JPS6229988A - エタノ−ル水溶液からのエタノ−ル精製方法 - Google Patents
エタノ−ル水溶液からのエタノ−ル精製方法Info
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- JPS6229988A JPS6229988A JP60170130A JP17013085A JPS6229988A JP S6229988 A JPS6229988 A JP S6229988A JP 60170130 A JP60170130 A JP 60170130A JP 17013085 A JP17013085 A JP 17013085A JP S6229988 A JPS6229988 A JP S6229988A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野］
本発明はエタノール水溶液からエタノールを精製分離す
る方法に関し、詳細には高純度のエタノールを経済的に
得る方法に関するものである。
る方法に関し、詳細には高純度のエタノールを経済的に
得る方法に関するものである。
［従来の技術１
工業用エタノール殊に飲料用エタノールを製造するに当
たっては、従来発酵もろみを蒸留する方法がとられてい
る。しかるにこの場合には１Ｋｇのエタノールを得るの
に３０００〜４０００ｋｃａｌもの大損のエネルギーを
要する為製造コストが高いという欠点があり、解決課題
の１つとなっている。そこで飲料用エタノールを経済的
に製造する方法について種々検討が加えられ、近年、超
臨界ガス抽出法が提案されている（例えば特開昭５８−
５８２０１号）。
たっては、従来発酵もろみを蒸留する方法がとられてい
る。しかるにこの場合には１Ｋｇのエタノールを得るの
に３０００〜４０００ｋｃａｌもの大損のエネルギーを
要する為製造コストが高いという欠点があり、解決課題
の１つとなっている。そこで飲料用エタノールを経済的
に製造する方法について種々検討が加えられ、近年、超
臨界ガス抽出法が提案されている（例えば特開昭５８−
５８２０１号）。
即ち」−配力法は、臨界温度が常温付近にあるガス例え
ば炭酸ガスを使用し、超臨界状態（臨界温度、臨界圧力
を超えた状態）にある該炭酸ガスを発酵もろみ（エタノ
ール水溶液）に接触さ、せてエタノールを抽出分離する
方法であり、処理温度が常温付近と低い為熱エネルギー
のロスが小さくエタノールを経済的に製造することがで
きる。尚該超臨界ガス抽出法の場合には炭酸ガスを超臨
界状態とする為の高圧を得る必要があるが、高圧発生の
エネルギーは機械的エネルギーとして容易に回収できる
のでエネルギーのロスは小さい。これに対し熱エネルギ
ーの効率的な回収は極めて難しいという背景がある。
ば炭酸ガスを使用し、超臨界状態（臨界温度、臨界圧力
を超えた状態）にある該炭酸ガスを発酵もろみ（エタノ
ール水溶液）に接触さ、せてエタノールを抽出分離する
方法であり、処理温度が常温付近と低い為熱エネルギー
のロスが小さくエタノールを経済的に製造することがで
きる。尚該超臨界ガス抽出法の場合には炭酸ガスを超臨
界状態とする為の高圧を得る必要があるが、高圧発生の
エネルギーは機械的エネルギーとして容易に回収できる
のでエネルギーのロスは小さい。これに対し熱エネルギ
ーの効率的な回収は極めて難しいという背景がある。
ところで原料もろみ中にはエタノール以外に高沸点ある
いは低沸点の不純物成分が存在し、これがエタノールと
共に抽出されて製品エタノール中に混入してくる。そし
て飲おｌエタノールとしてはこれら不純物の除去が不可
欠であるが、前記提案の超臨界ガス抽出法では、この点
について十分な配慮がなされておらず、高品質エタノー
ルを得ることができなかった。
いは低沸点の不純物成分が存在し、これがエタノールと
共に抽出されて製品エタノール中に混入してくる。そし
て飲おｌエタノールとしてはこれら不純物の除去が不可
欠であるが、前記提案の超臨界ガス抽出法では、この点
について十分な配慮がなされておらず、高品質エタノー
ルを得ることができなかった。
Ｅ発明が解決しようとする問題点１
本発明はこうした事情に着目してなされたものであって
、高純度エタノールを経済的に製造しようとするもので
ある。
、高純度エタノールを経済的に製造しようとするもので
ある。
［問題点を解決するためのｆ段コ
−１−記１」的を達成した本発明は、エタノール水溶液
に超臨界ガスを接触させて得たエタノール抽出ガスに第
１段の減圧操作を施すことによりエタノール側液相と超
臨界ガス側気相に分離し、次いで上記エタノール側液相
を取出し、これにさらに第２段の減圧操作を施すことに
よりエタノールから不純物を分離除去する点に安旨を有
するものである。
に超臨界ガスを接触させて得たエタノール抽出ガスに第
１段の減圧操作を施すことによりエタノール側液相と超
臨界ガス側気相に分離し、次いで上記エタノール側液相
を取出し、これにさらに第２段の減圧操作を施すことに
よりエタノールから不純物を分離除去する点に安旨を有
するものである。
［作用１
本発明においては、エタノールを経済的に製造する為に
超臨界ガス抽出の手性を採用する。ところで超臨界ガス
抽出における抽出塔では原料もろみと超臨界ガスが接触
することによってエタノールの抽出が行なわれており、
塔頂部からは超臨界ガス、エタノール及び低親水性不純
物（低沸点不純物および高沸点不純物を含む）が取出さ
れ、塔底部から水および親木性不純物が抜き出される。
超臨界ガス抽出の手性を採用する。ところで超臨界ガス
抽出における抽出塔では原料もろみと超臨界ガスが接触
することによってエタノールの抽出が行なわれており、
塔頂部からは超臨界ガス、エタノール及び低親水性不純
物（低沸点不純物および高沸点不純物を含む）が取出さ
れ、塔底部から水および親木性不純物が抜き出される。
即ち塔頂部から取出される成分中に有害な不純物が含ま
れているのである。
れているのである。
塔頂部から取出された１−、記抽出成分は次いで超臨界
ガスとエタノールに分離する必要があるが、この分離操
作は従来、減圧蒸留後の底部残留液を更に減圧し、超臨
界ガスを気化さゼてから気液分離に千１すことによって
行なわれている。しかるにこの場合には気液分離器にお
ける気相側からは微量のエタノールを含む＞ＲＷＡガス
が取出されるだけで、１−記不純物殊に低沸点不純物は
液相側即ちエタノール側に残留してしまい、高純度のエ
タノールを得ることができない。そこで本発明者等は、
超臨界ガス抽出法の特徴をより効果的に生かして不純物
の分離を行なおうと考え、種々検討を重ねた結果、前記
構成に到達した。即ち木発明者等の研究によるとエタノ
ール、低沸点不純物、高沸点不純物は、超臨界ガスに対
する親和性という面で異なった特性を示し、このうち高
沸点不純物の親和性が最も高くエタノール、低沸点不純
物の順に親和性が低くなっていく。従って気液分離条件
（温度・圧力）を変化させることによって、あるものに
ついては超臨界ガス中に溶解させ、他のものについては
超臨界ガスと分離するという調整が可能となる。即ち本
発明では抽出塔頂部から取出される超臨界ガス側成分を
、超臨界ガスが高沸点成分のみを捕捉する程度の減圧条
件下に気液分離しく第１段気液分離）、エタノールおよ
び低沸点成分と分離する。即ち第１段の気液分離では主
として高沸点不純物を含有する超臨界ガスが気相側に取
出され、液相側に低沸点不純物を含むエタノールが残留
する。次いでこうして得た低沸点不純物を含むエタノー
ルを第１段の減圧条件より低い減圧条件に曝すことによ
り（第２段気液分離）、低沸点不純物を気化させ、液相
側に残るエタノールと気液分離する。この結果第２段気
液分離部からは高沸点不純物並びに低沸点不純物のいず
れをも含まないエタノール（高純度エタノール）が液相
分として取出される。尚上記では第１段気液分離を１回
の操作で行なったが、高沸点不純物の完全分離を１回の
操作で行なうことは容易ではなく若干の高沸点不純物が
液相側へ混入することが予想される。そこで第１段分離
は好ましくは２段以１ｍに分けて段階的に減圧実施して
いくことが推奨される。また第１気液分離で得られる気
相は主として高沸点不純物を含む超臨界ガスであるから
、もし超臨界ガスを循環使用しようとするならば、該高
沸点不純物を除去することが望まれる。そこで上記高沸
点不純物を含む超臨界ガスを常圧の気液分離塔に導入し
、超臨界ガスを常態のガスとして気化することにより、
高沸点不純物を液相として分離することが推奨される。
ガスとエタノールに分離する必要があるが、この分離操
作は従来、減圧蒸留後の底部残留液を更に減圧し、超臨
界ガスを気化さゼてから気液分離に千１すことによって
行なわれている。しかるにこの場合には気液分離器にお
ける気相側からは微量のエタノールを含む＞ＲＷＡガス
が取出されるだけで、１−記不純物殊に低沸点不純物は
液相側即ちエタノール側に残留してしまい、高純度のエ
タノールを得ることができない。そこで本発明者等は、
超臨界ガス抽出法の特徴をより効果的に生かして不純物
の分離を行なおうと考え、種々検討を重ねた結果、前記
構成に到達した。即ち木発明者等の研究によるとエタノ
ール、低沸点不純物、高沸点不純物は、超臨界ガスに対
する親和性という面で異なった特性を示し、このうち高
沸点不純物の親和性が最も高くエタノール、低沸点不純
物の順に親和性が低くなっていく。従って気液分離条件
（温度・圧力）を変化させることによって、あるものに
ついては超臨界ガス中に溶解させ、他のものについては
超臨界ガスと分離するという調整が可能となる。即ち本
発明では抽出塔頂部から取出される超臨界ガス側成分を
、超臨界ガスが高沸点成分のみを捕捉する程度の減圧条
件下に気液分離しく第１段気液分離）、エタノールおよ
び低沸点成分と分離する。即ち第１段の気液分離では主
として高沸点不純物を含有する超臨界ガスが気相側に取
出され、液相側に低沸点不純物を含むエタノールが残留
する。次いでこうして得た低沸点不純物を含むエタノー
ルを第１段の減圧条件より低い減圧条件に曝すことによ
り（第２段気液分離）、低沸点不純物を気化させ、液相
側に残るエタノールと気液分離する。この結果第２段気
液分離部からは高沸点不純物並びに低沸点不純物のいず
れをも含まないエタノール（高純度エタノール）が液相
分として取出される。尚上記では第１段気液分離を１回
の操作で行なったが、高沸点不純物の完全分離を１回の
操作で行なうことは容易ではなく若干の高沸点不純物が
液相側へ混入することが予想される。そこで第１段分離
は好ましくは２段以１ｍに分けて段階的に減圧実施して
いくことが推奨される。また第１気液分離で得られる気
相は主として高沸点不純物を含む超臨界ガスであるから
、もし超臨界ガスを循環使用しようとするならば、該高
沸点不純物を除去することが望まれる。そこで上記高沸
点不純物を含む超臨界ガスを常圧の気液分離塔に導入し
、超臨界ガスを常態のガスとして気化することにより、
高沸点不純物を液相として分離することが推奨される。
本発明は基本的には１−記の様に構成されるが、本発明
において使用される溶媒ガスとしては、臨界点が常温伺
近にあるガスが好ましい。代表的なものを例示すると、
炭酸ガスの他、メタン、エタン、プロパン、ブタン、エ
チレン、フロピレン等の炭化水素、ハロメタン、ハロエ
タン等のハロゲン化ネれた炭化水素、アンモニア、二酸
化硫黄。
において使用される溶媒ガスとしては、臨界点が常温伺
近にあるガスが好ましい。代表的なものを例示すると、
炭酸ガスの他、メタン、エタン、プロパン、ブタン、エ
チレン、フロピレン等の炭化水素、ハロメタン、ハロエ
タン等のハロゲン化ネれた炭化水素、アンモニア、二酸
化硫黄。
亜酸化窒素、塩化水素、硫化水素等並びにこれらの混合
物が挙げられる。
物が挙げられる。
［実施例］
第１図は本発明方法を実施する為のエタノール精製プロ
セスを示すフロー説明図で抽出塔（４０００、ｌ ００
ａｔｍに設定）ｌの濃縮部１ａと回収部１ｂの境界部か
ら原料エタノール水溶液Ａを注入すると共に塔底部より
炭酸ガス（超臨界ガス）Ｃを吹込み、塔内で等温等圧下
に両者を連続的に気液向流接触させる。次いで塔頂部よ
り得たエタノール抽出ガスＧ１を８０ａｔ＋ｉに減圧し
た後第１炭酸ガス回収塔２へ導入し気液分離する。尚第
１炭酸ガス回収塔２での気液比（重量比）はガス二９９
．９％に対して液：０．１％であり、夫々の組成は気相
側がｍＷガス： ９８．９％、エタノール：１．０％、
高沸点不純物＝０．１％であり、液相側が微量の低沸点
不純物を含んだエタノールである。ここで得られた液相
性り、は常圧まで減圧の後、第１エタノール回収槽３に
導入され、ここで気液分離されて低沸点不純物（気相）
Ｇ２は系外へ放出され、一方エタノール（液相）Ｌ２は
製品として回収される。他方第１炭酸ガス回収槽２の気
相性Ｇ３は炭酸ガスの固化防１１＝の為５０°Ｃ（＝ｌ
ｌ近まで加熱された後、５０ａｔｍまで減圧され第２炭
酸ガス回収槽４に導入きれ気液分離される。尚第２炭酸
ガス回収槽４における気液比（重量比）はガス＝９９％
に対して液体：１％であり、夫々の組成を見ると気相側
が微量の高沸点不純物を含んだ炭酸カスであり、液相側
が炭酸ガス：４０％、エタノール：６０％である。ここ
で得られた気相性の一部Ｇ、ｔはさらに常圧まで減圧さ
れた後、第３炭酸ガス回収槽５に導入されて気液分離さ
れ、高沸点不純物（液相）Ｌ３は系外へ放出され、一方
炭酸ガス（気相）Ｇｓは溶媒として循環使用される。他
方第２炭酸ガス回収槽４における気相性の残部Ｇ６は溶
媒として循環使用される。また第２炭酸ガス回収槽４に
おける液相性の一部Ｌ４は常圧まで減圧された後、第２
エタノール回収槽６に導入されて気液分離される。尚第
２エタノール回収槽６における気液比（重量比）はガス
＝４０％に対し液体：６０％であり、夫々の組成は気相
側が機敏のエタノールを含む炭酸ガスであり、液相側が
微量の炭酸ガス含むエタノールである。液相性 Ｌ５は
製品として回収し、気相性Ｇ７は溶媒として循環使用さ
れる。他方第２炭酸ガス回収槽４における液相性の残部
Ｌ６は加圧された後、還流液として抽出塔ｌへ戻される
。その他抽出塔ｌ底部から取出される液相性（水および
親木性不純物）Ｌ？は、常圧まで減圧された後、水分離
槽７に導入されて気液分離され、液相性（主として水）
Ｌｅは系外へ放出されると共に気相性（炭酸ガス）Ｇｏ
は循環使用に供される。
セスを示すフロー説明図で抽出塔（４０００、ｌ ００
ａｔｍに設定）ｌの濃縮部１ａと回収部１ｂの境界部か
ら原料エタノール水溶液Ａを注入すると共に塔底部より
炭酸ガス（超臨界ガス）Ｃを吹込み、塔内で等温等圧下
に両者を連続的に気液向流接触させる。次いで塔頂部よ
り得たエタノール抽出ガスＧ１を８０ａｔ＋ｉに減圧し
た後第１炭酸ガス回収塔２へ導入し気液分離する。尚第
１炭酸ガス回収塔２での気液比（重量比）はガス二９９
．９％に対して液：０．１％であり、夫々の組成は気相
側がｍＷガス： ９８．９％、エタノール：１．０％、
高沸点不純物＝０．１％であり、液相側が微量の低沸点
不純物を含んだエタノールである。ここで得られた液相
性り、は常圧まで減圧の後、第１エタノール回収槽３に
導入され、ここで気液分離されて低沸点不純物（気相）
Ｇ２は系外へ放出され、一方エタノール（液相）Ｌ２は
製品として回収される。他方第１炭酸ガス回収槽２の気
相性Ｇ３は炭酸ガスの固化防１１＝の為５０°Ｃ（＝ｌ
ｌ近まで加熱された後、５０ａｔｍまで減圧され第２炭
酸ガス回収槽４に導入きれ気液分離される。尚第２炭酸
ガス回収槽４における気液比（重量比）はガス＝９９％
に対して液体：１％であり、夫々の組成を見ると気相側
が微量の高沸点不純物を含んだ炭酸カスであり、液相側
が炭酸ガス：４０％、エタノール：６０％である。ここ
で得られた気相性の一部Ｇ、ｔはさらに常圧まで減圧さ
れた後、第３炭酸ガス回収槽５に導入されて気液分離さ
れ、高沸点不純物（液相）Ｌ３は系外へ放出され、一方
炭酸ガス（気相）Ｇｓは溶媒として循環使用される。他
方第２炭酸ガス回収槽４における気相性の残部Ｇ６は溶
媒として循環使用される。また第２炭酸ガス回収槽４に
おける液相性の一部Ｌ４は常圧まで減圧された後、第２
エタノール回収槽６に導入されて気液分離される。尚第
２エタノール回収槽６における気液比（重量比）はガス
＝４０％に対し液体：６０％であり、夫々の組成は気相
側が機敏のエタノールを含む炭酸ガスであり、液相側が
微量の炭酸ガス含むエタノールである。液相性 Ｌ５は
製品として回収し、気相性Ｇ７は溶媒として循環使用さ
れる。他方第２炭酸ガス回収槽４における液相性の残部
Ｌ６は加圧された後、還流液として抽出塔ｌへ戻される
。その他抽出塔ｌ底部から取出される液相性（水および
親木性不純物）Ｌ？は、常圧まで減圧された後、水分離
槽７に導入されて気液分離され、液相性（主として水）
Ｌｅは系外へ放出されると共に気相性（炭酸ガス）Ｇｏ
は循環使用に供される。
［発明の効果１
本発明は以トの様に構成されており、超臨界ガス抽出法
を利用して経済的にエタノールを製造することができる
。また抽出塔頂部から抜出したエタノール抽出ガスを圧
力及び温度を調整しつつ気液分離に付すことにより低沸
点不純物並びに高沸点不純物の除去された高純度エタノ
ールを得ることができる。
を利用して経済的にエタノールを製造することができる
。また抽出塔頂部から抜出したエタノール抽出ガスを圧
力及び温度を調整しつつ気液分離に付すことにより低沸
点不純物並びに高沸点不純物の除去された高純度エタノ
ールを得ることができる。
第１図は本発明実施例に係るエタノール精製システムを
示すフロー説明図である。 ｌ・・・抽出塔 ２・・・第１炭酸ガス回収槽
３・・・第１エタノール回収槽 ４・・・第２炭酸ガス回収槽
示すフロー説明図である。 ｌ・・・抽出塔 ２・・・第１炭酸ガス回収槽
３・・・第１エタノール回収槽 ４・・・第２炭酸ガス回収槽
Claims (1)
- エタノール水溶液からエタノールを分離する方法であっ
て、エタノール水溶液に超臨界ガスを接触させて得たエ
タノール抽出ガスに第１段の減圧操作を施すことにより
エタノール側液相と超臨界ガス側気相に分離し、次いで
上記エタノール側液相を取出し、これにさらに第２段の
減圧操作を施すことによりエタノールから不純物を分離
除去することを特徴とするエタノール水溶液からのエタ
ノール精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170130A JPS6229988A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | エタノ−ル水溶液からのエタノ−ル精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170130A JPS6229988A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | エタノ−ル水溶液からのエタノ−ル精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6229988A true JPS6229988A (ja) | 1987-02-07 |
Family
ID=15899205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60170130A Pending JPS6229988A (ja) | 1985-07-31 | 1985-07-31 | エタノ−ル水溶液からのエタノ−ル精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6229988A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6430592A (en) * | 1987-07-24 | 1989-02-01 | Tsusho Sangyo Daijin | Concentration and purification of alcohol |
| JPH0249741A (ja) * | 1988-08-12 | 1990-02-20 | Tsuushiyousangiyoushiyou Kiso Sangiyoukiyokuchiyou | 粗製エタノール水溶液の精製濃縮方法 |
| WO1991016288A1 (en) * | 1990-04-16 | 1991-10-31 | Japan As Represented By Ministry Of International Trade And Industry, Director-General, Basic Industries Bureau | Process for separating impurities from aqueous solution of crude ethanol |
| WO1992021638A1 (en) * | 1991-06-07 | 1992-12-10 | Japan As Represented By Director-General, Basic Industries Bureau Of Ministry Of International Trade And Industry | Process for purifying aqueous crude ethanol solution |
| US5763693A (en) * | 1995-02-24 | 1998-06-09 | Mitsui Chemicals, Inc. | Process for producing isopropyl alcohol |
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| US9029615B2 (en) | 2012-09-05 | 2015-05-12 | Dynasep Inc. | Energy efficient method and apparatus for the extraction of lower alcohols from dilute aqueous solution |
| US9630894B2 (en) | 2012-09-05 | 2017-04-25 | Dynasep Inc. | Energy efficient method and apparatus for the extraction of biomolecules from dilute aqueous solution |
| JP2020512188A (ja) * | 2017-09-12 | 2020-04-23 | エルジー・ケム・リミテッド | 溶媒分離方法および分離装置 |
-
1985
- 1985-07-31 JP JP60170130A patent/JPS6229988A/ja active Pending
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