TWI632951B - 自二甲醚反應器之產物流生成之氣體混合物的分離技術處理 - Google Patents

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Abstract

提出了一種藉由分離技術來處理自反應器(4)的產物流(d)生成的氣體混合物(k)之方法，反應器(4)用於從合成氣體(b)合成二甲醚，且氣體混合物(k)至少包含二甲醚、二氧化碳及至少一個比二氧化碳更低沸點的其他成分。氣體混合物(k)在第一壓力水平下從第一溫度水平冷卻至第二溫度水平，而在第二溫度水平下維持氣態形式的氣體混合物(k)餾分在吸收塔(16)中以主要包含二氧化碳的回流(v)來洗滌。主要包含二氧化碳的回流(v)係至少部分地從在冷卻期間係以液態形式分離之氣體混合物(k)的餾分生成。

Description

自二甲醚反應器之產物流生成之氣體混合物的分離技術 處理
本發明係關於一種用於氣體混合物之分離技術處理之方法，該氣體混合物係自用於從合成氣體合成二甲醚之反應器的產物流中生成的。
二甲醚(DME)係為結構上最簡單的醚。二甲醚包含兩個甲基作為有機殘基。二甲醚係為極性的，且通常以作為溶劑的液態形式來使用。二甲醚也可使用作為製冷劑(refrigerant)，並且取代慣用的氟氯碳化物。
近來，二甲醚已越來越多地用來作為燃料氣體(液態瓦斯)及慣用燃料如柴油的替代品。因為其55至60的相對地高的十六烷值，例如，慣用的柴油機僅需要稍微修改以就二甲醚來操作。二甲醚燃燒相對地乾淨而不會形成碳沉積物。如果二甲醚係從生質中產生，其算作所謂的生質燃料，且因此可就優惠的稅收條件來銷售。
二甲醚可直接地從甲醇產生，或者間接地從天然氣或生質氣產生。在後者的情況下，天然氣或生質氣首先被重組成合成氣體。合成氣體也可藉由其他方法，例如藉由廢料熱裂解或者生質熱裂解而得到。然後合成氣 體以二步驟反應轉化成甲醇且然後轉化成二甲醚，或者以單步驟反應直接轉化成二甲醚。
來自合成氣體的二甲醚之合成具有優於來自甲醇的合成的熱力學及經濟優勢。
本發明係特別關於二甲醚的單步驟合成，用語「單步驟」合成係指其中所有的反應在一個且相同的反應器中發生的一種合成方法。二甲醚的單步驟合成係為從，例如US 4,536,485 A及US 5,189,203 A所知悉。常規上，使用混合催化劑(hybrid catalyst)。反應為放熱的，且通常在20巴至100巴的壓力下於200℃至300℃的溫度進行。
對於二甲醚的單步驟合成，通常使用直立管式反應器，其從下面以加壓、加熱的合成氣體來加料(charge)。在管式反應器中所得到的產物流從頂部排出、冷卻並且導入至分離(separation)。
除了二甲醚，產物流包含合成氣體的未反應成分以及其他反應產物。通常，除了二甲醚，產物流至少包含甲醇、水、二氧化碳、一氧化碳及氫，以及少量的甲烷、乙烷、有機酸及高級醇。
從產物流生成的氣體混合物中，除了二甲醚，通常有二氧化碳以及比二氧化碳更低沸點的成分，如氫及一氧化碳。為了得到符合相關規範的二甲醚，這些其他成分必須被至少部分地分離出。然而，用於此的方法已證明不能令人滿意，特別是從能源的觀點。
為了從產物流中回收二甲醚，後者必須冷卻至顯著低於0℃的溫度。其可為必須在冷卻之前分離出大量的甲醇及水。然而，本發明中也揭露了其中不需要這樣的分離之方法。
生產二甲醚產物的方法係為從US 5908963 A知悉，其中從二甲 醚反應器的產物流分離出包含水及甲醇的冷凝液。二甲醚係藉由從冷凝液中所得到的甲醇來洗滌出殘留的氣相。
總體而言，有藉由分離技術來處理對應的氣體混合物之改善方法之需求。
本發明之一態樣係提供一種用由分離技術之氣體混合物(k)的處理方法，氣體混合物(k)從用於從合成氣體(b)合成二甲醚之反應器(4)的產物流(d)生成，且至少包含二甲醚、二氧化碳及至少一個比二氧化碳更低沸點的其他成分，其中氣體混合物(k)在第一壓力水平下從第一溫度水平冷卻至第二溫度水平，而在第二溫度水平下以氣態形式殘留的氣體混合物(k)的餾分在吸收塔(16)中以主要包含二氧化碳的回流(v)來洗滌，主要包含二氧化碳的回流(v)係至少部分地從在冷卻期間以液態形式分離之氣體混合物(k)的餾分生成。
1、17‧‧‧壓縮機
2、3、7、11、13、15‧‧‧熱交換器
4‧‧‧反應器
5、9‧‧‧蒸餾塔
6、16‧‧‧吸收塔
8、12、14‧‧‧分離容器
10‧‧‧步驟
20‧‧‧合成氣體反應器
51、91‧‧‧貯槽蒸發器
52、92‧‧‧頂部冷凝器
110、100、120‧‧‧設備
121‧‧‧單步驟
a‧‧‧進料
b、c、d、e、f、g、h、k、l、m、n、o、p、s、t、v、y、z‧‧‧流
o‧‧‧餾分
q、r、u‧‧‧冷凝液
w‧‧‧貯槽產物
x‧‧‧頂部產物
第1圖係為示出了根據先前技術之用於生產二甲醚的設備之示意圖， 第2圖係為示出了根據本發明的一個實施例之用於生產二甲醚的設備之示意圖。
本發明的揭露
在此背景下，根據本發明，提出了一種氣體混合物之分離技術處理的方法，該氣體混合物係從用於從合成氣體合成二甲醚反應器的產物流生成，且其至少包含二甲醚、二氧化碳及至少一個比二氧化碳更低沸點的其他成分。較佳實施例記載於下列描述中。
在本發明的特徵及優點的說明之前，將說明其基礎及所使用的用語。
如果流體包含至少一些存在於起始流體中或從其得到的成分時，流體(用語「流體」在下文中也用於指對應的流、餾分等)係「衍生」自另一流體(其也稱作起始流體)或自這樣的流體「生成」。以這種方式衍生或生成的流體可藉由分離或衍生餾分或者一或多個成分、濃縮或耗乏一或多個成分、化學地反應或物理地反應一或多個成分、加熱、冷卻、加壓等而從起始流體中得到或生成。流也可例如藉由從貯存容器中抽出而簡單地「生成」。
在本文所使用的用語中的流體，可為富含(rich)或者缺乏(poor)一或多個存在的成分，「富含」表示基於重量或體積至少90%、95%、99%、99.5%、99.9%、99.99%或99.999%的含量；而「缺乏」表示基於重量或體積不超過10%、5%、1%、0.1%、0.01%或0.001%的含量。在本文所使用的用語中，其可為富集(enrich)或者耗乏(deplete)一或多個成分，這些用語係指流體已自其生成之起始流體中對應的含量。基於起始流體，如果其包含對應的成分的量之至少1.1倍、1.5倍、2倍、5倍、10倍、100倍或1000倍的量，則流體被「富集」；而如果其包含對應的成分的量不超過0.9倍、0.5倍、0.1倍、0.01倍或0.001倍的量，則流體被「耗乏」。流體「主要地」包含一或多個成分，其包含至少90%、95%、98%或99%一或多個成分的量或者富含一或多個成分。
用語「壓力水平(pressure level)」及「溫度水平(temperature level)」將在下文中用來表示壓力及溫度的特徵，意圖表示不必以精確的壓力或溫度值之形式使用以實現本發明的觀念之壓力及溫度。然而，這樣的壓力及溫度通常在一定範圍內變化，其係例如平均值兩側之±1%、5%、10%、20%或甚至50%。不同的壓力水平及溫度水平可位在不相交的範圍內或者重疊的範圍內。特別是，壓力水平將包含，例如，由冷卻的效果所導致的不可避免的或預期的壓力損失。溫度水平同樣也是如此。以巴(bar)給定的壓力水平係為絕對壓力。
在本文所使用的用語中的「蒸餾塔」係為佈置成至少部分地分離物質(流體)的混合物的分離單元，物質(流體)的混合物以氣態形式或液態形式，或者以具液體成分及氣體成分的兩相混合物之形式提供，也選擇性地以超臨界的狀態提供，即從物質的混合物中產生純物質或與物質的混合物相比，富集或耗乏，或者富含或缺乏至少一個成分之物質的混合物。蒸餾塔從分離技術的領域係為充分習知的。通常，蒸餾塔係配置為配備有配件如多孔板或者結構填充物或非結構填充物的圓柱形金屬容器。蒸餾塔的特徵特別在於液態餾分在也稱為貯槽(sump)的底部分離出。在本文稱為貯槽液體的液態餾分係藉由貯槽蒸發器的裝置而在蒸餾塔中加熱，使得一些貯槽液體在蒸餾塔內以氣態形式連續地蒸發及上升。蒸餾塔通常也提供有所謂的頂部冷凝器，富集於蒸餾塔上部或者在本文稱為頂部氣體之對應的純氣體中的至少一些氣體混合物被進料至其中，部分地液化以生成冷凝液，並作為液態回流在蒸餾塔的頂部添加。從頂部氣體中得到的一些冷凝液可在其他地方使用。
與蒸餾塔相比，「吸收塔」通常不具有貯槽蒸發器。吸收塔從分離技術之領域通常也為習知的。吸收塔用於在相逆流中的吸收，且因此也稱作逆流塔。在逆流吸收中，釋放的氣相向上流動通過吸收塔。接收的溶 液相在頂部添加並在底部抽出，與氣相逆向流動。氣相係以溶液相來「洗滌」。在對應的吸收塔中，通常還提供有配件以確保逐步相接觸(板、噴霧區、旋轉板等)或恆相接觸(未調節的填料澆鑄(pouring of filling)、填充物等)。在這種類型的吸收塔頂部，所得之氣態流體可作為「頂部產物」地從塔中抽出。在吸收塔貯槽中分離出的液體可作為「貯槽產物」抽出。在吸收塔中的氣相分離出進入貯槽產物的一或多個成分。
對於蒸餾塔及吸收塔的設計及特定配置，可參照關於這個主題的教科書(例如參見薩特勒，K.：Thermische Trennverfahren：Grundlagen、Auslegung、Apparate，「熱分離法：原理、設計、設備」，2001年第3版，Weinheim，Wiley-VCH)。
當在下文中參照簡稱為二甲醚的「合成」時，此表示一種其中包含合成氣體，即氣體混合物之進料反應以生成包含二甲醚之對應的產物流的方法，其中氣體混合物至少包含合適的量的一氧化碳及氫。因為不完全反應並且因為二甲醚的合成期間之次要反應的發生，特別是取決於所使用的催化劑之特性以及合成氣體的成分之各自的量，對應的產物流不僅包含二甲醚還包含其他化合物。其他化合物至少為甲醇、水、二氧化碳、一氧化碳及氫，通常還有少量的甲烷、乙烷、有機酸及高級醇。如同上述，這些其他化合物必須分離出。一方面進行分離使隨後的分離步驟能夠進行，而在另一方面回收具有所需純度的二甲醚，即「根據規範」的二甲醚。
本發明的優點
如同已經提到的，根據本發明的方法包含氣體混合物的分離技術處理，氣體混合物係自用於從合成氣體合成二甲醚之反應器的產物流生成，並且氣體混合物至少包含二甲醚、二氧化碳及至少一個比二氧化碳更低沸點的其他成分。比二氧化碳更低沸點的這樣的成分，特別是像是一氧化碳 及氫之成分。如同已經提到的，也比二氧化碳更低沸點的其他成分，例如像是甲烷，也以少量存在於這種類型的氣體混合物中。
「比二氧化碳更低沸點的」成分具有比二氧化碳更低的沸點。其應該在這點上提到的是，在根據本發明所使用的壓力水平(在下文中說明的「第一」壓力水平係高於二氧化碳的三相點)下，二氧化碳也可以液態形式存在。
在第一壓力水平下根據本發明的氣體混合物從第一溫度水平冷卻至第二溫度水平。此可通過一或多個中間的溫度水平而有利地進行，並以藉由從氣體混合物中的一或多個冷凝液的冷凝而分離，但也可能為單步驟冷卻。
如果冷凝液被預先地分離，如果所使用的氣體混合物缺乏高沸點的成分如甲醇及水的話，這些主要地包含二甲醚和二氧化碳。例如，因為甲醇及水被預先地分離出，氣體混合物可為不含或者基本上不含甲醇及水。例如，如第2圖中所示出的配置可用於此。另外，可不進行分離。然而，如果沒有進行分離的話，必須小心確保的是既無甲醇也無水係獨自存在於對應的氣體混合物中。當甲醇的防凍保護作用不存在時，無添加量的甲醇的水將在所使用的低溫下凍結。然而，反過來地，「乾的」甲醇也有缺點，因為其可損壞所使用的熱交換器。
在第二溫度水平下以氣態形式殘留的氣體混合物餾分在吸收塔中以主要地包含二氧化碳的回流來洗滌，因此得到頂部產物及貯槽產物。這用於將任何仍然包含在仍為氣態的氣體混合物餾分中的二甲醚洗滌成貯槽產物，使得頂部產物儘可能的不含二甲醚。頂部產物主要地由二氧化碳及至少一個在第一壓力水平下比二氧化碳更低沸點的成分組成。頂部產物較佳地不含二甲醚或者頂多僅含少量，並因此在上述的意義中係至少缺 乏二甲醚。
根據本發明，主要地包含二氧化碳的回流係從氣體混合物的餾分生成，氣體混合物已在冷卻至第二溫度水平期間以液態形式分離出。較佳地，二甲醚/二氧化碳蒸餾塔被用於此目的。如果在冷卻期間分離出一或多個冷凝液，這些冷凝液或從其生成的流係較佳地至少部分地進料至二甲醚/二氧化碳蒸餾塔。來自吸收塔的貯槽產物或者從其生成的流還可至少部分地進料至二甲醚/二氧化碳蒸餾塔。
在本文藉由「二甲醚/二氧化碳蒸餾塔」表示蒸餾塔被配置並操作使得一方面富集二甲醚的流體；以及另一方面富集二氧化碳的流體；以及耗乏其他成分的流體在各種情況下可在所述的塔中從包含二甲醚及二氧化碳的流體中回收。本領域的技術人員選擇了特定配置的二甲醚/二氧化碳蒸餾塔(例如，像是配件的類型及數量)以及特別是基於二甲醚與二氧化碳的沸點差異的操作條件(例如，像是操作壓力、貯槽蒸發器及頂部冷凝器中加熱的流體及冷卻的流體)。
本發明的重要態樣為二甲醚/二氧化碳蒸餾塔的操作條件的適當調整。其為有利地選擇，使得主要地二氧化碳之包含從二甲醚/二氧化碳蒸餾塔頂部抽出的頂部氣體可在高於二氧化碳的熔化溫度下液化。一方面，對應地得到的冷凝液應以足夠量提供以用作為二甲醚/二氧化碳蒸餾塔的回流，並且在另一方面，如同已經部分地說明的，提供以用作為吸收塔的回流。
有利的是，操作二甲醚/二氧化碳蒸餾塔，使得主要地包含二氧化碳的頂部氣體係生成在其頂部以及高二甲醚的貯槽液體係生成在其底部。如果進料至二甲醚/二氧化碳蒸餾塔的流體主要地包含二氧化碳及二甲醚(例如，前面提到的冷凝液以及來自吸收塔的貯槽產物)，貯槽液體主要地 包含二甲醚。如果後者也包含水及甲醇，這些也進入二甲醚/二氧化碳蒸餾塔的貯槽液體。
因此，藉由使用吸收塔上富含二氧化碳的液態回流，本發明使其有可能減少二甲醚的損失。從二甲醚/二氧化碳蒸餾塔的至少一些頂部氣體生成的部分冷凝液被用作為主要地包含二氧化碳的回流。在貯槽端，前面提到的可主要地由二甲醚及二氧化碳(並且選擇性地還包含水及甲醇)組成的液態貯槽產物係從吸收塔中排出。較佳地，此貯槽產物包含所有已進料至吸收塔的二甲醚，或其大部分的二甲醚。
冷卻至第二溫度水平有利地係藉由使用如C3製冷劑或還有C2製冷劑(例如，用於實現對應的溫度之液態丙烷或乙烷或等效物)之可得的製冷劑來進行。如果進行前面的逐步冷卻至中間的溫度水平，係例如以水及/或C3製冷劑(例如，液態丙烷或等效物)來完成。第一溫度水平有利地為20℃至50℃，特別是30℃至40℃。第一溫度水平還可為50℃至150℃，特別是70℃至120℃，例如80℃至100℃，或者與露點有關，例如，露點以上的至少10℃且不超過露點以上的30℃至50℃。第二溫度水平有利地在所使用的壓力水平下的二氧化碳熔化溫度與-15℃之間，例如在-40℃至-20℃，且特別是在約-35℃，其為C3製冷劑的溫度。溫度水平還可為剛好高於在所使用的壓力水平下的二氧化碳熔化溫度，即為高於在所使用的壓力水平下的二氧化碳熔化溫度至少0.5℃至10℃，特別是高於1℃至5℃。使用的溫度水平還取決於冷卻的氣體混合物的組成以及分離出的冷凝液之期望的組成。由於富含二氧化碳的回流係從本發明的範疇內之對應的冷凝液中所得到，選擇溫度水平，使得冷凝液至少包含足夠的二氧化碳。當在二甲醚/二氧化碳蒸餾塔中的冷凝液分離期間，二氧化碳係充足的，足夠的二氧化碳在塔的頂部得到，以使足夠的液態回流沉積(deposited)在二甲醚/二氧化碳蒸餾塔上；以及足夠的液態回流沉積在吸 收塔上。
根據本發明提出的方法已證明在能量方面比常規方法更有利，具有根據本發明的方法與從先前技術中習知的分離方法相比實現了有利的分離之結果。
本發明特別地適合用於其中來自用於從合成氣體中合成二甲醚之反應器的產物流係在20巴至100巴的壓力水平下，特別是在30巴至80巴的壓力水平(「第一壓力水平」)下提供的方法。產物流在此第一壓力水平下可基本上不含甲醇及水，其係使用另一個吸收塔來達成。因此甲醇及/或水的分離可在壓力下發生，而且也沒有必要預先壓力釋放，其然後將需要重複的加壓，具有相關的能源成本。因此從產物流得到的氣體混合物在離開用於二甲醚的合成之反應器之後以及在根據本發明的分離程序之前不減壓。因此不需要具高能源消耗的再壓縮。
本發明係適合用於在合成以及任何隨後的冷卻及/或水及/或甲醇的消去作用之後立即地分離。在這種分離期間的產物流係在第一溫度水平。
根據本發明的方法可以廣範圍的組成之產物流來使用。對應的產物流包含例如2莫耳%至50莫耳%，特別是5莫耳%至30莫耳%的二甲醚；0.1莫耳%至20莫耳%，特別是0.7莫耳%至10莫耳%的甲醇；0.1莫耳%至20莫耳%，特別是0.8莫耳%至10莫耳%的水；1莫耳%至50莫耳%，特別是3莫耳%至30莫耳%的二氧化碳；0.1莫耳%至25莫耳%，特別是1莫耳%至11莫耳%的一氧化碳以及5莫耳%至90莫耳%，特別是20莫耳%至80莫耳%的氫。如果進行水及甲醇的消去作用，則氣體混合物較佳地缺乏水及甲醇。
如同所提到的，對應的產物流還可包含少量的其他成分，如甲烷、 乙烷、有機酸及高級醇。對應的混合物特別係在其中進行二甲醚的單步驟合成之程序中得到。
如同已經提到的，本發明的範疇內之二甲醚/二氧化碳蒸餾塔被有利地操作，使得從二甲醚/二氧化碳蒸餾塔頂部抽出的主要地包含二氧化碳之頂部氣體可在高於二氧化碳的熔化溫度下液化。二甲醚/二氧化碳蒸餾塔係有利地在低於第一壓力水平的第二壓力水平下操作。選擇第二壓力水平，使得二氧化碳可使用可得之製冷劑儘量多的頂部氣體中冷凝。這些製冷劑的溫度通常為-52℃至-20℃，例如-35℃(C3製冷劑)。如果所使用的氣體混合物缺乏甲醇及水或如果甲醇及水已經分離出，貯槽液體可作為富含二甲醚的流而從二甲醚/二氧化碳蒸餾塔中取出，其具有至少90莫耳%，特別是至少95莫耳%或至少99莫耳%的二甲醚含量。各自的含量取決於二甲醚/二氧化碳蒸餾塔的操作條件及其配置。其可適用於據此得到的產物流所需的規範(純度)。另一方面，如果氣體混合物包含相當可觀的程度之甲醇及水及/或如果不存在甲醇及水的分離，則甲醇及水存在於貯槽液體中。
如同已經提到的，添加至吸收塔的液態回流主要由二氧化碳組成。有利的二氧化碳含量係至少90莫耳%，例如，特別是至少95莫耳%或至少99莫耳%。
方法使得有可能藉由使用吸收塔來減少在最終冷凝塔中的二甲醚的損失。到吸收塔上的液態回流，主要包含從二甲醚/二氧化碳蒸餾塔的頂部氣體生成的二氧化碳之此液態回流，有利地具有不超過10莫耳%，特別是頂多5莫耳%、頂多1莫耳%或頂多0.5莫耳%的二甲醚含量。對應的含量也可在吸收塔的頂流中得到。
本發明係參照圖式更充分地進行說明，圖式藉由與先前技術相比 示出本發明實施例。
在圖式中，為了清楚起見，對應至彼此的元件已賦予相同的參考符號，並且不再次描述。
第1圖示意性地示出了根據先前技術之用於生產二甲醚的設備，其整體被指定為設備110。
設備110包含以高度示意性的形式示出的合成氣體反應器20，其可以合適的進料a來加料，例如，像是天然氣或生質氣。合成氣體流b可從合成氣體反應器20中排出。
合成氣體流b可選擇性地在其他流的添加之後，處於藉由壓縮機1的裝置而增加的壓力之下。以這種方式，可施加隨後的二甲醚單步驟合成所需的壓力，例如20巴至100巴的壓力。
現在指定為流c之對應壓縮的流係通過第一熱交換器2，第一熱交換器2可以用於合成二甲醚之反應器4(參見下文)的產物流d來加熱。仍然指定為流c之對應加熱的流具有200℃至300℃的溫度，例如，第一熱交換器2的下游。流c係選擇性地通過也稱為峰值加熱器(peak heater)之第二熱交換器3。
在第二熱交換器3中進行進一步的加熱並且仍然指定為c的流被進料至反應器4，其被配置為管式反應器而且其反應管被填充有用於二甲醚的單步驟合成之合適的催化劑。在第1圖中的表示係高度簡化的。通常，用於合成二甲醚的反應器4係垂直地佈置，且流c係在底部進料至管式反應器4。流d係在頂部從反應器4中排出。
由於在管式反應器4中的放熱反應，流d係在甚至更高的溫度。流d係作為加熱介質而通過熱交換器2。結果，其冷卻至例如高於壓縮機 1的下游流c的溫度約30℃的溫度。仍然指定為流d之對應冷卻的流係進料至常規的分離設備120。在分離設備120中，甲醇流e及水流f被從流d中分離出，例如在單步驟121中以中間的壓力來釋放、冷卻、再壓縮等(未示出)。從剩餘的殘餘物中，生成了流g及流h，其可為例如富集二氧化碳的流g以及富集二甲醚的流h。
流g及流h的組成特別地取決於流d的組成以及分離設備120的特定配置及操作參數。
第2圖示出了根據本發明的一個實施例之用於生產二甲醚的設備。其整體被指定為設備100。
用來分離甲醇及/或水的第一吸收塔在第2圖中被指定為吸收塔6。如同已經說明的，吸收塔6不同於蒸餾塔如蒸餾塔5(參見下文)，特別是在其沒有貯槽蒸發器。在吸收塔6中上升的蒸氣係藉由在吸收塔6頂部添加的回流來洗滌，使得易揮發性的組成被濃縮在吸收塔6頂部，而低揮發性的組成被濃縮在吸收塔6的貯槽中。
在第2圖中示出的設備100中，流d被導入吸收塔6。頂流k係從吸收塔6的頂部抽出並且以合適的製冷劑，如像是冷卻水，在熱交換器7中冷卻。對應冷卻的流k被傳送至分離容器8，從其貯槽中取出液體流l並且藉由泵(未標出)的裝置至少部分地作為回流而添加至吸收塔6。
除了二甲醚，如果在示出的實施例中的流d包含甲醇、水、二氧化碳、一氧化碳及氫(連同微量的如同上述的其他化合物)，由於所描述的逆洗之結果，二甲醚、二氧化碳、一氧化碳及氫從這裡進入頂流k。由於熱交換器7中合適的冷卻以及分離容器8中對應的分離條件，貯槽產物係在分離容器8中分離出，其基本上由二甲醚及二氧化碳(可能具微量的甲醇)組成。
從分離容器8的頂部可抽出除了二氧化碳、一氧化碳及氫仍然包含二甲醚的氣體流m。然後流m進行連續的冷卻及冷凝，如下文所述。如同在流m的連續冷卻及冷凝中發生的冷凝液，未作為液態回流添加至吸收塔6的部分流l被進料至蒸餾塔9，蒸餾塔9在本文指二甲醚/二氧化碳蒸餾塔。
應當明確地指出的是，從產物流d中得到的流k之特定製備不需以所示出的方式產生。可使用分離水及/或甲醇的其他可能的方法，前提是其導致氣體混合物的生產係在上述的第一壓力水平及第一溫度水平下，並且包含所述的量之個別成分。
本發明也可在沒有任何水及甲醇的分離下進行。在這種情況下必須小心確保的是，對於上面所述的理由，水及甲醇兩者皆存在於被冷卻的氣體混合物中，以便利用甲醇的防凍保護作用，並防止乾甲醇的腐蝕作用。
液體流n係從吸收塔6的貯槽中取出，並在合適的高度下進料至蒸餾塔5，蒸餾塔係以貯槽蒸發器51及頂部冷凝器52來操作。在所示出的實施例中的流n包含了絕大部分的在流d中所包含的水及甲醇。
貯槽蒸發器51及頂部冷凝器52分別以合適的加熱裝置及冷卻裝置來操作，其較佳地包含在對應的設備中。在貯槽蒸發器51中，從蒸餾塔5的貯槽中抽出的液體流被部分地蒸發並進料至蒸餾塔5的下部區域。未蒸發的餾分可作為流p抽出。
從蒸餾塔5的頂部，抽出了氣體流，其在蒸餾塔5的頂部冷凝器52中部分地液化，並且作為液態回流在上部區域中再次進料至蒸餾塔5。抽出了以氣態形式殘留的餾分o。
因此，在蒸餾塔5中，從基本上仍然包含水、甲醇、氫、二甲醚 及二氧化碳的流n生成了基本上包含二甲醚及二氧化碳的流(流o)以及基本上包含甲醇及水的流(流p)。流o可在合適的點下循環用於分離程序。流p可在其他地方使用。任何分離出的水也可進料至廢水處理或除氣。
吸收塔6中的回流量及板數可最佳化，使得儘可能小量地得到對應的貯槽產物n。有利的是，調整了作為部分流l而添加至吸收塔6的回流，以便最小化在流k中的甲醇及水的含量。因此得到之流m的組成，使得在其冷卻及冷凝順序中流m不經歷前面提到的缺點。
前面多次提到的用於流m的進一步處理之步驟在本文中被整體性地指定為10。流m首先進料至熱交換器11，且然後進入分離容器12。進行熱交換器11中的冷卻，使得在分離容器12中分離出第一冷凝液q。在分離容器12中以氣態形式殘留的餾分係進料至熱交換器13，且然後進入另一個分離容器14。在這裡也得到了指定為冷凝液r的冷凝液。
冷凝液q及冷凝液r係與未循環至吸收塔6的流l餾分一起進料至前面提到的二甲醚/二氧化碳蒸餾塔9，其操作如同在下文中所說明的。
在分離容器14的頂部以氣態形式殘留的餾分係在另一個熱交換器15中冷卻。其於上文中多次描述的「第二」溫度水平下為熱交換器15現在的下游，「第二」溫度水平係在二氧化碳熔化溫度(在當時的壓力)與-15℃之間。相比之下，熱交換器11的上游流m的溫度(即「第一」溫度水平)係為+35℃。在本文指定為流s的對應冷卻的流被傳送至可根據本發明來操作的吸收塔16。
本發明也可以高度簡化的配置來使用，例如以單步驟冷卻且不分離甲醇及水。然而，如同在下文中所說明的，在第二溫度水平下以氣態形式殘留的氣體混合物餾分在吸收塔16中以主要地包含二氧化碳的回流來洗滌。主要地包含二氧化碳的回流係從在冷卻期間分離出的氣體混合物的 液態餾分生成。
在示出的實施例中，流s仍然包含二甲醚、二氧化碳、一氧化碳及氫，即除了二甲醚及二氧化碳，沸點比二甲醚更低的兩種成分。使用富含二氧化碳且係從部分冷凝液u生成的液態回流v，其中冷凝液u係從包含二甲醚/二氧化碳蒸餾塔9頂部氣體的頂流t中得到，在吸收塔16的貯槽中分離出二甲醚與二氧化碳的混合物，並且以貯槽產物w的形式抽出。貯槽產物w也可進料至二甲醚/二氧化碳蒸餾塔9。相比之下，在吸收塔16的頂部抽出頂部產物x，其基本上由二氧化碳、一氧化碳及氫組成，並且缺乏或較佳地不含二甲醚。這可選擇性地在壓縮機17的適當壓縮之後，在其他地方使用。
如同已經提到的，未循環至吸收塔6的流l的餾分，還有流q及流r以及貯槽產物w，被進料至二甲醚/二氧化碳蒸餾塔9。因為其包含不同量的二甲醚及二氧化碳(微量的一氧化碳及氫也以溶解的形式存在)，其在不同的高度被進料至送入二甲醚/二氧化碳蒸餾塔9，而為此目的提供了合適的閥(未示出)。
二甲醚/二氧化碳蒸餾塔9也以貯槽蒸發器91及頂部冷凝器92來操作。從二甲醚/二氧化碳蒸餾塔9的頂部氣體生成的頂流t使用以合適的製冷劑來操作的熱交換器在頂部冷凝器92中係至少部分地液化，並作為液態回流添加至二甲醚/二氧化碳蒸餾塔9。另一個餾分被用於生成回流v及另一個流y，其可在其他地方使用。
從二甲醚/二氧化碳蒸餾塔9的貯槽中取出液態流z，流z在這種情況下基本上由二甲醚組成，且特別是不含或者缺乏二氧化碳。

Claims (12)

  1. 一種藉由分離技術之一氣體混合物(k)的處理方法，該氣體混合物(k)從用於從合成氣體(b)合成二甲醚之反應器(4)的產物流(d)生成，且至少包含二甲醚、二氧化碳及比二氧化碳更低沸點的至少一其他成分，其中該氣體混合物(k)在一第一壓力水平下從一第一溫度水平冷卻至一第二溫度水平，而在該第二溫度水平下以氣態形式殘留的該氣體混合物(k)的餾分在一吸收塔(16)中以主要包含二氧化碳的一回流(v)來洗滌，主要包含二氧化碳的該回流(v)係至少部分地從在冷卻期間以液態形式分離之該氣體混合物(k)的餾分生成。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該氣體混合物(k)係通過複數個中間的溫度水平冷卻至該第二溫度水平，在其過程中分離出複數個冷凝液(l,q,r)。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之方法，其中在該第二溫度水平下以氣態形式殘留的該氣體混合物(k)的餾分在該吸收塔(16)中以主要包含二氧化碳的該回流(v)來洗滌，在其過程中回收一頂部產物(x)及一貯槽產物(w)，主要包含二氧化碳的該回流(v)係部分地從該貯槽產物(w)中生成。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中主要包含二氧化碳的該回流(v)係使用一二甲醚/二氧化碳蒸餾塔(9)而生成。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之方法，其中操作該二甲醚/二氧化碳蒸餾塔(9)，使得在其頂部生成主要包含二氧化碳的一頂部氣體(t)，並在其貯槽中生成富含二甲醚的一貯槽液體。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中從該二甲醚/二氧化碳蒸餾塔(9)的至少部分該頂部氣體(t)生成的部分冷凝液被用作主要包含二氧化碳的該回流(v)。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中該二甲醚/二氧化碳蒸餾塔(9)的至少一些該貯槽液體係作為一產物流(z)而被抽出，該產物流(z)具有超過90莫耳%的二甲醚含量。
  8. 如申請專利範圍第4項至第7項中之任一項所述之方法，其中該二甲醚/二氧化碳蒸餾塔(9)係在低於該第一壓力水平之一第二壓力水平下操作。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中主要包含二氧化碳的該回流(v)具有不超過10莫耳%的二甲醚含量。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該氣體混合物(k)係藉由至少部分地從該產物流(d)中移除甲醇及/或水而生成。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該第一溫度水平係為20℃至50℃，及其中該第二溫度水平係在所使用的壓力水平下的二氧化碳熔化溫度與-15℃之間。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該第一壓力水平係在20巴至100巴。
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