JP2003144827A - ガス混合物の分離方法及び装置 - Google Patents
ガス混合物の分離方法及び装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 窒素と炭化水素のガス混合物の新しい分離方
法及び装置を提供すること。 【解決手段】 （ａ）窒素と炭素原子数２〜６の炭化水
素少なくとも１種とを含む原料ガス混合物５１を得る工
程、（ｂ）この混合物５１を約１５．６〜約４０．６℃
の温度でＰＳＡ装置５７の当該炭化水素を選択的に吸着
する吸着剤物質を含む吸着剤床へ導入し、吸着剤床から
窒素に富ませた流出物ガス５９を抜き出す工程、（ｃ）
吸着剤床への原料ガス混合物５１の流れを中断し、そこ
から圧抜きガスを抜き出して吸着剤床を圧抜きする工
程、（ｄ）原料ガス混合物中の窒素濃度より高い濃度の
窒素を含有するパージガスを吸着剤床へ導入してそこか
ら炭化水素を含む流出物ガスを抜き出し、吸着剤床をパ
ージする工程、（ｅ）吸着剤床へ昇圧ガスを導入して吸
着剤床を昇圧する工程、そして（ｆ）工程（ｂ）〜
（ｅ）をサイクル式に繰り返す工程、を含む方法とす
る。
法及び装置を提供すること。 【解決手段】 （ａ）窒素と炭素原子数２〜６の炭化水
素少なくとも１種とを含む原料ガス混合物５１を得る工
程、（ｂ）この混合物５１を約１５．６〜約４０．６℃
の温度でＰＳＡ装置５７の当該炭化水素を選択的に吸着
する吸着剤物質を含む吸着剤床へ導入し、吸着剤床から
窒素に富ませた流出物ガス５９を抜き出す工程、（ｃ）
吸着剤床への原料ガス混合物５１の流れを中断し、そこ
から圧抜きガスを抜き出して吸着剤床を圧抜きする工
程、（ｄ）原料ガス混合物中の窒素濃度より高い濃度の
窒素を含有するパージガスを吸着剤床へ導入してそこか
ら炭化水素を含む流出物ガスを抜き出し、吸着剤床をパ
ージする工程、（ｅ）吸着剤床へ昇圧ガスを導入して吸
着剤床を昇圧する工程、そして（ｆ）工程（ｂ）〜
（ｅ）をサイクル式に繰り返す工程、を含む方法とす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス混合物の分離
方法及び分離装置に関する。
方法及び分離装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ポリエ
チレン及びポリプロピレン等のポリアルケン類の合成に
おいては、反応器からポリマー製品の固形粒子が反応器
内に存在する粒子間気体成分とともに抜き出される。こ
の固形のポリマー製品はそれをペレット化する前に窒素
等の不活性ガスでパージされ、その結果、未反応のエチ
レン又はプロピレン、エタン又はプロパン等のいくらか
のアルカン類、ブテン−１やヘキセン−１等の可能性の
あるコモノマー類、希釈剤あるいは調節剤として反応器
原料に加えられることがあるイソブタン、イソペンタン
又はイソヘキサン等の添加剤、そしてことにより少量
の、オクテン、デセン又はより重質のオレフィン等のオ
リゴマー類を含めた、多種の炭化水素化合物を含有して
いる窒素に富んだパージガスが生じる。この製品パージ
ガスの炭化水素含有量は最高で５０モル％以上の範囲に
及ぶことがあり、そのうちの大部分は有用な原料成分の
エチレン又はプロピレンからなる。これらの原料成分及
び重合プロセスで使用される追加の炭化水素類の回収
は、本質的に望ましいことである。オリゴマーなどのよ
り重質の成分は、パージガス中に存在するとすれば、有
用な軽質成分を回収するための吸着又は低温凝縮法にと
って有害となりかねない。
チレン及びポリプロピレン等のポリアルケン類の合成に
おいては、反応器からポリマー製品の固形粒子が反応器
内に存在する粒子間気体成分とともに抜き出される。こ
の固形のポリマー製品はそれをペレット化する前に窒素
等の不活性ガスでパージされ、その結果、未反応のエチ
レン又はプロピレン、エタン又はプロパン等のいくらか
のアルカン類、ブテン−１やヘキセン−１等の可能性の
あるコモノマー類、希釈剤あるいは調節剤として反応器
原料に加えられることがあるイソブタン、イソペンタン
又はイソヘキサン等の添加剤、そしてことにより少量
の、オクテン、デセン又はより重質のオレフィン等のオ
リゴマー類を含めた、多種の炭化水素化合物を含有して
いる窒素に富んだパージガスが生じる。この製品パージ
ガスの炭化水素含有量は最高で５０モル％以上の範囲に
及ぶことがあり、そのうちの大部分は有用な原料成分の
エチレン又はプロピレンからなる。これらの原料成分及
び重合プロセスで使用される追加の炭化水素類の回収
は、本質的に望ましいことである。オリゴマーなどのよ
り重質の成分は、パージガス中に存在するとすれば、有
用な軽質成分を回収するための吸着又は低温凝縮法にと
って有害となりかねない。
【０００３】ポリエチレン又はポリプロピレンの生産に
おいて窒素に富むパージガスからエチレン又はプロピレ
ンを回収するための改良された方法は、経済的に見て望
ましいものである。パージガス中に重質の炭化水素が存
在することは、軽質炭化水素の回収に使用される吸着プ
ロセスに悪影響を及ぼしかねず、そしてそのような重質
炭化水素を除去するための方法は、有用なエチレン又は
プロピレンモノマーの改良された回収にとって有益とな
り得る。以下に開示されそして特許請求の範囲において
定義される複合プロセスは、これらの問題を解決しよう
とするものであり、重合反応器系への再循環のためにア
ルケン反応物を回収し且つパージガスとして再利用する
ために窒素を回収するための改良したパージガスの処理
技術を提供するものである。
おいて窒素に富むパージガスからエチレン又はプロピレ
ンを回収するための改良された方法は、経済的に見て望
ましいものである。パージガス中に重質の炭化水素が存
在することは、軽質炭化水素の回収に使用される吸着プ
ロセスに悪影響を及ぼしかねず、そしてそのような重質
炭化水素を除去するための方法は、有用なエチレン又は
プロピレンモノマーの改良された回収にとって有益とな
り得る。以下に開示されそして特許請求の範囲において
定義される複合プロセスは、これらの問題を解決しよう
とするものであり、重合反応器系への再循環のためにア
ルケン反応物を回収し且つパージガスとして再利用する
ために窒素を回収するための改良したパージガスの処理
技術を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の工程を
含む、ガス混合物の分離方法に関する。（ａ）窒素と炭
素原子数２〜６の炭化水素少なくとも１種とを含む原料
ガス混合物を得る工程。（ｂ）この原料ガス混合物を約
１５．６〜約４０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の温
度で、当該炭化水素を選択的に吸着する吸着剤物質を含
む吸着剤床へ導入し、この吸着剤床から窒素に富ませた
流出物ガスを抜き出す工程。（ｃ）上記吸着剤床への原
料ガス混合物の流れを中断し、そこから圧抜きガスを抜
き出すことにより当該吸着剤床を圧抜きする工程。
（ｄ）原料ガス混合物中の窒素の濃度より高い濃度の窒
素を含有するパージガスを上記吸着剤床へ導入してそこ
から上記炭化水素を含む流出物ガスを抜き出すことによ
り、上記吸着剤床をパージする工程。（ｅ）上記吸着剤
床へ昇圧ガスを導入することにより当該吸着剤床を昇圧
する工程。（ｆ）工程（ｂ）〜（ｅ）をサイクル式に繰
り返す工程。
含む、ガス混合物の分離方法に関する。（ａ）窒素と炭
素原子数２〜６の炭化水素少なくとも１種とを含む原料
ガス混合物を得る工程。（ｂ）この原料ガス混合物を約
１５．６〜約４０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の温
度で、当該炭化水素を選択的に吸着する吸着剤物質を含
む吸着剤床へ導入し、この吸着剤床から窒素に富ませた
流出物ガスを抜き出す工程。（ｃ）上記吸着剤床への原
料ガス混合物の流れを中断し、そこから圧抜きガスを抜
き出すことにより当該吸着剤床を圧抜きする工程。
（ｄ）原料ガス混合物中の窒素の濃度より高い濃度の窒
素を含有するパージガスを上記吸着剤床へ導入してそこ
から上記炭化水素を含む流出物ガスを抜き出すことによ
り、上記吸着剤床をパージする工程。（ｅ）上記吸着剤
床へ昇圧ガスを導入することにより当該吸着剤床を昇圧
する工程。（ｆ）工程（ｂ）〜（ｅ）をサイクル式に繰
り返す工程。
【０００５】上記の吸着剤床は複数の並列の吸着剤床の
うちの一つでよく、それらの複数の床の各床を順に工程
（ｂ）〜（ｆ）にかけることができる。工程（ｄ）のパ
ージガスは、別の吸着剤床からの圧抜きガスのうちの一
部分により供給してもよい。工程（ｅ）の昇圧ガスのう
ちの一部分は、別の吸着剤床からの圧抜きガスのうちの
一部分により供給してもよい。工程（ｅ）の昇圧ガスの
うちの一部分は、別の吸着剤床からの流出物ガスのうち
の一部分により供給してもよい。この方法は４つの吸着
剤床を利用することができる。
うちの一つでよく、それらの複数の床の各床を順に工程
（ｂ）〜（ｆ）にかけることができる。工程（ｄ）のパ
ージガスは、別の吸着剤床からの圧抜きガスのうちの一
部分により供給してもよい。工程（ｅ）の昇圧ガスのう
ちの一部分は、別の吸着剤床からの圧抜きガスのうちの
一部分により供給してもよい。工程（ｅ）の昇圧ガスの
うちの一部分は、別の吸着剤床からの流出物ガスのうち
の一部分により供給してもよい。この方法は４つの吸着
剤床を利用することができる。
【０００６】原料ガス混合物は、炭素原子数が２〜４の
少なくとも１種の飽和炭化水素を含むことができる。原
料ガス混合物は、エチレン及びプロピレンから選ばれる
少なくとも１種の不飽和炭化水素を含んでもよい。吸着
剤物質は、シリカゲル、活性アルミナ、あるいはシリカ
ゲルと活性アルミナを含むことができる。原料ガス混合
物の温度は、約２１．１〜約３５．０℃（約７０〜約９
５°Ｆ）の範囲内に保持することができる。
少なくとも１種の飽和炭化水素を含むことができる。原
料ガス混合物は、エチレン及びプロピレンから選ばれる
少なくとも１種の不飽和炭化水素を含んでもよい。吸着
剤物質は、シリカゲル、活性アルミナ、あるいはシリカ
ゲルと活性アルミナを含むことができる。原料ガス混合
物の温度は、約２１．１〜約３５．０℃（約７０〜約９
５°Ｆ）の範囲内に保持することができる。
【０００７】原料ガス混合物は、部分的に凝縮されて製
品パージ蒸気と少なくとも１つの製品パージ液とに分離
されるポリアルケン製品パージガスから得ることがで
き、この場合は製品パージ蒸気から吸着剤床への原料ガ
ス混合物が得られる。
品パージ蒸気と少なくとも１つの製品パージ液とに分離
されるポリアルケン製品パージガスから得ることがで
き、この場合は製品パージ蒸気から吸着剤床への原料ガ
ス混合物が得られる。
【０００８】もう一つの態様において、本発明は、窒素
と、エチレン及びプロピレンから選ばれる少なくとも１
種の不飽和炭化水素とを含有しているポリアルケン製品
パージガスの分離方法であって、（ａ）当該ポリアルケ
ン製品パージガスを圧縮して圧縮製品パージガスを得る
工程、（ｂ）この圧縮製品パージガスを冷却して部分的
に凝縮した製品パージ流を得る工程、（ｃ）この凝縮し
た製品パージ流を製品パージ蒸気と製品パージ液とに分
離する工程、（ｄ）製品パージ蒸気流を加温して加温製
品パージ蒸気流を得る工程、そして（ｅ）加温製品パー
ジ蒸気流を圧力スイング吸着法で分離して、精製した窒
素製品ガスと、エチレン及びプロピレンから選ばれた少
なくとも１種の不飽和炭化水素を含有している精製され
た炭化水素製品ガスとを得る工程、を含む、ポリアルケ
ン製品パージガスの分離方法に関する。
と、エチレン及びプロピレンから選ばれる少なくとも１
種の不飽和炭化水素とを含有しているポリアルケン製品
パージガスの分離方法であって、（ａ）当該ポリアルケ
ン製品パージガスを圧縮して圧縮製品パージガスを得る
工程、（ｂ）この圧縮製品パージガスを冷却して部分的
に凝縮した製品パージ流を得る工程、（ｃ）この凝縮し
た製品パージ流を製品パージ蒸気と製品パージ液とに分
離する工程、（ｄ）製品パージ蒸気流を加温して加温製
品パージ蒸気流を得る工程、そして（ｅ）加温製品パー
ジ蒸気流を圧力スイング吸着法で分離して、精製した窒
素製品ガスと、エチレン及びプロピレンから選ばれた少
なくとも１種の不飽和炭化水素を含有している精製され
た炭化水素製品ガスとを得る工程、を含む、ポリアルケ
ン製品パージガスの分離方法に関する。
【０００９】この方法は更に、精製した炭化水素製品ガ
スを工程（ａ）での圧縮に先立ちポリアルケン製品パー
ジガスと一緒にすることにより当該精製した炭化水素製
品ガスを再循環させることを含んでもよい。圧縮製品パ
ージガスを冷却して部分的に凝縮した製品パージ流を得
るのは、（１）圧縮した製品パージガスを第１の製品パ
ージガス流と第２の製品パージガス流とに分割するこ
と、（２）第１の製品パージガス流を製品パージ蒸気流
との間接熱交換により冷却して第１の冷却し部分的に凝
縮したパージ流を得ること、（３）第２の製品パージガ
ス流を気化するプロセス流との間接熱交換により冷却し
て第２の冷却し部分的に凝縮したパージ流を得ること、
そして（４）第１及び第２の冷却し部分的に凝縮したパ
ージ流を一緒にして工程（ｂ）の部分的に凝縮した製品
パージ流を得ること、により行うことができる。
スを工程（ａ）での圧縮に先立ちポリアルケン製品パー
ジガスと一緒にすることにより当該精製した炭化水素製
品ガスを再循環させることを含んでもよい。圧縮製品パ
ージガスを冷却して部分的に凝縮した製品パージ流を得
るのは、（１）圧縮した製品パージガスを第１の製品パ
ージガス流と第２の製品パージガス流とに分割するこ
と、（２）第１の製品パージガス流を製品パージ蒸気流
との間接熱交換により冷却して第１の冷却し部分的に凝
縮したパージ流を得ること、（３）第２の製品パージガ
ス流を気化するプロセス流との間接熱交換により冷却し
て第２の冷却し部分的に凝縮したパージ流を得ること、
そして（４）第１及び第２の冷却し部分的に凝縮したパ
ージ流を一緒にして工程（ｂ）の部分的に凝縮した製品
パージ流を得ること、により行うことができる。
【００１０】工程（ｃ）の製品パージ液を減圧して、
（３）の気化するプロセス流を得てもよい。この気化す
るプロセス流を完全に気化させて、エチレン及びプロピ
レンから選ばれた少なくとも１種の不飽和炭化水素を含
有している回収された製品ガス流を得てもよい。
（３）の気化するプロセス流を得てもよい。この気化す
るプロセス流を完全に気化させて、エチレン及びプロピ
レンから選ばれた少なくとも１種の不飽和炭化水素を含
有している回収された製品ガス流を得てもよい。
【００１１】圧縮した製品パージガスを、この圧縮した
製品パージガスを分割するのに先立ち冷却水との間接熱
交換により冷却してもよい。第２の製品パージガス流
を、圧縮した製品パージガスを分割後に冷却水との間接
熱交換により冷却してもよい。加温した製品パージ蒸気
流の温度は、約１５．６〜約４０．６℃（約６０〜約１
０５°Ｆ）の範囲に保持することができる。所望なら
ば、第１の製品パージガス流の流量を制御することによ
り、加温した製品パージ蒸気流の温度を約１５．６〜約
４０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の範囲に保持して
もよい。より具体的に言えば、加温した製品パージ蒸気
流の温度は約２１．１〜約３５．０℃（約７０〜約９５
°Ｆ）の範囲に保持することができる。
製品パージガスを分割するのに先立ち冷却水との間接熱
交換により冷却してもよい。第２の製品パージガス流
を、圧縮した製品パージガスを分割後に冷却水との間接
熱交換により冷却してもよい。加温した製品パージ蒸気
流の温度は、約１５．６〜約４０．６℃（約６０〜約１
０５°Ｆ）の範囲に保持することができる。所望なら
ば、第１の製品パージガス流の流量を制御することによ
り、加温した製品パージ蒸気流の温度を約１５．６〜約
４０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の範囲に保持して
もよい。より具体的に言えば、加温した製品パージ蒸気
流の温度は約２１．１〜約３５．０℃（約７０〜約９５
°Ｆ）の範囲に保持することができる。
【００１２】本発明はまた、窒素と、炭素原子数２〜６
の少なくとも１種の炭化水素とを含有するガス混合物の
分離のための装置であって、（ａ）当該ガス混合物を圧
縮して圧縮ガス混合物を得るための圧縮手段、（ｂ）こ
の圧縮ガス混合物を冷却して部分的に凝縮した流れを得
るための冷却手段、（ｃ）この部分的に凝縮した流れを
蒸気流と液体流とに分離するための分離手段、（ｄ）こ
の蒸気流を加温して加温した蒸気流を得るための熱交換
手段、及び（ｅ）この加温した蒸気流を分離して精製し
た窒素製品ガスと、炭素原子数が２〜６の少なくとも１
種の炭化水素を含む精製した炭化水素製品ガスとを得る
ための、圧力スイング吸着装置、を含む、ガス混合物の
分離装置をも包含する。
の少なくとも１種の炭化水素とを含有するガス混合物の
分離のための装置であって、（ａ）当該ガス混合物を圧
縮して圧縮ガス混合物を得るための圧縮手段、（ｂ）こ
の圧縮ガス混合物を冷却して部分的に凝縮した流れを得
るための冷却手段、（ｃ）この部分的に凝縮した流れを
蒸気流と液体流とに分離するための分離手段、（ｄ）こ
の蒸気流を加温して加温した蒸気流を得るための熱交換
手段、及び（ｅ）この加温した蒸気流を分離して精製し
た窒素製品ガスと、炭素原子数が２〜６の少なくとも１
種の炭化水素を含む精製した炭化水素製品ガスとを得る
ための、圧力スイング吸着装置、を含む、ガス混合物の
分離装置をも包含する。
【００１３】圧縮ガス混合物を冷却して部分的に凝縮し
た流れを得るための冷却手段は、（１）圧縮したガス混
合物を分割して第１のガス流と第２のガス流にするため
の配管手段、（２）第１のガス流を（ｃ）の蒸気流との
間接熱交換により冷却して第１の冷却し部分的に凝縮し
た流れを得るための間接熱交換手段、（３）第２のガス
流を気化するプロセス流との間接熱交換により冷却して
第２の冷却し部分的に凝縮した流れを得るための間接熱
交換手段、及び（４）第１及び第２の冷却し部分的に凝
縮した流れを一緒にして（ｂ）の部分的に凝縮した流れ
を得るための配管手段、を含むことができる。
た流れを得るための冷却手段は、（１）圧縮したガス混
合物を分割して第１のガス流と第２のガス流にするため
の配管手段、（２）第１のガス流を（ｃ）の蒸気流との
間接熱交換により冷却して第１の冷却し部分的に凝縮し
た流れを得るための間接熱交換手段、（３）第２のガス
流を気化するプロセス流との間接熱交換により冷却して
第２の冷却し部分的に凝縮した流れを得るための間接熱
交換手段、及び（４）第１及び第２の冷却し部分的に凝
縮した流れを一緒にして（ｂ）の部分的に凝縮した流れ
を得るための配管手段、を含むことができる。
【００１４】この装置は更に、精製した炭化水素製品ガ
スを再循環させそれを（ａ）の圧縮手段の前でガス混合
物と一緒にするための配管手段を含むことができる。更
に、この装置は、（１）のガス流の流量を制御するため
の流量制御手段を含むことができる。
スを再循環させそれを（ａ）の圧縮手段の前でガス混合
物と一緒にするための配管手段を含むことができる。更
に、この装置は、（１）のガス流の流量を制御するため
の流量制御手段を含むことができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明は、窒素と炭素原子数が２
〜６の少なくとも１種の炭化水素とを含むガス混合物を
分離するための方法に関する。典型的な態様を図１に示
し、これは本発明を例示しているものであるが、本発明
を以下で説明する特定の細目のいずれにも限定するもの
ではない。ポリアルケンパージガス流１は、重合反応器
から粒子間気体成分とともに抜き出されるポリマー製品
の固形粒子をパージするのに窒素を利用するポリエチレ
ン又はポリプロピレン製造プラントから得られる。固形
ポリマー製品は、ペレット化する前に窒素でパージさ
れ、多数の炭化水素成分を含有している窒素に富むポリ
アルケン製品パージガスをもたらす。
〜６の少なくとも１種の炭化水素とを含むガス混合物を
分離するための方法に関する。典型的な態様を図１に示
し、これは本発明を例示しているものであるが、本発明
を以下で説明する特定の細目のいずれにも限定するもの
ではない。ポリアルケンパージガス流１は、重合反応器
から粒子間気体成分とともに抜き出されるポリマー製品
の固形粒子をパージするのに窒素を利用するポリエチレ
ン又はポリプロピレン製造プラントから得られる。固形
ポリマー製品は、ペレット化する前に窒素でパージさ
れ、多数の炭化水素成分を含有している窒素に富むポリ
アルケン製品パージガスをもたらす。
【００１６】このパージガス流は典型的に、窒素（１０
〜９５モル％）、未反応アルケンモノマーのエチレン又
はプロピレン、及びエタン又はプロパン等の軽質アルカ
ンを含有している。このパージガスはまた、イソブタ
ン、イソペンタン、ブテン−１、ヘキサン及びヘキセン
−１などのような中間的な揮発度のいくらかの炭化水素
類も含有している。水素も低濃度で存在していることが
ある。更に、反応装置の運転に応じて、パージガスはい
ろいろな濃度の、分子量のより重いオリゴマー類、例え
ばオクテンやデセン、そしてことによりその他の重質炭
化水素など、を含有していることもある。
〜９５モル％）、未反応アルケンモノマーのエチレン又
はプロピレン、及びエタン又はプロパン等の軽質アルカ
ンを含有している。このパージガスはまた、イソブタ
ン、イソペンタン、ブテン−１、ヘキサン及びヘキセン
−１などのような中間的な揮発度のいくらかの炭化水素
類も含有している。水素も低濃度で存在していることが
ある。更に、反応装置の運転に応じて、パージガスはい
ろいろな濃度の、分子量のより重いオリゴマー類、例え
ばオクテンやデセン、そしてことによりその他の重質炭
化水素など、を含有していることもある。
【００１７】典型的には２１．１〜９３．３℃（７０〜
２００°Ｆ）の温度及び周囲圧力近くの圧力の、パージ
ガス原料流１を、随意に軽質炭化水素再循環流３（後に
明らかにされる）と一緒にして、合流パージガス流５を
得る。合流パージガス流５を圧縮機７の第１段に導入
し、そして再循環流６（後に明らかにされる）を圧縮機
７の中間段へ導入してもよい。あるいはまた、流れ６が
より低い圧力で供給される場合には、圧縮機７の前でそ
れを流れ５と一緒にしてもよい。圧縮機７からの吐出物
は、一般に絶対圧で約６９０〜３４５０ｋＰａ（約１０
０〜５００ｐｓｉａ）の範囲内の圧力の圧縮ガス流９を
もたらす。圧縮されたガス流９は随意に、熱交換器１１
での低温流体、典型的には水との間接熱交換により冷却
してもよい。随意の冷却後の流れ１２を、第１の製品パ
ージガス流１３と第２の製品パージガス流１５に分割す
る。流れ１３は随意に、熱交換器１７での低温流体、典
型的には水との間接熱交換により冷却してもよい。この
態様では、熱交換器１１かあるいは熱交換器１７のいず
れかを使って、圧縮機１１により発生した圧縮熱を除去
することができる。所望ならば、熱交換器１１と１７を
両方とも使用してもよい。
２００°Ｆ）の温度及び周囲圧力近くの圧力の、パージ
ガス原料流１を、随意に軽質炭化水素再循環流３（後に
明らかにされる）と一緒にして、合流パージガス流５を
得る。合流パージガス流５を圧縮機７の第１段に導入
し、そして再循環流６（後に明らかにされる）を圧縮機
７の中間段へ導入してもよい。あるいはまた、流れ６が
より低い圧力で供給される場合には、圧縮機７の前でそ
れを流れ５と一緒にしてもよい。圧縮機７からの吐出物
は、一般に絶対圧で約６９０〜３４５０ｋＰａ（約１０
０〜５００ｐｓｉａ）の範囲内の圧力の圧縮ガス流９を
もたらす。圧縮されたガス流９は随意に、熱交換器１１
での低温流体、典型的には水との間接熱交換により冷却
してもよい。随意の冷却後の流れ１２を、第１の製品パ
ージガス流１３と第２の製品パージガス流１５に分割す
る。流れ１３は随意に、熱交換器１７での低温流体、典
型的には水との間接熱交換により冷却してもよい。この
態様では、熱交換器１１かあるいは熱交換器１７のいず
れかを使って、圧縮機１１により発生した圧縮熱を除去
することができる。所望ならば、熱交換器１１と１７を
両方とも使用してもよい。
【００１８】熱交換器１７での随意の冷却後の、パージ
ガス流１９を、気化する流れ２３（後に明らかにされ
る）との間接熱交換により熱交換器２１で更に冷却し且
つ少なくとも部分的に凝縮させる。一般には−８４．４
〜＋１０℃（−１２０〜＋５０°Ｆ）の、冷却されたパ
ージ流２５は、随意的な温度指示制御器２９により作動
する随意的な流量制御弁２７を通って流れる。
ガス流１９を、気化する流れ２３（後に明らかにされ
る）との間接熱交換により熱交換器２１で更に冷却し且
つ少なくとも部分的に凝縮させる。一般には−８４．４
〜＋１０℃（−１２０〜＋５０°Ｆ）の、冷却されたパ
ージ流２５は、随意的な温度指示制御器２９により作動
する随意的な流量制御弁２７を通って流れる。
【００１９】第２の製品パージガス流１５は、随意的な
温度指示制御器３３により作動する随意的な流量制御弁
３１を通って流れる。パージガス流３５を、低温プロセ
ス流４７（後に明らかにされる）との間接熱交換により
熱交換器３７で冷却し、そして少なくとも部分的に凝縮
させてもよい。冷却したパージ流３９を冷却したパージ
流４１と一緒にして、一般には−８１．７〜＋１０℃
（−１１５〜＋５０°Ｆ）の、合流した２相パージ流４
３を作る。随意に、流れ４３を外部から供給される寒冷
（図示せず）により更に冷却してもよい。
温度指示制御器３３により作動する随意的な流量制御弁
３１を通って流れる。パージガス流３５を、低温プロセ
ス流４７（後に明らかにされる）との間接熱交換により
熱交換器３７で冷却し、そして少なくとも部分的に凝縮
させてもよい。冷却したパージ流３９を冷却したパージ
流４１と一緒にして、一般には−８１．７〜＋１０℃
（−１１５〜＋５０°Ｆ）の、合流した２相パージ流４
３を作る。随意に、流れ４３を外部から供給される寒冷
（図示せず）により更に冷却してもよい。
【００２０】合流し冷却した２相パージ流４３を分離容
器４５で分離して、製品パージ蒸気流４７と製品パージ
液体流４９とを得る。製品パージ蒸気流４７は、パージ
ガス原料流１中に存在している窒素の本質的に全てを含
有しており、そしてまた残りの未凝縮のアルケンとその
他の軽質炭化水素類も含有している。製品パージ液体流
４９は、パージガス原料流１中のアルケンとその他の軽
質炭化水素類のうちの大部分を含有しており、またそれ
に存在しているより重質の炭化水素類の本質的に全てを
含有している。
器４５で分離して、製品パージ蒸気流４７と製品パージ
液体流４９とを得る。製品パージ蒸気流４７は、パージ
ガス原料流１中に存在している窒素の本質的に全てを含
有しており、そしてまた残りの未凝縮のアルケンとその
他の軽質炭化水素類も含有している。製品パージ液体流
４９は、パージガス原料流１中のアルケンとその他の軽
質炭化水素類のうちの大部分を含有しており、またそれ
に存在しているより重質の炭化水素類の本質的に全てを
含有している。
【００２１】製品パージ蒸気流４７は先に説明したよう
に熱交換器３７で流れ３５を冷却し、その結果として、
流れ４７は加温されてパージ蒸気流５１となる。製品パ
ージ液体流４９は弁５３を通して減圧され、先に説明し
た気化する流れ２３となり、そして流れ２３は熱交換器
２１で気化されて回収された炭化水素流５５となる。こ
の流れは、パージガス原料流１中の本質的に全てのアル
ケン、そのほかの軽質炭化水素類、及び重質炭化水素類
（存在するならば）を含有している。流れ６を流れ５５
から抜き出し、先に説明したように圧縮機７へ再循環さ
せてもよい。流れ５６の回収された炭化水素のうちの残
りの部分は、必要とされるなら追加の分離工程（図示せ
ず）の後に、ポリエチレン又はポリプロピレン製造プラ
ントへ再循環させてもよい。
に熱交換器３７で流れ３５を冷却し、その結果として、
流れ４７は加温されてパージ蒸気流５１となる。製品パ
ージ液体流４９は弁５３を通して減圧され、先に説明し
た気化する流れ２３となり、そして流れ２３は熱交換器
２１で気化されて回収された炭化水素流５５となる。こ
の流れは、パージガス原料流１中の本質的に全てのアル
ケン、そのほかの軽質炭化水素類、及び重質炭化水素類
（存在するならば）を含有している。流れ６を流れ５５
から抜き出し、先に説明したように圧縮機７へ再循環さ
せてもよい。流れ５６の回収された炭化水素のうちの残
りの部分は、必要とされるなら追加の分離工程（図示せ
ず）の後に、ポリエチレン又はポリプロピレン製造プラ
ントへ再循環させてもよい。
【００２２】窒素中に一般的には５〜６０体積％の炭化
水素類を含有している、パージ蒸気流５１を圧力スイン
グ吸着（ＰＳＡ）装置５７へ導入し、この装置は入り口
流を窒素製品流５９と先に説明した軽質炭化水素再循環
流３とに分離する。窒素濃度が一般には少なくとも９５
体積％である窒素製品流５９は、パージガスとして再使
用するためポリエチレン又はポリプロピレン製造プラン
トへ再循環される。回収された炭化水素流５５中のパー
ジガス原料流１からのアルケン類とその他の軽質炭化水
素類の全体的な回収率は、一般的に１００％にほぼ等し
い。
水素類を含有している、パージ蒸気流５１を圧力スイン
グ吸着（ＰＳＡ）装置５７へ導入し、この装置は入り口
流を窒素製品流５９と先に説明した軽質炭化水素再循環
流３とに分離する。窒素濃度が一般には少なくとも９５
体積％である窒素製品流５９は、パージガスとして再使
用するためポリエチレン又はポリプロピレン製造プラン
トへ再循環される。回収された炭化水素流５５中のパー
ジガス原料流１からのアルケン類とその他の軽質炭化水
素類の全体的な回収率は、一般的に１００％にほぼ等し
い。
【００２３】ＰＳＡ装置５７に原料供給するパージ蒸気
流５１の温度は、随意の流量制御弁３１を通って流れ
る、第２の製品パージガス流１５の流量を調節すること
により制御してもよく、この場合流れ３５の熱交換器へ
の流量がパージ蒸気流５１の温度を決定する。本発明の
一番広い態様では、パージ蒸気流５１の温度は約１５．
６〜約４０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の範囲にあ
ることができる。より具体的には、パージ蒸気流５１の
温度は約２１．１〜約３５．０℃（約７０〜約９５°
Ｆ）の範囲内に保持することができる。
流５１の温度は、随意の流量制御弁３１を通って流れ
る、第２の製品パージガス流１５の流量を調節すること
により制御してもよく、この場合流れ３５の熱交換器へ
の流量がパージ蒸気流５１の温度を決定する。本発明の
一番広い態様では、パージ蒸気流５１の温度は約１５．
６〜約４０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の範囲にあ
ることができる。より具体的には、パージ蒸気流５１の
温度は約２１．１〜約３５．０℃（約７０〜約９５°
Ｆ）の範囲内に保持することができる。
【００２４】ＰＳＡ装置５７は、炭化水素成分が選択的
に吸着されて脱着により回収される一方、窒素はそれほ
ど強く吸着されずに未吸着ガスとして回収される、周期
式の多床ＰＳＡプロセスを利用する。本発明で使用する
ことができる典型的なＰＳＡプロセスは、図２のサイク
ルチャートで例示される。この典型的なプロセスは、４
つの並列の吸着剤床を当該技術において知られているよ
うに適切な配管、マニホールド、及び弁とともに使用し
て、下記で説明する処理工程の間ガスの流動と方向を制
御する。所望なら、ほかの数の並列床を同様の様式でも
って使用してもよい。吸着剤は、窒素よりも炭化水素成
分を優先的に吸着すべきであり、且つ圧力の低下により
容易に再生可能であるべきである。このプロセスでは、
吸着剤は活性アルミナ、シリカゲル、活性炭、ゼオライ
ト、あるいはそれらの組み合わせから選ぶことができ
る。吸着剤粒子の直径は一般に、０．２５ｍｍと５ｍｍ
の間の範囲にあることができる。シリカゲルと活性アル
ミナは、この用途にとって特に有用な吸着剤である。所
望なら、吸着剤の前処理層を吸着剤床の供給端側に設
け、水と重質炭化水素を吸着してもよい。この前処理層
は、活性アルミナ、シリカゲル、ゼオライト、酸化亜鉛
又は活性炭を利用することができる。
に吸着されて脱着により回収される一方、窒素はそれほ
ど強く吸着されずに未吸着ガスとして回収される、周期
式の多床ＰＳＡプロセスを利用する。本発明で使用する
ことができる典型的なＰＳＡプロセスは、図２のサイク
ルチャートで例示される。この典型的なプロセスは、４
つの並列の吸着剤床を当該技術において知られているよ
うに適切な配管、マニホールド、及び弁とともに使用し
て、下記で説明する処理工程の間ガスの流動と方向を制
御する。所望なら、ほかの数の並列床を同様の様式でも
って使用してもよい。吸着剤は、窒素よりも炭化水素成
分を優先的に吸着すべきであり、且つ圧力の低下により
容易に再生可能であるべきである。このプロセスでは、
吸着剤は活性アルミナ、シリカゲル、活性炭、ゼオライ
ト、あるいはそれらの組み合わせから選ぶことができ
る。吸着剤粒子の直径は一般に、０．２５ｍｍと５ｍｍ
の間の範囲にあることができる。シリカゲルと活性アル
ミナは、この用途にとって特に有用な吸着剤である。所
望なら、吸着剤の前処理層を吸着剤床の供給端側に設
け、水と重質炭化水素を吸着してもよい。この前処理層
は、活性アルミナ、シリカゲル、ゼオライト、酸化亜鉛
又は活性炭を利用することができる。
【００２５】ここで図２を参照すれば、４つの吸着剤床
は並列に、そして１つの床は常に吸着又は原料供給工程
中であるような時差式のサイクルでもって運転される。
床１で行われる一連の工程を以下で説明する。
は並列に、そして１つの床は常に吸着又は原料供給工程
中であるような時差式のサイクルでもって運転される。
床１で行われる一連の工程を以下で説明する。
【００２６】１）吸着
床への原料ガスは、絶対圧６９０〜３４５０ｋＰａ（１
００〜５００ｐｓｉａ）の範囲内の一般的圧力と約１
５．６〜約４０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の温度
範囲のパージ蒸気流５１により供給される（図１）。パ
ージ蒸気流５１の温度は、所望ならば約２１．１〜約３
５．０℃（約７０〜約９５°Ｆ）の狭い範囲内に保持し
てもよい。床１は、この床をこの吸着工程用に準備する
ため製品ガスを用いその前の工程で再昇圧されている。
原料ガスは吸着剤床の原料供給端側へ導入され、炭化水
素成分がそこで選択的に吸着される。少なくとも９５体
積％の窒素を含有している高純度窒素流を床の製品端側
から、図１の窒素製品流５９を提供する製品マニホール
ドへ抜き出す。吸着工程は所定の時間続行してその後終
了し、その時点で原料ガスは図２の床２の方へ導かれ
る。この工程の一般的な時間は１５〜３００秒でよい。
００〜５００ｐｓｉａ）の範囲内の一般的圧力と約１
５．６〜約４０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の温度
範囲のパージ蒸気流５１により供給される（図１）。パ
ージ蒸気流５１の温度は、所望ならば約２１．１〜約３
５．０℃（約７０〜約９５°Ｆ）の狭い範囲内に保持し
てもよい。床１は、この床をこの吸着工程用に準備する
ため製品ガスを用いその前の工程で再昇圧されている。
原料ガスは吸着剤床の原料供給端側へ導入され、炭化水
素成分がそこで選択的に吸着される。少なくとも９５体
積％の窒素を含有している高純度窒素流を床の製品端側
から、図１の窒素製品流５９を提供する製品マニホール
ドへ抜き出す。吸着工程は所定の時間続行してその後終
了し、その時点で原料ガスは図２の床２の方へ導かれ
る。この工程の一般的な時間は１５〜３００秒でよい。
【００２７】２）均圧（圧抜き）
圧力の低下してゆく床１の製品端側からガスを抜き出
し、ちょうどパージ工程を完了したところの床３の部分
的な再昇圧を行うのに利用する。この工程は５〜１００
秒間継続することができる。
し、ちょうどパージ工程を完了したところの床３の部分
的な再昇圧を行うのに利用する。この工程は５〜１００
秒間継続することができる。
【００２８】３）アイドリング（随意）
下記の事前パージ工程に進むまで床を切り離しておくサ
イクルでは、この時点でアイドリング工程が必要とされ
ることがある。この工程の時間は０〜１５０秒でよい。
イクルでは、この時点でアイドリング工程が必要とされ
ることがある。この工程の時間は０〜１５０秒でよい。
【００２９】４）事前パージ
床１の製品端側から低下してゆく圧力で追加のガスを抜
き出し、そしてこのガスを利用して、ちょうどブローダ
ウン工程を完了したところの床４をパージする。一般的
に、この工程の時間は１０〜２００秒である。
き出し、そしてこのガスを利用して、ちょうどブローダ
ウン工程を完了したところの床４をパージする。一般的
に、この工程の時間は１０〜２００秒である。
【００３０】５）ブローダウン
低下してゆく圧力の床の製品端側からガスの抜き出しを
続け、このブローダウンガスは全体的な炭化水素回収率
を上昇させるため図１の流れ３として再循環させてもよ
い。この工程の時間は５〜２００秒でよい。
続け、このブローダウンガスは全体的な炭化水素回収率
を上昇させるため図１の流れ３として再循環させてもよ
い。この工程の時間は５〜２００秒でよい。
【００３１】６）パージ
製品端側へパージガスを導入しそして原料供給端側から
パージ流出ガスを抜き出すことにより床１を再生し、こ
の場合パージガスは床２から供給される。パージは大気
圧よりわずかに高い圧力で行うことができる。あるいは
また、更に圧抜きするために排気を利用する場合には、
パージは大気圧より低い圧力で行うことができる。パー
ジ流出ガスは、全体的な炭化水素回収率を上昇させるた
め図１の流れ３として再循環させてもよい。この工程は
時間的には１０〜２００秒であることができる。
パージ流出ガスを抜き出すことにより床１を再生し、こ
の場合パージガスは床２から供給される。パージは大気
圧よりわずかに高い圧力で行うことができる。あるいは
また、更に圧抜きするために排気を利用する場合には、
パージは大気圧より低い圧力で行うことができる。パー
ジ流出ガスは、全体的な炭化水素回収率を上昇させるた
め図１の流れ３として再循環させてもよい。この工程は
時間的には１０〜２００秒であることができる。
【００３２】７）均圧（再昇圧）
再昇圧ガスを床１の製品端側へ導入することにより床１
を再昇圧する。随意に、床４からの又は図１の窒素製品
流５９からの製品ガスのうちの一部分を同時に、床の製
品端側へ導入してもよい。この工程の時間は５〜１００
秒でよい。
を再昇圧する。随意に、床４からの又は図１の窒素製品
流５９からの製品ガスのうちの一部分を同時に、床の製
品端側へ導入してもよい。この工程の時間は５〜１００
秒でよい。
【００３３】８）製品再昇圧
床４から床１への均圧ガスを中断し、そして製品ガスの
再昇圧を床１の圧力が工程１を反復しそして別の工程を
開始するのに十分になるまで続ける。この工程の時間は
一般的には１０〜２００秒である。
再昇圧を床１の圧力が工程１を反復しそして別の工程を
開始するのに十分になるまで続ける。この工程の時間は
一般的には１０〜２００秒である。
【００３４】
【実施例】以下の例は本発明を例示するものであり、本
発明をここで説明される具体的な細目のいずれにも限定
するものではない。
発明をここで説明される具体的な細目のいずれにも限定
するものではない。
【００３５】（例１）充填床吸着プロセスの動的な応答
をモデル化するコンピュータプログラムを使用して、図
２の圧力スイング吸着プロセスをシミュレーションし
た。測定した等温データから吸着剤の平衡パラメータを
フィッティングし、フィッティングした実験パイロット
プラントデータに吸着剤物質移動パラメータを関連づけ
た。ＰＳＡへの供給原料はゲージ圧１５２０ｋＰａ（２
２０ｐｓｉｇ）で供給し、その組成はメタン０．５％、
エタン５．４％、イソブタン１４．２％、エチレン３
０．３％、窒素４７．１％、及び水素２．６％（組成は
全てモル％）である。テールガス（すなわちパージ流出
物及びブローダウンガス）圧力は３４ｋＰａ（５ｐｓｉ
ｇ）であり、窒素製品は７０〜８０ｐｐｍｖのエチレン
を含有する。パージは絶対圧１３８〜１５９ｋＰａ（２
０〜２３ｐｓｉａ）の圧力で行う。秒で表したサイクル
工程時間は、吸着が１６０秒、均圧（圧抜きと再昇圧の
両方）が６０秒、アイドリングが４０秒、パージと事前
パージが６０秒、ブローダウンが１００秒、そして製品
の再昇圧が１００秒である。ゲージ圧でのｋＰａ（かっ
こ内はｐｓｉｇ）で表した工程終了時の圧力は、吸着が
１５２０（２２０）、均圧（圧抜き）が８９６（１３
０）、アイドリングが８９６（１３０）、事前パージが
５４５（７９）、ブローダウンが３４（５）、パージが
３４（５）、均圧（最昇圧）が８８３（１２８）、そし
て製品再昇圧が１４８０（２１５）である。シリカゲル
を吸着剤として使用する。温度１０．０℃（５０°
Ｆ）、２１．１℃（７０°Ｆ）、３２．２℃（９０°
Ｆ）、４３．３℃（１１０°Ｆ）、及び５４．４℃（１
３０°Ｆ）の原料ガス温度についてシミュレーションを
行った。総吸着剤実用容量と窒素回収率を各温度で求め
た。
をモデル化するコンピュータプログラムを使用して、図
２の圧力スイング吸着プロセスをシミュレーションし
た。測定した等温データから吸着剤の平衡パラメータを
フィッティングし、フィッティングした実験パイロット
プラントデータに吸着剤物質移動パラメータを関連づけ
た。ＰＳＡへの供給原料はゲージ圧１５２０ｋＰａ（２
２０ｐｓｉｇ）で供給し、その組成はメタン０．５％、
エタン５．４％、イソブタン１４．２％、エチレン３
０．３％、窒素４７．１％、及び水素２．６％（組成は
全てモル％）である。テールガス（すなわちパージ流出
物及びブローダウンガス）圧力は３４ｋＰａ（５ｐｓｉ
ｇ）であり、窒素製品は７０〜８０ｐｐｍｖのエチレン
を含有する。パージは絶対圧１３８〜１５９ｋＰａ（２
０〜２３ｐｓｉａ）の圧力で行う。秒で表したサイクル
工程時間は、吸着が１６０秒、均圧（圧抜きと再昇圧の
両方）が６０秒、アイドリングが４０秒、パージと事前
パージが６０秒、ブローダウンが１００秒、そして製品
の再昇圧が１００秒である。ゲージ圧でのｋＰａ（かっ
こ内はｐｓｉｇ）で表した工程終了時の圧力は、吸着が
１５２０（２２０）、均圧（圧抜き）が８９６（１３
０）、アイドリングが８９６（１３０）、事前パージが
５４５（７９）、ブローダウンが３４（５）、パージが
３４（５）、均圧（最昇圧）が８８３（１２８）、そし
て製品再昇圧が１４８０（２１５）である。シリカゲル
を吸着剤として使用する。温度１０．０℃（５０°
Ｆ）、２１．１℃（７０°Ｆ）、３２．２℃（９０°
Ｆ）、４３．３℃（１１０°Ｆ）、及び５４．４℃（１
３０°Ｆ）の原料ガス温度についてシミュレーションを
行った。総吸着剤実用容量と窒素回収率を各温度で求め
た。
【００３６】（例２）アイドリング工程をブローダウン
工程とパージ工程の間に含めて、例１におけるように図
２の圧力スイング吸着プロセスをシミュレーションし
た。ＰＳＡへの原料はゲージ圧１５９０ｋＰａ（２３０
ｐｓｉｇ）で供給し、その組成は、メタン０．５％、エ
タン２．０％、イソブタン３．５％、エチレン２０．０
％、及び窒素７４．０％（組成は全てモル％）である。
テールガス（すなわちパージ流出物及びブローダウンガ
ス）圧力は４１ｋＰａ（６ｐｓｉｇ）であり、窒素製品
は１９０ｐｐｍｖのエチレンを含有する。パージは絶対
圧１３８〜１７２ｋＰａ（２０〜２５ｐｓｉａ）の圧力
で行う。秒で表したサイクル工程時間は、吸着が１８０
秒、均圧（圧抜きと再昇圧の両方）が５０秒、パージと
事前パージが１００秒、ブローダウンが６０秒、そして
製品の再昇圧が１３０秒である。シリカゲルを吸着剤と
して使用する。温度７．２℃（４５°Ｆ）、２２．８℃
（７３°Ｆ）、３５℃（９５°Ｆ）、及び４８．９℃
（１２０°Ｆ）の原料ガス温度についてシミュレーショ
ンを行った。総吸着剤実用容量と窒素回収率を各温度で
求めた。
工程とパージ工程の間に含めて、例１におけるように図
２の圧力スイング吸着プロセスをシミュレーションし
た。ＰＳＡへの原料はゲージ圧１５９０ｋＰａ（２３０
ｐｓｉｇ）で供給し、その組成は、メタン０．５％、エ
タン２．０％、イソブタン３．５％、エチレン２０．０
％、及び窒素７４．０％（組成は全てモル％）である。
テールガス（すなわちパージ流出物及びブローダウンガ
ス）圧力は４１ｋＰａ（６ｐｓｉｇ）であり、窒素製品
は１９０ｐｐｍｖのエチレンを含有する。パージは絶対
圧１３８〜１７２ｋＰａ（２０〜２５ｐｓｉａ）の圧力
で行う。秒で表したサイクル工程時間は、吸着が１８０
秒、均圧（圧抜きと再昇圧の両方）が５０秒、パージと
事前パージが１００秒、ブローダウンが６０秒、そして
製品の再昇圧が１３０秒である。シリカゲルを吸着剤と
して使用する。温度７．２℃（４５°Ｆ）、２２．８℃
（７３°Ｆ）、３５℃（９５°Ｆ）、及び４８．９℃
（１２０°Ｆ）の原料ガス温度についてシミュレーショ
ンを行った。総吸着剤実用容量と窒素回収率を各温度で
求めた。
【００３７】（例３）図２の圧力スイング吸着プロセス
を例２におけるようにシミュレーションした。ＰＳＡへ
の供給原料はゲージ圧１５９０ｋＰａ（２３０ｐｓｉ
ｇ）で供給し、その組成は、メタン０．５％、エタン
２．０％、イソブタン１２．５％、エチレン３０．２
％、及び窒素５４．８％（組成は全てモル％）である。
テールガス（すなわちパージ流出物及びブローダウンガ
ス）圧力は２８ｋＰａ（４ｐｓｉｇ）であり、窒素製品
は１７４ｐｐｍｖのエチレンを含有する。パージは絶対
圧１３１〜１７２ｋＰａ（１９〜２５ｐｓｉａ）の圧力
で行う。秒で表したサイクル工程時間は、吸着が１８０
秒、均圧（圧抜きと再昇圧の両方）が５０秒、パージと
事前パージが１００秒、ブローダウンが６０秒、そして
製品の再昇圧が１３０秒である。シリカゲルを吸着剤と
して使用する。温度７．２℃（４５°Ｆ）、２１．１℃
（７０°Ｆ）、３５℃（９５°Ｆ）、及び４８．９℃
（１２０°Ｆ）の原料ガス温度についてシミュレーショ
ンを行った。総吸着剤実用容量と窒素回収率を各温度で
求めた。
を例２におけるようにシミュレーションした。ＰＳＡへ
の供給原料はゲージ圧１５９０ｋＰａ（２３０ｐｓｉ
ｇ）で供給し、その組成は、メタン０．５％、エタン
２．０％、イソブタン１２．５％、エチレン３０．２
％、及び窒素５４．８％（組成は全てモル％）である。
テールガス（すなわちパージ流出物及びブローダウンガ
ス）圧力は２８ｋＰａ（４ｐｓｉｇ）であり、窒素製品
は１７４ｐｐｍｖのエチレンを含有する。パージは絶対
圧１３１〜１７２ｋＰａ（１９〜２５ｐｓｉａ）の圧力
で行う。秒で表したサイクル工程時間は、吸着が１８０
秒、均圧（圧抜きと再昇圧の両方）が５０秒、パージと
事前パージが１００秒、ブローダウンが６０秒、そして
製品の再昇圧が１３０秒である。シリカゲルを吸着剤と
して使用する。温度７．２℃（４５°Ｆ）、２１．１℃
（７０°Ｆ）、３５℃（９５°Ｆ）、及び４８．９℃
（１２０°Ｆ）の原料ガス温度についてシミュレーショ
ンを行った。総吸着剤実用容量と窒素回収率を各温度で
求めた。
【００３８】（例４）図２の圧力スイング吸着プロセス
を例２におけるようにシミュレーションした。ＰＳＡへ
の供給原料はゲージ圧１２４０ｋＰａ（１８０ｐｓｉ
ｇ）で供給し、その組成は、メタン０．５％、エタン
２．０％、イソブタン１２．５％、エチレン１３．０
％、及び窒素７２．０％（組成は全てモル％）である。
テールガス（すなわちパージ流出物及びブローダウンガ
ス）圧力は４１ｋＰａ（６ｐｓｉｇ）であり、窒素製品
は１８０ｐｐｍｖのエチレンを含有する。秒で表したサ
イクル工程時間は、吸着が１８０秒、均圧（圧抜きと再
昇圧の両方）が５０秒、パージと事前パージが１００
秒、ブローダウンが６０秒、そして製品の再昇圧が１３
０秒である。シリカゲルを吸着剤として使用する。温度
７．２℃（４５°Ｆ）、２２．２℃（７２°Ｆ）、３５
℃（９５°Ｆ）、及び４８．９℃（１２０°Ｆ）の原料
ガス温度についてシミュレーションを行った。総吸着剤
実用容量と窒素回収率を各温度で求めた。
を例２におけるようにシミュレーションした。ＰＳＡへ
の供給原料はゲージ圧１２４０ｋＰａ（１８０ｐｓｉ
ｇ）で供給し、その組成は、メタン０．５％、エタン
２．０％、イソブタン１２．５％、エチレン１３．０
％、及び窒素７２．０％（組成は全てモル％）である。
テールガス（すなわちパージ流出物及びブローダウンガ
ス）圧力は４１ｋＰａ（６ｐｓｉｇ）であり、窒素製品
は１８０ｐｐｍｖのエチレンを含有する。秒で表したサ
イクル工程時間は、吸着が１８０秒、均圧（圧抜きと再
昇圧の両方）が５０秒、パージと事前パージが１００
秒、ブローダウンが６０秒、そして製品の再昇圧が１３
０秒である。シリカゲルを吸着剤として使用する。温度
７．２℃（４５°Ｆ）、２２．２℃（７２°Ｆ）、３５
℃（９５°Ｆ）、及び４８．９℃（１２０°Ｆ）の原料
ガス温度についてシミュレーションを行った。総吸着剤
実用容量と窒素回収率を各温度で求めた。
【００３９】例１〜４の結果を図３と４に示し、それら
の結果はそれぞれ事例１〜４に対応している。総吸着剤
実用容量を原料温度に対してプロットしたものである図
３では、総吸着剤容量は約２６．７℃と３２．２℃（約
８０°Ｆと９０°Ｆ）の間で最大値に達することが分か
る。これは、原料温度は好ましくは約１５．６〜約４
０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の範囲にあることが
でき、より好ましくは約２１．１〜約３５．０℃（約７
０〜約９５°Ｆ）の範囲にあることができる、というこ
とを示している。窒素回収率を７．２〜１０．０℃（４
５〜５０°Ｆ）での回収率と相対させてプロットしたも
のである図４では、窒素回収率が温度とともに上昇して
いることが分かる。例えば、４８．９℃（１２０°Ｆ）
での回収率は７．２〜１０．０℃（４５〜５０°Ｆ）で
の回収率よりも６〜８％高くなっている。
の結果はそれぞれ事例１〜４に対応している。総吸着剤
実用容量を原料温度に対してプロットしたものである図
３では、総吸着剤容量は約２６．７℃と３２．２℃（約
８０°Ｆと９０°Ｆ）の間で最大値に達することが分か
る。これは、原料温度は好ましくは約１５．６〜約４
０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の範囲にあることが
でき、より好ましくは約２１．１〜約３５．０℃（約７
０〜約９５°Ｆ）の範囲にあることができる、というこ
とを示している。窒素回収率を７．２〜１０．０℃（４
５〜５０°Ｆ）での回収率と相対させてプロットしたも
のである図４では、窒素回収率が温度とともに上昇して
いることが分かる。例えば、４８．９℃（１２０°Ｆ）
での回収率は７．２〜１０．０℃（４５〜５０°Ｆ）で
の回収率よりも６〜８％高くなっている。
【００４０】（例５）窒素−プロピレンパージガス混合
物の分離について、図２のＰＳＡサイクルを使用する図
１のプロセスについて熱及び物質収支を取った。冷却器
１１を使用し、随意の冷却器１７は使用しなかった。上
述の例のＰＳＡシミュレーション法を、秒で表して吸着
が１５０秒、均圧（圧抜きと再昇圧の両方）が８０秒、
パージと事前パージが１００秒、ブローダウンが５０
秒、そして製品の再昇圧が７０秒のサイクル工程時間で
使用した。ゲージ圧３４ｋＰａ（５ｐｓｉｇ）のテール
ガス圧力を使用した。ＰＳＡ原料温度は１０℃（５０°
Ｆ）、原料圧力は絶対圧１８６０ｋＰａ（２７０ｐｓｉ
ａ）であった。この熱及び物質収支についての流れの概
要を表１に示す。
物の分離について、図２のＰＳＡサイクルを使用する図
１のプロセスについて熱及び物質収支を取った。冷却器
１１を使用し、随意の冷却器１７は使用しなかった。上
述の例のＰＳＡシミュレーション法を、秒で表して吸着
が１５０秒、均圧（圧抜きと再昇圧の両方）が８０秒、
パージと事前パージが１００秒、ブローダウンが５０
秒、そして製品の再昇圧が７０秒のサイクル工程時間で
使用した。ゲージ圧３４ｋＰａ（５ｐｓｉｇ）のテール
ガス圧力を使用した。ＰＳＡ原料温度は１０℃（５０°
Ｆ）、原料圧力は絶対圧１８６０ｋＰａ（２７０ｐｓｉ
ａ）であった。この熱及び物質収支についての流れの概
要を表１に示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【表２】
【００４３】（例６）例５の熱及び物質収支情報を使っ
て図１のプロセスに必要とされる機器の大きさを求め、
そして設定したままの完全なプロセスについて資本費の
見積もりを作成した。これを、２１．１℃（７０°
Ｆ）、３２．２℃（９０°Ｆ）、４３．３℃（１１０°
Ｆ）及び５４．４℃（１３０°Ｆ）のＰＳＡ原料温度に
ついて繰り返した。これら５つのＰＳＡ原料温度につい
ての全資本費の見積もりを１０℃（５０°Ｆ）のＰＳＡ
原料温度に対応する値に対して標準化し、経済資本指数
（ｅｃｏｎｏｍｉｃ ｃａｐｉｔａｌ ｉｎｄｅｘ）と
して定義される標準化したパラメータを得た。この経済
資本指数をＰＳＡ原料温度に対してプロットし、図５に
示した結果を得た。資本費はＰＳＡ原料温度に強く依存
して変化すること、これらのシミュレーションと資本費
の見積もりで使用した条件については、約２９．４〜３
２．２℃（約８５〜９０°Ｆ）のＰＳＡ原料温度が好ま
しく、そして最も低い資本費を与えることが分かる。
て図１のプロセスに必要とされる機器の大きさを求め、
そして設定したままの完全なプロセスについて資本費の
見積もりを作成した。これを、２１．１℃（７０°
Ｆ）、３２．２℃（９０°Ｆ）、４３．３℃（１１０°
Ｆ）及び５４．４℃（１３０°Ｆ）のＰＳＡ原料温度に
ついて繰り返した。これら５つのＰＳＡ原料温度につい
ての全資本費の見積もりを１０℃（５０°Ｆ）のＰＳＡ
原料温度に対応する値に対して標準化し、経済資本指数
（ｅｃｏｎｏｍｉｃ ｃａｐｉｔａｌ ｉｎｄｅｘ）と
して定義される標準化したパラメータを得た。この経済
資本指数をＰＳＡ原料温度に対してプロットし、図５に
示した結果を得た。資本費はＰＳＡ原料温度に強く依存
して変化すること、これらのシミュレーションと資本費
の見積もりで使用した条件については、約２９．４〜３
２．２℃（約８５〜９０°Ｆ）のＰＳＡ原料温度が好ま
しく、そして最も低い資本費を与えることが分かる。
【００４４】このように、本発明の方法は、ポリオレフ
ィンプラントパージガス中の有用なアルケン及び窒素成
分の回収率を高くするのに凝縮と圧力スイング吸着との
組み合わせを利用する。ＰＳＡ原料温度を所望の範囲内
に制御して、回収系の全体的な資本費を最小限にするこ
とができる。ＰＳＡ装置の前で凝縮工程を使用すること
により、ＰＳＡ原料ガス中の重質炭化水素の存在を最小
限にしあるいはなくすことができる。パージガス中の有
用なアルケン類のうちの本質的に全てを再循環のために
回収することができ、また最高で９９％までの窒素をパ
ージガスとしての再利用のために高純度で回収すること
ができる。
ィンプラントパージガス中の有用なアルケン及び窒素成
分の回収率を高くするのに凝縮と圧力スイング吸着との
組み合わせを利用する。ＰＳＡ原料温度を所望の範囲内
に制御して、回収系の全体的な資本費を最小限にするこ
とができる。ＰＳＡ装置の前で凝縮工程を使用すること
により、ＰＳＡ原料ガス中の重質炭化水素の存在を最小
限にしあるいはなくすことができる。パージガス中の有
用なアルケン類のうちの本質的に全てを再循環のために
回収することができ、また最高で９９％までの窒素をパ
ージガスとしての再利用のために高純度で回収すること
ができる。
【図１】本発明の方法の典型的な概要フローシートであ
る。
る。
【図２】本発明で使用することができる典型的な圧力ス
イング吸着法のサイクルチャートである。
イング吸着法のサイクルチャートである。
【図３】本発明の４つの典型的原料ガス流について総吸
着剤容量を圧力スイング吸着原料ガス温度に対してプロ
ットしたグラフである。
着剤容量を圧力スイング吸着原料ガス温度に対してプロ
ットしたグラフである。
【図４】本発明の４つの典型的原料ガス流について窒素
回収率の上昇を圧力スイング吸着原料ガス温度の関数と
してプロットしたグラフである。
回収率の上昇を圧力スイング吸着原料ガス温度の関数と
してプロットしたグラフである。
【図５】本発明の典型的原料ガス流について経済的資本
指数を圧力スイング吸着原料ガス温度に対してプロット
したグラフである。
指数を圧力スイング吸着原料ガス温度に対してプロット
したグラフである。
７…圧縮機
１１、１７、２１、３７…熱交換器
４５…分離容器
５７…ＰＳＡ装置
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ダニエル パトリック ズウィリング
アメリカ合衆国，ペンシルベニア 19026,
ドレクセル ヒル，ヒューイ アベニュ
3309
(72)発明者 ティモシー クリストファー ゴールデン
アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18104,
アレンタウン，ハンプシャー コート
4104
(72)発明者 エドワード ランディス ウェイスト，ジ
ュニア
アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18062,
マクンギー，ミラー ドライブ 5235
(72)発明者 キース アラン ラドウィグ
アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18049,
エマウス，ミリアム ドライブ 1029
Ｆターム(参考） 4D012 CA07 CB16 CD07 CE03 CF04
CG01 CH02 CJ02 CJ06
4D047 AA09 AB08 BA06 CA02 DA01
DB05
Claims (25)
- 【請求項１】 下記の工程を含む、ガス混合物の分離方
法。 （ａ）窒素と炭素原子数２〜６の炭化水素少なくとも１
種とを含む原料ガス混合物を得る工程 （ｂ）この原料ガス混合物を約１５．６〜約４０．６℃
（約６０〜約１０５°Ｆ）の温度で、当該炭化水素を選
択的に吸着する吸着剤物質を含む吸着剤床へ導入し、こ
の吸着剤床から窒素に富ませた流出物ガスを抜き出す工
程 （ｃ）上記吸着剤床への原料ガス混合物の流れを中断
し、そこから圧抜きガスを抜き出すことにより当該吸着
剤床を圧抜きする工程 （ｄ）原料ガス混合物中の窒素の濃度より高い濃度の窒
素を含有するパージガスを上記吸着剤床へ導入してそこ
から上記炭化水素を含む流出物ガスを抜き出すことによ
り、上記吸着剤床をパージする工程 （ｅ）上記吸着剤床へ昇圧ガスを導入することにより当
該吸着剤床を昇圧する工程 （ｆ）工程（ｂ）〜（ｅ）をサイクル式に繰り返す工程 - 【請求項２】 前記吸着剤床が複数の並列の吸着剤床の
うちの一つであり、それらの複数の吸着剤床の各床を順
に工程（ｂ）〜（ｆ）にかける、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 工程（ｄ）のパージガスを別の吸着剤床
からの圧抜きガスのうちの一部分により供給する、請求
項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 工程（ｅ）の昇圧ガスのうちの一部分を
別の吸着剤床からの圧抜きガスのうちの一部分により供
給する、請求項１から３までのいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項５】 工程（ｅ）の昇圧ガスのうちの一部分を
別の吸着剤床からの流出物ガスのうちの一部分により供
給する、請求項１から３までのいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項６】 ４つの吸着剤床を利用する、請求項１か
ら５までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項７】 前記原料ガス混合物が炭素原子数が２〜
４の少なくとも１種の飽和炭化水素を含む、請求項１か
ら６までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項８】 前記原料ガス混合物がエチレン及びプロ
ピレンから選ばれる少なくとも１種の不飽和炭化水素を
含む、請求項１から７までのいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項９】 前記吸着剤物質がシリカゲル、活性アル
ミナ、あるいはシリカゲルと活性アルミナを含む、請求
項１から８までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１０】 前記原料ガス混合物の温度を約２１．
１〜約３５．０℃（約７０〜約９５°Ｆ）の範囲内に保
持する、請求項１から９までのいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項１１】 前記原料ガス混合物が部分的に凝縮さ
れて製品パージ蒸気と少なくとも１つの製品パージ液と
に分離されるポリアルケン製品パージガスから得られ、
そして当該製品パージ蒸気が前記吸着剤床への前記原料
ガス混合物を提供する、請求項１から１０までのいずれ
か一つに記載の方法。 - 【請求項１２】 窒素と、エチレン及びプロピレンから
選ばれる少なくとも１種の不飽和炭化水素とを含有して
いるポリアルケン製品パージガスの分離方法であって、 （ａ）当該ポリアルケン製品パージガスを圧縮して圧縮
製品パージガスを得る工程、 （ｂ）この圧縮製品パージガスを冷却して部分的に凝縮
した製品パージ流を得る工程、 （ｃ）この凝縮した製品パージ流を製品パージ蒸気と製
品パージ液とに分離する工程、 （ｄ）この製品パージ蒸気流を加温して加温製品パージ
蒸気流を得る工程、そして （ｅ）この加温製品パージ蒸気流を圧力スイング吸着法
で分離して、精製した窒素製品ガスと、エチレン及びプ
ロピレンから選ばれた少なくとも１種の不飽和炭化水素
を含有している精製した炭化水素製品ガスとを得る工
程、を含む、ポリアルケン製品パージガスの分離方法 - 【請求項１３】 前記精製した炭化水素製品ガスを工程
（ａ）での圧縮に先立ち前記ポリアルケン製品パージガ
スと一緒にすることにより当該精製した炭化水素製品ガ
スを再循環させることを更に含む、請求項１２記載の方
法。 - 【請求項１４】 前記圧縮製品パージガスを冷却して部
分的に凝縮した製品パージ流を得るのを、 （１）前記圧縮製品パージガスを第１の製品パージガス
流と第２の製品パージガス流とに分割すること、 （２）第１の製品パージガス流を前記製品パージ蒸気流
との間接熱交換により冷却して第１の冷却し部分的に凝
縮したパージ流を得ること、 （３）第２の製品パージガス流を気化するプロセス流と
の間接熱交換により冷却して第２の冷却し部分的に凝縮
したパージ流を得ること、そして （４）第１及び第２の冷却し部分的に凝縮したパージ流
を一緒にして工程（ｂ）の部分的に凝縮した製品パージ
流を得ること、により行う、請求項１２又は１３記載の
方法。 - 【請求項１５】 工程（ｃ）の製品パージ液を減圧し
て、（３）の気化するプロセス流を提供する、請求項１
４記載の方法。 - 【請求項１６】 前記気化するプロセス流を完全に気化
させて、エチレン及びプロピレンから選ばれた少なくと
も１種の不飽和炭化水素を含有している回収された製品
ガス流を得る、請求項１５記載の方法。 - 【請求項１７】 前記圧縮製品パージガスを、この圧縮
製品パージガスを分割するのに先立ち冷却水との間接熱
交換により冷却する、請求項１４から１６までのいずれ
か一つに記載の方法。 - 【請求項１８】 第２の製品パージガス流を、前記圧縮
製品パージガスを分割後に冷却水との間接熱交換により
冷却する、請求項１４から１７までのいずれか一つに記
載の方法。 - 【請求項１９】 前記加温製品パージ蒸気流の温度を約
１５．６〜約４０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の範
囲に保持する、請求項１２から１８までのいずれか一つ
に記載の方法。 - 【請求項２０】 第１の製品パージガス流の流量を制御
することにより、前記加温製品パージ蒸気流の温度を約
１５．６〜約４０．６℃（約６０〜約１０５°Ｆ）の範
囲に保持する、請求項１９記載の方法。 - 【請求項２１】 前記加温製品パージ蒸気流の温度を約
２１．１〜約３５．０℃（約７０〜約９５°Ｆ）の範囲
に保持する、請求項１９又は２０記載の方法。 - 【請求項２２】 窒素と、炭素原子数２〜６の少なくと
も１種の炭化水素とを含有するガス混合物の分離のため
の装置であって、 （ａ）当該ガス混合物を圧縮して圧縮ガス混合物を得る
ための圧縮手段、 （ｂ）この圧縮ガス混合物を冷却して部分的に凝縮した
流れを得るための冷却手段、 （ｃ）この部分的に凝縮した流れを蒸気流と液体流とに
分離するための分離手段、 （ｄ）この蒸気流を加温して加温した蒸気流を得るため
の熱交換手段、及び （ｅ）この加温した蒸気流を分離して精製した窒素製品
ガスと、炭素原子数が２〜６の少なくとも１種の炭化水
素を含む精製した炭化水素製品ガスとを得るための、圧
力スイング吸着装置、を含む、ガス混合物の分離装置。 - 【請求項２３】 圧縮ガス混合物を冷却して部分的に凝
縮した流れを得るための前記冷却手段が、 （１）前記圧縮ガス混合物を分割して第１のガス流と第
２のガス流にするための配管手段、 （２）第１のガス流を（ｃ）の蒸気流との間接熱交換に
より冷却して第１の冷却し部分的に凝縮した流れを得る
ための間接熱交換手段、 （３）第２のガス流を気化するプロセス流との間接熱交
換により冷却して第２の冷却し部分的に凝縮した流れを
得るための間接熱交換手段、及び （４）第１及び第２の冷却し部分的に凝縮した流れを一
緒にして（ｂ）の部分的に凝縮した流れを得るための配
管手段、 を含む、請求項２２記載の装置。 - 【請求項２４】 前記精製した炭化水素製品ガスを再循
環させそれを（ａ）の圧縮手段の前で前記ガス混合物と
一緒にするための配管手段を更に含む、請求項２２又は
２３記載の装置。 - 【請求項２５】 （１）のガス流の流量を制御するため
の流量制御手段を更に含む、請求項２３記載の装置。
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