CN110950653B - 一种硅酸钠钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸钠钙的制备方法，所述的方法为：将碳酸钙质量分数为98％的天然石灰石放入马弗炉中以5‑10℃/min的升温速率升温至900‑1000℃保温2‑4h煅烧，得到氧化钙，将氧化钙和水按质量比1:10～15混合，搅拌均匀后得到石灰乳，静置0.5‑1h；将得到的石灰乳缓慢倒入二氧化硅质量分数为26.5％水玻璃中，搅拌均匀后得到生料浆；将得到的生料浆放入80～105℃烘箱中烘干，烘干后研磨、过筛成粉末倒入模具中，压片机在10～30MPa压力下保压1～10min压制成型，脱模，制得样品；放入马弗炉中在700～1200℃煅烧4～24h后随炉冷却至室温后，得到硅酸钠钙块体材料。本发明采用高温固相法合成硅酸钠钙，操作方法简单，原料丰富且廉价易得，生产流程短，所需要的工艺设备也很简单，可节约时间成本，适合规模化生产。
Description
(一)技术领域
本发明涉及化学工程及材料工程技术领域，尤其涉及一种硅酸钠钙粉体材料的制备方法。
(二)背景技术
Si基材料如硅酸钙是一种重要的化工原料，它以其廉价、高强度、高性能等特点一直受到人们的关注，产品广泛应用于建筑、陶瓷、橡胶、化工、窑业、矿业等行业。随着科技的进步与经济的发展,硅酸钙在催化、生命科学、生物材料以及复合材料等高新技术领域的应用也日益增多。尤其在生物材料领域，提高了Si基材料的附加值。Si基的生物玻璃和生物陶瓷用作骨组织工程生物材料在近几十年取得了显著的成功，例如58S、77S等。最显著的特点就是Si基材料表面在体液环境下形成富Si层，能够诱导羟基磷灰石的形成，体现了较好的生物活性。
近几年含有碱土金属离子的硅酸盐陶瓷受到了人们的广泛关注，例如镁硅钙石(Ca3MgSi2O8)，菱硅钙钠石(Na2Ca2Si3O9)等。Na是一种非常活泼的金属元素并且在人体内大量存在，含Na的生物玻璃和生物陶瓷例如45S5生物玻璃，Ceravital玻璃陶瓷，Bioverit生物陶瓷等都已经商业化并且应用于临床取得了成功，据报道硅酸钠钙玻璃陶瓷已经应用于牙齿修复。因此硅酸钠钙玻璃陶瓷作为生物材料的研究与应用具有一定的意义，而它的制备鲜见报道。
目前，制备硅酸钠钙材料的合成方法较少，主要是溶胶-凝胶法(宁聪琴,赵迎珂,常江.硅酸钠钙生物材料、制备方法及其用途:中国专利,101367525A,2009.H.C.Li,D.G.Wang,C.Z.Chen,F.Weng,H.Shi.Influence of different amount of Na2O additiveon the structure,mechanical properties and degradability of bioactivewollastonite.2016,42(1):1439-1445.)，虽然两篇文献都采用溶胶凝胶法制备硅酸钠钙，但是所用的原料并不相同，得到的硅酸钠钙产物的晶型也不相同。前者其特征在于采用正硅酸乙酯、水、硝酸钠或者氯化钠、四水合硝酸钙或氯化钙为原材料,以溶胶凝胶法合成纯硅酸钠钙粉体,然后将粉体经成形烧结制得硅酸钠钙陶瓷；后者直接采用硅灰石(CaSiO3)作为原料，分别添加不同含量Na2O作为钠源，所得的硅酸钠钙的晶型有Na2Ca2Si3O9、Na4Ca4Si6O18和Na2CaSi3O8三种。但用溶胶凝胶法合成硅酸钠钙材料存在所使用的原料价格比较昂贵，如硝酸钙何硝酸钠对健康有害；其次通常整个溶胶凝胶过程所需时间较长，常需要几天或几周；第三是凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体产生异味。
(三)发明内容
针对现有的合成方法存在的问题，本发明的目的是提供一种硅酸钠钙的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种硅酸钠钙的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)石灰乳的配制：将碳酸钙质量分数为98％的天然石灰石放入马弗炉中煅烧，升温至900-1000℃保温2-4h，得到氧化钙，将氧化钙和水按质量比1:10～15混合，搅拌均匀后得到石灰乳，静置0.5-1h；
(2)生料浆的配制：将步骤(1)中得到的石灰乳缓慢倒入二氧化硅质量分数为26.5％水玻璃中，搅拌均匀后得到生料浆；所述石灰乳的加入量以氧化钙的加入量为基准，所述的氧化钙和水玻璃中二氧化硅的物质的量之比为0.815～1:1；
(3)干燥成型：将步骤(2)中得到的生料浆放入80～105℃烘箱中烘干，烘干后研磨、过筛成粉末倒入圆形模具中，压片机在10～30MPa压力下保压1～10min压制成型，脱模，制得样品；
(4)高温煅烧：将步骤(3)中得到的样品放入马弗炉中煅烧，升温至700～1200℃，保温4～24h后随炉冷却至室温后，即可得到硅酸钠钙块体材料。
进一步，步骤(1)中，所述的升温程序为：以5-10℃/min的升温速率升温至900-1000℃。
本发明步骤(1)和步骤(2)中，所述的磁力搅拌为：以100～400r/min速度进行磁力搅拌，搅拌时间为30～60min。
进一步，步骤(3)中，所述的过筛目数为80～160目。
进一步，步骤(4)中，所述的升温程序为：以5～10℃/min是升温速率程序升温至700～1200℃。
与现有合成硅酸钠钙工艺相比，本发明有益效果在于：本发明采用高温固相法合成硅酸钠钙，操作方法简单，原料丰富且廉价易得，生产流程短，所需要的工艺设备也很简单，可大量节约时间成本，非常适合规模化生产。
(四)附图说明
图1是实施例1在700℃下制备的产品的XRD图；
图2是实施例3在800℃下制备的产品的XRD图；
图3是实施例4在900℃下制备的产品的XRD图；
图4是实施例5在1000℃下制备的产品的XRD图；
图5是实施例6在1100℃下制备的产品的XRD图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施方案来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明前后述的主旨和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
本发明所述的天然石灰石中碳酸钙含量为98％，来源于安徽省池州市青阳县徽宝矿业有限公司。
实施例1
将10g天然石灰石放入马弗炉中经5℃/min在1000℃保温3h煅烧，得到氧化钙。称取3.43g氧化钙，称取水玻璃16.655g(SiO2质量分数26.5％)，去离子水34.3g，将去离子水倒入氧化钙中，混合后放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌速度250r/min，搅拌后静置30min形成石灰乳，将石灰乳缓慢加入水玻璃中，边搅拌边倒入石灰乳，形成生料浆，将生料浆放入烘箱中在105℃烘干，用玛瑙研钵碾成粉末，充分研磨过160目筛，然后将粉末于20MPa下单向压制成圆片状素坯。将素坯放入马弗炉中，在空气气氛下不经预烧，直接以5℃/min的升温速率，从室温升温至700℃煅烧，保温时间为12h。随炉冷却至室温后，可得到硅酸钠钙块体材料。利用X射线衍射仪(XRD)对所得到的产物进行表征，从图1中可以看出此产物的主晶相为Na6Ca3Si6O18。
实施例2
将10g天然石灰石放入马弗炉中经5℃/min在1000℃保温3h煅烧，得到氧化钙。称取4.20g氧化钙，称取水玻璃16.655g(SiO2质量分数26.5％)，去离子水42g。将去离子水倒入氧化钙中，混合后放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌速度250r/min，搅拌后静置30min形成石灰乳，将石灰乳缓慢加入水玻璃中，边搅拌边倒入石灰乳，形成生料浆，将生料浆放入烘箱中在105℃烘干，然后用玛瑙研钵碾成粉末，充分研磨过160目筛，然后将粉末于20MPa下单向压制成圆片状素坯。将素坯放入马弗炉中，在空气气氛下不经预烧，直接以5℃/min的升温速率，从室温升温至700℃煅烧，保温时间为24h。随炉冷却至室温后，可得到硅酸钠钙块体材料。产物的XRD图类似实施例1。
实施例3
将10g天然石灰石放入马弗炉中经5℃/min在1000℃保温3h煅烧，得到氧化钙。称取3.43g氧化钙，称取水玻璃16.655g(SiO2质量分数26.5％)，去离子水34.3g，将去离子水倒入氧化钙中，混合后放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌速度250r/min，搅拌后静置30min形成石灰乳，将石灰乳缓慢加入水玻璃中，边搅拌边倒入石灰乳，形成生料浆，将生料浆放入烘箱中在105℃烘干，然后用玛瑙研钵碾成粉末，充分研磨过160目筛，然后将粉末于20MPa下单向压制成圆片状素坯。将素坯放入马弗炉中，在空气气氛下不经预烧，直接以5℃/min的升温速率，从室温升温至800℃煅烧，保温时间为12h。随炉冷却至室温后，可得到硅酸钠钙块体材料。利用X射线衍射仪(XRD)对所得到的产物进行表征，如图2所示。
实施例4
将10g天然石灰石放入马弗炉中经5℃/min在1000℃保温3h煅烧，得到氧化钙。称取3.43g氧化钙，称取水玻璃16.655g(SiO2质量分数26.5％)，去离子水34.3g。将去离子水倒入氧化钙中，混合后放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌速度250r/min，搅拌后静置30min形成石灰乳，将石灰乳缓慢加入水玻璃中，边搅拌边倒入石灰乳，形成生料浆，将生料浆放入烘箱中在105℃烘干，然后用玛瑙研钵碾成粉末，充分研磨过160目筛，然后将粉末于20MPa下单向压制成圆片状素坯。将素坯放入马弗炉中，在空气气氛下不经预烧，直接以5℃/min的升温速率，从室温升温至900℃煅烧，保温时间为12h。随炉冷却至室温后，可得到硅酸钠钙块体材料。利用X射线衍射仪(XRD)对所得到的产物进行表征，如图3所示。
实施例5
将10g天然石灰石放入马弗炉中经5℃/min在1000℃保温3h煅烧，得到氧化钙。称取3.43g氧化钙，称取水玻璃16.655g(SiO2质量分数26.5％)，去离子水34.3g。将去离子水倒入氧化钙中，混合后放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌速度250r/min，搅拌后静置30min形成石灰乳，将石灰乳缓慢加入水玻璃中，边搅拌边倒入石灰乳，形成生料浆，将生料浆放入烘箱中在105℃烘干，然后用玛瑙研钵碾成粉末，充分研磨过160目筛，然后将粉末于20MPa下单向压制成圆片状素坯。将素坯放入马弗炉中，在空气气氛下不经预烧，直接以5℃/min的升温速率，从室温升温至1000℃煅烧，保温时间为12h。随炉冷却至室温后，可得到硅酸钠钙块体材料。利用X射线衍射仪(XRD)对所得到的产物进行表征，如图4所示。
实施例6
将10g天然石灰石放入马弗炉中经5℃/min在1000℃保温3h煅烧，得到氧化钙。称取3.43g氧化钙，称取水玻璃16.655g(SiO2质量分数26.5％)，去离子水34.3g。将去离子水倒入氧化钙中，混合后放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌速度250r/min，搅拌后静置30min形成石灰乳，将石灰乳缓慢加入水玻璃中，边搅拌边倒入石灰乳，形成生料浆，将生料浆放入烘箱中在105℃烘干，然后用玛瑙研钵碾成粉末，充分研磨过160目筛，然后将粉末于20MPa下单向压制成圆片状素坯。将素坯放入马弗炉中，在空气气氛下不经预烧，直接以5℃/min的升温速率，从室温升温至1100℃煅烧，保温时间为12h。随炉冷却至室温后，可得到硅酸钠钙块体材料。利用X射线衍射仪(XRD)对所得到的产物进行表征，如图5所示。
实施例7
将10g天然石灰石放入马弗炉中经5℃/min在1000℃保温3h煅烧，得到氧化钙。称取4.20g氧化钙，称取水玻璃16.655g(SiO2质量分数26.5％)，去离子水42g。将去离子水倒入氧化钙中，混合后放在磁力搅拌器上搅拌30min，搅拌速度250r/min，搅拌后静置30min形成石灰乳，将石灰乳缓慢加入水玻璃中，边搅拌边倒入石灰乳，形成生料浆，将生料浆放入烘箱中在105℃烘干，然后用玛瑙研钵碾成粉末，充分研磨过160目筛，然后将粉末于20MPa下单向压制成圆片状素坯。将素坯放入马弗炉中，在空气气氛下不经预烧，直接以5℃/min的升温速率，从室温升温至1100℃煅烧，保温时间为24h。随炉冷却至室温后，可得到硅酸钠钙块体材料。产物的XRD图类似实施例6。
Claims (5)
1.一种硅酸钠钙的制备方法，其特征在于：所述的方法按照如下步骤进行：
(1)石灰乳的配制：将碳酸钙质量分数为98％的天然石灰石放入马弗炉中煅烧，升温至900-1000℃保温2-4h，得到氧化钙，将氧化钙和水按质量比1:10～15混合，搅拌均匀后得到石灰乳，静置0.5-1h；
(2)生料浆的配制：将步骤(1)中得到的石灰乳缓慢倒入二氧化硅质量分数为26.5％水玻璃中，搅拌均匀后得到生料浆；所述石灰乳的加入量以氧化钙的加入量为基准，所述的氧化钙和水玻璃中二氧化硅的物质的量之比为0.815～1:1；
(3)干燥成型：将步骤(2)中得到的生料浆放入80～105℃烘箱中烘干，烘干后研磨、过筛成粉末倒入圆形模具中，压片机在10～30MPa压力下保压1～10min压制成型，脱模，制得样品；
(4)高温煅烧：将步骤(3)中得到的样品放入马弗炉中煅烧，升温至1000～1200℃保温4～24h后随炉冷却至室温后，即可得到硅酸钠钙块体材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的升温程序为：以5-10℃/min的升温速率升温至900-1000℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中，所述的搅拌的过程为：以100～400r/min速度进行磁力搅拌，搅拌时间为30～60min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的过筛目数为80～160目。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的升温程序为：以5～10℃/min是升温速率程序升温至1000～1200℃。
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