JPS6172096A - 石油系分解重質油の精製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （厘梁上の利用分野） 本発明は石油系分解重質油より芳香族成分を分離する方
法に関する。さらに詳しくは亜臨界または超−界状鳩の
流体を油剤として、石油系分解重質油より高濃度の重質
芳香族成分を分離する方法に関するものである。石油系
分解ｌｉｔｗ油とは、石油精製工程におい”で、軽油、
減圧蒸留軽油０重油等の熱分解、接触分解により生成す
る沸点２００℃以上の炭化水素油力よびナフサの水蒸気
分解により生成する線点２００℃以上の炭化水素油をい
う。

これらの炭化水素油は、ピッチ系炭素繊維、高密Ｆ！を
等方性炭緊材、裔品位製鋼、黒鉛電極用コークスなどの
炭素材の出発原料として礪めて有用である。

（従来の技術および発明が解決りようとする問題点） 符に高品位ピッチ系炭素繊維の原料として、これら石油
系分解重質油を用途に供する場合、石油系分解重質油の
精製設計は極めて重要である。丁なわ５１石油系分解重
質油中の飽和分、芳香族分の成分比、分子祉範囲を妓適
に設計したり、固型物、触媒などの夾雑旬や早期炭化物
を除去したりすることは、出う６原料を熱処理などの加
工をし紡糸用プリカーサ−を得る際の重要な＋段である
。

減圧蒸留し、その中間留分をブリツカーサーの原料に供
する方法などがあるが、この方法では芳香族成分比は原
１＋和磨り６のでありこれを調整することはできない。

また磁性有機溶剤による液々、抽出法もあるが有機溶剤
の回収に多大の二手ルギー消費が必要であり＠済的でな
いつ 〔発明の溝底〕 （１４＠点を解決するための手段） 上記のような状況に濫み本発明者らは石油系分解重質油
より工業的に有利に高品位の芳香族成分を得る方法につ
いて鋭意検討を嵐ねた幀果、亜臨界または超臨界状態の
流体を抽剤として用いればｌ記従来法の欠点を排除して
高品位の芳香族成分を得ることを知り本発明に到達した
。

さらに抽出プロセス、油剤の種類、抽出分遣条件などに
ついても支討を加え本発明を完成するに到った。

（作　用） 亜臨界または超臨界状態の流体を用いて有機化合物をそ
れを含有する混合物から分離する方法は例えば特公昭５
４−１０５３９号公報に記載のとおり公知であるが、石
油系分解重質油より芳香族成分を分喰精装する方法につ
いては未だ全く知られていない。

亜臨界または峨臨界状態の流体とは吻界温度および臨界
圧力付近あるいはそれを超える状態にある流体である。

例えばエチレン（９，９℃、　５Ｑａｈｎ）。

二酸化炭素（３１，０℃、　　７２．９　ａｔｍ　）の
ごとく臨界状Ｓ付近またはそれ以上の状態にある流体で
あって液体に近い密度とガス体に近い大きな拡散係数を
有する流体である。

この特性の故に種々の化合物を速やかにかつ大量に効率
よく抽出でき、しかも抽剤の分（Ｉｋが容易であるとい
う特徴を有する。また圧力や温度をわずかに変化させる
だけで種々の化合物に対する溶解能力が大きく変化する
ため選択的な抽出も行なえるという特徴もある。

本発明においては一般に前記ｇＬ臨界または超臨界状態
にある流体のいずれも使用可能であるが、芳香族成分と
脂肪族成分との分陽能が優れていることや比較的低温で
の処理が可能で取扱いおよび操作が簡単で経済的に有利
である等数々の利点を享受することができるので通常油
剤としくは二酸化炭素を用いる。

以下本鎗明の実施態様をフローシートに基づいて説明す
る。

第１図においてＣｏｔシリンダー１より圧ｆ１６桟２て
抽出塔４へ導入する。抽出塔４には原料の石油系分解改
質油を仕込んでおき、ここで抽出対象物を含んだＣＯ２
相を減圧弁５を通して減圧し、セパレーター６に導き抽
出物をＣＯｔかも分離する。抽出物と分離されたＣ（ｈ
はコンデンサー７で冷却液化され圧翻機２を経てリサイ
クルする。

本プロセスでは初期抽出物として脂肪族成分含有喰の多
い抽出物が得られるので、まずこの成分を所定喰抽出除
去した後、芳香族成分を抽出物とし°Ｃ得るよう分割抽
出を行なうのが効果的である。

なお初期抽出物を除去した後の抽出残そのものも比較的
高品位の芳香族成分であるので目的によってはこれを幌
品とすることもＯＩ能である。

上記プロヤスに希いて抽出塔内のＣＯ！の圧力は５０〜
５００ｋｇ／ｃ曾、好ましくは６０〜３００虹Ｃ情。

温度は２５〜１５０℃、好ましくは２５〜１００℃の範
囲に保って抽出することが必要である。低すぎると液化
ＣＯｚとなるため分離稍度が悪くなるだけでなく抽剤と
抽出物との分離にもエネルギーを要する。逆に高すぎる
と装置費が嵩み婦済注にも問題が出る。

な自油剤と抽出物の分離は上記減圧法の他、温度変化法
によってもよく、また抽出塔を２系列として半連続的な
操業を行なうことも可能である。

（実施例） 以下実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明がこれに限定されるものではない。

実施例１ 接触分解重質油９５ｇを内容積Ｘｔの抽出塔に仕込み第
１図に示すプロセスによりＺ礒度４２℃。

圧力１００〜２００に！、／ｅｒｎ’のＣｏｔを用いて
分割抽出し常温大気圧下で分離を行ない、合計７６ｇの
抽出物をイひた。各抽出物の抽出条件とｆａ　（（Ｓａ
ｒｏｍ＆／ｃｔｏｔａＪＪ値は下表の゛とｊ６りであっ
た。

実施例２ 実施例１で用いたのと同じ接触分解重質油３１００ｇを
内容量５１の抽出塔に仕込み、実施例１と同様のプロセ
スで温度４２℃、圧力１２０〜２００ｋｖ’　ｃｍ’の
Ｃｏｔを用いて分割抽出し、約２３００ｇの抽出物を得
た。抽出物および抽出残の組成を分析した細果は下表の
とおりであった。比較のために蒸留法でで得た各留分の
ｆａ値を右端Ｉに示す。

〔発明の効界〕

本発明の方法により高品位の重質芳香族成分を得ること
ができ従来法に比し下記のごとくすぐれた効果が奏せら
れる。

（１）　　脂肪族成分と芳香族成分の分離効率が高く高
品位の重質芳香族成分を商収率で得ることができる。

（２）　　抽出工程では重金属等の不純物、アスファル
テン等の早期炭化物は抽出されないため、芳香族成分中
にそれらの不純物が混入しない。

（３）　　魚屑と比較して低ａＡドでの操作のため熱的
に４４：　ｒｒｊ性がＩぢ・・。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）石油系分解重質油より芳香族成分を抽出分離する
   に当たり、抽剤として亜臨界または超臨界状態の流体を
   用いることを特徴とする精製法。
2. （２）亜臨界または超臨界状態の流体が二酸化炭素であ
   る特許請求の範囲（１）記載の方法。
3. （３）亜臨界または超臨界状態の流体が圧力６０〜３０
   ０ｋｇ／ｃｍ＾２、温度２５〜１００℃の二酸化炭素で
   ある特許請求の範囲（２）記載の方法。
4. （４）抽出工程において分割抽出を行なうことにより高
   品位の重質芳香族成分を得ることを特徴とする特許請求
   の範囲（１）〜（３）記載の方法。