CN114105480A - 一种新型热障涂层材料玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型热障涂层材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6玻璃陶瓷及其制备方法。(1)将纯度均为99％(质量百分比)以上的SrCO3、ZrO2、SiO2以及Ga2O3原料按照设计SrZr0.52Si0.48Ga2O6的计量比组成称量配料，使用研钵反复研磨得到混合物；(2)将混合物压片，放入激光加热气体悬浮装置中，使用激光将制得的片加热至1700～1900℃下使其熔融，持续加热10s左右使样品均匀化，之后关闭加热装置，得到玻璃小球。(3)用研钵将步骤(2)制得玻璃小球砸碎并研磨，通过TG‑DTA测试其结晶温度为900℃，将粉末放在900℃下退火12小时得到目标材料。本发明制备的玻璃陶瓷材料成本低廉，化学稳定性好，机械性能优异，名义组成为SrZr0.52Si0.48Ga2O6的材料，在900℃进行退火结晶的物相为Sr2Ga2SiO7和未结晶的SrO、SiO2玻璃态物质，具有较低的热导率。
Description
技术领域
本发明属于无机材料与固体化学领域，具体涉及一种新型热障涂层材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
热障涂层材料是一种可以为基体材料提供隔热并且提高其抗腐蚀性能的材料，目前广泛应用于航空发动机热端部件，使航空发动机热端部件的工作温度和使用寿命得到有效提高。目前商用的YSZ材料作为热障涂层材料存在诸多问题，例如该材料在使用中容易发生相变从而失效；并且热导率略低，难以满足目前新一代航空发动机的使用需求。因此，急需开发新型热障涂层材料。SrZr0.52Si0.48Ga2O6在900℃下进行退火结晶的物相，其晶体结构复杂并且化学键不均匀，从而具有较低的热导率，在新型热障涂层材料中具有一定的潜力。气动悬浮激光加热技术因为其结构简单、造价低、操作容易、样品不与容器接触等独特的优势，作为一种新型的合成方法而备受关注。与有容器凝固技术相比，悬浮技术可以避免样品与容器之间发生接触从而污染样品，使熔体的结构发生变化；可以控制样品加热温度，加热温度高且升温降温速率快；并且高温溶体在深过冷的条件下凝固过程中可能形成众多的亚稳定相，导致样品的结构、性能发生变化。本工作基于气动悬浮激光加热技术，申请提出一种新型热障涂层材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6玻璃陶瓷及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型热障涂层材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6玻璃陶瓷及其制备方法。制备SrZr0.52Si0.48Ga2O6材料的具体步骤为：
(1)将纯度为99％(质量百分比)以上的SrCO3、ZrO2、SiO2以及Ga2O3原料按照SrZr0.52Si0.48Ga2O6摩尔比组成称量配料；一般将按制得3g的产物进行准备，将称好的原料放置于研钵中，加适量的无水乙醇，反复研磨一个小时以上，在红外灯下烘干；
(2)将烘干后的粉末分别称取0.2g左右用Φ6模具压片，放入激光加热气体悬浮装置中，使用激光将混合均匀的原料加热至1700～1900℃下使其熔融，持续加热10s左右使样品均匀化，之后关闭加热装置，样品以大约300℃/s的速度降至室温，得到3～4mm大小的玻璃小球。
(3)将步骤(2)制得玻璃小球砸碎，然后在研钵中研磨以一个小时以上，通过TG-DTA测试其结晶温度为900℃，将粉末放在900℃下退火12小时得到目标材料。
本发明制备的玻璃陶瓷材料成本低廉，化学稳定性好，机械性能优异，名义组成为SrZr0.52Si0.48Ga2O6，在900℃进行退火结晶的物相为Sr2Ga2SiO7和未结晶的SrO、SiO2玻璃态物质，具有较低的热导率，作为新型热障涂层材料具有一定的潜力。
附图说明
图1是实施例1制备的玻璃陶瓷材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6的热重图。
图2是实施例1制备的玻璃陶瓷材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6在透射电镜下得到的元素分布图，图(a)为晶体形貌图，图(b)、(c)、(d)、(e)和(f)依次为元素O、Si、Sr、Zr和Ga的元素分布图谱，图(g)为线扫描区域内所有元素的分布图。
图3是实施例1制备的玻璃陶瓷材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6在透射下的HRTEM(高分辨图)和FFT图。
图4是实施例1制备的玻璃陶瓷材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6的热导率图。
图5是实施例1和实施例2分别在1700℃和1900℃空气气氛下制备的SrZr0.52Si0.48Ga2O6玻璃陶瓷材料的XRD对比图。
具体实施方式
下面以具体实施例的方式做详细说明，实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例1设计生成0.01mol的目标产物SrZr0.52Si0.48Ga2O6材料。称取0.01molSrCO3、0.0052mol ZrO2、0.0048mol SiO2和0.01mol Ga2O3，然后将称好的原料放在研钵中，加入适量酒精充分研磨1小时以上，制得混合粉末。将制得的混合粉末分别称取0.2g左右，填入直径为Φ6的模具中压片。将压好的圆片放入激光加热气体悬浮装置中，使用激光将混合均匀的原料加热至1700℃下使其熔融，持续加热10s左右使样品均匀化，之后关闭加热装置，样品以大约300℃/s的速度降至室温，得到3～4mm大小的玻璃小球。然后将玻璃小球放入研钵中研磨以一个小时以上，将粉末放在900℃下退火12小时得到目标结构物相为结晶的Sr2Ga2SiO7和未结晶的SrO、SiO2玻璃态物质玻璃陶瓷材料。图1给出了所制得玻璃小球的热重图谱，图2给出了所得产物的晶体形貌图及元素分布图，图3给出了玻璃样品900℃下退火后的HRTEM(高分辨图)和FFT图，图4给出了所得产物的热导率图，图5给出了所得产物测得的XRD谱图。
实施例2：
实施例2设计生成0.01mol的目标产物SrZr0.52Si0.48Ga2O6材料。称取0.01molSrCO3、0.0052mol ZrO2、0.0048mol SiO2和0.01mol Ga2O3，然后将称好的原料放在研钵中，加入适量酒精充分研磨1小时以上，制得混合粉末。将制得的混合粉末分别称取0.2g左右，填入直径为Φ6的模具中压片。将压好的圆片放入激光加热气体悬浮装置中，使用激光将混合均匀的原料加热至1900℃下使其熔融，持续加热10s左右使样品均匀化，之后关闭加热装置，样品以大约300℃/s的速度降至室温，得到3～4mm大小的玻璃小球。然后将玻璃小球放入研钵中研磨以一个小时以上，将粉末放在900℃下退火12小时得到目标结构物相为结晶的Sr2Ga2SiO7和未结晶的SrO、SiO2玻璃态物质玻璃陶瓷材料。图5给出了所得产物测得的XRD谱图。
Claims (4)
1.一种新型热障涂层材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6玻璃陶瓷及其制备方法，具体制备步骤为：
(1)将纯度为99％(质量百分比)以上的SrCO3、ZrO2、SiO2以及Ga2O3原料按照SrZr0.52Si0.48Ga2O6摩尔比组成称量配料；一般将按制得3g的产物进行准备，将称好的原料放置于研钵中，加适量的无水乙醇，反复研磨一个小时以上，在红外灯下烘干；
(2)将烘干后的粉末分别称取0.2g左右用Φ6模具压片，放入激光加热气体悬浮装置中，使用激光将混合均匀的原料加热至1700～1900℃下使其熔融，持续加热10s左右使样品均匀化，之后关闭加热装置，样品以大约300℃/s的速度降至室温，得到3～4mm大小的玻璃小球；
(3)将步骤(2)制得玻璃小球砸碎，然后在研钵中研磨以一个小时以上，通过TG-DTA测试其结晶温度为900℃，将粉末放在900℃下退火12小时得到目标材料。
2.一种如权利要求1所述的玻璃陶瓷材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6的制备方法，其特征在于，可用于该方法的设备有激光加热气体悬浮装置和高温马弗炉。
3.一种如权利要求1所述的玻璃陶瓷材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6的制备方法，其特征在于，原料熔融温度为1700～1900℃，保温时间为10s左右。
4.一种如权利要求1所述的玻璃陶瓷材料SrZr0.52Si0.48Ga2O6的制备方法，其特征在于，通过激光加热气体悬浮装置制得的玻璃小球都应在马弗炉中900℃退火12h。
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