CN115140942B - 一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微反应器技术领域，公开了一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器，将玻璃器具加工成玻璃粉，形核剂采用含钙的氧化物或碳酸盐以及含镁的氧化物或碳酸盐，取玻璃粉体与形核剂的混合粉体称量质量的一半将其均匀分布于模具中并施以单轴压力后，再将准备好的模板放置于模具中并将剩余的一半混合粉体均匀覆盖模板，而后再对模具中的模板与粉料施以单轴压力后将坯体进行冷等静压处理获得密实的坯体；将坯体放置于空气气氛的马弗炉中，设置预烧温度制度去除预埋于坯体中的模板材料，在坯体中形成微通道；设置烧结温度制度，烧结得到玻璃陶瓷微反应器。本发明的微通道通过牺牲模板法形成，具有烧制温度低、物化性能稳定、机械强度高等优点。
Description
技术领域
本发明属于微反应器技术领域，尤其涉及一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器。
背景技术
微反应器可将一个化学反应的样品准备、混合、反应、分离、纯化、检测等各个步骤集中在一个反应器中完成，可节省大量的人力和物力。同时微反应器具有高效的导热与热交换性能，极大地降低了放热反应的危险性。目前制备微反应器的材料主要为金属、硅、陶瓷和有机聚合物。通常，微反应器的制备过程主要包括微通道的制备以及微通道和基底的封接。微反应器的无泄漏封接是制备工艺中最难的步骤，需要熟练的操作技术，并且可靠性及重复性能较差，因而该工艺极具挑战性。
发明内容
本发明目的在于提供一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器，以解决上述的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明的一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器的具体技术方案如下：
一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：材料准备：采用生活中的玻璃器具加工成玻璃粉，玻璃粉过筛，形核剂采用含钙的氧化物或碳酸盐以及含镁的氧化物或碳酸盐，形核剂过筛，将形核剂和玻璃粉混合均匀，将微通道模板材料制备成所需的构型；
步骤2：坯体成型：称量好玻璃粉体与形核剂的混合粉体，取称量质量的一半将其均匀分布于模具中并施以单轴压力后，再将准备好的模板放置于模具中并将剩余的一半混合粉体均匀覆盖模板，而后再对模具中的模板与粉料施以单轴压力并保压10s，单轴压脱模后将坯体进行冷等静压处理获得密实的坯体；
步骤3：预烧处理：将坯体放置于空气气氛的马弗炉中，设置预烧温度制度以去除预埋于坯体中的模板材料，在坯体中形成微通道；
步骤4：烧结成型：预烧处理后的坯体，放置于空气气氛的马弗炉中，设置烧结温度制度，在所设定的烧结温度制度下玻璃粉从表面熔融逐渐包裹钙镁形核剂，并在界面上发生固相反应，经过成核与晶体生长而形成玻璃陶瓷，最终烧结得到玻璃陶瓷微反应器。
进一步地，所述步骤3的预烧温度制度为室温-400℃~-300℃时间1h~5h均匀升温；300℃~400℃保温1h~3h；300℃~800℃时间40min；800℃保温1h。
进一步地，其特征在于，所述步骤4的烧结温度制度为800℃~1300℃时间30min；1000℃~1300℃保温1h；断电。
进一步地，所述玻璃粉和形核剂分别经过200目筛网过筛。
进一步地，所述形核剂中钙和镁的摩尔比范围为：Ca/Mg=1-50。
进一步地，所述形核剂和玻璃粉以质量比为1:20-1:2。
进一步地，所述微通道模板材料为聚苯乙烯（PS）、聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、淀粉、碳膏、碳带、石蜡中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述步骤2对模具中的模板与粉料施以20Mpa的单轴压力并保压10s，单轴压脱模后将坯体进行200Mpa的冷等静压处理获得密实的坯体。
进一步地，所述的微通道模板材料的分解温度低于玻璃粉体的软化温度。
本发明还公开了一种玻璃陶瓷微反应器，所述微反应器利用所述的方法制备而成。
本发明的一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法具有以下优点：本发明采用玻璃陶瓷作为微反应器的基体材料，同时利用牺牲模板法在玻璃陶瓷内部构建微通道，其内径尺寸为数十至数百微米。有效的解决了目前微反应器封接工艺失败导致的微通道漏液或堵塞的问题。玻璃陶瓷基体采用废弃玻璃制备的玻璃粉与形核剂混合烧制，不仅实现废弃物的回收利用，同时低的烧制温度降低能耗。所制备的玻璃陶瓷微反应器，可承受5Mpa以上的流体压力，具有良好耐化学腐蚀性能以及抗冷热冲击性能，可应用于化工、医药等领域，不仅节省生产成本同时极大地降低生产危险性。
附图说明
图1为本发明的实施例一所烧制玻璃陶瓷的扫描电子显微镜图；
图2为本发明的实施例二所烧制玻璃陶瓷的扫描电子显微镜图；
图3为本发明的实施例三所烧制玻璃陶瓷的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为了更好地了解本发明的目的、结构及功能，下面结合附图，对本发明一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法及微反应器做进一步详细的描述。
本发明的一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法，采用玻璃粉和形核剂混合烧制而成，微通道则通过牺牲模板法构建，且其内径尺寸为数十至数百微米，具体包括如下步骤：
步骤1：材料准备：采用生活中常用的废弃玻璃器具（如窗玻璃、玻璃瓶等）加工成玻璃粉，玻璃粉经过200目筛网过筛，形核剂采用含钙的氧化物或碳酸盐以及含镁的氧化物或碳酸盐，形核剂中钙和镁的摩尔比范围为：Ca/Mg=1-50，形核剂经过200目筛网过筛。将形核剂和玻璃粉以质量比为1:20-1:2的比例混合均匀。选用聚苯乙烯（PS）、聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、淀粉、碳膏、碳带、石蜡中的一种或几种的混合物为微通道模板，并制备成所需的构型。
步骤2：坯体成型：称量好玻璃粉体与形核剂的混合粉体，取称量质量的一半将其均匀分布于模具中并施以5-10Mpa的单轴压力后，再将准备好的模板放置于模具中并将剩余的一半混合粉体均匀覆盖模板，而后再对模具中的模板与粉料施以20Mpa的单轴压力并保压10s，单轴压脱模后将坯体进行200Mpa的冷等静压处理获得密实的坯体。
步骤3：预烧处理：将坯体放置于空气气氛的马弗炉中，设置合适的预烧温度制度以去除预埋于坯体中的模板材料，在坯体中形成微通道。预烧温度制度设置为：室温-400℃~-300℃时间1h~5h均匀升温；300℃~400℃保温1h~3h；300℃~800℃时间40min；800℃保温1h。
步骤4：烧结成型：预烧处理后的坯体，放置于空气气氛的马弗炉中，设置合适的烧结温度制度，在高温下玻璃粉从表面熔融逐渐包裹钙镁形核剂，并在界面上发生固相反应，经过成核与晶体生长而形成玻璃陶瓷。最终烧结得到玻璃陶瓷微反应器。烧结温度制度为800℃~1300℃时间30min；1000℃~1300℃保温1h；断电。
实施例一
本实施例中，采用普通窗玻璃所制备的玻璃粉为原料、碳酸钙（CaCO3）以及轻质碳酸镁（MgCO3）为形核剂，且玻璃粉与碳酸钙均经过200目筛网过筛。称量100g玻璃粉、39.1g碳酸钙以及6.5g碳酸镁进行湿法球磨混合，以去离子水为湿法球磨介质，将称量好的粉体在玛瑙球磨罐中以250转/分钟的速度球磨半小时后，将粉料烘干并用200目筛网过筛，获得原料粉体。将碳带裁剪成所需构型，获得模板。称量10g的原料粉体，倒入模具中施以5Mpa的单轴压力后，再将准备好的模板放置于模具中，并在模具内均匀充填10g原料粉体以覆盖模板，而后对模具中的模板与粉料进行20Mpa的单轴压并保压10s，单轴压脱模后将坯体进行200Mpa的冷等静压处理获得密实的坯体。将所述的坯体放置于空气气氛马弗炉中，温度制度设置：室温-400℃时间3h均匀升温；400℃保温3h；400℃-800℃时间40min；800℃保温1h；800℃-1100℃时间30min；1100℃保温1h；断电，试样在炉内随炉缓慢冷却，获得玻璃陶瓷微反应器。图1为本实施例所烧制玻璃陶瓷的扫描电子显微镜图片。
实施例二
本实施例中，采用瓶罐玻璃所制备的玻璃粉为原料、氧化钙（CaO）以及氧化镁（MgO）为形核剂，且玻璃粉、氧化钙与氧化镁均经过200目筛网过筛。称量100g玻璃粉、7.4g氧化钙以及0.7g氧化镁进行湿法混合，以乙醇为湿法球磨介质，将称量好的粉体在玛瑙球磨罐中以250转/分钟的速度球磨半小时后，将粉料烘干并用200目筛网过筛，获得原料粉体。将聚二甲基硅氧烷（PDMS）裁剪成所需构型，获得模板。称量10g的原料粉体，倒入模具中施以5Mpa的单轴压力后，再将准备好的模板放置于模具中，并在模具内均匀充填10g原料粉体以覆盖模板，而后对模具中的模板与粉料进行20Mpa的单轴压并保压10s，单轴压脱模后将坯体进行200Mpa的冷等静压处理获得密实的坯体。将所述的坯体放置于空气气氛马弗炉中，温度制度设置：室温-400℃时间1h均匀升温；400℃保温1h；400℃-800℃时间40min；800℃保温1h；800℃-1000℃时间30min；1000℃保温1h；断电，试样在炉内随炉缓慢冷却，获得玻璃陶瓷微反应器。图2为本实施例所烧制玻璃陶瓷的扫描电子显微镜图片。
实施例三
本实施例中，采用窗玻璃所制备的玻璃粉为原料、氧化钙（CaO）以及碳酸镁（MgCO3）为形核剂，且玻璃粉与氧化钙均经过200目筛网过筛。称量100g玻璃粉、16.2g氧化钙以及0.9g碳酸镁进行干法混合，获得原料粉体。将淀粉采用注模成型的方法形成所需模板构型。称量10g的原料粉体，倒入模具中施以5Mpa的单轴压力后，再将准备好的模板放置于模具中，并在模具内均匀充填10g原料粉体以覆盖模板，而后对模具中的模板与粉料进行20Mpa的单轴压并保压10s，单轴压脱模后将坯体进行200Mpa的冷等静压处理获得密实的坯体。将所述的坯体放置于空气气氛马弗炉中，温度制度设置：室温-300℃时间5h均匀升温；300℃保温2h；300℃-800℃时间40min；800℃保温1h；800℃-1000℃时间30min；1000℃保温1h；断电，试样在炉内随炉缓慢冷却，获得玻璃陶瓷微反应器。图3为本实施例所烧制玻璃陶瓷的扫描电子显微镜图片。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。
Claims (6)
1.一种玻璃陶瓷微反应器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：材料准备：采用生活中的玻璃器具加工成玻璃粉，玻璃粉过筛，形核剂采用含钙的氧化物或碳酸盐以及含镁的氧化物或碳酸盐，所述形核剂中钙和镁的摩尔比范围为：Ca/Mg=1-50，形核剂过筛，将形核剂和玻璃粉混合均匀，所述形核剂和玻璃粉的质量比为1:20-1:2，将微通道模板材料制备成所需的构型；所述微通道模板材料为聚苯乙烯（PS）、聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、淀粉、碳膏、碳带、石蜡中的一种或几种的混合物；
步骤2：坯体成型：称量好玻璃粉体与形核剂的混合粉体，取称量质量的一半将其均匀分布于模具中并施以单轴压力后，再将准备好的模板放置于模具中并将剩余的一半混合粉体均匀覆盖模板，而后再对模具中的模板与粉料施以单轴压力并保压10s，单轴压脱模后将坯体进行冷等静压处理获得密实的坯体；
步骤3：预烧处理：将坯体放置于空气气氛的马弗炉中，设置预烧温度制度以去除预埋于坯体中的模板材料，在坯体中形成微通道；
步骤4：烧结成型：预烧处理后的坯体，放置于空气气氛的马弗炉中，设置烧结温度制度，烧结温度制度为从800℃升至1000℃~1300℃，时间为30min；1000℃~1300℃保温时间为1h；断电，在所设定的烧结温度制度下玻璃粉从表面熔融逐渐包裹钙镁形核剂，并在界面上发生固相反应，经过成核与晶体生长而形成玻璃陶瓷，最终烧结得到玻璃陶瓷微反应器。
2.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷微反应器的制备方法，其特征在于，所述步骤3的预烧温度制度为从室温升至300℃~400℃，均匀升温，时间为1h~5h；300℃~400℃保温时间为1h~3h；升至800℃时间为40min；800℃保温时间为1h。
3.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷微反应器的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉和形核剂分别经过200目筛网过筛。
4.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷微反应器的制备方法，其特征在于，所述步骤2对模具中的模板与粉料施以20Mpa的单轴压力并保压10s，单轴压脱模后将坯体进行200Mpa的冷等静压处理获得密实的坯体。
5.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷微反应器的制备方法，其特征在于，所述的微通道模板材料的分解温度低于玻璃粉体的软化温度。
6.一种玻璃陶瓷微反应器，其特征在于，所述微反应器利用如权利要求1-5任一项所述的方法制备而成。
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