CN104711014B - 一种20号硬质沥青及其制备方法 - Google Patents

一种20号硬质沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种20号硬质沥青及其制备方法。它包括如下步骤：1)将原油经减压深拔后，收集其中的减压渣油；所述减压深拔的过程为所述原油经常压塔蒸馏得到常压渣油，所述常压渣油再经减压塔蒸馏；2)所述减压渣油在氧化塔中被氧化，即得到所述20号硬质沥青。本发明中提高减压深拔过程中减压炉出口的温度，使减压塔制备得到的减压渣油的软化点提高，针入度降低，有利于减压渣油氧化得到抗氧化性能更好的硬质沥青；本发明20号硬质沥青可用于部分代替70号沥青或SBS改性沥青铺设于沥青路面，具有高温稳定性和抗车辙能力，增加了路面的使用寿命，无明显低温使用开裂现象，低温性能良好；用于铺设路面时，具有社会效益和经济效益。

Description

一种20号硬质沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种20号硬质沥青及其制备方法，属于石油化学加工技术领域。
背景技术
近几年来，我国交通运输事业得到迅猛发展，交通量不断增大，重载、超载严重，导致沥青路面车辙成为最突出的早期病害之一，使得对硬质沥青路面研究越来越多。硬质沥青针入度低，软化点高，有较好的高温稳定性，对提高道路的高温抗车辙能力具有良好的效果。
硬质沥青是一种低标号的沥青，该类沥青针入度低、软化点高(≥60℃)，有较好的高温稳定性，用于公路铺设，对提高道路的高温抗车辙能力具有良好的效果。目前国内占据主要硬质沥青市场的是30、50号沥青产品，标号更低的产品如20号沥青，在国内还属于空白。
硬质沥青生产工艺方面，主要有减压蒸馏、溶剂脱沥青、调和或氧化等工艺方法。蒸馏法生产的硬质沥青低温性能较好，但高温性能满足不了硬质沥青的要求，该工艺受到原油性质、蒸馏温度和拔出深度的限制，难以实现硬质沥青的工业化生产。针对20号硬质沥青的生产工艺，实验室进行了相关的研究考察，研究发现采用减压蒸馏技术，以中海绥中36-1原油资源，直接生产针入度小于25的沥青难度非常大；以减压渣油为原料，通过调节抽出深度，利用溶剂脱沥青可以得到不同针入度的硬质沥青，但是当针入度控制在15～25之间时，沥青软化点很难保证在60℃以上(一般在58～60℃之间)；调和工艺是将两种或两种以上的不同针入度的沥青进行调和达到20号硬质沥青，因此必须至少用一种比20号沥青更硬的沥青原料，这一点也比较难以实施；采用沥青氧化法，与直馏沥青或者溶脱沥青相比，在相同针入度时氧化沥青一般具有更高的软化点，但是其低温性能和抗老性能较差。鉴于此，20号硬质沥青在国内暂时无相关产品及生产技术方面的研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种20号硬质沥青及其制备方法，本发明20号硬质沥青的针入度在25℃条件下的针入度控制在15-25 1/10mm，软化点为不小于65℃；本发明20号硬质沥青用于铺设路面时，具有高温稳定性和抗车辙能力，增加了路面的使用寿命，无明显低温使用开裂现象，低温性能良好。
本发明提供的20号硬质沥青的制备方法，包括如下步骤：1)将原油经减压深拔后，收集其中的减压渣油；所述减压深拔的过程为所述原油经常压塔蒸馏得到常压渣油，所述常压渣油再经减压塔蒸馏；
2)所述减压渣油氧化，即得到所述20号硬质沥青。
上述的制备方法，所述减压渣油在25℃下的针入度为不大于50 1/10mm，软化点为45～55℃；
氧化所述减压渣油的氧化剂为空气，所述空气采用压缩空气，压缩空气的压力为0.3Mpa，采用双层空气分布器，使所述空气以微小的气泡分布在所述减压渣油中，起到氧化作用。
本发明中，将所述原油经减压深拔后，收集其中的所述减压渣油，其他的馏分需要另外收集。
上述的制备方法，步骤1)中，所述常压塔蒸馏的条件为：
所述常压塔的塔顶温度为110～130℃，
所述常压塔的塔底温度为350～360℃，
所述减压塔蒸馏的条件为：
所述减压塔的塔顶温度为40～45℃，
所述减压塔的塔底温度为360～365℃，
所述减压塔的塔顶的真空度为99～100KPa。
上述的制备方法，步骤1)中，所述常压塔由常压炉提供热量；
所述常压炉的出口温度为360～370℃；
所述减压塔由减压炉提供热量；
所述减压炉的出口温度为370～380℃。
上述的制备方法，步骤2)中，所述减压渣油在氧化塔中被氧化；
所述减压渣油进入所述氧化塔的进料温度为190～210℃；
所述减压渣油在所述氧化塔氧化的条件为：
所述氧化塔的反应温度为220～250℃，
所述氧化塔下段顶部温度为150～170℃，
所述氧化塔中反应时间为4～8h，
每吨所述减压渣油需要所述氧化塔的进风量为84～86Nm3/h/t。
本发明中使用的氧化塔是分为两段，上段为尾气处理，下段为氧化塔反应区，下段的顶部温度为气相的温度，氧化塔的反应温度控制的为液相的反应温度；同时控制反应温度及下段顶部温度是为了控制塔内温度，并可注水控制塔内上段温度，防止液相沥青冲塔。
上述的制备方法，在步骤2)之前还包括向所述减压渣油中添加芳烃强化剂混合的步骤。
上述的制备方法，所述芳烃强化剂为减四线、减三抽出油或减三馏分油，具体可为绥中36-1减四线、绥中36-1减三抽出油、绥中36-1减三馏分油；
所述减压渣油与所述芳烃强化剂的质量比为100：6～15；
本发明中，所述芳烃强化剂由计量泵打入所述减压渣油的输送管线中，经静态混合器混合均匀，混合后经换热及发生蒸汽后进入所述氧化塔中。
本发明还提供了上述20号硬质沥青的制备方法制备的20号硬质沥青。
上述的20号硬质沥青，所述20号硬质沥青的针入度在25℃条件下的针入度为15-25 1/10mm；
软化点为不小于65℃；
开口闪点为不小于260℃；
蜡含量小于3％；
旋转薄膜烘箱老化后质量变化为-0.8～+0.8；
针入度比大于65％。
本发明中，所述减压渣油经氧化塔氧化时，对氧化塔塔顶进行气相喷水以降低气相温度；
所述减压渣油经氧化塔氧化后得到所述20号硬质沥青和氧化后的尾气，氧化后的尾气进入饱和器中冷至105℃左右后进入尾气分水罐，分水后尾气进入尾气焚烧炉焚烧，饱和器排出的污油进入沥青污油罐经泵抽出后由污油管线或减粘石脑油线排出。
本发明20号硬质沥青应用于沥青路面铺设，具体可用于部分代替70号沥青或SBS改性沥青铺设于沥青路面的中下层，如用于高速公路的沥青路面的铺设。
本发明具有以下优点：
1、本发明中提高减压深拔过程中减压炉出口的温度，使减压塔制备得到的减压渣油的软化点提高，针入度降低，有利于减压渣油氧化得到抗氧化性能更好的硬质沥青。
2、本发明20号硬质沥青的针入度在25℃条件下的针入度控制在15-25 1/10mm，软化点为不小于65℃，开口闪点在260℃以上，蜡含量低于3％，旋转薄膜烘箱老化后质量变化在±0.8，针入度比大于65％，20号硬质沥青用于铺设路面时，具有高温稳定性和抗车辙能力，增加了路面的使用寿命，无明显低温使用开裂现象，低温性能良好。
3、本发明20号硬质沥青可用于部分代替70号沥青或SBS改性沥青铺设于沥青路面，20号硬质沥青填补了国内的生产的空白，具有社会效益和经济效益。
4、本发明减压深拔-氧化工艺生产20号硬质沥青的工艺优化后，解决采用以下方法进行硬质沥青生产时存在的不同程度的缺陷，如采用减压蒸馏技术，以中海绥中36-1原油资源，直接生产针入度小于25的沥青难度非常大；以减压渣油为原料，通过调节抽出深度，利用溶剂脱沥青可以得到不同针入度的硬质沥青，但是当针入度控制在15～25之间时，沥青软化点很难保证在60℃以上(一般在58～60℃之间)；调和工艺是将两种或两种以上的不同针入度的沥青进行调和达到20号硬质沥青，因此至少用一种比20号沥青更硬的沥青原料，这一点也比较难以实施；采用沥青氧化法，与直馏沥青或者溶脱沥青相比，在相同针入度时氧化沥青一般具有更高的软化点，但是其低温性能和抗老性能较差。
附图说明
图1为本发明实施例中氧化制备20号硬质沥青的装置示意图。
图中标记如下：1石油渣油管道，2芳烃强化剂管道，3压缩空气管道，4水蒸气管道，5产品输出管道，6燃料油管道，7导热油，8导热油出，9污油管道，10不凝气管道，11原料泵，12塔底泵，13静态混合器，14氧化塔，15沥青污油罐，16尾气水封罐，17加热炉，18换热器，19水分器。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中的针入度的测定采用T0604方法进行测定的，软化点的测定采用T0606方法进行测定的，延伸度采用T0605方法进行测定的。
实施例1、20号硬质沥青的制备
1)原油减压深拔，收集其中的减压渣油：将原油通入常压塔进行常压蒸馏，原油的进样量为51t/h，通过孔至常压炉的燃料进料量50t/h，使常压炉的出口温度达到365℃，以控制常压塔的塔顶温度为120℃、塔底温度为357℃，常压塔的塔底的吹汽量为0.2t/h。在常压塔中经蒸馏，将分离得到常压渣油输入减压塔中。减压塔的塔顶温度为43℃、塔底温度为363℃，减压塔的真空度为99.8KPa，减压塔的塔底的吹汽量为0.2t/h。减压塔的进料量为41.7t/h，减压塔的减四线的进料量为3t/h。在减压塔中经减压塔塔底排出的减压渣油的量为23.4t/h。得到的减压渣油的主要性质指标，如表1所示。
2)利用如图1所示的装置，减压渣油经氧化制得20号硬质沥青：减压渣油经石油渣油管道1与原料泵11泵入的芳烃强化管道2中芳烃强化剂(绥中36-1减四线，通入量为3t/h)，在静态混合器13中混合均匀，控制混合物的温度为209℃进入氧化塔14中，混合物的进料量为23t/h，氧化塔的液位为62％，氧化塔中反应温度为242℃，氧化塔下段顶部的温度为162℃，向氧化塔14中由压缩空气管道3通入压缩空气(0.3Mpa)，采用双层空气分布器，使空气以微小的气泡分布在减压渣油中，氧化塔通风量(进空气的量)为1958m3/h(即每吨减压渣油的通风量为85.13Nm3/h)，氧化塔中氧化的时间为3.54h，即得到20号硬质沥青。
经上述方法在同一天同一生产线相同条件下，在0：00点、4：00、8：00、12：00、16：00和20：00点检测制备得到的减压渣油和20号硬质沥青的主要性质指标，如表1所示，由表1可知，经减压深拔得到的减压渣油在25℃条件下的针入度均不大于50 1/10mm，软化点在51～53℃之间；经氧化的20号硬质沥青在25℃条件下的针入度均在15～25 1/10mm之间，软化点均大于70。针对20号硬质沥青的生产工艺，实验室进行了相关的研究考察，研究发现只采用减压蒸馏技术，以中海绥中36-1原油资源，直接生产针入度小于25的沥青难度非常大；以减压渣油为原料，通过调节抽出深度，利用溶剂脱沥青可以得到不同针入度的硬质沥青，但是当针入度控制在15～25之间时，沥青软化点很难保证在60℃以上。采用沥青氧化法，与直馏沥青或者溶脱沥青相比，在相同针入度时氧化沥青一般具有更高的软化点，但是氧化工艺过程中生成了较大分子团的沥青质甚至焦炭，导致其低温性能和抗老性能较差。由此说明本发明20号硬质沥青具有更好的高温稳定性、抗车辙的能力和优良的低温性能。
表1 减压渣油和本发明20号硬质沥青
本发明20号硬质沥青经过三年时间的使用，使用本发明20号硬质沥青显现出良好的高温稳定性、抗车辙能力，增加了路面的使用寿命，无明显低温使用时开裂现象，低温性能良好。
实施例2、20号硬质沥青的制备
制备方法与实施例1中相同；不同的是步骤2)中，向氧化塔中输送减压渣油和芳烃强化剂的混合物的进料量为21t/h、进入氧化塔的温度为205℃，氧化塔的液位为61％，氧化塔中的反应温度为242℃，氧化塔下段顶部的温度为164℃，氧化塔通风量(进空气的量)为1969m3/h(即每吨减压渣油的通风量为93.76Nm3/h)，氧化塔中氧化的时间为3.82h，即得到20号硬质沥青。
表2 减压渣油和本发明20号硬质沥青
对比例1、
1)原油减压深拔，收集其中的减压渣油：将原油通入常压塔进行常压蒸馏，原油的进样量为53t/h，通过孔至常压炉的燃料进料量45t/h，使常压炉的出口温度达到350℃，以控制常压塔的塔顶温度为109℃、塔底温度为349℃，常压塔的塔底的吹汽量为0.2t/h。在常压塔中经蒸馏，将分离得到常压渣油输入减压塔中。减压塔的塔顶温度为39℃、塔底温度为359℃，减压塔的真空度为99.8KPa，减压塔的塔底的吹汽量为0.2t/h。减压塔的减四线的出料量为3t/h。在减压塔中经减压塔塔底排出的减压渣油的量为23t/h。得到的减压渣油的主要性质指标，如表3所示。
2)与实施例1中步骤2)相同，制得20号硬质沥青，其主要的性质指标，如表3所示。
表3 减压渣油和对比例1中20号硬质沥青
对比例2、
1)与实施例1中步骤1)相同，得到的减压渣油的主要性质指标，如表4所示。
2)与实施例1中步骤2)相同，不同的是控制混合物的温度为200℃，氧化塔中反应温度为210℃，得到20号硬质沥青，其主要的性质指标，如表4所示。
表4 减压渣油和对比例2中20号硬质沥青
本发明实施例1与对比例1和对比例2相比，证明使用本发明制备得到的20号硬质沥青，25℃条件下的针入度控制在15-25 1/10mm，软化点为不小于65℃，本发明20号硬质沥青用于铺设路面时，具有高温稳定性和抗车辙能力，增加了路面的使用寿命，无明显低温使用开裂现象，低温性能良好。

Claims (2)

1.一种20号硬质沥青的制备方法，包括如下步骤：1）将原油经减压深拔后，收集其中的减压渣油；所述减压深拔的过程为所述原油经常压塔蒸馏得到常压渣油，所述常压渣油再经减压塔蒸馏；
向所述减压渣油中添加芳烃强化剂，所述芳烃强化剂为绥中36-1减四线、绥中36-1减三抽出油或绥中36-1减三馏分油；
所述减压渣油与所述芳烃强化剂的质量比为100：6~15；
所述减压渣油在25℃下的针入度为不大于50 1/10 mm，软化点为45~55℃；
所述常压塔蒸馏的条件为：
所述常压塔的塔顶温度为110~130℃，
所述常压塔的塔底温度为350~360℃，
所述减压塔蒸馏的条件为：
所述减压塔的塔顶温度为40~45℃，
所述减压塔的塔底温度为360~365℃，
所述减压塔的塔顶的真空度为99~100 Kpa；
所述常压塔由常压炉提供热量；
所述常压炉的出口温度为360~370℃；
所述减压塔由减压炉提供热量；
所述减压炉的出口温度为370~380℃；
2）所述减压渣油氧化，即得到所述20号硬质沥青；
氧化所述减压渣油的氧化剂为空气，所述空气采用压缩空气，压缩空气的压力为0.3Mpa，采用双层空气分布器对所述空气进行分布；
所述减压渣油在氧化塔中被氧化；
所述减压渣油进入所述氧化塔的进料温度为190~210℃；
所述减压渣油在所述氧化塔氧化的条件为：
所述氧化塔的反应温度为220~250℃，
所述氧化塔下段顶部温度为150~170℃，
所述氧化塔中反应时间为4~8 h，
每吨所述减压渣油需要所述氧化塔的进风量为84~86 Nm3/h/t。
2.权利要求1所述20号硬质沥青的制备方法制备的20号硬质沥青；
所述20号硬质沥青的针入度在25℃条件下的针入度为15-25 1/10 mm；
软化点为不小于65℃；
开口闪点为不小于260℃；
蜡含量小于3%；
旋转薄膜烘箱老化后质量变化为-0.8~+0.8；
针入度比大于65%。
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