CN115193498B - 一种陶瓷微流控芯片及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷微流控芯片及其制备方法、应用,该陶瓷微流控芯片是由掺杂稀土离子的透明陶瓷基体与微通道构成,且微通道分布在透明陶瓷基体内部。其中掺杂于透明陶瓷中的稀土离子为Mn2+、Mn4+、Cr3+、Pr3+、Ce3+、Nd3+、Yb3+、Er3+、Ho3+、Tm3+、Eu3+等中的一种或者多种。透明陶瓷基体为Al2O3、Y2O3、MgAl2O4或(GdxLuyY1‑x‑y)3(GaZAl1‑z)5O12(0≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1)中的一种。该陶瓷微流控芯片的透明陶瓷基体由高温致密化烧结得到,具有高的致密度与透过率。该陶瓷微流控芯片的微通道内径尺寸为数十到数百微米,且微通道通过牺牲模板法形成。该陶瓷微流控芯片具有物化性能稳定,成本低以及应用范围广等优点。
Description
技术领域
本发明涉及微流控技术领域,特别是一种陶瓷微流控芯片及其制备方法、应用。
背景技术
微流控芯片将传统反应体系缩小到微米级的通道中操作纳升到微升流体。微流控芯片中进行的化学反应具有快速、简便及易于精准操作的特点。微流控芯片包括反应溶液的输送、特定设计的微反应通道或管道以及反应液收集。科学合理的设计微反应通道有利于精准控制反应进行。目前主流微流控芯片采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)等有机物,其具有易成型,制备工艺简单快捷,且微反应通道完成精度高等特点。然而有机物材质的微流控芯片一般存在不耐高温,抗化学腐蚀性能差等问题。中国专利CN110523449B采用羟基磷灰石陶瓷作为微流控芯片的基体,利用陶瓷光固化技术打印出陶瓷基底生坯,而后经高温高压烧制形成透明陶瓷基底,最后将透明陶瓷基体与PDMS盖板进行封接,形成透明陶瓷微流控芯片。该方法制备的微流控芯片采用无机羟基磷灰石作为陶瓷基底与有机PDMS盖板进行封接,封接工艺难度较大,且有机PDMS盖板的应用也降低了微流控芯片的耐腐蚀性能。
发明内容
本发明的目的在于制备一种透明陶瓷微流控芯片,这种微流控芯片的最高使用温度可达1500℃,且抗酸碱腐蚀。同时可通过激光激发陶瓷基体中的稀土离子对微通道实现分段精准控温处理。
本发明的技术解决方案为:
本发明实施例的第一方面提供了一种陶瓷微流控芯片,该陶瓷微流控芯片是由掺杂稀土离子的透明陶瓷基体与微通道构成,且微通道存在于透明陶瓷基体内部;其中掺杂于透明陶瓷基体中的稀土离子为Mn2+、Mn4+、Cr3+、Pr3+、Ce3+、Nd3+、Yb3+、Er3+、Ho3+、Tm3+、Eu3+中的一种或者多种;透明陶瓷基体为Al2O3、Y2O3、MgAl2O4或(GdxLuyY1-x-y)3(GazAl1-z)5O12中的一种,其中0≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1;该陶瓷微流控芯片的透明陶瓷基体通过高温致密化烧结获得;该陶瓷微流控芯片的微通道通过牺牲模板法形成。
进一步地,所述微通道的内径尺寸为5-100微米。
进一步地,所述透明陶瓷基体在可见光或近红外光区的透过率大于60%。
本发明实施例的第二方面提供了一种陶瓷微流控芯片的制备方法,所述方法包括下列步骤:
①选定陶瓷微流控芯片的透明陶瓷基体成分参数,根据透明陶瓷基体成分参数称量原料粉体,并以占原料粉体质量的0-1wt%的聚乙二醇和占原料粉体质量的0-1wt%的正硅酸四乙酯作为添加剂;
②再步骤①将称量好的原料粉体采用湿法球磨,以无水乙醇或去离子水为球磨介质进行球磨混合,原料粉料经干燥、过筛后得到流动性与分散性好的粉料;将粉料导入模具,并将具有所需微结构的模板埋入粉体中,而后进行单轴加压成型,再对其施以150MPa以上冷等静压形成陶瓷坯体;
③将所述的陶瓷坯体放入马弗炉中缓慢升温,并在400-1000℃下进行模板灼烧去除,形成陶瓷微流控芯片素坯;而后再将陶瓷微流控芯片素坯放入高温真空烧结炉中在1600℃-1900℃真空度10-3Pa~10-5Pa条件下进行烧结,获得透明陶瓷微流控芯片。
进一步地,所述的原料粉体为纯度为99.999%的纳米粉体。
进一步地,所述具有微结构的模板由包括尼龙线、聚乙二醇二丙烯酸脂、聚ε-己内酯在内的复杂聚合物或碳基材料采用3D打印方式制成。
本发明实施例的第三方面提供了一种陶瓷微流控传感器,包括陶瓷微流控芯片;所述陶瓷微流控芯片的两侧分别分布有激光器、光电探测器;所述激光器与光电探测器的波长范围为可见光与近红外光。
本发明实施例的第四方面提供了一种陶瓷微流控传感器在高温高压以及腐蚀环境下的纳米化学合成中对气体、液体以及液体中分散的纳米固体成分以及反应进程的实时在线检测中的应用。
进一步地,所述陶瓷微流控传感器最高温度可以承受1500℃,最高压力可以承受5Mpa,且耐酸碱腐蚀。
进一步地,所述应用的方法包括以下步骤:
固定激光器与光电探测器的位置,移动调节透明陶瓷基体位置;激光器所发出激光穿过透明陶瓷微流控基体被光电探测器所探测,同时调节透明陶瓷基体的位置可实现激光穿过目标部位,传导出透明陶瓷基体中微通道所填充的流体相关信息。
本发明的有益效果:
1)本发明公开的陶瓷微流控芯片有别于传统的微流控芯片,本发明的微流控芯片整体为透明陶瓷材质,经过高温烧结,物化性能稳定,抗热冲击性能好。
2)本发明的透明陶瓷微流控芯片,采用高温烧结与牺牲模板相结合。采用牺牲模板法一体化成型技术,免去了微流控芯片制备的基体与盖板封接的工艺流程。所得透明陶瓷微流控芯片,物化性能稳定,耐高温,耐酸碱腐蚀,且具有良好的透明性。
3)本发明的透明陶瓷微流控芯片,掺杂稀土离子,可采用激光激发,使稀土离子吸收激光产生辐射跃迁以及非辐射跃迁产生热量,进而实现对微流控通道分段精准加热控温处理。
4)本发明的透明陶瓷微流控芯片,可应用于气体与液体的成分检测、生物检测与分离(如:DNA分离、蛋白质分离以及病毒分离检测等),纳米化学合成等领域。
5)本发明提出的陶瓷微流控传感器集成激光激发以及光电检测系统,该陶瓷微流控传感器相较于电化学检测系统以及比色分析系统,其具有更高的检测灵敏度以及准确性。
6)本发明通过牺牲模板法形成微通道,不采用透明陶瓷基体与PDMS盖板进行封接,不仅能提高微通道的抗压能力,而且简化了制备工艺。
7)本发明通过在透明陶瓷基体中掺杂稀土离子,并采用激光激发,使稀土离子吸收激光产生辐射跃迁以及非辐射跃迁产生热量,对透明陶瓷基体进行定点加热,进而实现对微流控通道分段精准加热控温处理。
附图说明
图1是本发明透明陶瓷微流控芯片简要制备工艺流程;
图2是本发明透明陶瓷微流控芯片的结构示意图;
图3是本发明陶瓷微流控传感器的结构示意图;
图中,11-陶瓷粉体;12-模板;13-陶瓷坯体;14-透明陶瓷微流控芯片;21-透明陶瓷基体;22-微通道;23-流体入口;24-流体出口;25-荧光探测器;26-激光器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不应以此限制本发明的保护范围。
如图2所示,本发明提供了一种陶瓷微流控芯片,该陶瓷微流控芯片是由掺杂稀土离子的透明陶瓷材料与微通道构成。其中掺杂于透明陶瓷基体中的稀土离子为Mn2+、Mn4+、Cr3+、Pr3+、Ce3+、Nd3+、Yb3+、Er3+、Ho3+、Tm3+、Eu3+等中的一种或者多种。透明陶瓷基体为Al2O3、Y2O3、MgAl2O4或(GdxLuyY1-x-y)3(GazAl1-z)5O12中的一种,其中x,y,z的取值范围分别为:0≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1。该陶瓷微流控芯片的透明陶瓷材料为高温致密化烧结,具有高的透过率以及低的气孔率。该陶瓷微流控芯片的微管道横向尺寸为数十到数百微米(5-100微米),且该微管道是通过牺牲模板法在陶瓷中形成。
如图1所示,所述的陶瓷微流控芯片的制备方法,包括下列步骤:
(1)选定陶瓷微流控芯片的透明陶瓷基体成分参数,根据透明陶瓷基体成分参数称量原料粉体,原料粉体包括氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、氧化镁(MgO)、氧化镥(Lu2O3)、氧化钆(Gd2O3)、氧化镓(Ga2O3),掺杂于透明陶瓷基体中的稀土离子的原料包括氧化铈(CeO2)、二氧化锰(MnO2)、氧化铬(Cr2O3)、氧化镨(Pr6O11)、氧化钕(Nd2O3)、氧化镱(Yb2O3)、氧化铒(Er2O3)、氧化钬(Ho2O3)、氧化铥(Tm2O3)、氧化铕(Eu2O3),并以聚乙二醇(PEG,原料粉体质量的0-1wt%)和正硅酸四乙酯(TEOS,原料粉体质量的0-1wt%)作为添加剂。其中,所述掺杂于透明陶瓷基体中的稀土离子的原料的重量不超过总质量的0.1wt%。所述的原料粉体为纯度为99.999%的纳米粉体。
(2)再将称量好的粉体用湿法球磨以无水乙醇或去离子水为球磨介质进行球磨混合,粉料经干燥、过筛后得到流动性与分散性好的陶瓷粉体11。将陶瓷粉体11倒入模具,并将由尼龙线、聚乙二醇二丙烯酸脂(PEGDA)、聚ε-己内酯(PCL)等复杂聚合物或碳基材料制成的具有所需微结构的模板12埋入粉体中,而后进行单轴加压成型,再对其施以150MPa以上冷等静压形成陶瓷坯体13;
(3)将所述的陶瓷坯体13放入马弗炉中缓慢升温,并在400-1000℃区间内选择合适的温度进行模板灼烧去除,形成陶瓷微流控芯片素坯。再将该陶瓷微流控芯片素坯放入高温真空烧结炉中在1600℃-1900℃真空度10-3Pa~10-5Pa条件下进行烧结,获得透明陶瓷微流控芯片14。
本发明的透明陶瓷微流控芯片掺杂稀土离子,可采用激光激发,使稀土离子吸收激光产生辐射跃迁以及非辐射跃迁产生热量,对透明陶瓷基体进行定点加热,进而实现对微流控通道分段精准加热控温处理。
实施例1
设计铬掺杂氧化铝为微流控芯片的陶瓷基体材料,并以(Cr0.002Al0.998)2O3化学式进行原料配比称量。采用氧化铝(Al2O3)与氧化铬(Cr2O3)为原料,以及聚乙二醇(PEG,原料粉体质量的0.4wt%)和正硅酸四乙酯(TEOS,原料粉体质量的0.2wt%)作为添加剂。配料中氧化铬的重量占总质量的0.1wt%。按组成配方配置好粉体原料,再以湿法球磨的方法并以无水乙醇为球磨介质制备陶瓷粉料,粉料经干燥、过筛;再进行布粉并埋入具有所需微结构的模板,后进行单轴压成型脱模后再对其施以200MPa冷等静压形成坯体,然后将坯体放入马弗炉中,缓慢升温,并在500℃以及800℃分别保温10小时。马弗炉中预烧结束后。将坯体放入真空烧结炉中在1700℃真空度10-3Pa条件下烧结24小时,获得透明陶瓷微流控芯片。
实施例2
设计铈掺杂钇铝石榴石为微流控芯片的陶瓷基体材料,并以(Ce0.003Y0.997)3Al5O12化学式进行原料配比称量。采用氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、氧化铈(CeO2)为原料,以及聚乙二醇(PEG,原料粉体质量的0.2wt%)和正硅酸四乙酯(TEOS,原料粉体质量的0.1wt%)作为添加剂。按组成配方配置好粉体原料,再以湿法球磨的方法并以无水乙醇为球磨介质制备陶瓷粉料,粉料经干燥、过筛;再进行布粉并埋入具有所需微结构的模板,后进行单轴压成型脱模后再对其施以200MPa冷等静压形成坯体,然后将坯体放入马弗炉中,缓慢升温,并在500℃以及800℃分别保温10小时。马弗炉中预烧结束后。将坯体放入真空烧结炉中在1700℃真空度10-3Pa条件下烧结24小时,获得透明陶瓷微流控芯片。
实施例3
设计锰掺杂氧化钇为微流控芯片的陶瓷基体材料,并以(Mn0.01Y0.99)2O3化学式进行原料配比称量。采用氧化钇(Y2O3)、氧化锰(MnO2)为原料,以及正硅酸乙酯(TEOS原料粉体质量的0.1wt%)作为添加剂。按组成配方配置好粉体原料,再以湿法球磨的方法并以无水乙醇为球磨介质制备陶瓷粉料,粉料经干燥、过筛;再进行布粉并埋入具有所需微结构的模板,后进行单轴压成型脱模后再对其施以200MPa冷等静压形成坯体,然后将坯体放入马弗炉中,缓慢升温,并在400℃以及800℃分别保温10小时。马弗炉中预烧结束后。将坯体放入真空烧结炉中在1600℃真空度10-3Pa条件下烧结24小时,获得透明陶瓷微流控芯片。
实施例4
设计镨掺杂镥钆镓铝石榴石为微流控芯片的陶瓷基体材料,并以(Pr0.005Gd0.5Lu0.45)3(Ga0.5Al0.5)5O12化学式进行原料配比称量。采用氧化铝(Al2O3)、氧化镓(Ga2O3)、氧化钆(Gd2O3)、氧化镥(Lu2O3)、氧化镨(Pr6O11)为原料,以及聚乙二醇(PEG,原料粉体质量的0.1wt%)和正硅酸乙酯(TEOS,原料粉体质量的0.2wt%)作为添加剂。按组成配方配置好粉体原料,再以湿法球磨的方法并以无水乙醇为球磨介质制备陶瓷粉料,粉料经干燥、过筛;再进行布粉并埋入具有所需微结构的模板,后进行单轴压成型脱模后再对其施以200MPa冷等静压形成坯体,然后将坯体放入马弗炉中,缓慢升温,并在400℃以及800℃分别保温10小时。马弗炉中预烧结束后。将坯体放入真空烧结炉中在1800℃真空度10-3Pa条件下烧结24小时,获得透明陶瓷微流控芯片。
实施例5
设计铕掺杂镁铝尖晶石为微流控芯片的陶瓷基体材料,并以Eu0.01Mg0.99Al2O4化学式进行原料配比称量。采用氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)、氧化铕(Eu2O3)为原料,以及聚乙二醇(PEG,原料粉体质量的0.5wt%)作为添加剂。按组成配方配置好粉体原料,再以湿法球磨的方法并以无水乙醇为球磨介质制备陶瓷粉料,粉料经干燥、过筛;再进行布粉并埋入具有所需微结构的模板,后进行单轴压成型脱模后再对其施以200MPa冷等静压形成坯体,然后将坯体放入马弗炉中,缓慢升温,并在600℃以及1000℃分别保温10小时。马弗炉中预烧结束后。将坯体放入真空烧结炉中在1900℃真空度10-3Pa条件下烧结24小时,获得透明陶瓷微流控芯片。
实施例6
具有微结构的模板的制备过程具体为:采用由包括尼龙线、聚乙二醇二丙烯酸脂、聚ε龙己内酯在内的复杂聚合物或碳基材料,经3D打印方式制备具有所需微结构的牺牲模板,打印精度达到纳米量级。本发明实施例微结构设置为螺线形。
实施例7
如图3所示,本发明实施例提供了一种透明陶瓷微流控传感器,包括上述的陶瓷微流控芯片和分布在其两侧的激光器26、光电探测器25;所述激光器26与光电探测器25的波长范围为可见光与近红外光。所述透明陶瓷微流控传感器还包括封接在流体入口23的用于引入待测流体的进口软管,以及封接在流体出口24的出口软管。
进一步地,流体入口23还可通入洗涤液对微通道22进行清洗,陶瓷微流控基体通过包括水洗、酸碱洗以及高温烧灼在内的方法对微通道22进行清洗从而实现重复利用,多次进行纳米化学合成实验,节约实验成本。
实施例8
本发明实施例的另一方面提供了一种透明陶瓷微流控传感器在高温高压以及腐蚀环境下的纳米化学合成中气体、液体以及液体中分散纳米固体的成分以及反应进程的实时在线检测中的应用。具体地,本发明实施例提供的透明陶瓷微流控传感器最高使用温度为1500℃;最高承受压力为5Mpa,并且可耐酸碱腐蚀。
其应用方法具体包括以下步骤:
首先固定激光器与荧光探测器的位置,移动调节透明陶瓷基体位置;激光器所发出激光穿过透明陶瓷微流控基体被荧光探测器所探测,同时调节透明陶瓷基体的位置可实现激光穿过目标部位,传导出透明陶瓷基体中微通道所填充的流体信息。
实施例9
本发明实施例提供一种透明陶瓷微流控芯片的耐高温、耐高压以及耐酸碱腐蚀性能的测试。将透明陶瓷微流控芯片移除流体入口23与流体出口24的进出口软管,并将其放置于1500℃的马弗炉中保温10小时后,待马弗炉温度降至室温后,取出透明陶瓷微流控芯片观察其外观以及微通道状态是否改变。通过测试,其在1500℃条件下热处理后,透明陶瓷微流控芯片无变化,从而证实陶瓷微流控芯片可耐1500℃高温。将透明陶瓷微流控芯片的流体入口23与流体出口24转接上进出软管,并封堵流体出口24的软管,将流体入口23的转接软管与压力泵连接,通过压力泵向陶瓷微流控芯片的微通道内泵入5Mpa的水压,保持10小时以上,陶瓷微流控芯片未出现任何漏液现象,证实其可承受5Mpa的压力。将透明陶瓷微流控芯片移除流体入口23与流体出口24的进出口软管,并将其分别放置于浓盐酸与氢氧化钠溶液中各浸泡24小时以上,陶瓷微流控芯片的质量较酸碱浸泡前的质量差值小于0.005%,证明陶瓷微流控芯片可耐酸碱腐蚀。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的内容后,将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化,这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的。
应当理解的是,本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构,并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。
Claims (6)
1.一种陶瓷微流控芯片的制备方法,其特征在于,所述陶瓷微流控芯片是由掺杂稀土离子的透明陶瓷基体与微通道构成,且微通道存在于透明陶瓷基体内部;其中掺杂于透明陶瓷基体中的稀土离子为Mn2+、Mn4+、Cr3+、Pr3+、Ce3+、Nd3+、Yb3+、Er3+、Ho3+、Tm3+、Eu3+中的一种或者多种;透明陶瓷基体为Al2O3、Y2O3、MgAl2O4或(GdxLuyY1-x-y)3(GazAl1-z)5O12中的一种,其中0≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1;该陶瓷微流控芯片的透明陶瓷基体通过高温致密化烧结获得;该陶瓷微流控芯片的微通道通过牺牲模板法形成;
其中,所述微通道的内径尺寸为5-100微米;所述透明陶瓷基体在可见光或近红外光区的透过率大于60%;
所述制备方法包括下列步骤:
①选定陶瓷微流控芯片的透明陶瓷基体成分参数,根据透明陶瓷基体成分参数称量原料粉体,并以占原料粉体质量的0-1wt%的聚乙二醇和占原料粉体质量的0-1wt%的正硅酸四乙酯作为添加剂;
②将步骤①称量好的原料粉体采用湿法球磨,以无水乙醇或去离子水为球磨介质进行球磨混合,原料粉料经干燥、过筛后得到流动性与分散性好的粉料;将粉料导入模具,并将具有所需微结构的模板埋入粉体中,而后进行单轴加压成型,再对其施以150MPa以上冷等静压形成陶瓷坯体;其中,微结构的模板由包括尼龙线、聚乙二醇二丙烯酸脂、聚ε-己内酯在内的复杂聚合物或碳基材料采用3D打印方式制成;
③将所述的陶瓷坯体放入马弗炉中缓慢升温,并在400-1000℃下进行模板灼烧去除,形成陶瓷微流控芯片素坯;而后再将陶瓷微流控芯片素坯放入高温真空烧结炉中在1600℃-1900℃真空度10-3Pa~10-5Pa条件下进行烧结,获得透明陶瓷微流控芯片。
2.根据权利要求1所述的陶瓷微流控芯片的制备方法,其特征在于,所述的原料粉体为纯度为99.999%的纳米粉体。
3.一种陶瓷微流控传感器,其特征在于,包括由权利要求1~2任一项所述的制备方法制得的陶瓷微流控芯片;所述陶瓷微流控芯片的两侧分别分布有激光器、光电探测器;所述激光器与光电探测器的波长范围为可见光与近红外光。
4.一种权利要求3所述的陶瓷微流控传感器应用于高温高压以及腐蚀环境下的纳米化学合成中对气体、液体以及液体中分散的纳米固体成分以及反应进程的实时在线检测。
5.根据权利要求4中的应用,其特征在于,所述陶瓷微流控传感器最高温度可以承受1500℃,最高压力可以承受5Mpa,且耐酸碱腐蚀。
6.根据权利要求4中的应用,其特征在于,所述应用的方法包括以下步骤:
固定激光器与光电探测器的位置,移动调节透明陶瓷基体位置;激光器所发出激光穿过透明陶瓷微流控基体被光电探测器所探测,同时调节透明陶瓷基体的位置可实现激光穿过目标部位,传导出透明陶瓷基体中微通道所填充的流体相关信息。
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