WO2020084803A1

WO2020084803A1 - 溶剤回収システム

Info

Publication number: WO2020084803A1
Application number: PCT/JP2019/003684
Authority: WO
Inventors: 重洋一; 鈴木克昌
Original assignee: 木村化工機株式会社
Priority date: 2018-10-25
Filing date: 2019-02-01
Publication date: 2020-04-30

Abstract

原料液に含まれる溶剤の濃度が低い場合に特に省エネルギー効果の高い溶剤回収システムを提供する。（ａ）原料液を逆浸透膜濃縮液と水とに分離する逆浸透膜ユニット１０と、（ｂ）逆浸透膜濃縮液を蒸留する第１蒸留塔２１と、第１リボイラ２２と、第１蒸留塔の塔頂から取り出される塔頂ベーパを断熱圧縮し、第１リボイラに加熱源とする圧縮機２３と、圧縮ベーパの凝縮液の一部を第１蒸留塔に還流するための還流ライン３１と、残部の凝縮液を、逆浸透膜ユニットに戻す第１返送ライン３２とを備え、かつ、第１蒸留塔の釜残液の溶剤濃度が１５重量％以上８０重量％以下となるように構成された自己蒸気機械圧縮式蒸留設備（第１蒸留機構部）２０とを備えた構成とする。

Description

溶剤回収システム

　本発明は、水と、水よりも沸点の高い溶剤とを含む液体から、溶剤を回収するための溶剤回収システムに関する。

　水と、水よりも沸点の高い溶剤とを含む液体から、溶剤を回収する方法として、蒸留により水と溶剤を分離して溶剤を分離回収する方法（蒸留法）が広く知られている。

　しかしながら、蒸留法は、多大なエネルギーを必要とする上、所望の純度にまで溶剤の純度を高めて回収し、かつ、低沸点成分である水（蒸留装置の留出液）に含まれる溶剤をできるだけ少なくしようとすると、大がかりな蒸留装置が必要となる。

　そこで、溶剤を効率よく分離して、高純度の溶剤を回収するためのシステムとして、特許文献１には、１気圧での沸点が１００℃を超える溶剤と、水とを含む液体（混合液）から有機溶剤を分離して精製する有機溶剤精製システムであって、混合液を加熱する加熱器と、浸透気化膜を備えて蒸気加熱器の後段に設けられ、有機溶剤と水とを分離する浸透気化装置と、浸透気化装置の濃縮側から回収される有機溶剤が供給される減圧蒸発缶と、減圧蒸発缶で気化した有機溶剤を加熱器の熱源として加熱器に供給する配管とを備えた有機溶剤精製システムが開示されている。

　そして、特許文献１の有機溶剤精製システムにおいては、減圧蒸発缶で気化した有機溶剤の凝縮熱を回収し、浸透気化装置の熱源としていることから、減圧蒸発缶に投入した熱量の一部または全量がシステム内でリサイクルされることとなり、システム全体で必要となるエネルギー量を削減できるとされている。

国際公開第２０１６／０１７４９１号公報

　ところで、特許文献１においては、溶剤を８０重量％、水を２０重量％の割合で含む混合液を原料液とし、この原料液から高純度の溶剤を回収するようにした実施形態が示されている。

　しかしながら、溶剤を８０重量％というような高い割合で含み、水を２０重量％という低い割合で含む原料液から溶剤を回収する場合には、減圧蒸発缶に投入した熱量の一部または全量がシステム内でリサイクルされることで、システム全体で必要となるエネルギー量を削減することが可能になるが、例えば、溶剤の濃度が例えば５重量％未満というような溶剤濃度の低い原料液から溶剤を回収する場合、浸透気化装置において気化させる（蒸発させる）べき水の量が著しく増大するため、減圧蒸発缶に投入した熱量がシステム内でリサイクルされたとしても、設備が大型化するばかりでなく、それに伴ってシステム全体で必要となるエネルギー量も増大するという問題点がある。

　本発明は、上記課題を解決するものであり、原料液に含まれる溶剤の濃度が低い場合に特に省エネルギー効果の高い溶剤回収システムを提供することを目的とする。

　上記目的を達成するため、本発明の溶剤回収システムは、
　水と、水よりも沸点の高い溶剤とを含む原料液から、溶剤を回収するための溶剤回収システムであって、
　（ａ）前記原料液を、逆浸透膜を通過させて、前記原料液よりも溶剤を高い濃度で含む逆浸透膜濃縮液と水とに分離する逆浸透膜ユニットと、
　（ｂ）前記逆浸透膜ユニットにおいて分離された前記逆浸透膜濃縮液を蒸留する第１蒸留塔と、前記第１蒸留塔に供給される前記逆浸透膜濃縮液を加熱して蒸発させる第１リボイラと、前記第１蒸留塔の塔頂から取り出される塔頂ベーパを断熱圧縮し、昇温した圧縮ベーパを、前記第１リボイラに加熱源として供給する圧縮機と、前記第１リボイラにおいて凝縮した前記圧縮ベーパの凝縮液の一部を、前記第１蒸留塔に還流液として供給する第１還流ラインと、前記第１リボイラにおいて凝縮した前記圧縮ベーパの凝縮液のうち、前記還流液として前記第１蒸留塔に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、前記逆浸透膜ユニットに戻す第１返送ラインとを備え、前記第１蒸留塔の釜残液における溶剤濃度が１５重量％以上８０重量％以下となるように構成された自己蒸気機械圧縮式蒸留設備である第１蒸留機構部と
　を具備することを特徴としている。

　本発明の溶剤回収システムにおいては、前記第１蒸留機構部の前記釜残液を蒸留する第２蒸留塔と、ボイラから供給される水蒸気を熱源とし、前記第２蒸留塔に供給される前記釜残液を加熱して蒸発させる第２リボイラと、前記第２蒸留塔の塔頂ベーパを冷却して凝縮させるコンデンサと、前記コンデンサにおいて凝縮した凝縮液を前記第２蒸留塔の塔頂に還流させる第２還流ラインとを有する第２蒸留機構部をさらに備えていることが好ましい。

　また、前記コンデンサにおいて凝縮した凝縮液の一部を、前記逆浸透膜ユニットに戻す第２返送ラインを備えていることが好ましい。

　また、前記原料液が、溶剤を０．０５重量％以上５重量％以下の割合で含有する溶剤水溶液であることが好ましい。

　また、前記逆浸透膜ユニットにおいて水と分離された前記逆浸透膜濃縮液の溶剤濃度が８重量％以下となるように構成されていることが好ましい。

　また、前記第１蒸留塔の前記塔頂ベーパにおける溶剤濃度が、前記原料液における溶剤濃度の１／１００以上１／２以下となるように構成されていることが好ましい。

　また、前記逆浸透膜ユニットにおいて前記逆浸透膜濃縮液と分離された水における溶剤濃度が５ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下となるように構成されていることが好ましい。

　本発明の溶剤回収システムは、上述のように構成されており、相変化を伴わない逆浸透膜ユニットによる分離と、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備を用いた蒸留による分離を適切に組み合わせて用いるようにしているので、エネルギーの消費を抑制しつつ、原料液を、溶剤濃度が１５重量％以上８０重量％以下の濃度の溶剤水溶液と、水とに分離することが可能になる。

　また、圧縮ベーパの凝縮液のうち、還流液として第１蒸留塔に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、逆浸透膜ユニットに戻すようにしているので、溶剤を含む水（塔頂ベーパの凝縮液）が系外に排出されることを防止することができる。

　すなわち、本発明によれば、相変化を伴わず、少ないエネルギーで、原料液よりも溶剤を高い濃度で含む溶剤水溶液と水とを分離することが可能であるが、溶剤濃度の制約のある逆浸透膜ユニットと、省エネルギー性に優れた自己蒸気機械圧縮式蒸留設備とを組み合わせて用い、かつ、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備を、圧縮機の負荷が大きくなり過ぎない条件（圧縮機におけるエネルギー消費の少ない条件）で稼働させることにより、省エネルギー性に優れた溶剤回収システムを実現することができる。

　また、第１蒸留塔の塔頂ベーパの凝縮液の一部を第１蒸留塔に還流する一方、残部を逆浸透膜ユニットに戻すことで、塔頂ベーパの凝縮液が系外に排出されないように構成されているため、塔頂ベーパの凝縮液を系外に排出するように構成した場合のように、第１蒸留塔の段数を確保して、塔頂ベーパ中の溶剤の含有率を大きく低減することが不要になる

　したがって、第１蒸留塔の段数を確保して、塔頂ベーパ中の溶剤のできるだけ減らすようにした場合に比べて、第１蒸留塔の高さを抑えることが可能になり、設備コストの増大を抑制することが可能になるとともに、第１蒸留塔における圧損の上昇を抑制することが可能になることから、圧縮機の負荷を軽減して、エネルギー消費の大幅な削減を図ることができる。

　また、第１蒸留塔においては、釜残液の溶剤濃度が１５重量％以上８０重量％以下となるような条件で蒸留を行うようにしているので、第１蒸留塔の段数を抑えて圧損の上昇を抑制することが可能になるだけでなく、第１蒸留塔における溶剤水溶液の沸点上昇を抑制することが可能になり、圧縮機の負荷を抑えて、エネルギーの消費を低減することができる。

　また、第２蒸留機構部、すなわち、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備の釜残液を蒸留する第２蒸留塔と、ボイラから供給される水蒸気を熱源とし、第２蒸留塔に供給される釜残液を加熱して蒸発させる第２リボイラと、第２蒸留塔の塔頂ベーパを冷却して凝縮させるコンデンサと、コンデンサにおいて凝縮した凝縮液を前記第２蒸留塔の塔頂に還流させる第２還流ラインとを有する第２蒸留機構部さらに備えるようにした場合、より高濃度、高純度の溶剤を回収することが可能になる。

　さらに説明すると、上述の、（ａ）逆浸透膜ユニットと、（ｂ）第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）とを備えた溶剤回収システム（前段溶剤回収システム）Ｘに加えて、第２蒸留塔と、第２リボイラと、コンデンサと、第２還流ラインとを備えた第２蒸留機構部（後段溶剤回収システム）Ｙを備えた構成とした場合、
　（１）前段溶剤回収システムＸを構成する第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）により、エネルギーの消費を抑制しつつ、溶剤濃度が１５重量％以上８０重量％以下の溶剤水溶液と水とを効率よく分離することが可能になるとともに、
　（２）前段溶剤回収システムＸで得られる溶剤濃度が１５重量％以上８０重量％以下の溶剤水溶液（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備の釜残液）を、第２蒸留機構部（後段溶剤回収システム）Ｙに送り、第２蒸留塔においてさらに蒸留することにより、高濃度、高純度の溶剤を回収することが可能になる。

　また、上述の第２蒸留機構部（後段溶剤回収システム）Ｙにおいては、第２蒸留塔に供給される釜残液を加熱して蒸発させる第２リボイラの熱源として、燃料を用いて水蒸気を発生させるボイラから供給される水蒸気を用いるようにしているが、第２蒸留塔に供給される釜残液は溶剤濃度が１５重量％以上８０重量％以下と高く、しかるべき沸点上昇もあるため、自己蒸気圧縮式蒸留設備を用いるのにはなじまない（圧縮機で消費されるエネルギーが大きくなる）ため、ボイラから供給される水蒸気を用いる方が省エネルギーの見地からは有利であり、前段溶剤回収システムＸと後段溶剤回収システムＹの両方を備えた構成とすることで、設備全体としての省エネルギーを実現することが可能になる。
　なお、本発明においては、第１蒸留塔の釜残液は溶剤濃度を１５重量％以上４５重量％以下の範囲とすることにより、さらに確実に、第１蒸留塔の段数を抑えて圧損の上昇、および、第１蒸留塔における溶剤水溶液の沸点上昇を抑制して、圧縮機の負荷を抑えることが可能になる。

　また、上記第２蒸留機構部を構成するコンデンサにおいて凝縮した凝縮液の一部を、逆浸透膜ユニットに戻す第２返送ラインを備えた構成とすることにより、塔頂ベーパ中の溶剤濃度を低く抑えるために、第２蒸留塔の高さを高くする（段数を多くする）ことを必要とせずに、溶剤が系外に排出されることを抑制しつつ、効率よく高濃度の溶剤を分離回収することが可能な溶剤回収システムを実現することができるようになる。

　また、本発明の溶剤回収システムにおいては、原料液を、溶剤を０．０５重量％以上５重量％以下の割合で含有する溶剤水溶液とすることにより、上述の前段溶剤回収システムＸにおいて、逆浸透膜ユニットにより、原料液よりも溶剤を高い濃度で含む逆浸透膜濃縮液と水とに分離するとともに、第１蒸留塔の塔底液の沸点上昇を抑制し、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備の圧縮機の負荷が大きくなり過ぎることを回避して、省エネルギーを図りつつ、効率のよい溶剤回収を行うことが可能になる。

　すなわち、溶剤と分離すべき水のうちの相当量を、（ａ）逆浸透膜ユニットと、（ｂ）第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）とを備えた前段溶剤回収システムＸにより効率よく分離し、その後さらに第２蒸留機構部（後段溶剤回収システム）Ｙにおいて、溶剤の分離、回収を行うようにすることで、前段溶剤回収システムＸと、上述の第２蒸留機構部（後段溶剤回収システム）Ｙにおける負荷のバランスを良好に保ち、省エネルギーを図りつつ、効率のよい溶剤回収を行うことができるようになる。

　また、逆浸透膜ユニットにおいて水と分離された逆浸透膜濃縮液の溶剤濃度が８重量％以下（本実施形態では７．２７重量％）となるように構成することにより、逆浸透膜ユニットにおいて、原料液よりも溶剤を高い濃度で含む逆浸透膜濃縮液と水とを効率よく分離することが可能になり、本発明をより実効あらしめることができる。

　なお、逆浸透膜ユニットで用いられている逆浸透膜は、通常、被処理液の溶剤濃度が高くなりすぎると、水との分離効率が低下するため、効率のよい分離を行うためには、逆浸透膜濃縮液の溶剤濃度は８重量％以下となるようにすることが望ましい。
　ただし、水と分離された逆浸透膜濃縮液の溶剤濃度を低く抑えすぎると、第１蒸留機構部や、第２蒸留機構部の負荷が大きくなり、省エネルギーの効率が悪くなるため、通常は、濃縮液の溶剤濃度は５重量％以上とすることが望ましい。

　また、第１蒸留塔の塔頂ベーパにおける溶剤濃度は、原料液の溶剤濃度の１／１００以上１／２以下となるようにすることが望ましいが、これは、
　（１）第１蒸留塔の塔頂ベーパの溶剤濃度を、原料液の溶剤濃度の１／１００以上とすることにより、第１蒸留塔の段数が多くなる（すなわち、第１蒸留塔の高さが高くなる）ことを抑制して、第１蒸留塔における圧損の増大を抑制することが可能になること、および、
　（２）第１蒸留塔の塔頂ベーパの溶剤濃度を、原料液の溶剤濃度の１／２以下とすることにより、第１蒸留塔における溶剤の分離の効率が悪くなりすぎることを抑制して、効率のよい蒸留操作を行うことが可能になること
　などの理由による。
　なお、本発明においては、第１蒸留塔の塔頂ベーパの溶剤濃度を、原料液の溶剤濃度の１／３０以上１／２以下の範囲とすることで、さらに確実に第１蒸留塔の段数が多くなることを抑制して、第１蒸留塔の圧損の増大を回避することが可能になり、好ましい。

　また、本発明の溶剤回収システムにおいては、逆浸透膜ユニットにおいて逆浸透膜濃縮液と分離される水における溶剤濃度が５ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下となるように構成することが好ましいが、これは、以下の理由による。

　すなわち、逆浸透膜ユニットにおいて逆浸透膜濃縮液と分離される水の溶剤濃度を低く設定すると、系外への溶剤の排出量を少なくすることが可能になり、好ましいが、その一方で、逆浸透膜ユニットへの負荷が大きくなって逆浸透膜ユニットの大型化を招くという問題が生じ、また、逆浸透膜ユニットにおいて逆浸透膜濃縮液と分離される水の溶剤濃度を高く設定すると、逆浸透膜ユニットにかかる負荷を小さくすることができる反面、系外に排出される溶剤の量が増大するという問題が生じる。したがって、このような点を勘案すれば、逆浸透膜ユニットにおいて逆浸透膜濃縮液と分離される水における溶剤濃度の好ましい範囲は、５ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下の範囲となる。

本発明の一実施形態にかかる溶剤回収システムの構成を示すフローシートである。

　以下に本発明の実施形態を示して、本発明の特徴とするところをさらに詳しく説明する。

　本実施形態では、水と、水よりも沸点の高い溶剤であるＮＭＰ（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）とを含む溶剤水溶液（原料液）から、溶剤（ＮＭＰ）を回収するための溶剤回収システム１００を例にとって説明する。なお、ＮＭＰは、沸点が２０２℃で、水と相溶性を有する溶剤である。また、本実施形態における原料液は、ＮＭＰを３．５重量％の割合で含有するＮＭＰ水溶液である。

　本実施形態にかかる溶剤回収システム１００は、
　１）原料液を水と、溶剤を原料液よりも高い濃度で含む溶剤水溶液とに分離するための前段側の溶剤回収システムであって、（ａ）逆浸透膜ユニット１０と、（ｂ）第１蒸留塔２１、第１リボイラ２２、圧縮機２３、第１還流ライン３１、第１返送ライン３２などを備えた第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）２０とを備えた溶剤回収システム（前段溶剤回収システムＸ）と、
　２）上述の第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）２０の釜残液からさらに高濃度の溶剤を回収するための蒸留機構部であって、第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）２０の釜残液の蒸留を行う第２蒸留塔１２１、図示しないボイラから供給される水蒸気を熱源とし、第２蒸留塔１２１に供給される釜残液を加熱して蒸発させる第２リボイラ１２２、その周辺器機や配管などを備えた第２蒸留機構部１２０（後段溶剤回収システムＹ）とを備えている。

　なお、第１蒸留塔２１および第１リボイラ２２の場合と同様に、第２蒸留塔１２１および第２リボイラ１２２についても型式などに特別の制約はなく、公知の種々の構造のものを用いることが可能である。

　以下、本発明の一実施形態にかかる溶剤回収システム１００について、図１を参照しつつ詳しく説明する。

　本実施形態にかかる前段溶剤回収システムＸは、図１に示すように、原料液を、逆浸透膜を通過させて、原料液よりも溶剤を高い濃度で含む液（逆浸透膜濃縮液）と水とに分離する逆浸透膜ユニット１０を備えている。
　また、逆浸透膜ユニット１０に供給される原料液を濾過するための限外濾過膜を用いた限外濾過装置（ウルトラフィルター）１１を備えている。

　さらに、前段溶剤回収システムＸは、逆浸透膜ユニット１０において水と分離された逆浸透膜濃縮液を蒸留する第１蒸留塔２１と、第１蒸留塔２１に供給される逆浸透膜濃縮液を加熱して蒸発させる第１リボイラ２２と、第１蒸留塔２１の塔頂から取り出される塔頂ベーパを断熱圧縮し、昇温した圧縮ベーパを、第１リボイラ２２加熱源として供給する圧縮機２３とを備え、第１蒸留塔２１の釜残液における溶剤濃度が１５重量％以上８０重量％以下となるように構成された第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）２０を備えている。

　なお、本実施形態では、第１蒸留塔２１として充填塔が用いられている。ただし、充填塔に限らず、棚段塔など、公知の種々の構造のものを用いることができる。

　また、第１リボイラ２２としては、シェル＆チューブ式の熱交換器が用いられている。ただし、例えばプレート式熱交換器など公知の種々の構造のものを用いることが可能である。

　なお、上述の本実施形態にかかる前段溶剤回収システムＸを構成する第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）２０は、さらに第１還流ライン３１、第１返送ライン３２、循環ポンプ３６、第２供給ライン３４、第２蒸留塔供給ポンプ３７を備えている。

　第２蒸留塔供給ポンプ３７は、第１蒸留塔２１の釜残液を、第２供給ライン３４を経て、第２蒸留機構部１２０（後段溶剤回収システムＹ）に供給するための供給手段として機能するポンプである。

　第１リボイラ２２において凝縮した圧縮ベーパの凝縮液は、循環ポンプ３６、第１還流ライン３１を経て、その一部が、第１蒸留塔２１の塔頂に還流液として還流（供給）されるように構成されている。

　また、第１リボイラ２２において凝縮した圧縮ベーパの凝縮液のうち、還流液として第１蒸留塔２１に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液は、循環ポンプ３６、第１返送ライン３２を経て逆浸透膜ユニット１０に戻されるように構成されている。

　また、逆浸透膜ユニット１０と、第１リボイラ２２の間には、逆浸透膜濃縮液を第１リボイラ２２に供給するための第１供給ライン３３が配設されている。

　さらに、本実施形態にかかる前段溶剤回収システムＸは、逆浸透膜ユニット１０において水と分離された逆浸透膜濃縮液を予熱するための予熱器（熱交換器）３５を備えており、第１供給ライン３３を通流する逆浸透膜濃縮液は、予熱器３５において、第１返送ライン３２を通流する凝縮液（すなわち、還流液として第１蒸留塔２１に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液（逆浸透膜ユニット１０に戻される凝縮液））と熱交換することで予熱され、第１リボイラ２２に供給されるように構成されている。

　このように、逆浸透膜ユニット１０に戻される凝縮液が予熱器３５で熱交換され、冷却されることにより、逆浸透膜ユニット１０を構成する逆浸透膜が熱によるダメージを受けることが抑制される。

　なお、第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）２０は、系内を所定の減圧（真空）状態に保つための真空ポンプ３８を備えており、真空吸引ライン３９には、コンデンサ４０が配設されている。

　本実施形態にかかる溶剤回収システム１００においては、上述の逆浸透膜ユニット１０、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備２０、およびその周辺器機やラインなどが、本実施形態にかかる溶剤回収システムの前段溶剤回収システムＸを構成している。

　さらに、本実施形態にかかる溶剤回収システム１００は、上述のように、第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）２０の釜残液からさらに高濃度の溶剤を回収するための第２蒸留機構部１２０（後段溶剤回収システムＹ）を備えている。以下に、この後段溶剤回収システムＹの構成について詳しく説明する。

　本実施形態にかかる溶剤回収システム１００を構成する第２蒸留機構部１２０（後段溶剤回収システムＹ）は、上述の第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）２０から供給される第１蒸留塔２１の釜残液を蒸留する第２蒸留塔１２１と、図示しないボイラから供給される水蒸気を熱源とし、第２蒸留塔１２１に供給される釜残液を加熱して蒸発させる第２リボイラ１２２とを備えている。
　なお、本実施形態では、第２蒸留塔１２１として充填塔が用いられている。

　なお、第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）２０から供給される第１蒸留塔２１の釜残液は、上述の第２蒸留塔供給ポンプ３７によって、第２供給ライン３４を経て第２蒸留塔１２１に供給されるように構成されている。

　また、第２蒸留塔１２１の塔底液は、その一部が回収溶剤として回収され、残部は、第２リボイラ１２２において加熱され、第２蒸留塔１２１の塔底に戻されるように構成されている。

　そして、第２蒸留機構部１２０（後段溶剤回収システムＹ）は、第２蒸留塔１２１の塔頂ベーパを冷却して凝縮させるコンデンサ１２３と、コンデンサ１２３において凝縮した凝縮液を第２蒸留塔１２１の塔頂に還流させる第２還流ライン１３１とをさらに備えており、第２蒸留塔１２１において必要な蒸留を行うことができるように構成されている。

　また、第２蒸留機構部１２０（後段溶剤回収システムＹ）は、コンデンサ１２３において凝縮した凝縮液の一部を、逆浸透膜ユニット１０に戻す第２返送ライン１３２を備えている。

　なお、本実施形態にかかる溶剤回収システム１００においては、不溶解固形分を含む原料液を用いているので、限外濾過装置（ウルトラフィルター）１１で濾過を行い、分離した不溶解固形分と付着液（溶媒水溶液）を含む固形分を固形分乾燥設備４１に送って乾燥し、分離した溶剤（水分を含む）を第２返送ライン１３２を経て逆浸透膜ユニット１０に戻すとともに、固形分乾燥設備４１で乾燥された固形分を廃棄固形分として系外に排出するようにしている。

　本実施形態にかかる溶剤回収システム１００を構成する前段溶剤回収システムＸは、相変化を伴わない逆浸透膜ユニット１０による分離と、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備（第１蒸留機構部）２０による蒸留とを適切に組み合わせて用いているので、エネルギーの消費を抑制しつつ、原料液を、溶剤濃度が４０重量％の溶剤水溶液と、水とに効率よく分離することができる。

　なお、本発明では、前段溶剤回収システムＸにおいて、第１蒸留塔２１の塔底液の溶剤濃度が１５重量％以上８０重量％以下の範囲となるように、運転条件を制御することが望ましい。

　また、圧縮ベーパの凝縮液のうち、還流液として第１蒸留塔２１に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、逆浸透膜ユニット１０に戻すようにしているので、溶剤を含む水（塔頂ベーパの凝縮液）が系外に排出されることを防止することができる。

　また、第１蒸留塔２１の釜残液の溶剤濃度が４０重量％（１５重量％以上８０重量％以下の範囲）となるようにしているので、確実に、第１蒸留塔２１の段数を抑えて圧損の上昇を抑制すること、および、第１蒸留塔２１における溶剤水溶液の沸点上昇を抑制することが可能で、圧縮機２３の負荷を抑えて、エネルギーの消費を低減することができる。

　また、圧縮ベーパの凝縮液のうち、還流液として第１蒸留塔２１に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、逆浸透膜ユニット１０に戻すようにしているので、塔頂ベーパの溶剤含有率を減らす目的で第１蒸留塔２１の段数を多くすることが不要になり、この点でも、第１蒸留塔２１の小型化、低背化を図ることができる。

　さらに、後段溶剤回収システムＹにおける、第２蒸留塔１２１の塔頂ベーパーの凝縮液のうち、還流液として第２蒸留塔１２１に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液も、逆浸透膜ユニット１０に戻して、そのまま系外に排出しないようにしているので、塔頂ベーパの溶剤含有率を減らす目的で第２蒸留塔１２１の段数を多くすることが不要になり、第２蒸留塔１２１の小型化を図ることができる。

　また、本実施形態にかかる溶剤回収システム１００においては、溶剤濃度が３．５重量％の溶剤水溶液を原料液としているので、逆浸透膜ユニット１０により、原料液を逆浸透膜濃縮液と水とに効率よく分離すること、第１蒸留塔の塔底液の沸点上昇を抑制して、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備の圧縮機２３の負荷を軽減することができる。なお、本発明においては、原料液の溶剤濃度を０．０５重量％以上５重量％以下とすることが好ましい。

　また、上述の条件で、本実施形態の溶剤回収システム１００を運転することにより、前段溶剤回収システムＸと、後段溶剤回収システムＹにおける負荷のバランスを良好に保ち、省エネルギーを図りつつ、効率のよい溶剤回収を行うことができる。

　さらに、本実施形態の溶剤回収システム１００においては、逆浸透膜ユニット１０において水と分離された逆浸透膜濃縮液の溶剤濃度を８重量％以下（７．２７重量％）としているので、逆浸透膜ユニット１０において、原料液よりも溶剤を高い濃度で含む逆浸透膜濃縮液と水とを効率よく分離することができる。

　また、第１蒸留塔２１の塔頂ベーパにおける溶剤濃度が０．７６重量％、すなわち、原料液における溶剤濃度の１／４．６（原料液における溶剤濃度の１／１００以上）となるようにしているので、第１蒸留塔２１の段数が多くなることを抑制して、第１蒸留塔２１の圧損の増大を抑制することが可能になり、圧縮機２３の負荷の低減を図ることができる。

　なお、本発明の溶剤回収システムにおいては、第１蒸留塔２１の塔頂ベーパの溶剤濃度を、原料液の溶剤濃度の１／２以下とすることで、第１蒸留塔２１における溶剤の分離の効率が悪くなりすぎることを抑制して、効率のよい蒸留操作を行うことができる。

　本実施形態にかかる溶剤回収システム１００においては、逆浸透膜ユニット１０において、逆浸透膜濃縮液と分離される水の溶剤濃度を低く設定すると、系外に排出される溶剤の量を少なくすることが可能になって好ましいが、その一方で、逆浸透膜ユニット１０にかかる負荷が増大し、逆浸透膜ユニット１０が大型化するという問題が生じ、また、逆浸透膜濃縮液と分離される水における溶剤濃度を高く設定すると、逆浸透膜ユニット１０にかかる負荷を小さくすることができる反面、系外に排出される溶剤の量が増大するという問題が生じる。

　したがって、逆浸透膜ユニット１０において逆浸透膜濃縮液と分離される水における溶剤濃度は、通常、５ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下の範囲とすることが好ましい。

　次に、本実施形態にかかる溶剤回収システム１００を用いて、水と、水よりも沸点の高い溶剤であるＮＭＰ（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）とを含む溶剤水溶液（原料液）から、溶剤（ＮＭＰ）を回収する場合の運転状況の一例について説明する。

　本実施形態では、以下の条件の溶剤水溶液を原料液とした。
　溶剤（ＮＭＰ）濃度：３．５重量％、
　不溶解固形分含有率（濃度）：１０００ｐｐｍ、
　水：残、
　温度：５０℃、

　そして、この原料液を７０００ｋｇ／ｈｒの割合で、本実施形態にかかる溶剤回収システム１００に供給して、溶剤（ＮＭＰ）の回収を行った。

　なお、溶剤回収システム１００に供給される原料液に含まれる各成分の１時間あたりの供給量は、
　溶剤（ＮＭＰ）：２４５ｋｇ／ｈｒ、
　不溶解固形分　：７ｋｇ／ｈｒ、
　水　　　　　　：６７４８ｋｇ／ｈｒ
　となる。

　原料液は、まず、限外濾過装置（ウルトラフィルター）１１に供給され、不溶解固形分が分離される。

　限外濾過装置（ウルトラフィルター）１１で不溶解固形分が分離された原料液は、逆浸透膜ユニット１０に供給される。

　また、分離された不溶解固形分には、溶剤（ＮＭＰ）を含む原料液が付着するが、固形分乾燥設備４１において、乾燥分離され、第２蒸留塔１２１の塔頂ベーパの凝縮液の一部とともに、第２返送ライン１３２を経て逆浸透膜ユニット１０に戻される。

　さらに、逆浸透膜ユニット１０には、第１リボイラ２２において凝縮した圧縮ベーパの凝縮液のうち、第１蒸留塔２１の塔頂に還流液として還流される一部を除いた残部が第１返送ライン３２を経て逆浸透膜ユニット１０に戻される。

　その結果、逆浸透膜ユニット１０には、図１に示すように、１０６００ｋｇ／ｈｒの割合で、溶剤（ＮＭＰ）２．６４重量％を含み、温度が６４℃の溶剤水溶液が供給されることになる。

　そして、逆浸透膜ユニット１０において分離された原料液よりも溶剤（ＮＭＰ）を高い濃度で含む、以下の条件の逆浸透膜濃縮液が、予熱器３５で予熱された後、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備である第２蒸留機構部１２０に送られて溶剤（ＮＭＰ）の分離に供される。
　溶剤（ＮＭＰ）濃度：７．２７重量％
　温度：６４℃
　供給量：３８４５ｋｇ／ｈｒ

　また、第１蒸留機構部２０における第１蒸留塔２１の、以下の条件の塔頂ベーパが、圧縮機２３に送られて断熱圧縮され、１０３．２℃に昇温された後、第１リボイラ２２に熱源として供給される。
　溶剤（ＮＭＰ）濃度：０．７６重量％
　供給量：４０５０ｋｇ／ｈｒ
　ここで、圧縮機２３に送られて断熱圧縮される塔頂ベーパの量４０５０ｋｇ／ｈｒが、逆浸透膜ユニット１０から第１蒸留塔に送られる逆浸透膜濃縮液の量３８４５ｋｇ／ｈｒより多いのは、第１蒸留塔２１には、第１還流ライン３１を経て第１リボイラ２２の凝縮液が第１蒸留塔２１の塔頂に還流されることによる。

　さらに、第１リボイラ２２において凝縮した圧縮ベーパの凝縮液は、その一部が、第１蒸留塔２１の塔頂に還流液として還流（供給）され、残部が上述のように第１返送ライン３２を経て逆浸透膜ユニット１０に戻される。

　コンデンサ４０で凝縮した水は系外に排出され、これによって、圧縮機２３から入力されるエネルギーのうちの過剰分が取り除かれ、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備（第２蒸留機構部）２０の熱収支がとられることになる。

　さらに、自己蒸気機械圧縮式蒸留設備である第１蒸留機構部２０で分離された第１蒸留塔２１の釜残液は、
　溶剤（ＮＭＰ）濃度：４０重量％
　温度：９７℃
　供給量：６４５ｋｇ／ｈｒ
の条件で、第２蒸留機構部１２０（後段溶剤回収システムＹ）に供給される。

　そして、第２蒸留機構部１２０（後段溶剤回収システムＹ）では、上述の第１蒸留塔２１の釜残液が、ボイラから供給される水蒸気を熱源として、第２蒸留塔１２１において蒸留が行われ、
　溶剤（ＮＭＰ）濃度：１００重量％
　温度９０℃、
　回収量：２４５ｋｇ／ｈｒ
の条件で溶剤が回収される。

　すなわち、本実施形態にかかる溶剤回収システム１００に供される原料液に含まれる溶剤（ＮＭＰ）の量は２４５ｋｇ／ｈｒであり、溶剤回収システム１００においては、その全量２４５ｋｇが回収されることになる。

　また、本実施形態にかかる溶剤回収システム１００においては、前段溶剤回収システムＸ（詳しくは、第１蒸留機構部２０）における水分蒸発量（すなわち、第１蒸留塔２１の塔頂ベーパとして取り出される水分）は、４０１９ｋｇ／ｈｒ（４０５０×０．９９２４＝４０１９ｋｇ／ｈｒ）となり、後段溶剤回収システムＹにおける水分蒸発量（すなわち、第２蒸留塔１２１の塔頂ベーパとして取り出される水分）は、４３７ｋｇ／ｈｒ（４５０×０．９７１２＝４３７ｋｇ／ｈｒ）となる。

　第１蒸留塔２１および第２蒸留塔１２１の塔頂ベーパーの凝縮液は、第１返送ライン３２および第２返送ライン１３２を経て、逆浸透膜ユニット１０に戻されて、水と逆浸透膜濃縮液に分離された後、溶剤濃度が１０ｐｐｍと低濃度の排水として系外に排出される。

　なお、前段溶剤回収システムＸと後段溶剤回収システムＹを備えた本実施形態の溶剤回収システム１００における水分除去量の全量６７５５ｋｇ／ｈｒ（７０００－２４５＝６７５５ｋｇ／ｈｒ）は、逆浸透膜ユニット１０において分離される水分として系外に排出されることになる。

　上述のように、本実施形態にかかる溶剤回収システム１００においては、相変化を伴わず省エネルギー効率の高い逆浸透膜ユニット１０において多くの水を分離するとともに、溶剤回収システム１００全体において蒸発させるべき水の量（４０１９ｋｇ／ｈｒ＋４３７ｋｇ／ｈｒ＝４４５６ｋｇ／ｈｒ）のうち、省エネルギー効率の高い自己蒸気機械圧縮式蒸留設備（第２蒸留機構部）２０において、その大部分（４０１９ｋｇ／ｈｒ）を蒸発させる一方、蒸発させるべき水の量は４３７ｋｇ／ｈｒと多くはないが、溶剤濃度が高く、沸点上昇幅が大きくて自己蒸気機械圧縮式蒸留設備を適用することが困難な、後段溶剤回収システムＹでは、ボイラから供給される水蒸気を熱源とする蒸留装置（第２蒸留機構部１２０）を用いて蒸留を行うようにしているので、従来型の溶剤回収システム（すなわち、逆浸透膜ユニットと自己蒸気機械圧縮式蒸留設備とを組み合わせて用いるようにした構成を備えず、ボイラから供給される水蒸気を熱源とする蒸留装置のみを用いて蒸留を行い、本発明の場合と同様の高濃度の溶剤を回収しようとした場合の溶剤回収システム）と比べて、エネルギー消費量を大幅に削減することが可能になる。

　表１は、上記実施形態にかかる溶剤回収システム１００を用いた場合と、上述の従来型の溶剤回収システム（蒸留装置）を用いた場合のエネルギー消費量を示している。

　表１に示すように、従来の溶剤回収システムにおいては、３７６０ｋＷ時のエネルギーが必要となるが、本実施形態にかかる溶剤回収システム１００によれば５５０ｋＷ時のエネルギー消費量となり、大幅な省エネルギーを実現できることがわかる。

　なお、上記実施形態では、溶剤がＮＭＰ（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）である場合を例に挙げて説明したが、溶剤の種類に特別の制約はなく、溶剤としてＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）、ＤＭＡｃ（ジメチルアセトアミド）などを含む水溶液から溶剤を回収する場合などに広く適用することが可能である。

　また、上記実施形態で説明し、あるいは、図１に示した、原料液や、各部における被処理液の量、温度、溶剤濃度、圧力などに関する値は、あくまでも例示であって、本発明は、それらの値が上記実施形態の値とは異なる値となる場合を排除するものではない。

　本発明は、さらにその他の点においても上記実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲内において、応用、変形を加えることが可能である。

　１０　　　　逆浸透膜ユニット
　１１　　　　限外濾過装置（ウルトラフィルター）
　２０　　　　第１蒸留機構部（自己蒸気機械圧縮式蒸留設備）
　２１　　　　第１蒸留塔
　２２　　　　第１リボイラ
　２３　　　　圧縮機
　３１　　　　第１還流ライン
　３２　　　　第１返送ライン
　３３　　　　第１供給ライン
　３４　　　　第２供給ライン
　３５　　　　予熱器（熱交換器）
　３６　　　　循環ポンプ
　３７　　　　第２蒸留塔供給ポンプ
　３８　　　　真空ポンプ
　３９　　　　真空吸引ライン
　４０　　　　コンデンサ
　４１　　　　固形分乾燥設備
　１００　　　溶剤回収システム
　１２０　　　第２蒸留機構部
　１２１　　　第２蒸留塔
　１２２　　　第２リボイラ
　１２３　　　コンデンサ
　１３１　　　第２還流ライン
　１３２　　　第２返送ライン
　Ｘ　　　　　前段溶剤回収システム
　Ｙ　　　　　後段溶剤回収システム

Claims

　水と、水よりも沸点の高い溶剤とを含む原料液から、溶剤を回収するための溶剤回収システムであって、
　（ａ）前記原料液を、逆浸透膜を通過させて、前記原料液よりも溶剤を高い濃度で含む逆浸透膜濃縮液と水とに分離する逆浸透膜ユニットと、
　（ｂ）前記逆浸透膜ユニットにおいて分離された前記逆浸透膜濃縮液を蒸留する第１蒸留塔と、前記第１蒸留塔に供給される前記逆浸透膜濃縮液を加熱して蒸発させる第１リボイラと、前記第１蒸留塔の塔頂から取り出される塔頂ベーパを断熱圧縮し、昇温した圧縮ベーパを、前記第１リボイラに加熱源として供給する圧縮機と、前記第１リボイラにおいて凝縮した前記圧縮ベーパの凝縮液の一部を、前記第１蒸留塔に還流液として供給する第１還流ラインと、前記第１リボイラにおいて凝縮した前記圧縮ベーパの凝縮液のうち、前記還流液として前記第１蒸留塔に戻される凝縮液を除いた残部の凝縮液を、前記逆浸透膜ユニットに戻す第１返送ラインとを備え、前記第１蒸留塔の釜残液における溶剤濃度が１５重量％以上８０重量％以下となるように構成された自己蒸気機械圧縮式蒸留設備である第１蒸留機構部と
　を具備することを特徴とする溶剤回収システム。
　前記第１蒸留機構部の前記釜残液を蒸留する第２蒸留塔と、ボイラから供給される水蒸気を熱源とし、前記第２蒸留塔に供給される前記釜残液を加熱して蒸発させる第２リボイラと、前記第２蒸留塔の塔頂ベーパを冷却して凝縮させるコンデンサと、前記コンデンサにおいて凝縮した凝縮液を前記第２蒸留塔の塔頂に還流させる第２還流ラインとを有する第２蒸留機構部をさらに備えていることを特徴とする請求項１記載の溶剤回収システム。
　前記コンデンサにおいて凝縮した凝縮液の一部を、前記逆浸透膜ユニットに戻す第２返送ラインを備えていることを特徴とする請求項２記載の溶剤回収システム。
　前記原料液が、溶剤を０．０５重量％以上５重量％以下の割合で含有する溶剤水溶液であることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の溶剤回収システム。
　前記逆浸透膜ユニットにおいて水と分離された前記逆浸透膜濃縮液の溶剤濃度が８重量％以下となるように構成されていることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の溶剤回収システム。
　前記第１蒸留塔の前記塔頂ベーパにおける溶剤濃度が、前記原料液における溶剤濃度の１／１００以上１／２以下となるように構成されていることを特徴とする請求項１～５のいずれかに記載の溶剤回収システム。
　前記逆浸透膜ユニットにおいて前記逆浸透膜濃縮液と分離された水における溶剤濃度が５ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍ以下となるように構成されていることを特徴とする請求項１～６のいずれかに記載の溶剤回収システム。