CN115974554A - 基于3d打印一体化成型的透明陶瓷微反应器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明通过基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器及其制备方法,所述将陶瓷粉料均匀分散在光敏树脂中形成陶瓷浆料;其中陶瓷粉料占比为50‑70wt%;基于透明陶瓷微反应器的结构对陶瓷浆料进行光固化3D打印,从而获得光固化陶瓷坯体;对光固化陶瓷坯体进行阶梯式升温脱胶,去除光敏树脂,并真空烧结得到透明陶瓷微反应器。本发明可实现高精度、复杂构型透明陶瓷微反应器的制备,且所制备的透明陶瓷微反应器具有耐高温高压、抗酸碱腐蚀以及使用寿命长等特点。
Description
技术领域
本发明属于微反应器制备技术领域,特别涉及一种基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法。
背景技术
微反应器是指通过微加工和精密加工技术制造的微型反应系统,其内部流体的微通道特征尺寸被限定在10μm-3mm之间,其具有设备微型化、过程集成化、安全性高、生产灵活的特点。目前微反应器的制备过程主要包括选择制备微反应器的材料、微反应器的微通道制备以及微通道与基底的封接。然而微通道与基底的封接非常复杂,封接过程中经常会出现封接不完全、微通道堵塞、微通道与基底的封接强度不足等问题,导致微反应器的制备失败。
光固化3D打印制备微反应器,可实现一体化成型无须封接,同时不仅成型速度快,而且采用切片式逐层打印方式可高精度完成复杂构型微反应器的打印。
发明内容
基于目前微反应器制备过程中封接成功率低、可靠性与重复性差的问题,本发明采用光固化DLP-3D打印一体化成型制备陶瓷坯体,再结合高温脱胶与真空固相反应烧结形成透明陶瓷微反应器。有效简化目前微反应制备工艺,同时解决目前微反应器封接工艺失败导致的微通道漏液或堵塞的问题。
为实现上述发明目的,本发明的技术方案为:本发明实施例的第一方面提供了一种基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将陶瓷粉料均匀分散在光敏树脂中形成陶瓷浆料;其中陶瓷粉料占比为50-70wt%;
基于透明陶瓷微反应器的结构对陶瓷浆料进行光固化3D打印,从而获得光固化陶瓷坯体;
对光固化陶瓷坯体进行阶梯式升温脱胶,去除光敏树脂,并真空烧结得到透明陶瓷微反应器。
进一步地,所述光敏树脂包括光固化单体、光引发剂、分散剂以及稀释剂。
进一步地,陶瓷粉体的占比为50-70wt%,光固化单体的占比为20-40wt%,光引发剂的占比为1-5wt%,分散剂的占比为0-10wt%,以及稀释剂0-10wt%。
进一步地,陶瓷粉料选择氧化铝、氧化钇、氧化镁、氧化镥、氧化铽、氧化镓、氧化钆中的其中一种或多种按目标透明陶瓷组分的比例进行混合。
进一步地,所述陶瓷粉料的粒径小于500nm。
进一步地,所述光固化3D打印采用面光源DLP技术;光固化3D打印的参数包括:光固化的光源波长范围为250-500nm;曝光时间为2-70s;曝光光强为1-300mW/cm2,单层固化厚度为10-100μm。
进一步地,对光固化陶瓷坯体进行阶梯式升温脱胶的过程为:首先设置温度为150-250℃保温1-3小时,再设置温度为450-600℃保温1-3小时,最后设置温度为950-1400℃保温3-10小时。
进一步地,真空烧结得到透明陶瓷微反应器的过程为:将脱胶后陶瓷坯体转移至真空烧结炉中,设置烧结温度制度为1500-1900℃保温3-24小时,且真空烧结炉中真空度为10-5-10-3Pa。
进一步地,所述制备方法还包括:对烧制结束的透明陶瓷微反应器进行微通道和表面抛光,清洗。
本发明实施例的第二方面提供了一种透明陶瓷微反应器,由上述的基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法制备得到。
本发明的技术效果:
1、本发明设置陶瓷粉料占比为50-70wt%,陶瓷粉料的固含量决定了打印得到的陶瓷坯体在脱胶后是否能保持打印的结构,本发明通过设置陶瓷粉料占比为50-70wt%可以使得在后续脱胶过程中避免陶瓷坯体出现坍塌等结构损坏问题以及后续烧结过程中实现致密化烧结。
2、光固化3D打印一体化成型,采用切片式逐层打印,可高精度完成复杂构型微反应器的打印。光固化3D打印一体化成型制备工艺,无须对微反应器进行封接处理,简化了微反应器的工艺流程。
3、本发明经过脱胶和真空高温固相反应烧制,得到致密性高、气孔率低的透明陶瓷微反应器,不仅提升了陶瓷微反应的耐高温、抗氧化以及耐腐蚀性能,同时具有透明性的陶瓷微反应器更利于观察微反应器内部微通道的流体状况。
4、本发明方法通过阶梯式升温的温度制度进行脱胶,保障陶瓷坯体结构不受到任何损坏的条件下,使光敏树脂有机材料得到完全挥发,避免了后续真空致密化烧结中有机材料碳化影响透明陶瓷微反应器的透明性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是光固化3D打印一体化成型制备透明陶瓷微反应器工艺流程图;
图2是光固化3D打印一体化成型制备透明陶瓷微反应器工艺示意图;
图中,11-陶瓷粉料;12-光敏树脂;13-陶瓷浆料;21-激光光源;22-第一光学透镜;23-DLP芯片;24-第二光学透镜;25-激光束;26-陶瓷坯体;27-陶瓷坯体内微通道;28-烧结后陶瓷坯体;29-烧结后陶瓷坯体内微通道。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明,其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时,除非另有表示,不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反,它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解,本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
应当理解,尽管在本发明可能采用术语第一、第二、第三等来描述各种信息,但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如,在不脱离本发明范围的情况下,第一信息也可以被称为第二信息,类似地,第二信息也可以被称为第一信息。取决于语境,如在此所使用的词语“如果”可以被解释成为“在……时”或“当……时”或“响应于确定”。
下面结合附图,对本发明进行详细说明。在不冲突的情况下,下述的实施例及实施方式中的特征可以相互组合。
基于目前微反应器制备过程中封接成功率低、可靠性与重复性差的问题,本发明提出了一种基于光固化DLP-3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,通过配置陶瓷胚体的固含量,结合高温脱胶与真空固相反应烧结形成透明陶瓷微反应器,且使得在脱胶和烧结过程中陶瓷坯体能够致密化烧结,避免出现坍塌。本发明制备方法有效简化目前微反应器制备工艺,同时解决目前微反应器封接工艺失败导致的微通道漏液或堵塞的问题。
如图1和图2所示,本发明实施例提出的一种基于光固化DLP-3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1:将陶瓷粉料11均匀分散在光敏树脂12中形成陶瓷浆料13。
步骤S1.1:称量陶瓷粉料、光敏树脂,并进行球磨;
其中,所述光敏树脂包括光固化单体、光引发剂、分散剂以及稀释剂;其中,陶瓷粉体的占比为50-70wt%,光固化单体的占比为20-40wt%,光引发剂的占比为1-5wt%,分散剂的占比为0-10wt%,以及稀释剂0-10wt%,各成分占比之和为100wt%。
特别地,陶瓷粉体的占比为50-70wt%,陶瓷粉体的占比较高使得在后续脱胶过程中避免陶瓷坯体出现坍塌等结构损坏问题以及后续烧结过程中实现致密化烧结。
优选地,陶瓷粉料的粒径小于500nm,陶瓷粉料选择氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、氧化镁(MgO)、氧化镥(Lu2O3)、氧化铽(Tb4O7)、氧化镓(Ga2O3)、氧化钆(Gd2O3)中的其中一种或多种按目标透明陶瓷组分的比例进行混合。
所述光固化单体包括己二醇二丙烯酸(HDDA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)以及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA),且三者的质量配比为HDDA:HEA:TMPTA=5:3:2。
具体地,所述球磨的过程具体为:将称量好的陶瓷粉料、光敏树脂放入高纯氧化铝罐中并以高纯氧化铝球为球磨介质,以300转/分钟的球磨转速,球磨3-10小时,使陶瓷粉料均匀分散在光敏树脂中。
步骤S1.2:将球磨好的陶瓷粉料、光敏树脂进行真空抽气处理,去除内部气体,获得陶瓷浆料13。
步骤S2:对透明陶瓷微反应器的结构进行设计,并建立模型以形成光固化3D打印控制数据,将其导入光固化3D打印机中对陶瓷浆料进行打印,从而获得光固化陶瓷坯体27。
具体地,所述光固化3D打印采用面光源DLP技术,如图2所示,包括:激光光源21出射激光,经第一光学透镜22初步调制到达DLP芯片23,由DLP芯片23处理打印控制数据,经第二光学透镜24进行光束整形后,得到携带有打印控制数据的激光束25,激光束25入射到陶瓷浆料13的表面进行光固化3D分层打印,得到光固化陶瓷坯体27。打印完成后得到陶瓷坯体31,且陶瓷坯体31内部设有陶瓷坯体微流道32。
光固化3D打印的参数包括:光固化的光源波长范围为250-500nm;曝光时间为2-70s;曝光光强为1-300mW/cm2,单层固化厚度为10-100μm。
步骤S3:对步骤S2获得的光固化陶瓷坯体27进行脱胶与真空烧结得到透明陶瓷微反应器,并对透明陶瓷微反应器进行抛光与清洗。
所述步骤3包含以下子步骤:
步骤S3.1:将光固化3D获得的光固化陶瓷坯体27放置于空气气氛的马弗炉中,进行阶梯式脱胶,示例性地,阶梯式保温设置温度制度为150-250℃保温1-3小时,450-600℃保温1-3小时,950-1400℃保温3-10小时。
在本实例中,采用阶梯式保温脱胶的过程中,可以保证脱胶完全,且使光引发剂、分散剂、稀释剂等有机物分阶段缓慢分解以保证陶瓷坯体31的结构不受损坏。例如,光引发剂的分解温度约为200℃左右,分散剂的分解温度约为300℃,光固化单体的分解温度约为450℃,稀释剂的分解温度约为500℃。阶梯式保温脱胶,可使得不同有机物分段分解并排出,避免所有有机成分同时分解产生大量气体,对陶瓷坯体产生结构性破坏。并且避免了后续真空致密化烧结中有机材料碳化影响透明陶瓷微反应器的透明性。
步骤S3.2:将在马弗炉中烧制结束的陶瓷坯体转移至真空烧结炉中,设置烧结温度制度为1500-1900℃保温3-24小时,且真空烧结炉中真空度为10-5-10-3Pa。
在本实例中,通过真空烧结炉进行真空致密化烧结,真空抽气后可以使得脱胶后的光固化陶瓷坯体27基体中几乎无气孔。
步骤S3.3:将烧制结束的透明陶瓷微反应器进行微通道和表面抛光,并完成清洗,最终获得透明陶瓷微反应器。
下面,通过实施例介绍几种形成透明陶瓷微反应器的的结构的具体过程。
实施例1
步骤S1:配置光固化3D打印陶瓷浆料,成分配比如表1所示。
表1:实施例1中的陶瓷粉料与光敏树脂的配比表
步骤S2:3D打印一体化成型陶瓷坯体:对陶瓷微反应器结构进行设计与模型建立,并形成打印控制数据,同时将其导入光固化3D打印机中对陶瓷浆料进行打印。光固化3D打印机的光源波长为365nm;打印机单次曝光时间为3s;固化深度为50μm;曝光能量为7mJ/cm2,最终打印获得固化后的陶瓷坯体结构。
步骤S3:脱胶与真空烧结陶瓷坯体:将光固化3D获得的陶瓷坯体,放置于空气气氛的马弗炉中进行脱胶,设置温度制度为150保温3小时,450保温3小时,1000℃保温6小时。将在马弗炉中烧制结束的陶瓷坯体转移至真空烧结炉中,设置烧结温度制度为1750℃保温24小时,且真空烧结炉中真空度为10-5Pa,烧结结束后烧结样品随炉降温。待炉内温度降至室温,取出烧结好的陶瓷微反应器进行抛光与清洗,最终获得钇铝石榴石(Y3Al5O12)透明陶瓷微反应器。
实施例2
步骤S1:配置光固化3D打印陶瓷浆料,成分配比如表2所示。
表2:实施例2中的陶瓷粉料与光敏树脂的配比表
步骤S2:3D打印一体化成型陶瓷坯体。对陶瓷微反应器结构进行设计与模型建立,并形成打印控制数据,同时将其导入光固化3D打印机中对陶瓷浆料进行打印。光固化3D打印机的光源波长为460nm;打印机单次曝光时间为10s;固化深度为70μm;曝光能量为20mJ/cm2,最终打印获得固化后的陶瓷坯体结构。
步骤S3:脱胶与真空烧结陶瓷坯体:将光固化3D获得的陶瓷坯体,放置于空气气氛的马弗炉中进行脱胶,设置温度制度为200保温3小时,500保温2小时,1300℃保温6小时。将在马弗炉中烧制结束的陶瓷坯体转移至真空烧结炉中,设置烧结温度制度为1850℃保温24小时,且真空烧结炉中真空度为10-3Pa,烧结结束后烧结样品随炉降温。待炉内温度降至室温,取出烧结好的陶瓷微反应器进行抛光与清洗,最终获得镁铝尖晶石(MgAl2O4)透明陶瓷微反应器。
实施例3
步骤S1:配置光固化3D打印陶瓷浆料,成分配比如表3所示。
表3:实施例3中的陶瓷粉料与光敏树脂的配比表
步骤S2:3D打印一体化成型陶瓷坯体。对陶瓷微反应器结构进行设计与模型建立,并形成打印控制数据,同时将其导入光固化3D打印机中对陶瓷浆料进行打印。光固化3D打印机的光源波长为365nm;打印机单次曝光时间为5s;固化深度为40μm;曝光能量为10mJ/cm2,最终打印获得固化后的陶瓷坯体结构。
步骤S3:脱胶与真空烧结陶瓷坯体:将光固化3D获得的陶瓷坯体,放置于空气气氛的马弗炉中进行脱胶,设置温度制度为150保温3小时,450保温2小时,1100℃保温3小时。将在马弗炉中烧制结束的陶瓷坯体转移至真空烧结炉中,设置烧结温度制度为1850℃保温24小时,且真空烧结炉中真空度为10-4Pa,烧结结束后烧结样品随炉降温。待炉内温度降至室温,取出烧结好的陶瓷微反应器进行抛光与清洗,最终获得镥铝石榴石(Lu3Al5O12)透明陶瓷微反应器。
实施例4
步骤S1:配置光固化3D打印陶瓷浆料,成分配比如表4所示。
表4:实施例4中的陶瓷粉料与光敏树脂的配比表
步骤S2:3D打印一体化成型陶瓷坯体。对陶瓷微反应器结构进行设计与模型建立,并形成打印控制数据,同时将其导入光固化3D打印机中对陶瓷浆料进行打印。光固化3D打印机的光源波长为400nm;打印机单次曝光时间为5s;固化深度为30μm;曝光能量为10mJ/cm2,最终打印获得固化后的陶瓷坯体结构。
步骤S3:脱胶与真空烧结陶瓷坯体:将光固化3D获得的陶瓷坯体,放置于空气气氛的马弗炉中进行脱胶,设置温度制度为180保温3小时,500保温2小时,1200℃保温3小时。将在马弗炉中烧制结束的陶瓷坯体转移至真空烧结炉中,设置烧结温度制度为1600℃保温24小时,且真空烧结炉中真空度为10-4Pa,烧结结束后烧结样品随炉降温。待炉内温度降至室温,取出烧结好的陶瓷微反应器进行抛光与清洗,最终获得铽镓石榴石(Tb3Ga5O12)透明陶瓷微反应器。
实施例5
步骤S1:配置光固化3D打印陶瓷浆料,成分配比如表5所示。
表5:实施例5中的陶瓷粉料与光敏树脂的配比表
步骤S2:3D打印一体化成型陶瓷坯体。对陶瓷微反应器结构进行设计与模型建立,并形成打印控制数据,同时将其导入光固化3D打印机中对陶瓷浆料进行打印。光固化3D打印机的光源波长为365nm;打印机单次曝光时间为10s;固化深度为70μm;曝光能量为15mJ/cm2,最终打印获得固化后的陶瓷坯体结构。
步骤S3:脱胶与真空烧结陶瓷坯体:将光固化3D获得的陶瓷坯体,放置于空气气氛的马弗炉中进行脱胶,设置温度制度为180保温2小时,500保温2小时,1300℃保温3小时。将在马弗炉中烧制结束的陶瓷坯体转移至真空烧结炉中,设置烧结温度制度为1700℃保温24小时,且真空烧结炉中真空度为10-4Pa,烧结结束后烧结样品随炉降温。待炉内温度降至室温,取出烧结好的陶瓷微反应器进行抛光与清洗,最终获得钆掺杂钇铝石榴石(Y2.7Gd0.3Al5O12)透明陶瓷微反应器。
综上所述,本发明可简化微反应器制备工艺,同时实现高精度复杂构型微反应器的制备。所制备的透明陶瓷微反应器可更便利地观察微反应器内部微通道的流体情况。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的内容后,将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的。
应当理解的是,本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构,并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。
Claims (10)
1.一种基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将陶瓷粉料均匀分散在光敏树脂中形成陶瓷浆料;其中陶瓷粉料占比为50-70wt%;
基于透明陶瓷微反应器的结构对陶瓷浆料进行光固化3D打印,从而获得光固化陶瓷坯体;
对光固化陶瓷坯体进行阶梯式升温脱胶,去除光敏树脂,并真空烧结得到透明陶瓷微反应器。
2.根据权利要求1所述的基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,其特征在于,所述光敏树脂包括光固化单体、光引发剂、分散剂以及稀释剂。
3.根据权利要求2所述的基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,其特征在于,陶瓷粉体的占比为50-70wt%,光固化单体的占比为20-40wt%,光引发剂的占比为1-5wt%,分散剂的占比为0-10wt%,以及稀释剂0-10wt%。
4.根据权利要求1或3所述的基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,其特征在于,陶瓷粉料选择氧化铝、氧化钇、氧化镁、氧化镥、氧化铽、氧化镓、氧化钆中的其中一种或多种按目标透明陶瓷组分的比例进行混合。
5.根据权利要求1或3所述的基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,其特征在于,所述陶瓷粉料的粒径小于500nm。
6.根据权利要求1所述的基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,其特征在于,所述光固化3D打印采用面光源DLP技术;光固化3D打印的参数包括:光固化的光源波长范围为250-500nm;曝光时间为2-70s;曝光光强为1-300mW/cm2,单层固化厚度为10-100μm。
7.根据权利要求1所述的基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,其特征在于,对光固化陶瓷坯体进行阶梯式升温脱胶的过程为:首先设置温度为150-250℃保温1-3小时,再设置温度为450-600℃保温1-3小时,最后设置温度为950-1400℃保温3-10小时。
8.根据权利要求1所述的基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,其特征在于,真空烧结得到透明陶瓷微反应器的过程为:将脱胶后陶瓷坯体转移至真空烧结炉中,设置烧结温度制度为1500-1900℃保温3-24小时,且真空烧结炉中真空度为10-5-10- 3Pa。
9.根据权利要求1所述的基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:对烧制结束的透明陶瓷微反应器进行微通道和表面抛光,清洗。
10.一种透明陶瓷微反应器,其特征在于,由上述的权利要求1-9任一项所述的基于3D打印一体化成型的透明陶瓷微反应器的制备方法制备得到。
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