JPH0292264A - エタノールの濃縮方法 - Google Patents
エタノールの濃縮方法Info
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- JPH0292264A JPH0292264A JP63239780A JP23978088A JPH0292264A JP H0292264 A JPH0292264 A JP H0292264A JP 63239780 A JP63239780 A JP 63239780A JP 23978088 A JP23978088 A JP 23978088A JP H0292264 A JPH0292264 A JP H0292264A
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- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 139
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 69
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
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- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 10
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Landscapes
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、超臨界ガス抽出法によってエタノールを濃縮
する方法の改良に関し、詳細には蒸留法と同等もしくは
それ以上までエタノール純度を高めることのできる濃縮
法に関するものである。
する方法の改良に関し、詳細には蒸留法と同等もしくは
それ以上までエタノール純度を高めることのできる濃縮
法に関するものである。
［従来の技術］
発酵法によって得られるエタノールには大量の水が共存
しているので、このエタノールを飲料用や工業用として
利用するには濃縮工程が必要となる。エタノールの濃縮
には、これまで蒸留法が汎用されている。ところが蒸留
法では、Ｉｋｇの高純度エタノールを得るのに３０００
〜４０００にｃａｌにも及ぶ大エネルギーを必要とする
ため製造コストが高く、解決課題の１つとなっている。
しているので、このエタノールを飲料用や工業用として
利用するには濃縮工程が必要となる。エタノールの濃縮
には、これまで蒸留法が汎用されている。ところが蒸留
法では、Ｉｋｇの高純度エタノールを得るのに３０００
〜４０００にｃａｌにも及ぶ大エネルギーを必要とする
ため製造コストが高く、解決課題の１つとなっている。
そこで製造コストの低減を期して種々の研究が行なわれ
、たとえば特開昭５６−５６２０１号公報に見られる様
な超臨界ガス抽出法を利用した濃縮法が提案されている
。
、たとえば特開昭５６−５６２０１号公報に見られる様
な超臨界ガス抽出法を利用した濃縮法が提案されている
。
この方法は、臨界温度が常温付近にあるガス、たとえば
炭酸ガスを使用し、このガスを超臨界状態（臨界温度、
臨界圧力を超えた温度、圧力の状態）でエタノール含有
水溶液に接触させてエタノールを抽出する方法であり、
蒸留法に比べて消費エネルギーを著しく低減し得るとこ
ろから経済性の高い方法として注目を集めている。殊に
超臨界ガスとして炭酸ガスを使用すれば、抽出操作を常
温付近で行なうことができるので熱エネルギー的に有利
であり、且つ溶媒となる炭酸ガスは不燃性、無毒且つ安
価であるといった多くの利点を有しており、実用化の期
待が大きい。
炭酸ガスを使用し、このガスを超臨界状態（臨界温度、
臨界圧力を超えた温度、圧力の状態）でエタノール含有
水溶液に接触させてエタノールを抽出する方法であり、
蒸留法に比べて消費エネルギーを著しく低減し得るとこ
ろから経済性の高い方法として注目を集めている。殊に
超臨界ガスとして炭酸ガスを使用すれば、抽出操作を常
温付近で行なうことができるので熱エネルギー的に有利
であり、且つ溶媒となる炭酸ガスは不燃性、無毒且つ安
価であるといった多くの利点を有しており、実用化の期
待が大きい。
［発明が解決しようとする課題］
ところが元来超臨界ガスのもつ抽出能力は、物性の類似
した複数成分よりなる混合物から目的成分のみを簡単に
しかも効率良く分離し得るほど選択性の優れたものでは
なく、またその溶解能力も通常の液体系溶媒よりかなり
劣っている。たとえば超臨界ガスとして炭酸ガスを用い
てエタノール含有水溶液からエタノールを常温付近（４
０℃程度）で分離濃縮する場合には、エタノールの濃縮
限界濃度は第２図に示す通り９０％程度である。
した複数成分よりなる混合物から目的成分のみを簡単に
しかも効率良く分離し得るほど選択性の優れたものでは
なく、またその溶解能力も通常の液体系溶媒よりかなり
劣っている。たとえば超臨界ガスとして炭酸ガスを用い
てエタノール含有水溶液からエタノールを常温付近（４
０℃程度）で分離濃縮する場合には、エタノールの濃縮
限界濃度は第２図に示す通り９０％程度である。
方アルコール製品としては、蒸留法によって得られるエ
タノールの常圧における共沸点組成（アルコール濃度９
５％）と同等若しくはそれ以上の純度が要求される。従
って上記要求純度を満足させる為には、超臨界ガス抽出
法によってアルコールを抽出分離した後、更に他の濃縮
手段を講じなければならない。
タノールの常圧における共沸点組成（アルコール濃度９
５％）と同等若しくはそれ以上の純度が要求される。従
って上記要求純度を満足させる為には、超臨界ガス抽出
法によってアルコールを抽出分離した後、更に他の濃縮
手段を講じなければならない。
本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は超臨界ガス抽出法の有する特長を生かし、
且つその欠点であるエタノール高濃度域における選択性
（抽出対象物と非対象物に対する超臨界ガスの抽出選択
性）を改善することにより、超臨界ガス抽出法のみでエ
タノールを９５％程度以上の高純度にまで濃縮し得る様
な方法を確立しようとするものである。
、その目的は超臨界ガス抽出法の有する特長を生かし、
且つその欠点であるエタノール高濃度域における選択性
（抽出対象物と非対象物に対する超臨界ガスの抽出選択
性）を改善することにより、超臨界ガス抽出法のみでエ
タノールを９５％程度以上の高純度にまで濃縮し得る様
な方法を確立しようとするものである。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成することのできた本発明方法の構成は、
炭酸ガスによる超臨界ガス抽出法によってエタノールを
濃縮するに当たり、前記エタノール含有水溶液中のエタ
ノール濃度に応じて抽出温度を設定することとし、該エ
タノール濃度が高くなるほど高温度を採用するところに
要旨を有するものである。
炭酸ガスによる超臨界ガス抽出法によってエタノールを
濃縮するに当たり、前記エタノール含有水溶液中のエタ
ノール濃度に応じて抽出温度を設定することとし、該エ
タノール濃度が高くなるほど高温度を採用するところに
要旨を有するものである。
［作用］
本発明者らは、炭酸ガスによる超臨界ガス抽出法によっ
てエタノール含有水溶液からエタノールの抽出を行なう
場合において、炭酸ガスの抽出選択性を高め得る手段を
求めて鋭意研究を重ねた。
てエタノール含有水溶液からエタノールの抽出を行なう
場合において、炭酸ガスの抽出選択性を高め得る手段を
求めて鋭意研究を重ねた。
その結果超臨界ガス抽出法における抽出温度を常温付近
よりも高く設定すれば、炭酸ガスの抽出選択性が向上す
ることを見出した。即ち従来の超臨界ガス抽出法では、
省エネルギーの観点から抽出温度は常温付近（３５〜４
０℃程度）に設定されており抽出温度については何ら検
討されていなかったのであるが、本発明者らの研究によ
れば抽出温度を５０〜７０℃程度に高めることによって
炭酸ガスの抽出選択性を向上することができ、エタノー
ル７ハ縮限界濃度を９５％以上に高め得ることが判明し
く第３図参照）、別途出願した（本願発明と同日出願に
係る特許出願）。
よりも高く設定すれば、炭酸ガスの抽出選択性が向上す
ることを見出した。即ち従来の超臨界ガス抽出法では、
省エネルギーの観点から抽出温度は常温付近（３５〜４
０℃程度）に設定されており抽出温度については何ら検
討されていなかったのであるが、本発明者らの研究によ
れば抽出温度を５０〜７０℃程度に高めることによって
炭酸ガスの抽出選択性を向上することができ、エタノー
ル７ハ縮限界濃度を９５％以上に高め得ることが判明し
く第３図参照）、別途出願した（本願発明と同日出願に
係る特許出願）。
しかしながらこの技術においても尚解決すべき若干の問
題が残されていた。即ち上記技術においては、低濃度エ
タノール領域における抽出効率の低下が詔められ、低濃
度領域においても同様の作用効果を安定して発揮し得る
方法を確立する必要があった。
題が残されていた。即ち上記技術においては、低濃度エ
タノール領域における抽出効率の低下が詔められ、低濃
度領域においても同様の作用効果を安定して発揮し得る
方法を確立する必要があった。
そこで本発明者らは、上記現象が生じる原因について検
討した。それによれば抽出温度を高くすればエタノール
における炭酸ガスへの溶解度が低下し、これが抽出効率
の低下となって現われることが判明した。第１図は抽出
圧力１１００ａｔ。
討した。それによれば抽出温度を高くすればエタノール
における炭酸ガスへの溶解度が低下し、これが抽出効率
の低下となって現われることが判明した。第１図は抽出
圧力１１００ａｔ。
抽出温度４０．５０，６０．７０ （ｔ）とした場合に
炭酸ガスへのエタノールの溶解度の変化を示すグラフで
ある。第１図から明らかな様に、抽出温度を上げること
によって、気相（炭酸ガス）へのエタノールの溶解度が
低下しているのがよく分かる。特に低濃度エタノール領
域での溶解度は、ユ・超臨界ガス供給量を決定する因子
１あるの１・（トこの供給ユをできるかぎり少なくする
という観点■ 二戸らしても上記溶解度を向上することが好ましい。
炭酸ガスへのエタノールの溶解度の変化を示すグラフで
ある。第１図から明らかな様に、抽出温度を上げること
によって、気相（炭酸ガス）へのエタノールの溶解度が
低下しているのがよく分かる。特に低濃度エタノール領
域での溶解度は、ユ・超臨界ガス供給量を決定する因子
１あるの１・（トこの供給ユをできるかぎり少なくする
という観点■ 二戸らしても上記溶解度を向上することが好ましい。
本発明者らは以上の知見から、低濃度エタノール領域で
は抽出効率を上げる為に抽出温度を低くし、高濃度エタ
ノール領域ではエタノールの濃縮度を上げるために抽出
温度を高くすればよいのではないかとの着想が得られ、
抽出効率を低下させることなく高い濃縮度を得る為には
既述の構成を採用することが極めて有効であることを見
出すに至り、本発明を完成した。
は抽出効率を上げる為に抽出温度を低くし、高濃度エタ
ノール領域ではエタノールの濃縮度を上げるために抽出
温度を高くすればよいのではないかとの着想が得られ、
抽出効率を低下させることなく高い濃縮度を得る為には
既述の構成を採用することが極めて有効であることを見
出すに至り、本発明を完成した。
尚上記高濃度エタノール領域とは、例えばエタノール濃
度が９０％以上の領域を意味し、低濃度エタノール領域
とは、例えばエタノール濃度が９０％未満の領域を意味
する。また高濃度エタノール領域における抽出温度は、
濃縮度９５％以上を達成する意味から（前記第３図参照
）５０℃以上であるのが好ましい。但し、抽出温度が７
０℃のときにエタノールの濃縮度はほぼ１００％となる
ので、７０℃を超える温度で抽出することは無意味であ
り、また省エネルギーの観点からも好（ｌｌ− ゛ 以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが
、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、
前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本
発明の技術的範囲に含まれるものである。
度が９０％以上の領域を意味し、低濃度エタノール領域
とは、例えばエタノール濃度が９０％未満の領域を意味
する。また高濃度エタノール領域における抽出温度は、
濃縮度９５％以上を達成する意味から（前記第３図参照
）５０℃以上であるのが好ましい。但し、抽出温度が７
０℃のときにエタノールの濃縮度はほぼ１００％となる
ので、７０℃を超える温度で抽出することは無意味であ
り、また省エネルギーの観点からも好（ｌｌ− ゛ 以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが
、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、
前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本
発明の技術的範囲に含まれるものである。
［実施例コ
第４図は本発明方法を実施する為に構成されるエタノー
ル濃縮プロセスの一例を示するフロー図であり、１は第
１抽出塔、ｌａは第２抽出塔、２は気液分離器、３，３
ａは圧縮機を夫々示す。
ル濃縮プロセスの一例を示するフロー図であり、１は第
１抽出塔、ｌａは第２抽出塔、２は気液分離器、３，３
ａは圧縮機を夫々示す。
第４図において、抽出温度４０℃、抽出圧力１００ ａ
ｔｍに設定された第１抽出塔１の中央部から原料（１０
％濃度のエタノール含有水溶液）Ａを供給する一方、第
１抽出塔１の底部からは圧縮−機３により加圧された超
臨界状態の炭酸ガスＣを一９０％濃度のエタノール含有
ガスは抽出温度６０℃、抽出圧力１００ ａｔｎに設定
された第２抽出塔１ａにラインＬ１から導入し、第１抽
出塔１と同様に気液向流接触を行なった。第２抽出塔１
ａの頂部から得られるエタノール含有ガスはラインＬ２
からバルブＶによって５０ａｔｗに減圧された後、気液
分離器２（２０℃、５０ａｔｍに設定）に送られ、該分
離器２で炭酸ガスとエタノールに分離される。また第２
抽出塔において分離される廃液は、還流液としてライン
Ｌ６から第１抽出塔１に送って循環使用される。
ｔｍに設定された第１抽出塔１の中央部から原料（１０
％濃度のエタノール含有水溶液）Ａを供給する一方、第
１抽出塔１の底部からは圧縮−機３により加圧された超
臨界状態の炭酸ガスＣを一９０％濃度のエタノール含有
ガスは抽出温度６０℃、抽出圧力１００ ａｔｎに設定
された第２抽出塔１ａにラインＬ１から導入し、第１抽
出塔１と同様に気液向流接触を行なった。第２抽出塔１
ａの頂部から得られるエタノール含有ガスはラインＬ２
からバルブＶによって５０ａｔｗに減圧された後、気液
分離器２（２０℃、５０ａｔｍに設定）に送られ、該分
離器２で炭酸ガスとエタノールに分離される。また第２
抽出塔において分離される廃液は、還流液としてライン
Ｌ６から第１抽出塔１に送って循環使用される。
気液分離器２で分離される高純度エタノールの一部はラ
インＬ３から圧縮機３ａを経て第２抽出塔１ａへ返送す
ると共に、一部はラインＬ４から製品エタノールＳとし
て連続的に抜き出した。
インＬ３から圧縮機３ａを経て第２抽出塔１ａへ返送す
ると共に、一部はラインＬ４から製品エタノールＳとし
て連続的に抜き出した。
また気液分離器２で分離される炭酸ガスはラインＬ５か
ら圧縮機３へ送って循環使用される。この様にして得ら
れた製品エタノールＳの濃度は約９７％であった。尚こ
のとき抽出効率は、別途出願に係る方法と比べて著しい
低下は認められなかった。
ら圧縮機３へ送って循環使用される。この様にして得ら
れた製品エタノールＳの濃度は約９７％であった。尚こ
のとき抽出効率は、別途出願に係る方法と比べて著しい
低下は認められなかった。
ノール濃縮プロセスの他の例を示すフロー図であり、そ
の基本的な構成は第４図に示した構成と類似し、対応す
る部分には同一の参照符号を付しである。
の基本的な構成は第４図に示した構成と類似し、対応す
る部分には同一の参照符号を付しである。
この構成においては、第４図の第１及び第２抽出塔１，
１ａを設ける代わりに温度勾配を形成した抽出塔１ｂを
設ける構成としたものである。抽出塔１ｂの濃縮部５の
上部は６０℃となる様に設定し、且つ下部が４０℃とな
る様に設定した。尚このときの抽出圧力は１００ ａｔ
ｍとした。また図中６は抽出塔１ｂの回収部であり、こ
の回収部６の温度は４０℃、圧力は１１００ａｔに設定
した。
１ａを設ける代わりに温度勾配を形成した抽出塔１ｂを
設ける構成としたものである。抽出塔１ｂの濃縮部５の
上部は６０℃となる様に設定し、且つ下部が４０℃とな
る様に設定した。尚このときの抽出圧力は１００ ａｔ
ｍとした。また図中６は抽出塔１ｂの回収部であり、こ
の回収部６の温度は４０℃、圧力は１１００ａｔに設定
した。
第５図において、抽出塔１ｂの抽出部５と回収部６の境
界部へ原料Ａ（１０％濃度のエタノール含有水溶液）を
供給する一方、抽出塔１ｂの底部面このとき前記第４図
に示した濃縮プロセスと同様に、抽出塔１ｂからの濃縮
エタノール含有ガスはラインＬ１からバルブＶを経て（
このとき５０ａｔｍに減圧）気液分離器２へ送り、気液
分離器２で分離された炭酸ガスはラインＬ５から圧縮機
３へ送って循環使用し、該分離器２で分離される高純度
エタノールの一部はラインＬ３を経て抽出塔１ｂへ返送
すると共に、一部はラインＬ４から製品Ｓとして連続的
に抜き出した。その結果、濃度が約９７％という高濃度
の製品エタノールＳが得られた。またこのときも抽出効
率の低下は認められなかった。
界部へ原料Ａ（１０％濃度のエタノール含有水溶液）を
供給する一方、抽出塔１ｂの底部面このとき前記第４図
に示した濃縮プロセスと同様に、抽出塔１ｂからの濃縮
エタノール含有ガスはラインＬ１からバルブＶを経て（
このとき５０ａｔｍに減圧）気液分離器２へ送り、気液
分離器２で分離された炭酸ガスはラインＬ５から圧縮機
３へ送って循環使用し、該分離器２で分離される高純度
エタノールの一部はラインＬ３を経て抽出塔１ｂへ返送
すると共に、一部はラインＬ４から製品Ｓとして連続的
に抜き出した。その結果、濃度が約９７％という高濃度
の製品エタノールＳが得られた。またこのときも抽出効
率の低下は認められなかった。
［発明の効果］
本発明は以上の様に構成されており、エタノール含有水
溶液から超臨界ガス抽出法のみで９５％以上という高純
度のエタノールを抽出効率を低下させることなく得るこ
とができ、蒸留法等に比べてエタノールの精製に要する
消費エネルギーを大幅に低減し得ることになった。
溶液から超臨界ガス抽出法のみで９５％以上という高純
度のエタノールを抽出効率を低下させることなく得るこ
とができ、蒸留法等に比べてエタノールの精製に要する
消費エネルギーを大幅に低減し得ることになった。
第１図は炭酸ガスへのエタノールの溶解度における温度
による変化を示すグラフ、第２図は４０℃におけるエタ
ノール濃縮限界濃度を示すグラフ、第３図は抽出温度が
エタノール濃縮限界濃度に与える影響を示すグラフ、第
４図は本発明方法を実施する為に構成されるエタノール
濃縮プロセスの一例を示すフロー図、第５図は本発明方
法を実施する為に構成されるエタノール濃縮プロセスの
他の例を示すフロー図である。 １、ｌａ、ｌｂ・・・抽出塔 ２・・・気液分離器３
．３ａ・・・圧縮機 ５・・・濃縮部６・・・回
収部 Ａ・・・原料（エタノール含有水溶液）Ｃ・・・超臨界
炭酸ガス Ｓ・・・製品エタノール
による変化を示すグラフ、第２図は４０℃におけるエタ
ノール濃縮限界濃度を示すグラフ、第３図は抽出温度が
エタノール濃縮限界濃度に与える影響を示すグラフ、第
４図は本発明方法を実施する為に構成されるエタノール
濃縮プロセスの一例を示すフロー図、第５図は本発明方
法を実施する為に構成されるエタノール濃縮プロセスの
他の例を示すフロー図である。 １、ｌａ、ｌｂ・・・抽出塔 ２・・・気液分離器３
．３ａ・・・圧縮機 ５・・・濃縮部６・・・回
収部 Ａ・・・原料（エタノール含有水溶液）Ｃ・・・超臨界
炭酸ガス Ｓ・・・製品エタノール
Claims (1)
- 炭酸ガスによる超臨界ガス抽出法によってエタノールを
濃縮するに当たり、前記エタノール含有水溶液中のエタ
ノール濃度に応じて抽出温度を設定することとし、該エ
タノール濃度が高くなるほど高温度を採用することを特
徴とするエタノールの濃縮方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63239780A JPH0292264A (ja) | 1988-09-27 | 1988-09-27 | エタノールの濃縮方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63239780A JPH0292264A (ja) | 1988-09-27 | 1988-09-27 | エタノールの濃縮方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0292264A true JPH0292264A (ja) | 1990-04-03 |
| JPH0329383B2 JPH0329383B2 (ja) | 1991-04-24 |
Family
ID=17049783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63239780A Granted JPH0292264A (ja) | 1988-09-27 | 1988-09-27 | エタノールの濃縮方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0292264A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000210501A (ja) * | 1999-01-25 | 2000-08-02 | F Hoffmann La Roche Ag | 油を負荷された吸着剤を製造する方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6229990A (ja) * | 1985-07-31 | 1987-02-07 | Kobe Steel Ltd | エタノ−ル精製方法 |
| JPS6295102A (ja) * | 1985-10-21 | 1987-05-01 | Sumitomo Heavy Ind Ltd | 超臨界流体抽出装置 |
-
1988
- 1988-09-27 JP JP63239780A patent/JPH0292264A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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| JPS6229990A (ja) * | 1985-07-31 | 1987-02-07 | Kobe Steel Ltd | エタノ−ル精製方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000210501A (ja) * | 1999-01-25 | 2000-08-02 | F Hoffmann La Roche Ag | 油を負荷された吸着剤を製造する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0329383B2 (ja) | 1991-04-24 |
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