JPH0329393B2 - - Google Patents
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- JPH0329393B2 JPH0329393B2 JP62183461A JP18346187A JPH0329393B2 JP H0329393 B2 JPH0329393 B2 JP H0329393B2 JP 62183461 A JP62183461 A JP 62183461A JP 18346187 A JP18346187 A JP 18346187A JP H0329393 B2 JPH0329393 B2 JP H0329393B2
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- Japan
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- alcohol
- propane
- temperature
- solvent
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、アルコールの濃縮精製方法に関し、
合成アルコール、食品工業における使用済アルコ
ール水溶液及び特に発酵アルコール等から高純度
のアルコールを省エネルギー的に濃縮精製するの
に適した方法に関する。 〔従来の技術〕 甘しよ、さつまいも、とうもろこし等の炭水化
物を原料とする発酵アルコールは、飲料用及び工
業用として重要な出発原料であるが、発酵法で得
られるアルコール水溶液のアルコール濃度は10〜
20wt％と低いため、約95〜100wt％まで濃縮する
必要がある。 従来、この濃縮法として蒸留法が用いられてき
たが、大部分を占める水も80〜100℃まで昇温せ
ねばならず、経済的に不利であり、これに替わる
省エネルギー型の濃縮法の開発が望まれている。 一方、省エネルギー型の濃縮法として超臨界状
態又は擬臨界状態の炭酸ガスを用いてアルコール
を水より抽出・分離して濃縮する方法が提案され
ている。（特開昭56−56201及び同59−141528号公
報） しかしながら、炭酸ガスを溶剤として用いた場
合アルコールの選択的抽出には限界があり、最大
濃縮度は約91wt％が限界であり、これ以上に濃
縮することは不可能であることが最近報告されて
いる。又、炭酸ガス中へのアルコールの溶解度は
十分に大きくないことより、大量の炭酸ガス（10
％アルコール水溶液１重量部に対し15重量部以
上）を必要とするという問題点があり、その改善
が望まれている。 このため、現在アルコール濃縮度を向上させ、
かつアルコール溶解度を大きくできる方法が望ま
れている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、アルコール濃縮度を91wt％以上に
向上できかつアルコール溶解度が大きくでき少量
の溶剤量でアルコールを濃縮回収できる経済的な
アルコール濃縮方法を提供しようとするものであ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明は上部に冷却用熱交換器を有す
る向流接触装置中部の原料供給口より、アルコー
ル水溶液を供給し、該向流接触装置の下部よりプ
ロパン溶剤を供給し、該原料供給口より下部にお
いてはプロパン溶剤を超臨界状態又は擬臨界状態
に保持し、該原料供給口より上部においてはプロ
パン溶剤を上記冷却用熱交換器により冷却して温
度10〜70℃を液体状態に保持することにより、該
抽出塔上部より実質的に水分が分離された濃縮ア
ルコールを回収することを特徴とするアルコール
の濃縮精製方法である。 本発明は一般的には全てのアルコール水溶液の
濃縮精製に適用しうるものであるが、その一例と
して発酵アルコールについて云えば、アルコール
濃度は約10wt％前後に残りは水が主成分である。 又、本発明に云うプロパンの超臨界状態とは、
臨界温度Tc＝96.8℃、臨界圧力Pc＝42atm以上
の温度及び圧力に保持した状態であり、プロパン
の擬臨界状態とはその臨界温度Tc以下ではある
が、約90℃以の温度であり、圧力はその温度にお
けるプロパンの飽和蒸気圧以上に保持した状態を
云う。 又、本発明で云うプロパンの液体状態とは、70
℃以下の温度で、圧力はその温度における飽和蒸
気圧以上に保持した状態を云う。 以下、本発明の一実施態様を第１図に従つて詳
述する。 第１図において、１は向流接触装置（このもの
は、充填塔、棚段塔又は多段抽出塔であることが
好ましい。）、２は原料であるアルコールを含む水
溶液の供給ライン、３はプロパン溶剤の供給ライ
ン、４は向流接触装置１の下部の重液（水が主成
分）の取出しライン、５は向流接触装置１の上部
の軽液（プロパン溶剤と濃縮アルコール分）の取
出しライン、６は原料供給ライン２より上部のア
ルコール濃縮部、７は原料供給ライン２より下部
のアルコール回収部、８は冷却用熱交換器であ
る。 原料のアルコール水溶液１重量部を原料供給ラ
イン２より、又プロパン溶剤３〜６重量部を供給
ライン３より向流接触装置１に供給し、該プロパ
ン溶剤は超臨界状態又は擬臨界状態で回収部７に
てアルコール水溶液と向流接触させることによ
り、密度の低いプロパン溶剤相は上昇しながらア
ルコール水溶液よりアルコールを選択的に抽出
し、軽液取出しライン５より軽液として取り出さ
れる。 本発明者は、回収部７においてはプロパン溶剤
を超臨界状態又は擬臨界状態に保持することによ
り、アルコールのプロパンへの溶解度が大巾に向
上し、重液抜出しライン４からのアルコールの損
失を防止するに必要なプロパン溶剤の使用量を大
巾に低減できることを見出した。 この回収部７においては温度は約90℃〜170℃
が好ましく、最も好ましい温度は100〜130℃であ
る。圧力は50atm以上が好ましいが、最も好まし
くは60〜200atmである。これ以上の圧力では装
置コストの増大となり好ましくない。 次に、本発明者は、プロパン溶剤相をアルコー
ル濃縮部６において、冷却用熱交換器８にて冷却
して液体状態にすることにより水分が選択的にプ
ロパン溶剤相より相分離し、濃縮部６を重液とな
つて下降し、プロパン溶剤相中のアルコール濃度
が95〜97wt％（プロパンのない状態）まで濃縮
されることを見出した。 濃縮部６では、プロパン溶剤を液体状態とする
温度、圧力が必要である。温度は10〜70℃が好ま
しいが、最も好ましくは10〜50℃であり、温度が
低い程好ましい。圧力は回収部７と同等の条件が
好ましい。 以下、本発明の実施例をあげて本発明を詳細に
説明する。 実施例 １ アルコール10wt％、水90wt％からなる原料１
重量部を、内径50mm、長さ10ｍの充填塔形式の向
流接触装置の上部より３ｍの部分に供給し、又プ
ロパン溶剤を該装置の底部より２〜10重量部の範
囲で供給し、回収部の温度を種々変化させた試験
を行ない、該装置の塔頂及び塔底のアルコール濃
度を分析し、表１の結果を得た。なお濃縮部の温
度は40℃にした。 アルコール回収率は、既存の蒸留法の99wt％
を基準とし、99wt％以上を合格（〇印）、95wt％
以下を不合格（×）、96wt％以上であるが99wt％
以下をやや合格（△印）とした。 本結果より、次のことが見出された。 プロパン溶剤を用いることにより、回収部の温
度を90〜170℃、好ましくは100〜130℃とするこ
とによりプロパン溶剤量が大巾に低減できた。
（10％アルコール水溶液１重量部に対して３重量
部で十分であつた。） 圧力は50〜300atmの範囲で十分であつた。
合成アルコール、食品工業における使用済アルコ
ール水溶液及び特に発酵アルコール等から高純度
のアルコールを省エネルギー的に濃縮精製するの
に適した方法に関する。 〔従来の技術〕 甘しよ、さつまいも、とうもろこし等の炭水化
物を原料とする発酵アルコールは、飲料用及び工
業用として重要な出発原料であるが、発酵法で得
られるアルコール水溶液のアルコール濃度は10〜
20wt％と低いため、約95〜100wt％まで濃縮する
必要がある。 従来、この濃縮法として蒸留法が用いられてき
たが、大部分を占める水も80〜100℃まで昇温せ
ねばならず、経済的に不利であり、これに替わる
省エネルギー型の濃縮法の開発が望まれている。 一方、省エネルギー型の濃縮法として超臨界状
態又は擬臨界状態の炭酸ガスを用いてアルコール
を水より抽出・分離して濃縮する方法が提案され
ている。（特開昭56−56201及び同59−141528号公
報） しかしながら、炭酸ガスを溶剤として用いた場
合アルコールの選択的抽出には限界があり、最大
濃縮度は約91wt％が限界であり、これ以上に濃
縮することは不可能であることが最近報告されて
いる。又、炭酸ガス中へのアルコールの溶解度は
十分に大きくないことより、大量の炭酸ガス（10
％アルコール水溶液１重量部に対し15重量部以
上）を必要とするという問題点があり、その改善
が望まれている。 このため、現在アルコール濃縮度を向上させ、
かつアルコール溶解度を大きくできる方法が望ま
れている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、アルコール濃縮度を91wt％以上に
向上できかつアルコール溶解度が大きくでき少量
の溶剤量でアルコールを濃縮回収できる経済的な
アルコール濃縮方法を提供しようとするものであ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明は上部に冷却用熱交換器を有す
る向流接触装置中部の原料供給口より、アルコー
ル水溶液を供給し、該向流接触装置の下部よりプ
ロパン溶剤を供給し、該原料供給口より下部にお
いてはプロパン溶剤を超臨界状態又は擬臨界状態
に保持し、該原料供給口より上部においてはプロ
パン溶剤を上記冷却用熱交換器により冷却して温
度10〜70℃を液体状態に保持することにより、該
抽出塔上部より実質的に水分が分離された濃縮ア
ルコールを回収することを特徴とするアルコール
の濃縮精製方法である。 本発明は一般的には全てのアルコール水溶液の
濃縮精製に適用しうるものであるが、その一例と
して発酵アルコールについて云えば、アルコール
濃度は約10wt％前後に残りは水が主成分である。 又、本発明に云うプロパンの超臨界状態とは、
臨界温度Tc＝96.8℃、臨界圧力Pc＝42atm以上
の温度及び圧力に保持した状態であり、プロパン
の擬臨界状態とはその臨界温度Tc以下ではある
が、約90℃以の温度であり、圧力はその温度にお
けるプロパンの飽和蒸気圧以上に保持した状態を
云う。 又、本発明で云うプロパンの液体状態とは、70
℃以下の温度で、圧力はその温度における飽和蒸
気圧以上に保持した状態を云う。 以下、本発明の一実施態様を第１図に従つて詳
述する。 第１図において、１は向流接触装置（このもの
は、充填塔、棚段塔又は多段抽出塔であることが
好ましい。）、２は原料であるアルコールを含む水
溶液の供給ライン、３はプロパン溶剤の供給ライ
ン、４は向流接触装置１の下部の重液（水が主成
分）の取出しライン、５は向流接触装置１の上部
の軽液（プロパン溶剤と濃縮アルコール分）の取
出しライン、６は原料供給ライン２より上部のア
ルコール濃縮部、７は原料供給ライン２より下部
のアルコール回収部、８は冷却用熱交換器であ
る。 原料のアルコール水溶液１重量部を原料供給ラ
イン２より、又プロパン溶剤３〜６重量部を供給
ライン３より向流接触装置１に供給し、該プロパ
ン溶剤は超臨界状態又は擬臨界状態で回収部７に
てアルコール水溶液と向流接触させることによ
り、密度の低いプロパン溶剤相は上昇しながらア
ルコール水溶液よりアルコールを選択的に抽出
し、軽液取出しライン５より軽液として取り出さ
れる。 本発明者は、回収部７においてはプロパン溶剤
を超臨界状態又は擬臨界状態に保持することによ
り、アルコールのプロパンへの溶解度が大巾に向
上し、重液抜出しライン４からのアルコールの損
失を防止するに必要なプロパン溶剤の使用量を大
巾に低減できることを見出した。 この回収部７においては温度は約90℃〜170℃
が好ましく、最も好ましい温度は100〜130℃であ
る。圧力は50atm以上が好ましいが、最も好まし
くは60〜200atmである。これ以上の圧力では装
置コストの増大となり好ましくない。 次に、本発明者は、プロパン溶剤相をアルコー
ル濃縮部６において、冷却用熱交換器８にて冷却
して液体状態にすることにより水分が選択的にプ
ロパン溶剤相より相分離し、濃縮部６を重液とな
つて下降し、プロパン溶剤相中のアルコール濃度
が95〜97wt％（プロパンのない状態）まで濃縮
されることを見出した。 濃縮部６では、プロパン溶剤を液体状態とする
温度、圧力が必要である。温度は10〜70℃が好ま
しいが、最も好ましくは10〜50℃であり、温度が
低い程好ましい。圧力は回収部７と同等の条件が
好ましい。 以下、本発明の実施例をあげて本発明を詳細に
説明する。 実施例 １ アルコール10wt％、水90wt％からなる原料１
重量部を、内径50mm、長さ10ｍの充填塔形式の向
流接触装置の上部より３ｍの部分に供給し、又プ
ロパン溶剤を該装置の底部より２〜10重量部の範
囲で供給し、回収部の温度を種々変化させた試験
を行ない、該装置の塔頂及び塔底のアルコール濃
度を分析し、表１の結果を得た。なお濃縮部の温
度は40℃にした。 アルコール回収率は、既存の蒸留法の99wt％
を基準とし、99wt％以上を合格（〇印）、95wt％
以下を不合格（×）、96wt％以上であるが99wt％
以下をやや合格（△印）とした。 本結果より、次のことが見出された。 プロパン溶剤を用いることにより、回収部の温
度を90〜170℃、好ましくは100〜130℃とするこ
とによりプロパン溶剤量が大巾に低減できた。
（10％アルコール水溶液１重量部に対して３重量
部で十分であつた。） 圧力は50〜300atmの範囲で十分であつた。
【表】
【表】
実施例 ２
実施例１に説明した向流接触装置を用い、同じ
アルコール原料１重量部に対しプロパン溶剤を３
重量部供給し、回収部の圧力は濃縮部の圧力と同
じにし、温度を110℃とし、濃縮部の温度を種々
変化させた試験を行ない、表２の結果を得た。 塔頂の溶剤相中のアルコール濃度が含水アルコ
ール製品の基準である約95wt％以上の場合を合
格（〇印）と判定した。 この結果、濃縮部の温度は10〜70℃、好ましく
は10〜50℃とすることにより、95wt％以上の含
水アルコールに濃縮できることが見出された。
アルコール原料１重量部に対しプロパン溶剤を３
重量部供給し、回収部の圧力は濃縮部の圧力と同
じにし、温度を110℃とし、濃縮部の温度を種々
変化させた試験を行ない、表２の結果を得た。 塔頂の溶剤相中のアルコール濃度が含水アルコ
ール製品の基準である約95wt％以上の場合を合
格（〇印）と判定した。 この結果、濃縮部の温度は10〜70℃、好ましく
は10〜50℃とすることにより、95wt％以上の含
水アルコールに濃縮できることが見出された。
【表】
【表】
比較例 １
実施例１と同じ向流接触装置、原料アルコール
水溶液を用い、プロパン溶剤を３重量部供給し、
回収部及び濃縮部の温度40℃とし、圧力を100
Kg／cm2Ｇとした。 この場合塔頂からは96wt％のアルコールが得
られたが、塔底からアルコールの損失がみられ、
アルコール回収率は71wt％であつた。 比較例 ２ 比較例１において、回収部及び濃縮部の温度を
110℃とした。この場合、アルコールの回収率は
99.2wt％で合格であつたが、塔頂のアルコール濃
度90wt％で低かつた。 比較例 ３ 実施例１と同じ向流接触装置、原料アルコール
水溶液を用い、プロパンの代りにCO2を用いた試
験を行ない、表３の結果を得た。 なお、この場合、濃縮部の温度を20〜100℃の
範囲と変化させたが、塔頂のアルコール濃度は最
大91wt％であつた。
水溶液を用い、プロパン溶剤を３重量部供給し、
回収部及び濃縮部の温度40℃とし、圧力を100
Kg／cm2Ｇとした。 この場合塔頂からは96wt％のアルコールが得
られたが、塔底からアルコールの損失がみられ、
アルコール回収率は71wt％であつた。 比較例 ２ 比較例１において、回収部及び濃縮部の温度を
110℃とした。この場合、アルコールの回収率は
99.2wt％で合格であつたが、塔頂のアルコール濃
度90wt％で低かつた。 比較例 ３ 実施例１と同じ向流接触装置、原料アルコール
水溶液を用い、プロパンの代りにCO2を用いた試
験を行ない、表３の結果を得た。 なお、この場合、濃縮部の温度を20〜100℃の
範囲と変化させたが、塔頂のアルコール濃度は最
大91wt％であつた。
【表】
本発明は、以上詳記したようにアルコール水溶
液からプロパン溶剤を用いてアルコールを濃縮回
収するに際し、超臨界状態又は擬臨回状態のプロ
パンを用いることにより少量のプロパンでアルコ
ールを99wt％以上抽出回収し、更に液体状態の
プロパンに冷却してアルコールの選択性を向上さ
せアルコール濃度を95wt％以上に濃縮できるも
のであり、少量の溶剤使用のため装置のコンパク
ト化及びエネルギー負荷が軽減される経済的な効
果を生ずるとともに、製品価値の高い95wt％以
上のアルコールを得るという効果を奏する。
液からプロパン溶剤を用いてアルコールを濃縮回
収するに際し、超臨界状態又は擬臨回状態のプロ
パンを用いることにより少量のプロパンでアルコ
ールを99wt％以上抽出回収し、更に液体状態の
プロパンに冷却してアルコールの選択性を向上さ
せアルコール濃度を95wt％以上に濃縮できるも
のであり、少量の溶剤使用のため装置のコンパク
ト化及びエネルギー負荷が軽減される経済的な効
果を生ずるとともに、製品価値の高い95wt％以
上のアルコールを得るという効果を奏する。
第１図は、本発明を実施するための向流接触装
置の概略図である。
置の概略図である。
Claims (1)
- １ 上部に冷却用熱交換器を有する向流接触装置
中部の原料供給口より、アルコール水溶液を供給
し、該向流接触装置の下部よりプロパン溶剤を供
給し、該原料供給口より下部においてはプロパン
溶剤を超臨界状態又は擬臨界状態に保持し、該原
料供給口より上部においてはプロパン溶剤を上記
冷却用熱交換器により冷却して温度10〜70℃の液
体状態に保持することにより、該抽出塔上部より
実質的に水分が分離された濃縮アルコールを回収
することを特徴とするアルコールの濃縮精製方
法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62183461A JPS6430592A (en) | 1987-07-24 | 1987-07-24 | Concentration and purification of alcohol |
| US07/332,933 US5053563A (en) | 1987-07-24 | 1988-03-22 | Method to concentrate and purify alcohol |
| PCT/JP1988/000298 WO1989001042A1 (en) | 1987-07-24 | 1988-03-22 | Process for concentrating and purifying alcohol and apparatus therefor |
| EP88902575A EP0354243B1 (en) | 1987-07-24 | 1988-03-22 | Process for concentrating and purifying alchohol |
| BR888807149A BR8807149A (pt) | 1987-07-24 | 1988-03-22 | Processo e aparelho para purificar e concentrar alcool |
| DE3850772T DE3850772T2 (de) | 1987-07-24 | 1988-03-22 | nerfahren zur Konzentrierung und Reinigung von Alkohol. |
| US07/705,017 US5250271A (en) | 1987-07-24 | 1991-05-16 | Apparatus to concentrate and purify alcohol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62183461A JPS6430592A (en) | 1987-07-24 | 1987-07-24 | Concentration and purification of alcohol |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6430592A JPS6430592A (en) | 1989-02-01 |
| JPH0329393B2 true JPH0329393B2 (ja) | 1991-04-24 |
Family
ID=16136184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62183461A Granted JPS6430592A (en) | 1987-07-24 | 1987-07-24 | Concentration and purification of alcohol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6430592A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0728721A3 (en) * | 1995-02-24 | 1997-01-22 | Mitsui Toatsu Chemicals | Process for the production of isopropyl alcohol |
| EP2592152A1 (en) | 2011-11-10 | 2013-05-15 | CJ Cheiljedang Corp. | The flavor containing L-glutamic acid and method thereof |
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1987
- 1987-07-24 JP JP62183461A patent/JPS6430592A/ja active Granted
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| JPS6430592A (en) | 1989-02-01 |
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