JPH0333000B2 - - Google Patents
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- JPH0333000B2 JPH0333000B2 JP62183462A JP18346287A JPH0333000B2 JP H0333000 B2 JPH0333000 B2 JP H0333000B2 JP 62183462 A JP62183462 A JP 62183462A JP 18346287 A JP18346287 A JP 18346287A JP H0333000 B2 JPH0333000 B2 JP H0333000B2
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- propane solvent
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
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Landscapes
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、アルコールの精製濃縮方法及びその
装置に関し、合成アルコール、食品工業における
使用済アルコール水溶液及び特に発酵アルコール
等から高純度のアルコールを省エネルギー的に濃
縮精製するのに適した方法及び装置に関する。 〔従来の技術〕 甘しよ、さつまいも、とうもろこし等の炭水化
物を原料とする発酵アルコールは、飲料用及び工
業用として重要な出発原料であるが、発酵法で得
られるアルコール水溶液のアルコール濃度は10〜
20wt％と低いため、約95〜100wt％まで濃縮する
必要がある。 従来、この濃度法として蒸留法が用いられてき
たが、大部分を占める水も80〜100℃まで昇温せ
ねばならず、経済的に不利であり、これに替わる
省エネルギー型の濃縮法の開発が望まれている。 一方、省エネルギー型の濃縮法として超臨界状
態又は擬臨界状態の炭酸ガスを用いてアルコール
を水より抽出・分離して濃縮する方法が提案され
ている。（特開昭56−56201及び同59−141528号公
報） しかしながら、炭酸ガスを溶剤として用いた場
合アルコールの選択的抽出には限界があり、最大
濃縮度は約91wt％が限界であり、これ以上に濃
縮することは不可能であることが最近報告されて
いる。又、炭酸ガス中へのアルコールの溶解度は
十分に大きくないことより、大量の炭酸ガス（10
％アルコール水溶液１重量部に対して15重量部以
上）を必要とするという問題点があり、その改善
が望まれている。 このため、現在、アルコール濃縮度を向上させ
かつアルコール溶解度を大きくできる方法及び装
置が望まれている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、アルコール濃縮度を91wt％以上に
向上できかつアルコール溶解度を大きくでき少量
の溶剤量でアルコールを濃縮回収できる経済的な
アルコール濃縮方法及び装置を提供しようとする
ものである。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち、本発明は (1) 向流接触装置中部の原料供給口より、アルコ
ール水溶液を供給し、該向流接触装置の下部よ
りプロパン溶剤を供給し、該原料供給口より下
部においてはプロパン溶剤を超臨界状態又は擬
臨界状態に保持し、該原料供給口より上部にお
いてはプロパン溶剤を液体状態に保持すること
により、該向流接触装置上部より実質的に水分
が分離された濃縮アルコールを含んだプロパン
溶剤相を抜き出し、これをプロパン溶剤加圧蒸
留塔に導入し、該塔底より実質的に水分を含ま
ずアルコールを含むプロパン液体を回収し、一
方塔頂より実質的にアルコールを含まず水分を
含むプロパン気体を回収し、該プロパン気体を
加圧後その圧縮熱を該プロパン溶剤加圧蒸留塔
の熱源に用いるとともに、その一部は該プロパ
ン溶剤加圧蒸留塔へ還流し、他の残部は前記向
流接触装置の上部流体と間接熱交換後、前記向
流接触装置の下部に再び導入することを特徴と
するアルコールの濃縮精製方法、及び (2) 中部にアルコール水溶液の供給ライン、底部
に重液取出ライン、頂部に軽液取出ラインが設
けられ、かつ上部より下部の分散器に超臨界状
態又は擬臨界状態のプロパン溶剤を導く熱交換
器の作用を有するプロパン溶剤供給ラインを内
蔵した向流接触装置、前記軽液取出ラインを減
圧弁を介して連結し、頂部にプロパン溶剤取出
ライン、底部に濃縮アルコール取出ラインを設
けたプロパン溶剤加圧蒸留塔及び前記プロパン
溶剤取出ラインを昇圧機並びに前記プロパン溶
剤加圧蒸留塔の塔底を介して前記向流接触装置
のプロパン溶剤供給ラインと接続するラインよ
りなることを特徴とするアルコール濃縮精製装
置 である。 本発明は全てのアルコール水溶液の濃縮精製に
適用しうるものであるが、その一例として発酵ア
ルコールについて云えばアルコール濃度は約
10wt％前後で残りは水である。 又、本発明で云うプロパンの超臨界状態とは、
臨界温度Tc＝96.8℃、臨界圧力Pc＝42atm以上
の温度及び圧力に維持した状態であり、プロパン
の擬臨界状態とはその臨界温度Tc以下であるが
約90℃以上の温度であり、圧力はその温度におけ
るプロパンの飽和蒸気圧以上に保持した状態を云
う。 又、本発明に云うプロパンの液体状態とは、70
℃以下の温度で、圧力はその温度における飽和蒸
気圧以上に保持した状態を云う。 以下、本発明の一実施態様を第１図に従つて詳
述する。 第１図において、１は向流接触装置（このもの
は、充填塔、棚段塔又は多段抽出塔であることが
好ましい。）、２は原料であるアルコールを含む水
溶液の供給ライン、３はプロパン溶剤の供給ライ
ン、４は向流接触装置１の下部の重液（水が主成
分）の取出ライン、５は向流接触装置１の上部の
軽液（プロパン溶剤と濃縮アルコール分）の取出
ライン、６は原料供給ライン２より上部でアルコ
ール濃縮部、７は原料供給ライン２より下部でア
ルコール回収部、８はプロパン溶剤供給ラインで
熱交換器でもあり、９はプロパン溶剤出口の分散
器、１０は減圧弁、１１はプロパン溶剤加圧蒸留
塔、１２はプロパン溶剤取出ライン、１３は濃縮
アルコール取出ライン、１４は昇圧機、１５はプ
ロパン溶剤加圧蒸留塔加熱器、１６はバイパスラ
イン、１７はプロパン溶剤の還流ライン、１８は
プロパン溶剤供給ライン３と接続するプロパン溶
剤ラインである。 原料のアルコール水溶液１重量部を原料供給ラ
イン２より、又プロパン溶剤３〜６重量部を供給
ライン３より向流接触装置１に供給し、該プロパ
ン溶剤は超臨界状態又は擬臨界状態で回収部７に
てアルコール水溶液と向流接触させることによ
り、密度の低いプロパン溶剤相は上昇しながらア
ルコール水溶液よりアルコールを選択的に抽出
し、軽液取出ライン５より軽液として取り出され
る。 本発明者は、回収部７においてはプロパン溶剤
を超臨界状態又は擬臨界状態に保持することによ
り、アルコールのプロパンへの溶解度が大巾に向
上し、重液抜出しライン４からのアルコールの損
失を防止するに必要なプロパン溶剤の使用量を大
巾に低減できることを見出した。 この回収部７においては、温度は約90℃〜170
℃が好ましく、最も好ましい温度は100〜130℃で
ある。圧力は50atm以上が好ましいが、最も好ま
しくは60〜200atmである。これ以上の圧力では
装置コストの増大となり好ましくない。 次に、本発明者は、プロパン溶剤相をアルコー
ル濃縮部６において、冷却用熱交換器８にて冷却
することにより水分が選択的にプロパン溶剤相よ
り相分離し、濃縮部６を重液となつて下降し、プ
ロパン溶剤相中のアルコール濃度が95〜97wt％
（プロパンのない状態）まで濃縮されることを見
出した。 濃縮部６では、プロパン溶剤を液体状態とする
温度、圧力が必要である。温度は10〜70℃が好ま
しいが、最も好ましくは10〜50℃であり、温度が
低い程好ましい。圧力は回収部７と同等の条件が
好ましい。 一方、軽液抜出しライン５の軽液は、プロパン
溶剤及び濃縮アルコールからなつており、減圧弁
１０で減圧後プロパン溶剤加圧蒸留塔１１に導入
されプロパン溶剤と濃縮アルコールに分離され、
濃縮アルコールはライン１３より取り出され、実
質的にアルコールが含まれないプロパン溶剤１２
は昇圧機１４で再加圧される。 該プロパン溶剤加圧蒸留塔１１の圧力は10〜
30atm、温度は10〜80℃の範囲が好ましい。又化
学工学の分野で公知のように、該蒸留塔１１は棚
段又は／及び充填物層とし、ライン１７よりプロ
パン溶剤相の一部を該蒸留塔１１の上部に還流さ
せることにより、濃縮アルコールとプロパンの分
離性能を向上させることが好ましい。 昇圧機１４で加圧されたプロパンは断熱圧縮の
ために温度レベルが上昇するので熱交換器１５に
よりプロパン溶剤加圧蒸留塔１１の熱源として有
効に利用することができる。 １部のプロパンは温度調整のためバイパスライ
ン１６を通り、ライン１８で連結される。 ライン１８の温度は10〜80℃であり、前記向流
接触装置１のプロパン溶剤供給ライン３に連結
し、該向流接触装置１内の軽液相と向流で間接熱
交換するように熱交換器８を設け、その出口９を
該向流接触装置１の底部に設けることにより、濃
縮部６を冷却しアルコール濃縮効果が十分に行な
えるようにする。 該熱交換器８は、向流接触装置１の詳細図であ
る第２図に示すように蛇管の形状が好ましく、濃
縮部６で密に、回収部７で疎にするとより好まし
い温度条件にすることがきる。即ち、濃縮部６で
は10〜70℃、回収部で90〜170℃の温度にするこ
とができる。なお、第２図中、１９は向流接触装
置１内の充填物のサポート、２０は原料アルコー
ル水溶液の分散器である。 以下、本発明の実施例をあげて本発明を詳細に
説明する。 実施例 １ アルコール10wt％、水90wt％からなる原料１
重量部を、内径50mm、長さ１０ｍの充填塔形式の
向流接触装置の上部より３ｍの部分に供給し、又
プロパン溶剤で該装置の底部より２〜10重量部の
範囲で供給し、回収部の温度を種々変化させた試
験を行ない、該装置の塔頂及び塔底のアルコール
濃度を分析し、表１の結果を得た。なお濃縮部の
温度は40℃とした。 アルコール回収率は、既存の蒸留法の99wt％
を基準とし、99wt％以上を合格（○印）、95wt％
以下を不合格（×）、96wt％以上であるが99wt％
以下をやや合格（△印）とした。 本結果より、次のことが見出された。 プロパン溶剤を用いることにより、回収部の温
度を90〜170℃、好ましくは100〜130℃とするこ
とによりプロパン溶剤量が大巾に低減できた。
（10％アルコール水溶液１重量部に対し３重量部
で十分であつた。） 圧力は50〜300atmの範囲で十分であつた。
装置に関し、合成アルコール、食品工業における
使用済アルコール水溶液及び特に発酵アルコール
等から高純度のアルコールを省エネルギー的に濃
縮精製するのに適した方法及び装置に関する。 〔従来の技術〕 甘しよ、さつまいも、とうもろこし等の炭水化
物を原料とする発酵アルコールは、飲料用及び工
業用として重要な出発原料であるが、発酵法で得
られるアルコール水溶液のアルコール濃度は10〜
20wt％と低いため、約95〜100wt％まで濃縮する
必要がある。 従来、この濃度法として蒸留法が用いられてき
たが、大部分を占める水も80〜100℃まで昇温せ
ねばならず、経済的に不利であり、これに替わる
省エネルギー型の濃縮法の開発が望まれている。 一方、省エネルギー型の濃縮法として超臨界状
態又は擬臨界状態の炭酸ガスを用いてアルコール
を水より抽出・分離して濃縮する方法が提案され
ている。（特開昭56−56201及び同59−141528号公
報） しかしながら、炭酸ガスを溶剤として用いた場
合アルコールの選択的抽出には限界があり、最大
濃縮度は約91wt％が限界であり、これ以上に濃
縮することは不可能であることが最近報告されて
いる。又、炭酸ガス中へのアルコールの溶解度は
十分に大きくないことより、大量の炭酸ガス（10
％アルコール水溶液１重量部に対して15重量部以
上）を必要とするという問題点があり、その改善
が望まれている。 このため、現在、アルコール濃縮度を向上させ
かつアルコール溶解度を大きくできる方法及び装
置が望まれている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、アルコール濃縮度を91wt％以上に
向上できかつアルコール溶解度を大きくでき少量
の溶剤量でアルコールを濃縮回収できる経済的な
アルコール濃縮方法及び装置を提供しようとする
ものである。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち、本発明は (1) 向流接触装置中部の原料供給口より、アルコ
ール水溶液を供給し、該向流接触装置の下部よ
りプロパン溶剤を供給し、該原料供給口より下
部においてはプロパン溶剤を超臨界状態又は擬
臨界状態に保持し、該原料供給口より上部にお
いてはプロパン溶剤を液体状態に保持すること
により、該向流接触装置上部より実質的に水分
が分離された濃縮アルコールを含んだプロパン
溶剤相を抜き出し、これをプロパン溶剤加圧蒸
留塔に導入し、該塔底より実質的に水分を含ま
ずアルコールを含むプロパン液体を回収し、一
方塔頂より実質的にアルコールを含まず水分を
含むプロパン気体を回収し、該プロパン気体を
加圧後その圧縮熱を該プロパン溶剤加圧蒸留塔
の熱源に用いるとともに、その一部は該プロパ
ン溶剤加圧蒸留塔へ還流し、他の残部は前記向
流接触装置の上部流体と間接熱交換後、前記向
流接触装置の下部に再び導入することを特徴と
するアルコールの濃縮精製方法、及び (2) 中部にアルコール水溶液の供給ライン、底部
に重液取出ライン、頂部に軽液取出ラインが設
けられ、かつ上部より下部の分散器に超臨界状
態又は擬臨界状態のプロパン溶剤を導く熱交換
器の作用を有するプロパン溶剤供給ラインを内
蔵した向流接触装置、前記軽液取出ラインを減
圧弁を介して連結し、頂部にプロパン溶剤取出
ライン、底部に濃縮アルコール取出ラインを設
けたプロパン溶剤加圧蒸留塔及び前記プロパン
溶剤取出ラインを昇圧機並びに前記プロパン溶
剤加圧蒸留塔の塔底を介して前記向流接触装置
のプロパン溶剤供給ラインと接続するラインよ
りなることを特徴とするアルコール濃縮精製装
置 である。 本発明は全てのアルコール水溶液の濃縮精製に
適用しうるものであるが、その一例として発酵ア
ルコールについて云えばアルコール濃度は約
10wt％前後で残りは水である。 又、本発明で云うプロパンの超臨界状態とは、
臨界温度Tc＝96.8℃、臨界圧力Pc＝42atm以上
の温度及び圧力に維持した状態であり、プロパン
の擬臨界状態とはその臨界温度Tc以下であるが
約90℃以上の温度であり、圧力はその温度におけ
るプロパンの飽和蒸気圧以上に保持した状態を云
う。 又、本発明に云うプロパンの液体状態とは、70
℃以下の温度で、圧力はその温度における飽和蒸
気圧以上に保持した状態を云う。 以下、本発明の一実施態様を第１図に従つて詳
述する。 第１図において、１は向流接触装置（このもの
は、充填塔、棚段塔又は多段抽出塔であることが
好ましい。）、２は原料であるアルコールを含む水
溶液の供給ライン、３はプロパン溶剤の供給ライ
ン、４は向流接触装置１の下部の重液（水が主成
分）の取出ライン、５は向流接触装置１の上部の
軽液（プロパン溶剤と濃縮アルコール分）の取出
ライン、６は原料供給ライン２より上部でアルコ
ール濃縮部、７は原料供給ライン２より下部でア
ルコール回収部、８はプロパン溶剤供給ラインで
熱交換器でもあり、９はプロパン溶剤出口の分散
器、１０は減圧弁、１１はプロパン溶剤加圧蒸留
塔、１２はプロパン溶剤取出ライン、１３は濃縮
アルコール取出ライン、１４は昇圧機、１５はプ
ロパン溶剤加圧蒸留塔加熱器、１６はバイパスラ
イン、１７はプロパン溶剤の還流ライン、１８は
プロパン溶剤供給ライン３と接続するプロパン溶
剤ラインである。 原料のアルコール水溶液１重量部を原料供給ラ
イン２より、又プロパン溶剤３〜６重量部を供給
ライン３より向流接触装置１に供給し、該プロパ
ン溶剤は超臨界状態又は擬臨界状態で回収部７に
てアルコール水溶液と向流接触させることによ
り、密度の低いプロパン溶剤相は上昇しながらア
ルコール水溶液よりアルコールを選択的に抽出
し、軽液取出ライン５より軽液として取り出され
る。 本発明者は、回収部７においてはプロパン溶剤
を超臨界状態又は擬臨界状態に保持することによ
り、アルコールのプロパンへの溶解度が大巾に向
上し、重液抜出しライン４からのアルコールの損
失を防止するに必要なプロパン溶剤の使用量を大
巾に低減できることを見出した。 この回収部７においては、温度は約90℃〜170
℃が好ましく、最も好ましい温度は100〜130℃で
ある。圧力は50atm以上が好ましいが、最も好ま
しくは60〜200atmである。これ以上の圧力では
装置コストの増大となり好ましくない。 次に、本発明者は、プロパン溶剤相をアルコー
ル濃縮部６において、冷却用熱交換器８にて冷却
することにより水分が選択的にプロパン溶剤相よ
り相分離し、濃縮部６を重液となつて下降し、プ
ロパン溶剤相中のアルコール濃度が95〜97wt％
（プロパンのない状態）まで濃縮されることを見
出した。 濃縮部６では、プロパン溶剤を液体状態とする
温度、圧力が必要である。温度は10〜70℃が好ま
しいが、最も好ましくは10〜50℃であり、温度が
低い程好ましい。圧力は回収部７と同等の条件が
好ましい。 一方、軽液抜出しライン５の軽液は、プロパン
溶剤及び濃縮アルコールからなつており、減圧弁
１０で減圧後プロパン溶剤加圧蒸留塔１１に導入
されプロパン溶剤と濃縮アルコールに分離され、
濃縮アルコールはライン１３より取り出され、実
質的にアルコールが含まれないプロパン溶剤１２
は昇圧機１４で再加圧される。 該プロパン溶剤加圧蒸留塔１１の圧力は10〜
30atm、温度は10〜80℃の範囲が好ましい。又化
学工学の分野で公知のように、該蒸留塔１１は棚
段又は／及び充填物層とし、ライン１７よりプロ
パン溶剤相の一部を該蒸留塔１１の上部に還流さ
せることにより、濃縮アルコールとプロパンの分
離性能を向上させることが好ましい。 昇圧機１４で加圧されたプロパンは断熱圧縮の
ために温度レベルが上昇するので熱交換器１５に
よりプロパン溶剤加圧蒸留塔１１の熱源として有
効に利用することができる。 １部のプロパンは温度調整のためバイパスライ
ン１６を通り、ライン１８で連結される。 ライン１８の温度は10〜80℃であり、前記向流
接触装置１のプロパン溶剤供給ライン３に連結
し、該向流接触装置１内の軽液相と向流で間接熱
交換するように熱交換器８を設け、その出口９を
該向流接触装置１の底部に設けることにより、濃
縮部６を冷却しアルコール濃縮効果が十分に行な
えるようにする。 該熱交換器８は、向流接触装置１の詳細図であ
る第２図に示すように蛇管の形状が好ましく、濃
縮部６で密に、回収部７で疎にするとより好まし
い温度条件にすることがきる。即ち、濃縮部６で
は10〜70℃、回収部で90〜170℃の温度にするこ
とができる。なお、第２図中、１９は向流接触装
置１内の充填物のサポート、２０は原料アルコー
ル水溶液の分散器である。 以下、本発明の実施例をあげて本発明を詳細に
説明する。 実施例 １ アルコール10wt％、水90wt％からなる原料１
重量部を、内径50mm、長さ１０ｍの充填塔形式の
向流接触装置の上部より３ｍの部分に供給し、又
プロパン溶剤で該装置の底部より２〜10重量部の
範囲で供給し、回収部の温度を種々変化させた試
験を行ない、該装置の塔頂及び塔底のアルコール
濃度を分析し、表１の結果を得た。なお濃縮部の
温度は40℃とした。 アルコール回収率は、既存の蒸留法の99wt％
を基準とし、99wt％以上を合格（○印）、95wt％
以下を不合格（×）、96wt％以上であるが99wt％
以下をやや合格（△印）とした。 本結果より、次のことが見出された。 プロパン溶剤を用いることにより、回収部の温
度を90〜170℃、好ましくは100〜130℃とするこ
とによりプロパン溶剤量が大巾に低減できた。
（10％アルコール水溶液１重量部に対し３重量部
で十分であつた。） 圧力は50〜300atmの範囲で十分であつた。
【表】
実施例 ２
実施例１に説明した向流接触装置を用い、同じ
アルコール原料１重量部に対し、プロパン溶剤を
３重量部供給し、回収部の圧力は濃縮部の圧力と
同じにし、温度を110℃とし、濃縮部の温度を
種々変化させた試験を行ない、表２の結果を得
た。 塔頂の溶剤相中のアルコール濃度が含水アルコ
ール製品の基準である約95wt％以上の場合を合
格（○印）と判定した。 この結果、濃縮部の温度は10〜70℃、好ましく
は10〜50℃とすることにより、95wt％以上の含
水アルコールに濃縮できることが見出された。
アルコール原料１重量部に対し、プロパン溶剤を
３重量部供給し、回収部の圧力は濃縮部の圧力と
同じにし、温度を110℃とし、濃縮部の温度を
種々変化させた試験を行ない、表２の結果を得
た。 塔頂の溶剤相中のアルコール濃度が含水アルコ
ール製品の基準である約95wt％以上の場合を合
格（○印）と判定した。 この結果、濃縮部の温度は10〜70℃、好ましく
は10〜50℃とすることにより、95wt％以上の含
水アルコールに濃縮できることが見出された。
【表】
実施例 ３
以下、第１図に示したフローに従つた具体的な
実例をあげる。 アルコール10wt％、水90wt％からなる原料１
重量部を、内径50mm、長さ７ｍで３mmのデイクソ
ンパツキンを充填した充填塔形式の向流接触装置
１の上部より３ｍの部分にライン２より供給し、
又プロパン溶剤を該装置１の上部のライン３より
２〜10重量部の範囲で蛇管８を経由して、該装置
１の底部の分散器９より供給し、該装置１の塔頂
から圧力制御弁１０で圧力を100Kg／cm2Ｇに調節
しながらプロパン溶剤相をプロパン溶剤加圧蒸留
塔１１に導入した。 プロパン溶剤加圧蒸留塔１１は内径100mm、長
さ５ｍで３mmのデイクソンパツキンを充填したも
ので、下部より２ｍの位置に前記向流接触装置塔
頂からのプロパン溶剤相を導入し、温度は塔頂65
℃、塔底80℃、圧力は26atmで加圧蒸留し、塔頂
からライン１２によつて取出されるプロパンガス
は圧縮機１４で105Kg／cm2Ｇに圧縮後、一部はラ
イン１５を通してプロパン溶剤加圧蒸留塔１１の
底部を経由させ、残部はバイパスライン１６を経
由してライン１８に合流させ、そのうちの一部は
還流比0.5でプロパン溶剤加圧蒸留塔１１に還流
させ、他は前記向流接触装置１にライン３より循
環供給し、全体が定常になるまで運転した。 表３には、原料及びプロパン溶剤の温度を種々
変化させた場合の、アルコール回収率、アルコー
ル濃度を示した。
実例をあげる。 アルコール10wt％、水90wt％からなる原料１
重量部を、内径50mm、長さ７ｍで３mmのデイクソ
ンパツキンを充填した充填塔形式の向流接触装置
１の上部より３ｍの部分にライン２より供給し、
又プロパン溶剤を該装置１の上部のライン３より
２〜10重量部の範囲で蛇管８を経由して、該装置
１の底部の分散器９より供給し、該装置１の塔頂
から圧力制御弁１０で圧力を100Kg／cm2Ｇに調節
しながらプロパン溶剤相をプロパン溶剤加圧蒸留
塔１１に導入した。 プロパン溶剤加圧蒸留塔１１は内径100mm、長
さ５ｍで３mmのデイクソンパツキンを充填したも
ので、下部より２ｍの位置に前記向流接触装置塔
頂からのプロパン溶剤相を導入し、温度は塔頂65
℃、塔底80℃、圧力は26atmで加圧蒸留し、塔頂
からライン１２によつて取出されるプロパンガス
は圧縮機１４で105Kg／cm2Ｇに圧縮後、一部はラ
イン１５を通してプロパン溶剤加圧蒸留塔１１の
底部を経由させ、残部はバイパスライン１６を経
由してライン１８に合流させ、そのうちの一部は
還流比0.5でプロパン溶剤加圧蒸留塔１１に還流
させ、他は前記向流接触装置１にライン３より循
環供給し、全体が定常になるまで運転した。 表３には、原料及びプロパン溶剤の温度を種々
変化させた場合の、アルコール回収率、アルコー
ル濃度を示した。
【表】
比較例 １
実施例１と同じ向流接触装置、アルコール水溶
液を用い、プロパン溶剤を３重量部供給し、回収
部及び濃縮部の温度40℃とし、圧力を100Kg／cm2
Ｇとした。 この場合塔頂からは96wt％のアルコールが得
られたが、塔底からアルコールの損失がみられ、
アルコール回収率は71wt％であつた。 比較例 ２ 比較例１において、回収部及び濃縮部の温度を
110℃とした。この場合、アルコールの回収率は
99.2wt％で合格であつたが、塔頂のアルコール濃
度90wt％で低かつた。 比較例 ３ 実施例１と同じ向流接触装置、原料アルコール
水溶液を用い、プロパンの代りにCO2を用いた試
験を行ない、表４の結果を得た。 なお、この場合、濃縮部の温度を20〜100℃の
範囲と変化させたが、塔頂のアルコール濃度は最
大91wt％であつた。
液を用い、プロパン溶剤を３重量部供給し、回収
部及び濃縮部の温度40℃とし、圧力を100Kg／cm2
Ｇとした。 この場合塔頂からは96wt％のアルコールが得
られたが、塔底からアルコールの損失がみられ、
アルコール回収率は71wt％であつた。 比較例 ２ 比較例１において、回収部及び濃縮部の温度を
110℃とした。この場合、アルコールの回収率は
99.2wt％で合格であつたが、塔頂のアルコール濃
度90wt％で低かつた。 比較例 ３ 実施例１と同じ向流接触装置、原料アルコール
水溶液を用い、プロパンの代りにCO2を用いた試
験を行ない、表４の結果を得た。 なお、この場合、濃縮部の温度を20〜100℃の
範囲と変化させたが、塔頂のアルコール濃度は最
大91wt％であつた。
【表】
本発明は、以上詳記したようにアルコール水溶
液からプロパン溶剤を用いてアルコールを濃縮回
収するに際し、超臨界状態又は擬臨界状態のプロ
パンを用いることにより少量のプロパンでアルコ
ールを99wt％以上抽出回収し、更に液体状態の
プロパンに冷却してアルコールの選択性を向上さ
せアルコール濃度を95wt％以上に濃縮できるも
のであり、少量の溶剤使用のため装置のコンパク
ト化及びエネルギー負荷が軽減されて経済的な効
果を生ずるとともに、製品価値の高い95wt％以
上のアルコールを得るという効果を奏する。
液からプロパン溶剤を用いてアルコールを濃縮回
収するに際し、超臨界状態又は擬臨界状態のプロ
パンを用いることにより少量のプロパンでアルコ
ールを99wt％以上抽出回収し、更に液体状態の
プロパンに冷却してアルコールの選択性を向上さ
せアルコール濃度を95wt％以上に濃縮できるも
のであり、少量の溶剤使用のため装置のコンパク
ト化及びエネルギー負荷が軽減されて経済的な効
果を生ずるとともに、製品価値の高い95wt％以
上のアルコールを得るという効果を奏する。
第１図は、本発明を実施するためのフローを示
す図、第２図は第１図の向流接触装置の説明図で
ある。
す図、第２図は第１図の向流接触装置の説明図で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 向流接触装置中部の原料供給口より、アルコ
ール水溶液を供給し、該向流接触装置の下部より
プロパン溶剤を供給し、該原料供給口より下部に
おいてはプロパン溶剤を超臨界状態又は擬臨界状
態に保持し、該原料供給口より上部においてはプ
ロパン溶剤を液体状態に保持することにより、該
向流接触装置上部より実質的に水分が分離された
濃縮アルコールを含んだプロパン溶剤相を抜き出
し、これをプロパン溶剤加圧蒸留塔に導入し、該
塔底より実質的に水分を含まずアルコールを含む
プロパン液体を回収し、一方塔頂より実質的にア
ルコールを含まず水分を含むプロパン気体を回収
し、該プロパン気体を加圧後その圧縮熱を該プロ
パン溶剤加圧蒸留塔の熱源に用いるとともに、そ
の一部は該プロパン溶剤加圧蒸留塔へ還流し、他
の残部は前記向流接触装置の上部流体と間接熱交
換後、前記向流接触装置の下部に再び導入するこ
とを特徴とするアルコールの濃縮精製方法。 ２ 中部にアルコール水溶液の供給ライン、底部
に重液取出ライン、頂部に軽液取出ラインが設け
られ、かつ上部より下部の分散器に超臨界状態又
は疑臨界状態のプロパン溶剤を導く熱交換器の作
用を有するプロパン溶剤供給ラインを内蔵した向
流接触装置、前記軽液取出ラインと減圧弁を介し
て連結し、頂部にプロパン溶剤取出ライン、底部
に濃縮アルコール取出ラインを設けたプロパン溶
剤加圧蒸留塔及び前記プロパン溶剤取出ラインを
昇圧機並びに前記プロパン溶剤加圧蒸留塔の塔底
を介して前記向流接触装置のプロパン溶剤供給ラ
インと接続するラインよりなることを特徴とする
アルコール濃縮精製装置。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62183462A JPS6430593A (en) | 1987-07-24 | 1987-07-24 | Concentration and purification of alcohol and device therefor |
| DE3850772T DE3850772T2 (de) | 1987-07-24 | 1988-03-22 | nerfahren zur Konzentrierung und Reinigung von Alkohol. |
| EP88902575A EP0354243B1 (en) | 1987-07-24 | 1988-03-22 | Process for concentrating and purifying alchohol |
| US07/332,933 US5053563A (en) | 1987-07-24 | 1988-03-22 | Method to concentrate and purify alcohol |
| PCT/JP1988/000298 WO1989001042A1 (en) | 1987-07-24 | 1988-03-22 | Process for concentrating and purifying alcohol and apparatus therefor |
| BR888807149A BR8807149A (pt) | 1987-07-24 | 1988-03-22 | Processo e aparelho para purificar e concentrar alcool |
| US07/705,017 US5250271A (en) | 1987-07-24 | 1991-05-16 | Apparatus to concentrate and purify alcohol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62183462A JPS6430593A (en) | 1987-07-24 | 1987-07-24 | Concentration and purification of alcohol and device therefor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6430593A JPS6430593A (en) | 1989-02-01 |
| JPH0333000B2 true JPH0333000B2 (ja) | 1991-05-15 |
Family
ID=16136202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62183462A Granted JPS6430593A (en) | 1987-07-24 | 1987-07-24 | Concentration and purification of alcohol and device therefor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6430593A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BRPI0811756A2 (pt) * | 2007-06-20 | 2014-11-11 | Nagarjuna Energy Private Ltd | Processo para recuperação de produtos de fermentação |
-
1987
- 1987-07-24 JP JP62183462A patent/JPS6430593A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6430593A (en) | 1989-02-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |