JPH06277456A - 膜を用いた液体混合物の透過蒸発と蒸溜による共沸分離方法 - Google Patents

膜を用いた液体混合物の透過蒸発と蒸溜による共沸分離方法

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JPH06277456A
JPH06277456A JP6010983A JP1098394A JPH06277456A JP H06277456 A JPH06277456 A JP H06277456A JP 6010983 A JP6010983 A JP 6010983A JP 1098394 A JP1098394 A JP 1098394A JP H06277456 A JPH06277456 A JP H06277456A
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JP
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distillation
mixture
pervaporation
azeotropic
liquid
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JP6010983A
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Albrecht Dams
アルブレヒト、ダムス
Joseph Krug
ヨーゼフ、クルーク
Christof Dr Palm
クリストフ、パルム
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/36Pervaporation; Membrane distillation; Liquid permeation
    • B01D61/362Pervaporation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/36Azeotropic distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/04Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/06Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 液体混合物を膜と共沸法により分離する。 【構成】 1.先ず混体混合物を膜により透過蒸発分離
し濃縮する。 2.次に分離后成分を蒸溜して、更に生ずる軽重混合物
は再度膜により透過蒸発する。上記1及び2からなる分
離方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は膜を使用し液体混合物を
透過蒸発と蒸溜により共沸させて分離する方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】液体混合物を共沸法により分離するため
従来特殊な蒸溜方法が用いられている。これらの方法は
システムに内在する性質(共沸の圧力依存性、共沸内の
混合欠陥)を利用するか、蒸溜限界を克服する補助物質
を追加するかして行われる。これらの方法についてはU
llmannのEncyklopadie der t
echnischen Chemie4版、2巻、48
9〜545pに記載されている。
【0003】これらの特殊な蒸溜法の多くは2つ又はし
ばしばより多数の精溜塔や更に他の装置例えば加圧段、
デカンターを必要とする。
【0004】これらの方法にはエネルギー消費、補助物
質添加という不利な点がある外にしばしば飛まつを同伴
するという欠点もある。
【0005】液体混合物を透過蒸発により共沸分離する
方法は知られている。透過蒸発による共沸混合物の分離
方法はJ.of Membrance Science
51(1990)169〜179頁、“pVA膜を用い
る液体混合物の透過蒸発”やAIChE Journa
l、37(1991)4、581〜588頁″有機液体
混合物の透過蒸発による共沸分離″に記載されている。
【0006】透過蒸発に於いてはそれ自身選択的な膜に
より混合物から分離される一つ又は多くの組成物が透過
中蓄積される。透過側の透過成分の分圧の低下により、
濃度差(落差)を生ずる。
【0007】膜により分離されない成分は滞留中濃縮さ
れる。
【0008】透過蒸発により混合物は一工程で分離され
共沸による分離の限定はない。特殊な蒸溜方法と異なり
透過蒸発は追加補助物質を要せずしばしばエネルギー的
にも有利である。
【0009】透過蒸発法はしかしながら2つの技術的欠
点を有している。即ち 膜分離により到達する純度は一般に透過側の負圧によ
り限定され、例えば有機混合物の脱水では工業的に到達
しうるのは残留水分0.05〜0.1重量%値までであ
る。 膜に対し選択的でない共同成分は残留し除去できな
い。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明はその課題とし
て混合物の透過蒸発と共沸方法を結合させ、膜分離の効
果は保持しつつ上述の透過蒸発の欠点を除去することを
目的としている。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の課題は以
下の方法により達成される。即ち先ず第一工程として透
過蒸発を共沸組成を越える濃度に至るまで行い、次に第
二工程として到達組成物を要求される純度まで蒸溜を一
回実施しその際生ずる軽混合液又は重混合液を再び透過
蒸発に返送供給することによってである。
【0012】以下本発明方法の特長を詳細に説明する。
【0013】
【実施例】本発明の発明としての特長を以下図面により
幾つかの実施例として説明する。
【0014】図1は最低共沸による混合物の濃縮分離方
法であり、図2は最高共沸による混合物の濃縮分離方法
である。
【0015】図1、最低共沸による混合物の分離。
【0016】液体混合物(A、B、C)(流れ1)から
成分(A)は共沸組成を越えるまで分離される。(流れ
2)から(A)を更に分離するためそれに続いて(A)
と(B)の混合物は蒸溜され例えば共沸組成として分留
され返送される。(流れ3)成分(B)はこれにより排
出液として純粋な形で得られる。
【0017】(A)と(B)の共沸軽液である共存成分
(C)は自身を蒸溜により分離する方法により得ること
ができる。この場合(流れ3)は主製品としてではなく
補強部分での側面的分離として取出される。蒸溜の精溜
塔は返送量と(流れ3)返送によるエネルギー消費を低
減させるため共沸組成が変更できるように常圧、高圧ま
たは真空中で実施されることができる。
【0018】精溜塔に於ける圧の最適化によりさらに蒸
溜による凝縮熱を熱交換により透過蒸発に対して利用す
ることができる。
【0019】図2、最高共沸による混合物の分離。
【0020】混合液(A、B、C)から透過蒸発により
成分(A)が共沸組成を越える所まで分離される。(流
れ1)。(流れ2)から(A)を更に分離するためそれ
に続いて混合物(A)(B)は例えば共沸組成まで蒸溜
され返送される。(流れ3)。これにより成分(B)は
純粋な形で排出液として得られる。(A)と(B)の重
共沸液である共存成分(C)はそれ自身を蒸溜により分
離することができる。この場合(流れ3)は排出製品で
はなく分離部分での側面排出物として取り出される。精
溜塔は返送量(流れ3)と返送によるエネルギー消費を
低減するため共沸組成が変更できるように常圧、高圧又
は真空中で運転できる。精溜塔に於ける圧の最適化によ
りさらに蒸溜による凝縮熱を熱交換により透過蒸発に対
して利用することができる。
【0021】本発明による種々の長所は以下のように教
示される。 1.特殊な蒸溜方法と比較して分離過程は単純でありエ
ネルギー所要量が小さい。 2.透過蒸発のみによる分離と比較して成分(B)の純
度をより高くできる。 3.膜透過によって透過されない追加共存成分を分離で
きる。 4.蒸溜の凝縮熱を熱交換により透過蒸発に利用でき
る。
【0022】実施例1 水とテトラヒドロフラン(THF)混合物の最低共沸分
離例。
【0023】Advances in chemist
ry series 116,1973,ワシントン,
USA「共沸データIII」によると常圧下の水−TH
F共沸物は水分5.3%(重量)で64℃で沸騰する。
(純粋THFは66℃で沸騰する) 共沸組成中の水分
は7〜12%と変化する。最低共沸は圧力に依存するこ
とが明らかである。親水性の膜を用いて透過蒸発により
水とTHFは分離される。
【0024】図3は75%THF、24%水、1%軽沸
点物混合液の分離への応用側でありTHF−水共沸物は
下で沸騰する。(流れ1)透過蒸発により水分含量は2
%に低下する。(流れ2)透過液は約98%の水と2%
のTHFを含有する。(流れ3)精溜塔の排出では例え
ば例5では頭圧が適用されTHFは純粋なものが得られ
る。(流れ4)ある共沸組成の水−THF混合物では補
強部分の側面から液が取出され(流れ5)再返送され
る。軽沸点物は側面排出の上部にあり約90%の濃度に
濃縮されている。(流れ6)精溜塔は約115℃で運転
され透過蒸量の加熱のため約90℃の凝縮熱が利用され
る。(加熱交換W1>W2、破線)本実施例では多くの
発明の長所はすべて適用され説明されている。
【0025】実施例2 クロロフォルムとアセトンの混合物の最高共沸分離例。
【0026】クロロフォルムは常圧で61.2℃、アセ
トンは56.5℃で沸騰する。公知文献によればクロロ
フォルムとアセトンの共沸物はクロロフォルム78.1
%であり64.4℃で沸騰する。混合物は最高共沸によ
り処理される。
【0027】図2同様に図4は50%アセトンと50%
クロロフォルムの液体混合物の分離(流れ1)方法への
応用を示す。透過蒸発により共沸組成の下部のアセトン
含量は例えば10%に低下する。(流れ2)精溜塔の頭
部は常圧下処理により純粋のクロロフォルムが得られ
る。(流れ6) ある共沸組成のアセトン−クロロフォルム混合物は側面
排出として分溜部分から取出され(流れ5)再送され
る。側面排出の下部から重沸点物が濃縮される。(流れ
4)アセトンは膜により純粋なものとなる。(流れ3)
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による、最低共沸による混合物の分離方
法を示すブロック図である。
【図2】本発明による、最高共沸による混合物の分離方
法を示すブロック図である。
【図3】本発明による、テトラヒドロフランからの水の
分離方法を示すブロック図である。
【図4】本発明による、クロロフォルムからのアセトン
の分離方法を示すブロック図である。
【符号の説明】
1 流れ 2 流れ 3 流れ 4 流れ 5 流れ 6 流れ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クリストフ、パルム ドイツ、67069、ルートヴィヒスハーフェ ン、パリザー、シュトラーセ、33

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 第一工程に於いて透過蒸発により混合物
    の濃度を共沸組成を越えるまで増加させ、次に第二工程
    に於いて第一工程で得られた成分を要求純度にまで一回
    蒸溜し、蒸溜時生じた更に軽い又は重い沸騰混合物を透
    過蒸発に再度供給することを特徴とする液体混合物を膜
    を用いて透過蒸発と蒸溜により共沸させ分離する方法。
  2. 【請求項2】 返送する混合液量を減少させ、透過蒸発
    と蒸溜の間の熱交換を可能とするため、共沸組成が圧力
    に依存していることを利用し蒸溜が高圧又は減圧下で実
    施されることを特徴とする請求項1記載の分離する方
    法。
  3. 【請求項3】 蒸溜に於いて生じた混合物を側面から取
    出してより広範囲の混合物を引出し、軽液は最低共沸
    物、重液は最高共沸物として分離することを特徴とする
    請求項1記載の分離する方法。
JP6010983A 1993-02-06 1994-02-02 膜を用いた液体混合物の透過蒸発と蒸溜による共沸分離方法 Withdrawn JPH06277456A (ja)

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DE4303528A DE4303528A1 (de) 1993-02-06 1993-02-06 Verfahren zum Trennen von Flüssigkeitsgemischen mit azeotropem Siedeverhalten durch Verschaltung von Pervaporation und Destillation
DE4303528.0 1993-02-06

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