DE3037736C2 - Verfahren zur Entwässerung von Gemischen aus organischen Flüssigkeiten und Wasser - Google Patents

Verfahren zur Entwässerung von Gemischen aus organischen Flüssigkeiten und Wasser

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entwässerung ,von Äthanol/Wasser-Gemischen oder anderen Gemischen aus organischen Flüssigkeiten und Wasser mittels Destillation und Permeation, bei dem durch Destillation zunächst eine Verringerung des Wassergehaltes und durch Membranpermeation die restliche Entwässerung erfolgt und wobei eine für die Membranpermeation des Wassers erforderliche Wärmemenge zugeführt wird.
Zahlreiche organische Flüssigkeiten sind mit Wasser, in vielen Fällen unbegrenzt mischbar. Die Entwässerung auf rein destillatlvem Weg erfordert einen hohen Ener^ gleaufwand. Weitere Probleme treten dann auf, wenn die Organische Flüssigkeit mit Wasser ein Azeotrop bildet. Beispiele hierfür sind Äthanol/Wasser, Isopropanol/Wasser, Äthylacetat/Wasser und Pyrldln/Wasser. Man arbeitet dann gewöhnlich mit einem Schleppmiftel. Das klassische Beispiel hierfür Ist die'Verwendung von Benzol als Schleppmittel bei der Entwässerung von Äthanol. Ein Teil des Schleppmittels geht hierbei zwangsläufig mit der Abluft und dem Abwasser verloren. Abgesehen von den hierdurch bedingten Kosten ist mit dem Schleppmittelverlust aber auch eine Umweltbelastung verbunden. Man hat deshalb nach anderen Methoden zur Entwässerung von Gemischen'aus organischen Flüssigkeiten und Wasser Ausschau gehalten.
Hierzu ist aus Chemie - Technik 3 (1979), 611-617 ' bereits ein Verfahren zur eingangs genannten Art bekannt.
Es wurde nun gefunden, daß man die Energiebilanz eines Verfahrens der eingangs genannten Art erheblich verbessern kann, wenn man von dem bei der Membranpermeation anfallenden Retentat eine solche Menge einem Wärmeaustausch mit der Destillation im Kreislauf unterwirft, daß die für die Membranpermeation des Wassers erforderliche Wärmemenge beim Wärmeaustausch an die im Kreislauf geführte Retentatmenge abgegeben wird.
Das Verfahren der Erfindung eignet sich Insbesondere zur Entwässerung von organischen Flüssigkeiten, die mit Wasser ein Azeotrop bilden und deshalb auf cJestllliitlvem Weg besonders schwierig zu trennen sind. Unter dem Gesichtspunkt der Lnerglekosienenlwicklung lsi hler insbesondere die Entwässerung von Äthanol zu nennen. Das erfindungsgemüße Verfahren ist erheblich küstengünstiger als das bekannte Verfahren.
Als Membranen finden bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung In der Praxis sogenannte Membranmodule Verwendung Es handelt sich hierbei vorzugsweise um Platten- oder Rohrbündelmodule, um bei der geringen wirksamen Druckdifferenz zwischen Retentat und Permeat kurze Strömungswege und damit gerlngen Druckverlust für den Permeatfluß zu erreichen. Als Membranen selbst können z. B. modifizierte Celluloseacetatmembranen eingesetzt werden, wie sie für die Trennung von Isopropanol/'Vasser in Chemie-Technik 8 (1979) 611-617 beschrieben sind.
ψ : Als Membranen mit relativ geringer Selektivität wer- ; ilen vorzugsweise Cellulosetrlacetatmembranen mit , ■geringer Verselfungszelt verwendet, um bei hoher Permeationsgeschwlndigkelt möglichst rasch die Hauptmenge des Wassers abzutrennen. Als Membranen mit höherer Selektivität finden vorzugsweise Membranen aus Cellulosetriacetat mit höherer Verselfungzelt Verwendung, da hler die abzutrennende Wassermenge nur noch gering Ist. Hierdurch wird ein Ausgleich dafür geschaffen, daß die durch die höhere Verselfungszel! erreichte höhere Selektivität der Membran die Permeat Ionsgeschwindigkeit verringert. Einzelheiten bezüglich der Abhängigkeit der Permeationsgeschwindlgkelt von der Verseifupgszeit sind aus Chemie-Technik, a. a. O. ersichtlich.
Vorzugsweise: wird bei zweistufiger Membranpermeation in den Retentat-Wärmetauschkreislauf mit der Destillationsstufe nur Retentat der ersten Membranstufe einbezogen, um einen zusätzlichen Kostenaufwand für einen zielten Wärmetauscherkreislauf zu vermeiden.
Vorzugsweise wird hierbei der Wassergehalt des Gemisches bei der Einspeisung In die zweite Permeatlonsstufe nach Maßgabe der gewünschten Wasserfreiheit des Endproduktes so gewählt, daß die Wärmekapazität für die Permeation des Restwassers ausreicht.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Retentat-Kreislaufmenge so hoch gewählt, daß die Austrittstemperatur des Retentats aus der Membran bzw. dem Membranmodul deutlich über der Kühlwassertemperatur liegt. Bei üblichen Kühlwassertemperaturen von 15 bis 30° C bedeutet dies, daß die Retentat-Außtrlttstemperatur deutlich darüber, z. B. bei 50° C liegt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird das Verfahren der Erfindung bei der Entwässerung von Äthanol, ausgehend von üblicher Agrarmaische so durchgeführt, daß man in der Destillationsstufe auf etwa 80 Gew.-% Äthanol entwässert, in der ersten Membranstufe den Äthanolgehalt auf etwa 95 Gew.-ft, bringt, und in der zweiten Membranstufe praktisch wasserfrei macht. Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung Ist eine Vorrichtung geeignet, die eine Destillationseinrichtung und eine Membranpermeatlonselnrichtung enthält und einen Wärmetauscherkreislauf für den Wärmeaustausch zwischen Retentat der Membranpermeatlonselnrichtung und dem Destillat der Destillationseinrichtung aufweist.
Vorzugsweise enthält diese Vorrichtung einen Vorwärmer für die Vorwärmung der Ausgangsmaische, eine Rektifizierkolonne mit einem Wärmetauscher für den
Wärmeaustausch mil dem Retentai aus einem Memt ninnioo'ul, Kondensatoren für die Kondensation ci.*es Kolonnenkopfstroms, Druckpumpen und Unlerdruckpunipen für die Erzeugung der Für den Betrieb des Membranmoduls und eines weiteren Mem'.Tanmoduls erforderlichen Druckdifferenz zwischen Retenlat- und Permeiitselte. eine Drucknalteelnrichtung und Kondensatoren für die Kondensation der Permeate aus den M".mbranmoduln.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben Die einzige Figur zeigt eine bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung, wobei eine zweistufige Membrantrennung zur Anwendung kommt.
Als Ausgangsmaterial In der Figur dient übliche Äthanolmaische mit einem Äthanolgehalt von 8,8 Uew.-V Diese Äthanolmalsche wird über eine Leitung 1 eingespeist, durchläuft einen Produktkondensator 2 und einen Vorwärmer 3, und tritt dann In einen Abtriebstell 5 , ' einer Rektifizierkolonne 4 ein. Diese Kolonne enthält welter einen Verstärkungstell 6 und einen Wärmetauscher 7. Bei 8 können als Seitenstrom höher siedende ' Bestandteile, in erster Linie Fuselöle, ausgetragen '''werden.
Im Vorwärmer 3 wird die Äthanolmalsche auf Siedetemperatur erhitzt. Als Wäremequelle dient die im Sumpf 9 der Kolonne 4 anfallende Schlempe, die mittels einer Pumpe 10 in den Vorwärmer 3 eingespeist und über eine Leitung 12 abgeführt wird. Die Energieversorgung der Kolonne 4 erfolgt mittels eines dampfbeheizten Umlaufverdampfers 11.
j Aus der Rektifizierkolonne 4 wird als Kopfstrom über /eine Leitung 13 ein Produktstrom mit 80 Gew.-% Ätha- '* nolgehalt abgezogen. Die Kondensation erfolgt im Produktkondensator 2, wobei nach Maßgabe der Kapazität dieses Kondensators die restliche Kondensation in einem ^weiteren Kondensator 14 erfolgt. Leichter flüchtige !Bestandteile werden in einem Endkondensator 15 zur Kondensation gebracht. Nicht kondensierbare Gn>e und !Dämpfe werden über eine Leitung 16 ausgetragen; das im kondensator 15 anfallende Kondensat wird über eine Leitung 17 mit den über Leitungen 18 und 19 aus den Kondensatoren 2 bzw. 14 austretenden Produktströmen vereinigt. Der Gesamtstrom wird über eine Leitung 20 mittels einer Pumpe 21 und einer Pumpe 23 in ein Membranmo- ?dul 24 eingespeist. Bei 22 wird der erforderliche Rückfluß für die Kolonne 4 abgenommen.
In dem Membranmodul 24 findet eine Membran Verwendung, die bei hoher Permeatlonsgeschwlndigkeit eine rasche Wasserabtrennung ermöglicht. An die Selektivität werden hierbei nur relativ geringe Anforderungen gestellt.
Das Membranmodul 24 wird auf der RetentLtseite mit einem mittels der Pumpen 21 und 23 erzeugten Druck von etwa 3 bar betrieben. Auf der Permeatseite wird mittels einer Vakuumpumpe (nicht dargestellt) über eine Leitung 25 ein Druck von etwa 70 mbar aufrechterhalten. Das Permeat besteht Im wesentlichen aus Wasser, das bis zu 10 Gew.-'* Äthanol enthält. Es wird ober eine Leitung 26 in einen Kondensator 27 eingespeist und nach der Kondensation über Leitungen 28, 2Sa und eine Pumpe 29 in den Prozeß zurückgeführt.
Bei 30 wird über eine Leitung 31 ein Produkliellsirom ausgezwelgt und in ein weiteres Membranmoüui 32 eingespeist. Im Membranmodul 32 findet eine Membran mit höherer Selektivität Verwendung, so daß die geforderte Produktreinheit erreicht wlrü
Über eine Leitung 33 und ein Druckhalteventil 34 erfolgt der Austrag von wasserfreiem Äthanol (Älhanol-
m gehalt 99,8 Gew.-'*■). Das In dem Membifinmodu! 32 anfallende Permeat besteht Im wesentlichen aus Wasser, das bis zu 10 Gew.-'*. Äthanol enthüll hs wird über eine Leitung 35 In einen Kondensator 36 eingespeist und nach der Kondensation über eine Leitung 37 In den Prozeß zurückgefühit.
Ausgehend von dem Membranmodul 24 wird über eine Leitunp 38, den Wärmslauscher 7 und die Pumpe 23 ein Krelslaufstiom geführt, in den bei 39 der (Colonnenkopfstrom 20 eingespeist und bei 30 ein Produktteilstrom ent-
20/nommen wird. In der Mengenbilanz Ist die Summe aus !b'el 30 entnommenem Produktteilstrom plus tlber die Leitung 26 ausgetragenem Permeat gleich dem bei 39 eingespeisten Kolonnenkopfslrom.
\ Aus dem Membranmodul 24 erhält man auf der Reten-
latseite 95%iges Äthanol. Hiervon wird ein Feilstrom bei 30 entnommen und in das zweite Membra nmodul 32 eingespeist, aus dem es mit 99,8 Gevv.-^, Äthanolgehalt austritt. Aufgrund der angewendeten Bedingungen, die aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlich sind, Ist der im Kreislauf Membranmodul 24 - Leitung 38 - Wärmetauscher 7 - Pumpe 23 - Membranmodul 24 geführte Kreislaufstrom mit 8122 kg/h erheblich größer als der bei 39 in diesen Kreislauf eingespeiste Koluiinenkopfstrom (1421 kg/h). Aufgrund des im Membranmodul 24 abgeschiedenen Wassers (251 kg/h) beträgt die bei 30 aus dem Kreislauf ausgezweigte Produfctmenge (95 Gew.-* Äthanolgehalt) nur 1170 kg/h.
Durch die beschriebene Verfahrensführung erzielt man zwei wichtige Vorteile. Zum einen wird die Elntrlttskonzentration für das Membranmodul 24 von 80 Gew.-% Äthanol des Kolonnenkopfstroms auf 92,5 Gew.-% (nach Vermischen mit dem Kreislaufstrom) erhöht. Zum anderen erreicht man durch die Kreislauffühning eine Ausnutzung der andernfalls mit dem Kühlwasser verlorenen Kondensationswärme beim Betrieb der Rektifizierkolonne 4. Weiterhin kann man in der Rektifizierkolonne mit geringerem Rücklaufverhältnis arbeilen, das nur etwa 2, gegenüber 3,5 bis 4 bei herkömmlichen Verfahren, beträgt.
Aufgrund dieser Vorteile kann das Verfahren der Erfindung mit ganz erheblicher Energieeinsparung gegenüber üblichen Verfahren durchgeführt werden. Aus der Energiebilanz ergibt sich, daß gegenüber konventionellen Verfahren, die einen Dampfverbrauch von etwa 5 kg/l Alkohol benötigten der auf Dampfverbrauch umgerechnete Energiebedarf bei dem Verfahren der Erfindung nur 1,6 kg Dampf/l Alkohol beträgt. Mit anderen Worten, nach dem Verfahren der Erfindung beträgt der Energieverbrauch nur noch 1 /3 des Energieverbrauchs;; bekannter Verfahren.
5 Tabelle Ort 30 37 736 Gew.-%
Äthanol		 6 ' ϊ;
Bezeichnung U 8,8
Maische L13 Menge,
kg/Sld.		 80 Temp., " C
Kopfprodukt L38 !2720 95
Austritt aus
Msmbranracdul 24		 L38 4262 95 78
nach Wärmetauscher 7 nach 30 8122 95 50
in Kreislauf L38 bei 39 8122 80 72
Einspeisung 6952 92,5 72
Eintritt in
Membranmodul 24		 L31 1421 95 78
nach 30 L28 8373 bis 10 73,6 ί
Wasser L33 1170 99.8 72
Produkt L37 251 bis 10
Wasser U03
L = Leitung 67 Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    !. Verfahren zur Entwässerung von Gemischen aus organischen Flüssigkeiten und Wasser, Insbesondere Äthanol/Wasser-Gemischen mittels Destillation und Permeation, bei dem durch Destillation zunächst eine Verringerung des Wassergehaltes und durch Membranpermeation die restliche Entwässerung erfolgt, wobei eine für die Membranperrn'allon des Wassers erforderliche Wärmemenge zugefi t wird, dadurch gekennzeichnet, daß man von dem bei der Membranpermeatlon (24) anfallenden Retenta' eine solche Menge einem Wärmeaustausch (7) mit der Destillation Im Kreislauf (24, 38, 7, 23) unterwirft, daß die für die Membranpermeation des Wassers erforderliche Wärmemenge beim Wärmeaustausch (7) an die Im Kreislauf geführte Retentatmenge abgegeben wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Membranpermeation zweistufig durchführt, wobei In der ersten Stufe eine Membran mit geringer Selektivität und In der zweiten Stufe eine Membran mit höherer Selektivität verwendet wird und man In den Retentat-Wärmetauschkreislauf (24, 38, 7, 23) nur Retentat der ersten Membranstufe einbezieht.
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