に乏しい水からなる。
有価物含有の水性滞留液#t、3は蒸留装置りに供給さ
れ、そこで有価物含有流と水性流とに分離される。有価
物と水の間の洲点り関係に応じて、有価物は塔底流また
は塔頂流中に入る。塔底流(水または有価物)は、流れ
4として蒸留塔を離れ、塔頂流(有価物または水)は流
れ5として蒸留塔を離れる。
塔頂流は凝縮される。凝縮液流6は、一部は流れ7とし
て塔頂部に還流され、一部は流れ8として取り出される
〔実施例〕
この方法を次の実施例につきさらに詳説するが、これに
限定されるものではない。実施例には、有価物質として
ブタンジオール−2,6ならびに他の物質をわずかな濃
度で含有する溶液(その組成は表1に記載)を使用した
。′合成′溶液は記載された物質を混合することによっ
て!!l!遺した。発酵液は、ブタンジオール−2,6
を生物工学により製造するだめの反応器から取り出した
。全ての溶液は、まず0.2μmの孔径を有するフィル
ターを介して微細濾過した。
表中で濃度および割合は常に重量%で記載される。
例1:迎浸透法による濃縮 逆浸透法には、0.36 m2の膜面Nを有する膜ステ
ープルおよび膜〔Mθmbrom  HR9F3または
HR99(Filmtsch ) 〕を使用した。
実験1および2では、合成溶液の2つの部分量を濃縮し
た。ブタンジオール−2,6の濃度は、滞留液中で6%
から約10%に上昇した。
双方の実験からの滞留液を一緒にし、実験6でさらに約
15%に濃縮した;実験6からの滞留液も実験1および
2に使用した溶液の265倍に濃縮した。それぞれの実
験時間は2〜4時間であった。
ブタンジオール−2,3の損失は、全ての6つの実験に
おいて、装入された溶液中に存在していた量の1%より
も少なかった。酢酸連行量は、使用した酢rRiの2〜
4%であった。
実験4および5では発#g、を、Y蛍w液中のブタンジ
オール−2,6の濃度ちょうど10%になるように濃縮
した。濃縮比は双方の場合で2を越えた。ブタンジオー
ル−2,3の使用量の約2%が失なわれた。双方の膜タ
イプ間のN要な差異は認められなかった。その他の詳細
は表2に含まれている。
例2:逆浸透法の滞留液の蒸留 ブタンジオール−2,6の単離のために)実験3から逆
浸透法の滞留液を、まず充填塔(定格塔径40mz、充
填層高さ1771 %  4 X 4のラシヒリングを
充填)中で26 kPaで分留した。還流比は約0.4
であり、塔頂温度は約57℃であった。留出液は装入さ
れた滞留液量の76%であった;これは99.7%まで
が水からなり、水と共に留出する他の物質の大部分を含
有していた。
残分(装入証の約24%)を、スリット管塔(定格塔径
40 mx )中で1.3kPaで分留した。
還流比は約4であり、塔頂温度は約59℃であった。こ
の場合、ブタンジオール−2,6は99%を越える純度
で得られた。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明による方法の1実施例を示す系統図で
ある。 1・・・有価物水溶液、2・・・透過液、3・、・・滞
留流、4・・・塔底流、5・・・塔頂流、6・・・凝縮
流、7・・・還流液、8・・・排出流、U・・・逆浸透
装置、D・・・蒸留装置

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、水溶液から有価物を分離する方法において、この方
    法は有価物の水溶液を逆浸透法により濃縮し、水の一部
    を逆浸透法の透過液として搬出し、逆浸透法の濃縮され
    た滞留液を蒸留し、水不含の有価物を排出するかまたは
    蒸留塔からの有価物の水性共沸混合物を塔頂流または塔
    底流と共に排出することを特徴とする水溶液から有価物
    を分離する方法。 2、有価物の水溶液多工程の逆浸透法により濃縮する請
    求項1記載の方法。 3、有価物の水溶液として発酵液を濃縮する請求項1ま
    たは2記載の方法。 4、有価物として低分子アルコールの水溶液を逆浸透法
    により1〜10MPaの圧力で、5〜60℃の温度で濃
    縮する請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。 5、有価物として2〜4個のC原子を有する脂肪族アル
    コールの水溶液を濃縮する請求項1から4までのいずれ
    か1項記載の方法。 6、有価物としてブタンジオール−2,3の水溶液を濃
    縮する請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
JP503689A 1988-01-14 1989-01-13 水溶液から有価物を分離する方法 Pending JPH024401A (ja)

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