CH676676A5

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Info

Publication number: CH676676A5
Application number: CH3328/87A
Authority: CH
Inventors: Walter Gresch
Original assignee: Bucher Guyer Ag Masch
Priority date: 1987-08-28
Filing date: 1987-08-28
Publication date: 1991-02-28
Also published as: EP0328596A1; US4988525A; WO1989001965A1

Description

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Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum selektiven Entfernen von flüchtigen Stoffen aus Flüssigkeiten, insbesondere von Alkohol aus Getränken durch Membrantrennverfahren und mindestens ein weiteres Trennverfahren,

Als alkoholische Getränke gelten beispielsweise Wein, Bier oder fermentierte Fruchtsäfte.

Bei der Entalkoholisierung von Flüssigkeiten unterscheidet man zwischen Alkohol-Reduzierung (z.B. 40%) und Total-Entalkoholisierung (0,5%). Dabei sollen die charakteristischen Geschmacksstoffe der Ausgangsflüssigkeit, beispielsweise Wein oder Bier, im entalkoholisierten Getränk möglichst unverändert erhalten bleiben.

Um dieses Ziel zu erreichen, sind thermische Verfahren bekanntgeworden, die sich aus Verdampfungsanlagen heraus entwickelt haben. Eine bekannte Anlage zur Gewinnung von alkoholfreiem Wein weist einen mehrstufigen Verdampfer auf, in dem der Alkohol zusammen mit den Aromastoffen abgedampft wird. Das Kondensat wird einer De-stillierkolonne mit mehreren Trennstoffen zugeführt, in denen der Alkohol herausdestilliert wird. Danach werden die abgetrennten Aromastoffe wieder mit dem entalkoholisierten Wein vermischt. Der Nachteil der bekannten thermischen Verfahren besteht darin, dass infolge der thermischen Belastung geschmacksvermindernde Kochprodukte entstehen und ein unerwünschter Nebengeschmack im entalkoholisierten Getränk auftritt. Ausserdem ist der Energiebedarf bei thermischen Verfahren sehr hoch und die Anlage, insbesondere bei Verwendung mehrerer Verdampfungsstufen und einer Destillierkolonne mit mehreren Trennstufen relativ teuer.

Es sind ferner Membran-Trennprozesse zur Entalkoholisierung von Flüssigkeiten bekanntgeworden, bei denen der Alkohol durch Umkehrosmose im Querstrommembranverfahren aus der Ausgangsflüssigkeit, beispielsweise Wein oder Bier, herausgefiltert wird. Unter Zugabe von Wasser wird die zu entalkoholisierende Flüssigkeit mit Hilfe einer Umwälzpumpe durch die Membranfilter-Module hindurchgeleitet. Dabei werden die flüchtigen Stoffe aus dem Wege der Diafiltration zusammen mit dem Wasser auf der Permeatseite des Membranfilter-Moduls ausgeschieden. Zur Verbesserung der Leistung wird auch oftmals eine Aufkonzentrierung oder Vorkonzentrierung des Retentates durchgeführt. Da bei diesen bekannten Membranverfahren keine Wärmebehandlung erfolgt, ist der bei den thermischen Verfahren entstehende Neben- oder Kochgeschmack nicht vorhanden. Mit steigender Konzentrierung diffundieren jedoch auch die in der Ausgangsflüssigkeit enthaltenen Aromastoffe durch die Membrane des Membranfilter-Moduls, insbesondere dann, wenn die Membrane nicht exakt auf die Ausgangsflüssigkeit abgestimmt ist. Die Folge davon ist eine geschmackliche Veränderung des Getränks, die sich mit zunehmender Entalkoholisierung verschlechtert. Dies führt dazu, dass beispielsweise Wein bei der Total-Entalkoholisierung durch Membranfiltration seinen charakteristischen Geschmack verliert.

Ein weiteres, bekanntes Verfahren zur Entalkoholisierung von Flüssigkeiten ist das Dialyse-Verfahren (EP-OS 0 021 247). Im Gegensatz zu den Umkehrosmose-Verfahren, bei denen der Transmembrandruck als treibende Kraft für den Permeat-fluss durch die Membrane wirkt, erfolgt beim Dialyseverfahren die Trennung des Alkohols von der Ausgangsflüssigkeit praktisch allein durch die Konzentrationsunterschiede der beiden durch eine Membrane getrennten Flüssigkeiten. Die zu entalkoholisierende Ausgangsflüssigkeit durchströmt die Retentatse'ite des Dialyse-Moduls, Auf der Permeatseite wird Wasser im Gegenstrom zum Reten-tatfluss durch den Dialyse-Modul hindurchgeleitet. Aufgrund der Konzentrationsunterschiede treten die flüchtigen Stoffe (Alkohol) aus dem Retentat durch die Membrane hindurch und werden zusammen mit dem Wasser auf der Permeatseite als Dialy-sat abgeführt. In gleicher Weise wie bei der Umkehrosmose treten mit der Diffusion des Alkohols auch andere, niedermolekulare Stoffe, insbesondere Aromastoffe, durch die Membrane hindurch in das Dialysat über. Bei der Gewinnung von alkoholreduzierten Getränken haben diese Aromaverluste auf den Gesamtcharakter des Getränks keinen wesentlichen Einfluss. Dagegen leidet bei der Total-Entalkoholisierung mittels Dialyse der geschmackliche Charakter und die Vollmundigkeit des Ausgangsprodukts erheblich. Ausserdem sinkt die durch das Wirkprinzip gegebene, geringe spezifische Leistung der Anlage mit erheblich zunehmender Reduzierung des Alkoholgehalts und der Energiebedarf steigt entsprechend an. Das Dialyse-Verfahren eignet sich somit für die Total-Entalkoholisierung nicht.

Es ist ferner ein Verfahren zur Entalkoholisierung von Wein bekanntgeworden, das aus einer Kombination von Dialyse-Verfahren und thermischen Verfahren besteht. Der Wein als Ausgangsflüssigkeit durchströmt die Retentatseite des Dialyse-Moduls und gibt den Alkohol aufgrund der Konzentrationsunterschiede durch die Membrane hindurch an das Dialysat ab, das im Gegenstrom zum Retentatfluss die Permeatseite des Dialyse-Moduls durchströmt. Das Dialysat wird in eine Destillierkolonne eingeleitet, in der eine weitere Abtrennung des Alkohols vom Dialysat durch Vakuumdestillation bei niedriger Temperatur erfolgt. Die dadurch im rezirkulierenden Dialysat verbleibenden Wertstoffe bewirken einen nur geringen Konzentrationsunterschied zum Retentat, so dass nach einer gewissen Anlaufzeit und Erreichen des Gleichgewichts im wesentlichen nur noch Alkohol vom Retentat in das Dialysat diffundiert und ein beträchtlicher Teil der Wertstoffe im Retentat verbleibt. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass infolge der Dialyse bei zunehmender Alkoholreduzierung die Leistung erheblich sinkt, so dass bei Total-Entalkoholisierung die Wirtschaftlichkeit der Anlage nicht mehr gewährleistet ist.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Verfahren zur wenigstens teilwe'rsen Befreiung von in Flüssigkeiten

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vorkommmender flüchtiger Stoffe zu vermeiden und die Wirtschaftlichkeit der Anlage und die Qualität des gewonnenen Produkts zu verbessern.

Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung dadurch gelöst, dass das vorwiegend aus Wasser und flüchtigen Stoffen bestehende Permeat durch im Vergleich zum Dialyseverfahren erhöhten Transmembrandruck und durch Konzentrationsdifferenz von der Ausgangsflüssigkeit abgetrennt, anschliessend der flüchtige Stoff durch mindestens ein weiteres Trennverfahren entfernt und danach der entstehende Rückstand mindestens teilweise in den permeatseitigen Kreislauf zwischen Membrantrennverfahren und mindestens einem der weiteren Trennverfahren zurückgeführt wird.

Weitere vorteilhafte und zweckmässige Ausgestaltungen der Erfindung sind den Patentansprüchen zu entnehmen.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dass sich die Nachteile der bekannten Verfahren unter Beibehaltung ihrer Vorteile durch die erfindungsgemässe Kombination von Umkehr-Osmose, Dialyse und thermischen Verfahren weitgehend beseitigen lassen. Die erfindungsgemässe Querstrom-Membrantrenneinrichtung ist so konstruiert, dass die Trennung durch die Membrane durch einen gegenüber der Dialyse erhöhten Transmembrandruck und durch Konzentrationsdifferenz erfolgt. Die treibende Kraft ist dabei der Transmembrandruck, der die beim reinen Dialyse-Verfahren gegebene geringe Leistung wesentlich verbessert und den mit zunehmender Alkoholreduzierung entstehenden Leistungsabfall stark reduziert. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die mit dem Alkohol durch die Membrane hindurchtretenden Aromastoffe, Salze, Säuren und Extrakte nach dem Entfernen des Alkohols durch mindestens ein weiteres Trennverfahren, z.B. thermische Destillation, Membrenverfahren, im Permeat verbleiben und ein Teil des Permeats wieder in das Retentat zurückgeführt wird. Dadurch bleiben die in der Ausgangsflüssigkeit, z.B. im Wein enthaltenen, ursprünglichen Geschmacks- und Bukettstoffe auch bei Total-Entalkoholisierung weitgehend unverändert erhalten.

Die Erfindung ist in der folgenden Beschreibung und der Zeichnung, die verschiedene Ausführungsbeispiele darstellt, näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfin-dungsgemässen Anlage,

Fig. 2 die Anlage nach Fig. 1 mit einer vorgeschalteten Umkehr-Osmose-Einrichtung zur Vorkonzentrierung der Ausgangsflüssigkeit,

Fig. 3 einen Längsschnitt durch ein erfindungsge-mäss modifiziertes Hohlfaser-Umkehrosmosemodul, Fig. 4 einen Längsschnitt durch ein erfindungs-gemäss modifiziertes Umkehrosmose-Rohr-Modul,

Fig. 5 einen Querschnitt durch mehrere aneinandergereihte, erfindungsgemäss modifizierte Umkehrosmose-Platten-Module,

Fig. 6 einen Schnitt durch das Umkehrosmose-Platten-Modul gemäss der Linie VI-VI in Fig. 5,

Fig. 7 einen Schnitt gemäss der Linie VII-VII in Fig. 5,

Fig. 8 einen Schnitt durch das Umkehrosmose-Platten-Modul gemäss der Linie Vili—VIII in Fig. 6 und

Fig. 9 einen Schnitt gemäss der Linie IX—IX in Fig. 7.

Im Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 wird der zu entalkoholisierende Wein über eine Zuführleitung 1 In die Retentatseite einer Querstrom-Membran-trenneinrichtung 2 eingebracht. Die Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 besteht aus einem oder mehreren Querstrom-Membran-Modulen 3, in denen vorwiegend Alkohol und Wasser sowie zunächst in einem nicht zu vernachlässigenden Ausmasse daneben auch unerwünscht Aromastoffe, Salze, Säuren und Extrakte aus dem Wein abgetrennt werden. Der spezifische Aufbau der Querstrom-Membran-Module 3, die eine' Trennung aufgrund des Transmembrandrucks und der Konzentrationsdifferenz bewirken, wird später beschrieben. Im Querstrom-Membran-Modul 3 durchströmt der Wein die von der Permeatseite durch eine Membrane 4 getrennte Retentatseite in Pfeilrichtung 5 und verlässt nach Abtrennung der flüchtigen Stoffe als entalkoholisierter oder alkoholreduzierter Wein durch die Abflussleitung 6 das Querstrom-Membran-Modul 3. Das aus Alkohol, Wasser und daneben auch Aromastoffen, Salzen, Säuren und Extrakten bestehende Permeat wird über eine Per-meat-Abflussleitung 7 in eine weitere Trenneinrichtung 8, die im Ausführungsbeispiel aus einer Destillierkolonne besteht, eingeführt. In der Destillierkolonne wird bei niedrigen Temperaturen, die durch eine Vakuum-Pumpe 9 ermöglicht werden, der Alkohol aus dem Permeat herausdestilliert. Ober eine Rückführleitung 10 und einen Puffertank 11 wird der aus Aromastoffen, Salzen, Säuren und Extrakten bestehende Rückstand wieder in das Membran-Modul 3 der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 zurückgeführt. Umwälzpumpen 12 und 13 in der Rückführleitung 10 sorgen dafür, dass das Permeat in Pfeilrichtung 14 die Permeatseite des Querstrom-Membran-Moduls 3 im Gegenstrom zum Retentat-fluss durchströmt.

Obwohl die Membrane 4 selektiv für die Abtrennung von Alkohol gewählt ist, treten aufgrund der anfänglichen Konzentrationsdifferenz zwischen Retentat und Permeat zunächst zusammen mit dem Alkohol und Wasser auch Aromastoffe, Salze, Säuren und Extrakte aus dem Wein in das Permeat über. Mit zunehmender Konzentration dieser Stoffe, die nach Abtrennung des Alkohols in der Trenneinrichtung 8 im Permeat verbleiben, sinkt die Konzentrationsdifferenz, so dass nach Erreichen des Gleichgewichts die genannten Wertstoffe nur noch in unbedeutendem Umfang in das Permeat diffundieren und somit im entalkoholisierten Wein enthalten sind. Der Effekt wird durch Hinzufügen von Aromastoffen, Salzen, Säuren und Extrakten, welche den Inhaltstoffen des Weines entsprechen, zum Puffertank 11 und/oder in die Verbindungsleitungen 10 und/oder Pumpen 12, 13 verbessert. Diese Stoffe lassen sich auch durch Anreicherung mittels Destillation oder Membranverfahren aus dem rezirkulierenden Permeat oder Überschuss-

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Permeat gewinnen oder auch synthetisch zusammenmischen.

Das Membran-Modul 3 wird mit einem erhöhten Transmembrandruck betrieben, der über 5 bar liegt. Die treibende Kraft für die Diffusion von Alkohol ist somit weniger die Konzentrationsdifferenz zwischen Retentat und Permeat, sondern primär der Druck, der zur Überwindung des osmotischen Gegendrucks des Alkohols erforderlich ist. Der osmotische Gegendruck von Salzen, Säuren, Extrakten und Aromastoffen nimmt mit zunehmender Konzentration im Permeat zu, so dass gegenüber der reinen Umkehr-Osmose weniger Wertstoffe verlorengehen und nach einer gewissen Anlaufzeit im wesentlichen nur noch Alkohol ins Permeat diffundiert.

Von der Trenneinrichtung 8 führt eine Verbindungsleitung 15 zur Abflussleitung 6 für das Retentat Durch die Verbindungsleitung 15 wird überschüssiges Permeat nach dem Durchlaufen der Trenneinrichtung 8 dem entalkoholisierten Wein zugeführt, der dadurch zusätzlich mit Wertstoffen angereichert wird. Mit zunehmendem Transmembrandruck steigt die Permeatmenge. Die Folge davon ist, dass mehr Permeat als Überschuss durch die Verbindungsleitung 15 abgeführt werden muss. Dadurch nimmt die Konzentration des durch die Rückführleitung 10 zurückgeführten Permeats im Verhältnis zur Konzentration im Retentat ab. Damit steigt der Konzentrationsgradient und somit auch die Menge, die vom Retentat ins Permeat diffundiert. Die Wertstoffe im Überschuss-Permeat sind infolge der zwar geringen thermischen Belastung in der als Destillierkolonne ausgeführten Trenneinrichtung 8 nicht von gleicher Qualität wie ursprünglich im Wein vorhanden. Es ist deshalb zwischen Leistung und Qualität zu optimieren, insbesondere, wenn ohne Hinzufügen von Aromastoffen, Salzen, Säuren und Extrakten zum rezirkulierenden Permeat gearbeitet wird. Es hat sich herausgestellt, dass bei einem Transmembrandruck im Bereich von 5 bis 25 bar eine hohe Qualität gegenüber dem reinen Dialyse-Verfahren bei einem wesentlich gesteigerten Durchsatz erzielt wird. Bei Zufügen von Aromastoffen, Salzen, Säuren und Extrakten zum rezirkulierenden Permeat kann der für Umkehr-Os-mose-Systeme zulässige Druck ausgenutzt werden und somit eine zusätzliche Verbesserung der Leistung bei guter Qualität erzielt werden.

Bei einer geringeren Alkoholreduzierung, z.B. auf 50% des ursprünglichen Gehalts, kann bei geringeren Qualitätsansprüchen auf die Rückführung des Überschuss-Permeats zum Wein verzichtet werden. Stattdessen kann dem Retentat vor dem Eintritt in die Querstrom-Membran-Trenneinrich-tung 2 Getränkeverdünnungswasser zugeführt werden. Die Folge davon ist, dass unter Nutzung der gleichen Anlage eine weniger schonende Destillation durchgeführt werden kann, was zu Leistungs-erhöhung und Einsparungen an Kosten für Energie führt.

Neben der Abtrennung von unerwünschten fluchtigen Stoffen, z.B. Alkohol aus Flüssigkeiten, lässt sich das erfindungsgemässe Verfahren auch zur Abtrennung von wertvollen flüchtigen Stoffen, z.B. Aromastoffen aus Flüssigkeiten mit Vorteil einsetzen. Im ersten Fall muss die Membrane 4 des Querstrom-Membran-Moduls 3 ein hohes Salz-Rückhaltevermögen aufweisen, während bei der Aromagewinnung das Salz-Rückhaltevermögen möglichst niedrig sein sollte. Bei entsprechender Auslegung ist es deshalb durch Auswechseln der Querstrom-Membran-Module möglich, dieselbe Anlage während der Erntekampagne für die Aroma-Rückgewinnung und nach der Saison für die Ental-koholisierung vergärter Fruchtsäfte einzusetzen. Gegenüber der rein thermischen Aroma-Rückgewinnung wird mit dem erfindungsgemässen Verfahren die Qualität wesentlich verbessert, da keine thermische, sondern eine kalte Abtrennung der Aromabestandteile aus dem Fruchtsaft erfolgt. Durch diesen vielseitigen Einsatz der erfindungsgemässen Anlage wird deren Wirtschaftlichkeit erheblich verbessert, was bei den bekannten Systemen nicht möglich ist.

Falls das erfindungsgemässe Verfahren zur Gewinnung einer konzentrierten, entalkoholisierten Flüssigkeit eingesetzt wird, so ist es zweckmässig, der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 eine übliche Umkehr-Osmose-Einrichtung 16 zur Vorkon-zentrierung der Ausgangsflüssigkeit, beispielsweise Rohsaft, vorzuschalten (Fig. 2). Die Vorkonzentrierung erfolgt dabei vorzugsweise nur so weit, dass die dadurch entstehenden Aromaverluste unbedeutend sind. Der Rohsaft, der vorzugsweise durch eine vorgeschaltete, nicht dargestellte Ultraoder Mikrofiltrationseinrichtung bereits geklärt ist, wird der Umkehr-Osmose-Einrichtung 16 zugeführt und aufkonzentriert. Das Konzentrat wird über eine Leitung 17 in die retentatseitige Zuführleitung 1 der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 eingespeist Bei einer Vorkonzentrierung auf ca. 50% und einem relativ hohen Transmembrandruck der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 wird bei hohem Durchsatz eine Qualitätsverbesserung erzielt. Der Grund hierfür ist, dass bei der Vorkonzentrierung durch die Umkehr-Osmose-Einrichtung 16 nur geringe Verluste an Wertstoffen entstehen, jedoch eine starke Verminderung der Permeatmenge bei der Entalkoholisierung und damit eine Verminderung des Überschuss-Permeats erfolgt Dies hat wiederum eine erhöhte Konzentration an Wertstoffen bei der Rückführung des Permeats in die Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 zur Folge.

Bei starker Vorkonzentrierung in der Umkehr-Osmose-Einrichtung 16 ist es wegen der dadurch entstehenden höheren Verluste an Wertstoffen vorteilhaft, ein Teil des Permeats über eine Leitung 18 in die Permeat-Abflussleitung 7 der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 einzuspeisen. Es hat sich herausgestellt, dass durch die Vorkonzentrierung mittels der Umkehr-Osmose-Einrichtung 16 die Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 zur Entalkoholisierung oder Aroma-Rückgewinnung wesentlich Weiner gebaut werden kann und demzufolge auch die nachfolgende Flüssig-Flüchtig-Trennein-richtung 8 kleiner gebaut werden kann. Die der Umkehr-Osmose-Einrichtung 16 vorgeschaltete Ultraoder Mikrofiltrationseinrichtung bildet die Voraussetzung für saubere Säfte, um anstelle der Rohr-Module für die Vorkonzentrierung durch die Um5

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kehr-Osmose-Einrichtung 16 auch kostengünstigere Nicht-Rohr-Module, z.B. Hohlfaser-, Wickeloder Platten-Module, einsetzen zu können.

In Fig. 3 der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Querstrom-Membran-Moduls 3 für die Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 in Form eines modifizierten Hohlfaser-Umkehrosmosemoduls dargestellt. Das Querstrom-Membran-Modul 3 weist an seiner vorderen Stirnseite eine Einlassöffnung 19 für die zu entalkoholisierende, das Retentat bildende Ausgangsflüssigkeit auf. An der gegenüberliegenden Stirnseite befindet sich eine Auslassöffnung 20 für das Retentat, das einen die Membranen 4 bildenden Höhl-Faser-Körper des Querstrom-Membran-Moduls 3 in Pfeilrichtung 5 durchströmt. In einem die Membranen 4 umgebenden Mantel 21 des Querstrom-Membran-Moduls 3 befindet sich in der Nähe der Einlassöffnung 19 eine Permeat-Auslassöffnung 22, die mit der Per-meat-Abflussleitung 7 der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 verbunden ist. Am gegenüberliegenden Ende des Querstrom-Membran-Moduls 3 ist im Mantel 21 eine Permeat-Eittlassöffnung 23 angeordnet, die mit der Rückführleitung 10 der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 verbunden ist. Das an der Aussenseite der Membrane 4 austretende Permeat sammelt sich in dem Raum zwischen Membranaussenseite und Mantel 21 und durchströmt mit Hilfe der Umwälzpumpen 12 und 13 die Permeatseite des Querstrom-Membran-Moduls 3 und Pfeilrichtung 14 im Gegenstrom zum Retentat-fluss.

Eine weitere Ausführungsform des Querstrom-Membran-Moduls 3 für die Querstrom-Membran-trenneinrichtung 2 ist in Fig. 4 in Form eines modifizierten Umkehrosmose-Rohr-Moduls dargestellt. Ein Innenrohr 24 des Querstrom-Membran-Moduls

3 weist zusammen mit der Membran 4 die Einlassöffnung 19 und die Auslassöffnung 20 für das Retentat auf. Die Wandung des Innenrohrs 24 ist mit Durchtrittsöffnungen 25 zur Membran 4 versehen, durch die das Permeat hindurchtreten kann und in dem Raum zwischen Innenrohr 24 und einem das Innenrohr umgebenden Mantelrohr 28 gesammelt wird. Das Mantelrohr 28 weist in der Nähe der Einlassöffnung 19 die Auslassöffnung 22 für das Permeat auf. Am anderen Ende des Querstrom-Membran-Moduls 3 befindet sich im Mantelrohr 28 die Einlassöffnung 23, die mit der Rückführleitung 10 der Querstrom-Membrantrenneinrichtung 2 verbunden ist. Mit Hilfe der Umwälzpumpen 12 und 13 durchströmt das Permeat den Raum zwischen Mantelrohr 28 und Aussenrohr 26 in Pfeilrichtung 14 im Gegenstrom zum Retentatfluss.

Die Fig. 5 bis 9 zeigen als weiteres Ausführungsbeispiel des Querstrom-Membran-Moduls 3 ein Umkehrosmose-Platten-Modul, das aus einem Plattenelement 29 und einer Endplatte 30 besteht, zwischen denen die durch Stützelemente 31 abgestützte Membrane 4, bestehend aus Trennmembrane 40 und Stützmembrane 41, angeordnet ist. Die Endplatte 30 weist einen Raum 32 für das Retentat und das Plattenelement 29 einen Raum 33 für das Permeat auf. Die Räume 32 und 33 sind durch die Membrane

4 voneinander getrennt und werden vom Retentat und vom Permeat in entgegengesetzten Richtungen durchströmt.

Das Plattenelement 29 weist auf seiner Rückseite einen Ansatz 34 auf, an den ein weiteres Plattenelement 29 ansetzbar ist. Durch zwischen den beiden Plattenelementen 29 angeordnete Membrane 4 ergeben sich weitere Räume 32 und 33, die vom Retentat bzw. vom Permeat durchströmt werden (Fig. 6 und 7, Pfeile 5 und 14).

Aus Fig. 6 ist in Verbindung mit Fig. 8 und 9 ersichtlich, dass der Raum 32 an seinem oberen, rechten Ende die Einlassöffnung 19 für das Retentat und an seinem unteren, linken Ende die Auslassöffnung 20 für das Retentat aufweist. Die Fig. 7 zeigt in Verbindung mit Fig. 8 und 9, dass sich im Raum 33 am unteren, rechten Ende die Permeat-Einlassöffnung 23 und am oberen, linken Ende die Permeat-Auslassöffnung 22 befindet.

Beim Aneinanderreihen von mehreren Plattenelementen 29 sind die Einlassöffnungen 19 und die Auslassöffnungen 20 der einzelnen Räume 32 für das Retentat durch Rohre bzw. Durchgänge 35 (Fig. 8) und 36 (Fig. 9) miteinander verbunden. Die Verbindung der Permeat-Einlassöffnungen 23 und der Permeat-Auslassöffnungen 22 der einzelnen Räume 33 erfolgt jeweils durch Rohre bzw. Durchgänge 37 (Fig. 8) und 38 (Fig. 9).

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum selektiven Entfernen von flüchtigen Stoffen aus Flüssigkeiten, insbesondere von Alkohol aus Getränken durch Membrantrennverfahren und mindestens ein weiteres Trennverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass das vorwiegend aus Wasser und flüchtigen Stoffen bestehende Permeat durch im Vergleich zum Dialyseverfahren erhöhten Transmembrandruck und durch Konzentrationsdifferenz von der Ausgangsflüssig-keit abgetrennt, anschliessend flüchtige Stoffe durch mindestens ein weiteres Trennverfahren, welches flüchtige Stoffe in flüssigem oder dampfförmigem Aggregatzustand entfernt, und danach der entstehende Rückstand mindestens teilweise in den permeatseitigen Kreislauf zwischen Membrantrennverfahren und mindestens einem der weiteren Trennverfahren zurückgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Trennung durch erhöhten Transmembrandruck und durch Konzentrationsdifferenz das Permeat im Gegenstrom zum Retentat fliesst und die treibende Kraft für die Trennung vorwiegend ein erhöhter Transmembrandruck ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Membrantrennverfahren membrantechnologisch nach dem Umkehrosmoseverfahren arbeitet.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Transmembrandruck mehr als 5 bar beträgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung der flüchtigen Stoffe aus dem durch das Membrantrennverfahren gewonnenen Permeat mittels thermi5

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scher Destillation und/oder einem oder mehreren Membranverfahren erfolgt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass anfallendes Über-schuss-Permeat der von flüchtigen Stoffen wenigstens teilweise resp. selektiv befreiten Ausgangsflüssigkeit zugeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die beim Membrantrennverfahren durch die Membran hindurchtretenden Aromastoffe» Salze, Säuren, Extrakte durch Trennverfahren wie Destillation, Ionenaustauscher oder Membranverfahren vor der Rückführung in den Permeatkreisiauf angereichert werden oder dass von aussen her entsprechende Stoffe dem Permeatkreisiauf zugefügt werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgangsflüssigkeit vor der wenigstens teilweise resp. selektiven Befreiung flüchtiger Stoffe Getränkeverdün-gungswasser zugeführt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsflüssigkeit vor der Trennung durch erhöhten Transmembrandruck und durch Konzentrationsdifferenz durch ein vorhergehendes Membrantrennverfahren vorkonzentriert wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Permeats aus der Vorkonzentrierung dem durch erhöhten Transmembrandruck und durch Konzentrationsdifferenz gewonnenen Permeat vor dem bzw. den weiteren Trennverfahren zugeführt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgangsflüssigkeit vor ihrer Vorkonzentrierung durch Membranfiltration mittels Ultra- oder Mikrofiltration geklärt wird.

12. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass eine Querstrom-Membrantrenneinrichtung (2) vorgesehen ist, die retentatseitig eine Zuführleitung (1) für die Ausgangsflüssigkeit und eine Abfiussleitung (6) für die mindestens teilweise resp. selektiv von flüchtigen Stoffen befreite Ausgangsflüssigkeit aufweist und permeatseitig über eine Permeat-Abfiussleitung (7) mit mindestens einer weiteren Trenneinrichtung (8) verbunden ist, von der aus eine Rückführleitung (10) zur Zurückfüh-rung des Permeats über den permeatseitigen Kreislauf zwischen Querstrom-Membrantrenneinrichtung (2) und der weiteren Trenneinrichtung (8) vorgesehen ist.

13. Anlage nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Querstrom-Membrantrennein-richtung (2) mit Umkehrosmose-Membranen ausgerüstet ist.

14. Anlage nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die weitere Trenneinrichtung (8) aus einer Destillierkolonne besteht.

15. Anlage nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass in der permeatseitigen Rückführleitung (10) zwischen der weiteren Trenneinrichtung (8) und der Querstrom-Membran-trenneinrichtung (2) eine oder mehrere Umwälzpumpen (12,13) angeordnet sind.

16. Anlage nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass in der Permeat-Ab-flussleitung (7) und/oder in der permeatseitigen Rückführleitung (10) mindestens ein Puffertank (11) angeordnet ist.

17. Anlage nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass eine Leitung (15) zur Einleitung überschüssiges Permeat von der weiteren Trenneinrichtung in die retentatseitige Abflussleitung (6) der Querstrom-Membrantrenneinrichtung (2) vorgesehen ist.

18. Anlage nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die retentatseitige Zuführleitung (1) mit einer der Querstrom-Membran-trenneinrichtung (2) vorgeschalteten Umkehr-Os-mose-Einrichtung (16) verbunden ist, die der Vorkonzentrierung der Ausgangsflüssigkeit vor der Zuführung in die Querstrom-Membrantrenneinrichtung dient.

19. Anlage nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass zur Zuführung eines Teils des Permeats der vorgeschalteten Umkehrosmose-Einrichtung (16) in die Permeat-Abfiussleitung (7) der Querstrom-Membrantrenneinrichtung (2) eine Leitung (18) vorgesehen ist

20. Anlage nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Umkehr-Osmose-Einrichtung (16) eine Ultra- oder Mikrofiltrationseinrichtung zur Klärung der Ausgangsflüssigkeit vorgeschaltet ist.

21. Anlage nach einem der Ansprüche 12 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Querstrom-Membrantrenneinrichtung (2) aus mindestens einem Querstrom-Membran-Modui (3) besteht, das auf der Retentatseite eine Einlassöffnung (19) und eine Auslassöffnung (20) für das Retentat aufweist und das rezirkulierende Permeat über eine Einlassöffnung (23) und eine Auslassöffnung (22) im Gegenstrom oder Querstrom zum Retentatfluss die Permeatseite des Querstrom-Membran-Moduls (3) durchströmt

22. Anlage nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlassöffnung (19) für das Retentat und die Auslassöffnung (22) für das Permeat in Durchströmrichtung im Bereich des letzten Drittels des einen Endes und die Auslassöffnung (20) für das Retentat und die Einlassöffnung (23) für das Permeat im Bereich des letzten Drittels des anderen Endes des Querstrom-Membran-Moduls (3) angeordnet ist

23. Anlage nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlassöffnung (19) für das Retentat mit der Zuführleitung (1) und die Auslassöffnung (20) mit der Abflussleitung (6) des Re-tentats verbunden ist und die Auslassöffnung (22) für das Permeat mit der Permeat-Abfiussleitung (7) und die Einlassöffnung (23) mit der Rückführleitung (10) des permeatseitigen Kreislaufs verbunden ist

24. Anlage nach einem der Ansprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlassöffnungen (19, 23) und die Ausiassöffnungen (22, 20) zur Umkehrung von Retentat und Permeat vertauschbar sind.

25. Anlage nach einem der Ansprüche 21 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass das Querstrom-

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Membran-Modul (3) ein Hohlfaser-, Rohr- oder Platten-Modul ist.

26. Anlage nach einem der Ansprüche 21 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Querstrom-Membran-Modul (3) mit Umkehr-Osmose-Membranen ausgerüstet ist.

27. Anlage nach einem der Ansprüche 21 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass ein zur Abstützung der Membrane (4) des als Umkehrosmose-Rohr-Modul ausgeführten Querstrom-Membran-Moduls (3) dienendes Innenrohr (24) eine hohe Dichte entsprechend einer Porosität von mehr als 5% an radialen Durchtrittsöffnungen (27) für das Permeat aufweist und die Ein- und Auslassöffnungen (23, 22) für den Permeat-Kreislauf jeweils am Ende des Umkehrosmose-Rohr-Moduls in einem das Innenrohr (24) umgebenden Mantelrohr (28) angeordnet sind.

28. Anlage nach einem der Ansprüche 21 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass das als Umkehrosmose-Platten-Modul ausgebildete Querstrom-Membran-Modul (3) zwei durch die Membrane (4) getrennte Räume (32,33) aufweist, wobei sich im Raum (32) am oberen Ende in einer Ecke die Einlassöffnung (19) und am unteren Ende in der entgegengesetzten Ecke die Auslassöffnung (20) für das Retentat befindet und die Permeat-Einlassöffnung (23) im Raum (33) am unteren Ende in der auf der gleichen Seite der Retentat-Einlassöffnung (19) bestehenden Ecke und die Permeat-Auslassöffnung (22) am oberen Ende in der entgegengesetzten Ecke des Raumes (33) angeordnet ist.

29. Anlage nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass beim Aneinanderreihen von mehreren Querstrom-Membran-Modulen (3) die Räume (32) im Bereich der Einlassöffnungen (19) durch Durchgänge (35) und im Bereich der Auslassöffnungen (20) für das Retentat durch Durchgänge (36) und die Räume (33) im Bereich der Permeat-Ein-lassöffnungen (23) und der Permeat-AuslassÖff-nungen (22) durch Durchgänge (37) und (38) miteinander verbunden sind.

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