JPS6229990A - エタノ−ル精製方法 - Google Patents
エタノ−ル精製方法Info
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- JPS6229990A JPS6229990A JP60170132A JP17013285A JPS6229990A JP S6229990 A JPS6229990 A JP S6229990A JP 60170132 A JP60170132 A JP 60170132A JP 17013285 A JP17013285 A JP 17013285A JP S6229990 A JPS6229990 A JP S6229990A
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- JP
- Japan
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- gas
- ethanol
- column
- extraction
- supercritical
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は高沸点若しくは低清点の不純物を含むエタノー
ル水溶液からエタノールを精製分離する方法に関し、詳
細には高純度のエタノールを経済的に得る方法に関する
ものである。
ル水溶液からエタノールを精製分離する方法に関し、詳
細には高純度のエタノールを経済的に得る方法に関する
ものである。
［従来の技術１
Ｔ業用エタノール殊に飲料用エタノールを製造するに当
たっては、従来発酵もろみを蒸留する方法がとられてい
る。しかるにこの場合には１Ｋｇのエタノールを得るの
に３０００〜４０００ｋｃａｌもの大礒のエネルギーを
要する為製造コストが高いという欠点があり、解決課題
の１つとなっている。そこで飲料用エタノールを経済的
に製造する方法について種々検討が加えられ、近年、超
臨界ガス抽出法が提案されている（例えば特開昭５８−
５８２０１号）。
たっては、従来発酵もろみを蒸留する方法がとられてい
る。しかるにこの場合には１Ｋｇのエタノールを得るの
に３０００〜４０００ｋｃａｌもの大礒のエネルギーを
要する為製造コストが高いという欠点があり、解決課題
の１つとなっている。そこで飲料用エタノールを経済的
に製造する方法について種々検討が加えられ、近年、超
臨界ガス抽出法が提案されている（例えば特開昭５８−
５８２０１号）。
即ち−に聞方法は、臨界温度が常温付近にあるガス例え
ば炭酸ガスを使用し、超臨界状８（臨界温度、臨界圧力
を超えた状態）にある該炭酸ガスを発酵もろみ（エタノ
ール水溶液）に接触させてエタノールを抽出分離する方
法であり、処理温度が常温付近と低い為熱エネルギーの
ロスが小さくエタノールを経済的に製造することができ
る。尚該超臨界ガス抽出法の場合には炭酸ガスを超臨界
状態とする為の高圧を得る必要があるが、高圧発生のエ
ネルギーは機械的エネルギーとして容易に回収できるの
でエネルギーのロスは小さい。これに対し熱エネルギー
の効率的な回収は極めて難しいという背景がある。
ば炭酸ガスを使用し、超臨界状８（臨界温度、臨界圧力
を超えた状態）にある該炭酸ガスを発酵もろみ（エタノ
ール水溶液）に接触させてエタノールを抽出分離する方
法であり、処理温度が常温付近と低い為熱エネルギーの
ロスが小さくエタノールを経済的に製造することができ
る。尚該超臨界ガス抽出法の場合には炭酸ガスを超臨界
状態とする為の高圧を得る必要があるが、高圧発生のエ
ネルギーは機械的エネルギーとして容易に回収できるの
でエネルギーのロスは小さい。これに対し熱エネルギー
の効率的な回収は極めて難しいという背景がある。
ところで原料もろみ中にはエタノール以外に高沸点ある
いは低沸点の不純物成分が存在し、これがエタノールと
共に抽出されて製品エタノール中に混入してくる。そし
て飲料エタノールとしてはこれら不純物の除去が不可欠
であるが、前記提案の超臨界ガス抽出法では、この点に
ついて十分な配慮がなされておらず、高品質エタノール
を得ることができなかった。
いは低沸点の不純物成分が存在し、これがエタノールと
共に抽出されて製品エタノール中に混入してくる。そし
て飲料エタノールとしてはこれら不純物の除去が不可欠
であるが、前記提案の超臨界ガス抽出法では、この点に
ついて十分な配慮がなされておらず、高品質エタノール
を得ることができなかった。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明はこうした事情に着目してなされたものであって
、高純度エタノールを経済的に製造しようとするもので
ある。
、高純度エタノールを経済的に製造しようとするもので
ある。
［問題点を解決するための手段］
−１−記目的を達成した本発明は、高沸点不純物および
低沸点不純物を含むエタノール水溶液からエタノールを
分離する方法であって、第１抽出塔においてｌ−記エタ
ノール水溶液に超臨界ガスを接触させて得たエタノール
抽出カスを、第２抽出堵に導入し超臨界状態を保持しつ
つ、％留操作を加え、エタノールより高沸点の不純物を
液相として分離除去した後、第２抽出塔々旧からの気相
成分を気液分＃塔に導き降圧してエタノールから炭酸ガ
スおよび低沸点成分を分離除去する点に委旨を有するも
のである。
低沸点不純物を含むエタノール水溶液からエタノールを
分離する方法であって、第１抽出塔においてｌ−記エタ
ノール水溶液に超臨界ガスを接触させて得たエタノール
抽出カスを、第２抽出堵に導入し超臨界状態を保持しつ
つ、％留操作を加え、エタノールより高沸点の不純物を
液相として分離除去した後、第２抽出塔々旧からの気相
成分を気液分＃塔に導き降圧してエタノールから炭酸ガ
スおよび低沸点成分を分離除去する点に委旨を有するも
のである。
［作用］
本発明においては、エタノールを経済的に製造する為に
超臨界ガス抽出の手法を採用する。ところで超臨界ガス
抽出における抽出塔では原料もろみと超臨界カスが接触
することによってエタノールの抽出が行なわれており、
塔頂部からは超臨界ガス、エタノール及び低親水性不純
物（低沸点不純物および高沸点不純物を含む）が取出さ
れ、塔底部から水および親木性不純物が抜き出される。
超臨界ガス抽出の手法を採用する。ところで超臨界ガス
抽出における抽出塔では原料もろみと超臨界カスが接触
することによってエタノールの抽出が行なわれており、
塔頂部からは超臨界ガス、エタノール及び低親水性不純
物（低沸点不純物および高沸点不純物を含む）が取出さ
れ、塔底部から水および親木性不純物が抜き出される。
即ち塔頂部から取出される成分中に有害な不純物が含ま
れているのである。
れているのである。
塔頂部から取出された−１−記抽出成分は次いで超臨界
ガスとエタノールに分離する必要があるが、この方陣操
作は従来、降圧蒸留後の底部残留液を更に減圧し、超臨
界ガスを気化させてから気液分離に付すことによって行
なわれている。しかるにこの場合には気液分離器におけ
る気相側からは微量のエタノールを含む炭酸ガスが取出
されるだけで、１−記不純物殊に高沸点不純物は液相側
即ちエタノール側に残留してしまい、高純度のエタノー
ルを得ることができない。そこで本発明者等は、超臨界
ガス抽出法の特徴を生かして不純物の分離をはかろうと
検討を重ねた結果、前記構成に到達した。即ちエタノー
ル抽出ガスの雰囲気圧力を低下させていくと溶媒である
炭酸ガスは超臨界状態を脱して常態のガスとなる。しか
るに常態のものを蒸留に付しても液相に溶存する炭酸ガ
スのガス化が促進されるだけであり、エタノールおよび
不純物からなる液相成分の分留にはつながらない。
ガスとエタノールに分離する必要があるが、この方陣操
作は従来、降圧蒸留後の底部残留液を更に減圧し、超臨
界ガスを気化させてから気液分離に付すことによって行
なわれている。しかるにこの場合には気液分離器におけ
る気相側からは微量のエタノールを含む炭酸ガスが取出
されるだけで、１−記不純物殊に高沸点不純物は液相側
即ちエタノール側に残留してしまい、高純度のエタノー
ルを得ることができない。そこで本発明者等は、超臨界
ガス抽出法の特徴を生かして不純物の分離をはかろうと
検討を重ねた結果、前記構成に到達した。即ちエタノー
ル抽出ガスの雰囲気圧力を低下させていくと溶媒である
炭酸ガスは超臨界状態を脱して常態のガスとなる。しか
るに常態のものを蒸留に付しても液相に溶存する炭酸ガ
スのガス化が促進されるだけであり、エタノールおよび
不純物からなる液相成分の分留にはつながらない。
しかるに本発明の様にエタノール抽出ガスを超臨界状態
下に置いて蒸留すると、溶媒である炭酸ガスは超臨界状
態を保持しているのでその蒸発が抑制されて比較的沸点
の低い低沸点不純物およびエタノールの蒸発が進み、や
や遅れて炭酸ガスが蒸発する。その結果蒸留塔底部には
フーゼル油等の高沸点不純物が液相成分として残留する
。即ち上記操作によりはじめて高沸点不純物の分離除去
が達成される。
下に置いて蒸留すると、溶媒である炭酸ガスは超臨界状
態を保持しているのでその蒸発が抑制されて比較的沸点
の低い低沸点不純物およびエタノールの蒸発が進み、や
や遅れて炭酸ガスが蒸発する。その結果蒸留塔底部には
フーゼル油等の高沸点不純物が液相成分として残留する
。即ち上記操作によりはじめて高沸点不純物の分離除去
が達成される。
次いで前記蒸留塔頂部から抜出された気相成分を減圧条
件下に曝すことにより炭酸ガスおよび低沸点成分（気相
）とエタノール（液相）に気液分離することができる。
件下に曝すことにより炭酸ガスおよび低沸点成分（気相
）とエタノール（液相）に気液分離することができる。
この結果気液分離部底部からは高沸点不純物並びに低沸
点不純物を含まないエタノール（高純度エタノール）を
液相分として取出すことができる。
点不純物を含まないエタノール（高純度エタノール）を
液相分として取出すことができる。
尚本発明においては、溶媒として使用されるガスは臨界
点が常温付近にあるガスが好ましく、炭酸ガスの他、メ
タン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、プロピレ
ン等の炭化水素、ハロメタン、ハロエタン等のハロゲン
化された炭化水素、アンモニア、二酸化硫黄、亜酸化窒
素、塩化水素、硫化水素等並びにこれらの混合物が例示
される。
点が常温付近にあるガスが好ましく、炭酸ガスの他、メ
タン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン、プロピレ
ン等の炭化水素、ハロメタン、ハロエタン等のハロゲン
化された炭化水素、アンモニア、二酸化硫黄、亜酸化窒
素、塩化水素、硫化水素等並びにこれらの混合物が例示
される。
［実施例１
第１図は本発明方法を実施する為のエタノール精製プロ
セスを示すフロー説明図で、第１抽出塔（４００Ｃ、ｌ
５０ａｔｍに設定）ｌの濃縮部１ａと回収部ｉｂの境
界部へ原料エタノール水溶液Ａ（１０Ｋｇ／ｈｒ）を注
入すると共に、塔底部より超臨界状態にある炭酸ガスＣ
（１００Ｋｇ／ｈｒ ）を吹込み、塔内で等温等圧下に
両者を連続的に気液向流接触させる。次いで塔頂部より
得たエタノール抽出ガスＧｔを第１抽出塔ｌと同じ高圧
下（約１５０ａｔｍ）にある第２抽出塔２に導入し、加
熱することにより蒸留する。即ち第２抽出塔２内には温
度勾配が与えられており、塔内を前記エタノール抽出ガ
スが流下することにより、該エタノール抽出ガス中の低
沸点成分即ちエタノール。
セスを示すフロー説明図で、第１抽出塔（４００Ｃ、ｌ
５０ａｔｍに設定）ｌの濃縮部１ａと回収部ｉｂの境
界部へ原料エタノール水溶液Ａ（１０Ｋｇ／ｈｒ）を注
入すると共に、塔底部より超臨界状態にある炭酸ガスＣ
（１００Ｋｇ／ｈｒ ）を吹込み、塔内で等温等圧下に
両者を連続的に気液向流接触させる。次いで塔頂部より
得たエタノール抽出ガスＧｔを第１抽出塔ｌと同じ高圧
下（約１５０ａｔｍ）にある第２抽出塔２に導入し、加
熱することにより蒸留する。即ち第２抽出塔２内には温
度勾配が与えられており、塔内を前記エタノール抽出ガ
スが流下することにより、該エタノール抽出ガス中の低
沸点成分即ちエタノール。
低沸点不純物並びに超臨界状態にある炭酸ガスが蒸発し
て塔頂部から抽出流体Ｇ２として取り出される。尚抽出
流体Ｇ２の組成は炭酸ガス：９０％、エタノール：９％
、水：１％であった。一方塔底部からは高沸点不純物Ｌ
１が液相として抜出され、系外へ放出される。第２抽出
塔２頂部から抜出された前記抽出流体Ｇ２は５０ａｔｍ
に減圧された後第１炭酸ガス回収塔３に導入され気液分
離される。このときの気液比（重量比）はガス＝８５％
に対して液：１５％であり、夫々の組成は気相側が炭酸
ガス＝９９％、エタノール＝０．８％、水：０．１％で
あり、液相側が炭酸ガス：４０％、エタノール：５４％
、水：６％であった。このうち気相Ｇ２は溶媒として循
環使用ごれる。一方第１炭酸ガス回収塔３底部から抜き
出された液相の一部Ｌ２は常圧まで減圧された後、第２
炭酸ガス回収塔４に導入され気液分離される。このとき
の気液比（重量比）はガス＝４０％に対して液：６０％
であり、夫々の組成は気相Ｇ４が炭酸ガス：９５％、エ
タノール：４．５％、水：０．５％であり、液相Ｌ３が
炭酸ガス＝１％、エタノール二８９％、水：１０％であ
った。このうち液相部は製品として回収し、気相分は圧
縮後、溶媒として循環使用される。他方第１炭酸ガス回
収塔３底部から抜き出された液相部の残部Ｌ４は還流液
として第１抽出塔ｌおよび第２抽出塔２へ循環される。
て塔頂部から抽出流体Ｇ２として取り出される。尚抽出
流体Ｇ２の組成は炭酸ガス：９０％、エタノール：９％
、水：１％であった。一方塔底部からは高沸点不純物Ｌ
１が液相として抜出され、系外へ放出される。第２抽出
塔２頂部から抜出された前記抽出流体Ｇ２は５０ａｔｍ
に減圧された後第１炭酸ガス回収塔３に導入され気液分
離される。このときの気液比（重量比）はガス＝８５％
に対して液：１５％であり、夫々の組成は気相側が炭酸
ガス＝９９％、エタノール＝０．８％、水：０．１％で
あり、液相側が炭酸ガス：４０％、エタノール：５４％
、水：６％であった。このうち気相Ｇ２は溶媒として循
環使用ごれる。一方第１炭酸ガス回収塔３底部から抜き
出された液相の一部Ｌ２は常圧まで減圧された後、第２
炭酸ガス回収塔４に導入され気液分離される。このとき
の気液比（重量比）はガス＝４０％に対して液：６０％
であり、夫々の組成は気相Ｇ４が炭酸ガス：９５％、エ
タノール：４．５％、水：０．５％であり、液相Ｌ３が
炭酸ガス＝１％、エタノール二８９％、水：１０％であ
った。このうち液相部は製品として回収し、気相分は圧
縮後、溶媒として循環使用される。他方第１炭酸ガス回
収塔３底部から抜き出された液相部の残部Ｌ４は還流液
として第１抽出塔ｌおよび第２抽出塔２へ循環される。
また第１抽出塔ｌ底部からは液相部（水および水に親和
性の不純物）Ｌｓが抜き出され、系外へ放出される。
性の不純物）Ｌｓが抜き出され、系外へ放出される。
［発明の効果］
本発明は以りの様に構成されており、高沸点不純物並び
に低沸点不純物を含まない高純度のエタノールを経済的
に製造することができる。
に低沸点不純物を含まない高純度のエタノールを経済的
に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に係るエタノール精製プロセスを示すフ
ロー説明図である。 ｌ・・・第１抽出塔 ２・・・第２抽出塔３．４・
・・気液分離塔
ロー説明図である。 ｌ・・・第１抽出塔 ２・・・第２抽出塔３．４・
・・気液分離塔
Claims (1)
- 高沸点不純物および低沸点不純物を含むエタノール水溶
液からエタノールを分離する方法であって、第１抽出塔
において上記エタノール水溶液に超臨界ガスを接触させ
て得たエタノール抽出ガスを、第２抽出塔に導入し超臨
界状態を保持しつつ蒸留操作を加え、エタノールより高
沸点の不純物を液相として分離除去した後、第２抽出塔
々頂からの気相成分を気液分離塔に導き降圧してエタノ
ールから炭酸ガスおよび低沸点成分を分離除去すること
を特徴とするエタノール精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170132A JPS6229990A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | エタノ−ル精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170132A JPS6229990A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | エタノ−ル精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6229990A true JPS6229990A (ja) | 1987-02-07 |
Family
ID=15899247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60170132A Pending JPS6229990A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | エタノ−ル精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6229990A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0249741A (ja) * | 1988-08-12 | 1990-02-20 | Tsuushiyousangiyoushiyou Kiso Sangiyoukiyokuchiyou | 粗製エタノール水溶液の精製濃縮方法 |
| JPH0292264A (ja) * | 1988-09-27 | 1990-04-03 | Tsusho Sangiyoushiyou Kiso Sangiyoukiyokuchiyou | エタノールの濃縮方法 |
| JPH02229123A (ja) * | 1989-03-01 | 1990-09-11 | Tsuushiyousangiyoushiyou Kiso Sangiyoukiyokuchiyou | エタノール濃縮方法 |
| US5053563A (en) * | 1987-07-24 | 1991-10-01 | Minister Of International Trade & Industry | Method to concentrate and purify alcohol |
| JPH041147A (ja) * | 1990-04-16 | 1992-01-06 | Tsusho Sangyosho Kiso Sangyokyokucho | 粗製エタノール水溶液中の不純物の分離方法 |
| WO1992021638A1 (en) * | 1991-06-07 | 1992-12-10 | Japan As Represented By Director-General, Basic Industries Bureau Of Ministry Of International Trade And Industry | Process for purifying aqueous crude ethanol solution |
| US5250271A (en) * | 1987-07-24 | 1993-10-05 | Minister Of International Trade & Industry | Apparatus to concentrate and purify alcohol |
| WO2011003962A2 (en) | 2009-07-08 | 2011-01-13 | Metabolic Explorer | Improved gas stripping process for the recovery of solvents from fermentation broths |
| CN110461434A (zh) * | 2017-09-12 | 2019-11-15 | 株式会社Lg化学 | 溶剂分离方法和溶剂分离装置 |
-
1985
- 1985-07-31 JP JP60170132A patent/JPS6229990A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250271A (en) * | 1987-07-24 | 1993-10-05 | Minister Of International Trade & Industry | Apparatus to concentrate and purify alcohol |
| US5053563A (en) * | 1987-07-24 | 1991-10-01 | Minister Of International Trade & Industry | Method to concentrate and purify alcohol |
| JPH0249741A (ja) * | 1988-08-12 | 1990-02-20 | Tsuushiyousangiyoushiyou Kiso Sangiyoukiyokuchiyou | 粗製エタノール水溶液の精製濃縮方法 |
| JPH0512332B2 (ja) * | 1988-08-12 | 1993-02-17 | Tsusho Sangyosho Kiso Sangyo Kyokucho | |
| JPH0292264A (ja) * | 1988-09-27 | 1990-04-03 | Tsusho Sangiyoushiyou Kiso Sangiyoukiyokuchiyou | エタノールの濃縮方法 |
| JPH0329383B2 (ja) * | 1988-09-27 | 1991-04-24 | ||
| JPH02229123A (ja) * | 1989-03-01 | 1990-09-11 | Tsuushiyousangiyoushiyou Kiso Sangiyoukiyokuchiyou | エタノール濃縮方法 |
| JPH041147A (ja) * | 1990-04-16 | 1992-01-06 | Tsusho Sangyosho Kiso Sangyokyokucho | 粗製エタノール水溶液中の不純物の分離方法 |
| WO1992021638A1 (en) * | 1991-06-07 | 1992-12-10 | Japan As Represented By Director-General, Basic Industries Bureau Of Ministry Of International Trade And Industry | Process for purifying aqueous crude ethanol solution |
| US5284983A (en) * | 1991-06-07 | 1994-02-08 | Basic Industries Bureau of Ministry of International Trade and Industry | Process for purifying aqueous crude ethanol solution |
| WO2011003962A2 (en) | 2009-07-08 | 2011-01-13 | Metabolic Explorer | Improved gas stripping process for the recovery of solvents from fermentation broths |
| WO2011003962A3 (en) * | 2009-07-08 | 2011-03-03 | Metabolic Explorer | Improved gas stripping process for the recovery of butanol from fermentation broths |
| CN110461434A (zh) * | 2017-09-12 | 2019-11-15 | 株式会社Lg化学 | 溶剂分离方法和溶剂分离装置 |
| JP2020512188A (ja) * | 2017-09-12 | 2020-04-23 | エルジー・ケム・リミテッド | 溶媒分離方法および分離装置 |
| US11083979B2 (en) | 2017-09-12 | 2021-08-10 | Lg Chem, Ltd. | Solvent separation method and solvent separation apparatus |
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