DE3410155C1 - Verfahren zur Trennung der Komponenten eines Flüssigkeitsgemisches - Google Patents
Verfahren zur Trennung der Komponenten eines FlüssigkeitsgemischesInfo
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Description
- Der aus der Kolonne 4 stammende Destillatdampf 7 mit z. B. 80% Alkohol wird dem Pervaporators 8 zugeführt und durchströmt diesen, wobei der Zulaufstrom 9 seine zur Verdampfungspermeation notwendige Wärme aus dem Destillatdampf 7 bezieht Der Destillat-
- dampf 7 wird nach dem Verlassen des Pervaporators 8 einem Kondensator 10 (Rücklaufkühler) zugeführt. Aus dem Rücklaufkühler 10 fließt das Kondensat 20 in einen Kondensatbehälter 13, woraus ein Teil 11 des Kondensates 20 wieder zurück in die Destillatkolonne 4 geleitet wird. Der restliche Teil wird mittels der Kondensatpumpe 12 als Zulaufstrom 9 in den Pervaporator 8 eingespeist und dort der Absolutierung bis zu 100% unterworfen, wobei die benötigte Wärme aus dem Destillatdampf 7 stammt.
- Der Wärmetauscher 10 bewirkt die Kondensation des Restdampfes, der aus dem Pervaporator 8 herausströmt ~einschließlich des dort bereits angefallenen Kondensats. Die im Wärmetauscher 10 noch anfallende Wärme wird in energiesparender Weise auf den Rohalkohol 3 übertragen und dient zusammen mit der Wärme aus dem Wärmespeicher 6 zur Steuerung/Regelung der Temperatur des Rohalkohols 3.
- Eine Flüssigkeits(Vakuum-)pumpe 14 saugt den anfallenden Permeatdampf 15 über einen Wärmetauscher 16 ab, dessen Sekundärseite wiederum vom Rohalkoholstrom 3 durchströmt ist. Der Permeatdampf 15 kondensiert unter Wärmeabgabe an den Rohalkohol 3. Das aufkonzentrierte Retentat 18 (Produktstrom) selbst wird ebenfalls über einen Wärmetauscher 19 gekühlt, wobei wiederum die anfallende Wärme dem Rohalkoholstrom 3 zugeführt wird. Alle vier Wärmetauscher 6, 10, 16 und 19 beeinflussen somit die Temperatur des Rohalkohols 3, während der als Wärmetauscher dienende Pervaporator 8 lediglich den Pervaporationsvorgang des Zulaufstroms 9 mitbewirkt.
- Zum Unterschied zur reinen Destillation, die bekanntlich den Alkohol im Dampf (d. h. im Destillat) anreichert, wird bei der Pervaporation bevorzugt das Wasser ausgetragen, und zwar mit wesentlich höherer Trennwirkung (Selektivität) als dort. Nicht nur sind die Trennfaktoren durchgehend günstiger, die Pervaporation erlaubt auch eine weitgehende Entwässerung (Absolutierung) des Alkohols, während durch einfache Destillation eine Anreicherung über höchstens 96% Ethanol hinaus nicht erreichbar ist.
- Das Ergebnis gilt allgemein. Die Pervaporation ist besonders wirksam, wenn es um die selektive Entfernung von Restmengen aus Flüssiggemischen geht, wobei folglich eine möglichst hohe Reinheit des Retentats angestrebt wird, ohne zugleich mit dem Permeataustrag übermäßige Substanzverluste in Kauf nehmen zu müssen. Wenn die Pervaporationsstufe auf eine konventio nelle Voranreicherung erfolgt, wie dies beispielsweise für die Gewinnung von Bioalkohol vorgeschlagen wird, kann das Permeat rezirkuliert werden.
- Die sich abzeichnenden Einsatzbereiche der Pervaporation sind die Entwässerung organischer Prozeßlösungen, für die die erwähnte Absolutierung von Ethanol (und anderen Alkoholen) das aktuellste Beispiel ist, die Trennung von Kohlenwasserstoffgemischen, in Kombination mit oder als Ersatz für konventionelle Destillationstechniken und die Entfernung von organischen Restmengen aus wäßriger Lösung, die ein zentrales Problem der Industrieabwasserreinigung darstellt.
- Die Membranauswahl des Pervaporators 8 richtet sich naturgemäß nach dem Trennproblem. Für die hier betrachtete Abtrennung von Wasser aus organischen Flüssiggemischen, insbesondere die Entwässerung von Alkoholen, haben sich Membranen 17 aus Acetylcellulose sowie bestimmte lonenaustauschermembranen bewährt.
- Bezugszeichenliste: 1 Maische 2 Pumpe 3 Leitung für Rohalkohol 4 Destillationskolonne 5 Schlempe 6 Wärmetauscher 7 Destillatdampf 8 Pervaporator 9 Zulaufstrom 10 Kondensator 11 Teilstrom 12 Kondensatpumpe 13 Kondensatbehälter 14 Flüssigkeitspumpe 15 Permeatdampf 16 Wärmetauscher 17 Membran 18 Retentat 19 Wärmetauscher 20 Kondensat - Leerseite -
Claims (1)
- Patentanspruch: Verfahren zur Trennung der Komponenten eines Flüssigkeitsgemisches voneinander, bei dem die engliegende Siedepunkte aufweisenden und/oder Azeotrope bildenden Komponenten mindestens einer Destillationskolonne zwecks Anreicherung einer oder mehrerer Komponenten zugeführt und die restlichen Komponenten abgeführt werden, dann die angereicherte(n) Komponente(n) aus der Destillation einer vollständigen Kondensation unterworfen, zumindest ein Teilstrom aus dem dabei erhaltenen Kondensat entnommen und einem Pervaporator als Zulaufstrom zugeleitet wird, wobei durch die angereicherte(n) Komponente(n) dem Zulaufstrom Wärme zugeführt und der Zulaufstrom durch Pervaporation aufkonzentriert wird, d a d u r c h g e -kennzeichnet, daß die als Destillatdampf die Destillationskolonne (4) verlassende(n) angereicherte(n) Komponente(n) zum Wärmeaustausch mit dem Zulaufstrom (9) im Pervaporator diesem zugeführt und der den Pervaporator (8) verlassende, angereicherte Komponentenstrom anschließend der vollständigen Kondensation unterworfen wird.Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung der Komponenten eines Flüssigkeitsgemisches voneinander, bei dem die Siedepunkte aufweisenden und/oder Azeotrope bildenden Komponenten mindestens einer Destillationskolonne zwecks Anreicherung eines oder mehrerer Komponenten zugeführt und die restlichen Komponenten abgeführt werden, dann die angereicherte(n) Komponente(n) aus der Destillation einer vollständigen Kondensation unterworfen, zumindest ein Teilstrom aus dem dabei erhaltenen Kondensat entnommen und einem Pervaporator als Zulaufstrom zugeleitet wird, wobei durch die angereicherte(n) Komponente(n) dem Zulaufstrom Wärme zugeführt und der Zulaufstrom durch Pervaporation aufkonzentriert wird.Der Effekt der Pervaporation ist bekannt. Wenn ein flüssiges Stoffgemisch durch eine geeignete Membran »filtriert« und zugleich dafür gesorgt wird, daß das austretende Filtrat (Permeat) in dampfförmigem Zustand von der Membranrückseite abgeführt wird, lassen sich erstaunliche Trennwirkungen erzielen. Insbesondere bei schwierigen Trennaufgaben, etwa bei der Trennung engsiedender oder konstant siedender (azeotroper) Flüssiggemische, ist die Pervaporation bezüglich Trennvermögen und Energiebedarf der herkömmlichen Destillation weit überlegen.Das Prinzip der Pervaporation zeigt Fig. 1. Das zu trennende Flüssigkeitsgemisch (Rohgemisch) durchläuft den mit einer Beheizung versehenen Pervaporator und beaufschlagt die Membran im Querstrom. Das die Membran durchdringende Permeat wird dampfförmig abgeführt, entweder durch Abpumpen oder mit Hilfe eines Trägergasstroms. Im hinterbleibenden Retentat, das normalerweise das »Produkt« darstellt, reichert sich die schwerer permeierende Komponente des Flüssiggemisches an. Mit der Verdampfung des Permeats ist eine Temperaturerniedrigung in Membrannähe verbunden, die zu einer Abkühlung des Retentatstroms führt, wenn nicht durch Wärmezufuhr (interne Beheizung) der Verlust an Verdampfungswärme ausgeglichen wird. Ein Teil der bei der Rückverflüssigung des Permeats freiwerdenden Kondensationswärme läßt sich in den Prozeß zurückführen.Die Trennwirkung der Pervaporation beruht auf dem unterschiedlichen Aufnahmevermögen der verwendeten Membranen für die zu trennenden Bestandteile des Flüssigkeitsgemisches (selektive Absorption). Der Stofftransport in der Membran erfolgt durch Diffusion, die im allgemeinen zur Trennung nicht beiträgt. Die treibende Kraft für den diffusiven Stofftransport ist das Druckgefälle zwischen dem Sättigungsdampfdruck der flüssigen Gemischkomponenten im Zulauf und den entsprechenden Partialdrücken im dampfförmig abgeführten Permeat. Temperaturerhöhung fördert somit den Prozeß durch Erhöhung des treibenden Druckgefälles und durch Erhöhung der Diffusionsgeschwindigkeiten in der Membran, - und umgekehrt. Günstig sind außerdem kurze Diffusionswege, gleichbedeutend mit möglichst dünnen Membranen.Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist bereits bekannt (DE-OS 30 37 736). Dabei wird eine Menge des bei der Membranpermeation anfallenden Retentats einem Wärmeaustausch mit der Destillation im Kreislauf unterworfen. Diese Verfahren bzw. Vorrichtungen erfordern zusätzliche Wärmetauscher und bewirken größere Temperaturabsenkungen des Rohgemisches und damit geringere Trennleistungen im kühleren Bereich des Pervaporators.Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, das e.g. Verfahren derart auszugestalten, daß durch die Verwendung eines Pervaporators nicht nur Reinstlösungen einzelner Komponenten in einem einzigen Arbeitsgang hergestellt werden können, sondern daß auch die im Prozeß benötigte Wärmemenge möglichst effektiv aus Quellen des Prozesses selbst zu erhalten sind.Die Lösung dieser Aufgabe ist in den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 beschrieben.Bei der erfindungsgemäß angewendeten integrierter Verfahrensweise, insbesondere in der Kombination von thermischer Voranreicherung mit nachgeschalteter Pervaporation, wird demnach die erforderliche Wärmeenergie an geeigneter Stelle dem Prozeß entnommen.Eine besondere Art der internen Wärmezufuhr besteht darin, den Pervaporator in der Funktion eines Kühlers (Kondensator) der Destillationskolonne nachzuschalten und die Heizkammern mit Destillatdampf zu beaufschlagen. Die dabei im Pervaporator anfallende Kondensationswärme wird in situ als Wärmequelle für den Pervaporationsvorgang genutzt, durch den ein sich nach dem Rücklaufverhältnis richtender Teilstrom des Destillats zu reinem Produkt aufkonzentriert und aus dem Prozeß entfernt wird.Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels mittels der F i g. 2 näher erläutert.Die z. B. bei der Fermentation anfallende Maische 1 mit einem Rohalkoholgehalt von ca. 8-10% wird über eine Pumpe 2 und eine Leitung 3 in einer herkömmlichen Destillationskolonne 4 auf z. B. 80% aufkonzentriert. Die aus der Kolonne 4 abfließende Schlempe 5 gibt über einen Wärmetauscher 6 soviel Wärme an den Rohalkohol (Leitung 3) ab, daß dessen Temperatur vor dem Eintritt in die Kolonne 4 optimierbar ist.
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