CN105776871A - 一种Nd3+/Na2Ca2Si3O9激光玻璃陶瓷发射截面调控方法 - Google Patents

一种Nd3+/Na2Ca2Si3O9激光玻璃陶瓷发射截面调控方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机非金属材料领域，涉及一种调节Nd3+激活离子掺杂Na2O‑CaO‑SiO2玻璃陶瓷激光介质材料发射截面的方法，具体为采用玻璃熔融整体晶化法制备了不同Nd2O3掺杂量的Na2Ca2Si3O9为主晶相的玻璃陶瓷激光介质材料，通过控制主晶相中Nd3+的含量及玻璃陶瓷材料的结晶度可以有效调控材料的激光发射截面。采用本发明提供的方法制备了结晶度大于85%，透过率达到80%，808nm频段激光发射截面为~6.0（10‑20cm2）的透明激光玻璃陶瓷样品，其具有良好的应用前景和经济价值。

Description

一种Nd3+/Na2Ca2Si3O9激光玻璃陶瓷发射截面调控方法
技术领域：
本发明属于无机非金属材料领域，特别提供了一种调控Nd3+/Na2Ca2Si3O9玻璃陶瓷激光材料发射截面的方法。
背景技术：
激光技术在材料加工、通讯、信息处理、医学、生命科学、军事以及其他科学研究领域有着广泛的应用。成为世界先进制造业、信息产业以及军事科学强国是我国21世纪的发展战略目标，这就必须借助于激光技术，而激光技术发展的核心和基础是激光材料。大力开展激光材料的开发及基础研究具有重要的战略意义，其中DPL全固态激光器，具有体积小、重量轻、效率高、性能稳定、可靠性好、寿命长、光束质量高等优点，市场需求十分巨大，是目前激光器发展的方向。
玻璃陶瓷(Glass-Ceramics)又称微晶玻璃，是将基础玻璃通过受控晶化得到的一类多晶固体材料。激活离子(稀土离子、过渡金属离子)掺杂透明玻璃陶瓷是近些年新发展起来的一类新型固体激光介质材料，和晶体材料相比，其除了具有制备成本低，可以批量化生产，易于制备出复杂形状和大尺寸的样品等显而易见的优点外，还由于制备技术本身的特点使其具备激活离子掺杂量高、微结构易于调控等优点；另外，与以烧结方式制备的透明陶瓷材料相比，透明玻璃陶瓷材料在同样具备耐高温、耐腐蚀、高强度等优点的前提下，还不容易在多晶内部产生缺陷、色心、吸收、散射等，这些显著的优点使其有望在激光材料领域取得广泛应用。可以认为是又一类具有重大意义的新一代激光材料。
具有综合理化性能以及光功能特性玻璃陶瓷材料的获得，有可能是解决我国目前尚不能生产高质量、大尺寸透明晶体材料，及透明陶瓷材料制备技术与性能与国外有巨大差距的有效补充方法，为我国高能固体激光系统的发展和应用提供材料支持，这对我国的激光和信息技术赶超世界先进水平具有十分重要的意义。吸收或透过光谱是判断基体透明度、在特定波段的吸光能力(表现为吸收截面)主要尺度，激光材料的基本要求是：基体透明度高、吸收截面大。
正是基于以上背景，申请人提出了一种Nd3+/Na2Ca2Si3O9激光玻璃陶瓷发射截面调控方法的申请。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种Nd3+/Na2Ca2Si3O9激光玻璃陶瓷发射截面的调控方法。
本发明是通过以下的技术方案实现的：
1.成分设计：Na2O、CaO、SiO2原料按摩尔百分比1：2：3混合配料，然后分别添加1～5％重量百分比的Nd2O3添加组分；
2.玻璃熔融：按上述成分设计的掺氧化钕钠钙硅透明激光玻璃陶瓷原料在球磨机中均匀混料2～3小时后，装入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉内于1550℃熔融3～4小时；
3.玻璃成型与退火：将熔融均匀的玻璃液倒入金属模具急冷成型后，迅速置于500℃马弗炉内退火1.5～2小时，然后随炉降至室温，获得不同深浅的紫色透明玻璃；
4.玻璃形核晶化处理：利用差热分析技术确定不同Nd2O3掺杂量的玻璃陶瓷样品的核化温度为650～680℃,晶化温度为750～800℃。在上述温度范围内选择最佳的核化温度与晶化温度，核化时间与晶化时间选择2～4小时。通过调整Nd2O3掺杂量及相应的晶化制度(核化晶化温度与时间)来调控透明玻璃陶瓷激光材料的结晶度与发射截面；
5.组织结构与性能测量：将晶化后的玻璃陶瓷样品进行切割磨抛，达到光学精度要求，采用紫外-近红外分光光度计测量厚度为2mm的透明激光玻璃陶瓷样品的透过率；采用XRD衍射仪测试透明激光玻璃陶瓷样品的XRD曲线；
6.根据测试结果利用Jade软件通过Sherrer公式计算得到样品的结晶度，通过通用公式计算样品的发射截面。
式中Io与I分别表示入射光强度与透射光强度；N为掺杂元素的体积浓度，l为试样的厚度(2mm)。
通过本发明方法，玻璃陶瓷样品微晶化处理后，随着结晶度的变化吸收截面σabs也发生相应的改变，出现了先降后升再降的现象，最佳的结晶度为约85％，此时吸收截面达到最大，随着氧化钕含量的递增吸收截面σabs递减，1％重量百分比的氧化钕掺杂量下吸收截面最大。吸收截面反映了材料对激发光源的吸收程度，吸收截面越大说明对激发光源吸收越彻底，越有利于之后对能量的有效转化，通过本发明方法，选择最佳的。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1：
1.成分设计：Na2O、CaO、SiO2原料按摩尔百分比1：2：3混合配料，然后添加1％重量百分比的Nd2O3添加组分；
2.原料熔融：按上述成分设计的掺氧化钕钠钙硅透明激光玻璃陶瓷原料在球磨机中均匀混料2～3小时后，装入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉内于1550℃熔融3～4小时；
3.玻璃成型与退火：将熔融均匀的玻璃液倒入金属模具急冷成型后，迅速置于500℃马弗炉内退火1.5～2小时，然后随炉降至室温，获得不同深浅的紫色透明玻璃；
4.玻璃形核晶化处理：采用650℃核化1.5小时,750℃晶化1.5小时；
5.按技术方案4、5条的方法测试计算样品的结晶度约35％，808nm频段激光发射截面约为5.50(10-20cm2)。
实施例2：
1.成分设计：Na2O、CaO、SiO2原料按摩尔百分比1：2：3混合配料，然后添加1％重量百分比的Nd2O3添加组分；
2.原料熔融：按上述成分设计的掺氧化钕钠钙硅透明激光玻璃陶瓷原料在球磨机中均匀混料2～3小时后，装入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉内于1550℃熔融3～4小时；
3.玻璃成型与退火：将熔融均匀的玻璃液倒入金属模具急冷成型后，迅速置于500℃马弗炉内退火1.5～2小时，然后随炉降至室温，获得不同深浅的紫色透明玻璃；
4.玻璃形核晶化处理：采用680℃核化3小时,780℃晶化3小时；
5.按技术方案4、5条的方法测试计算样品的结晶度约85％，808nm频段激光发射截面约为6.01(10-20cm2)。
实施例3：
1.成分设计：Na2O、CaO、SiO2原料按摩尔百分比1：2：3混合配料，然后添加3％重量百分比的Nd2O3添加组分；
2.原料熔融：按上述成分设计的掺氧化钕钠钙硅透明激光玻璃陶瓷原料在球磨机中均匀混料2～3小时后，装入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉内于1550℃熔融3～4小时；
3.玻璃成型与退火：将熔融均匀的玻璃液倒入金属模具急冷成型后，迅速置于500℃马弗炉内退火1.5～2小时，然后随炉降至室温，获得不同深浅的紫色透明玻璃；
4.玻璃形核晶化处理：采用680℃核化3小时,780℃晶化3小时；
5.按技术方案4、5条的方法测试计算样品的结晶度约80％，808nm频段激光发射截面约为4.70(10-20cm2)。

Claims (3)

1.一种调控Nd3+/Na2Ca2Si3O9玻璃陶瓷激光材料发射截面的方法，其特征在于，采用本发明提供的方法制备了结晶度为85％，透过率达到80％以上，808nm频段激光发射截面为～6.0(10-20cm2)的透明激光玻璃陶瓷样品。
2.根据权利要求1所述的大发射截面玻璃陶瓷激光介质材料，其特征在于，Na2O、CaO、SiO2原料按摩尔百分比1：2：3混合配料，然后分别添加1～5％重量百分比的Nd2O3添加组分。
3.一种如权利要求1所述的大发射截面玻璃陶瓷激光介质材料发射截面调控方法，具体包括以下步骤：
(1)熔融玻璃：按上述掺氧化钕钠钙硅透明激光玻璃陶瓷原料在球磨机中均匀混料2～3小时后，装入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉内于1550℃熔融3～4小时；
(2)玻璃成型与退火：将熔融均匀的玻璃液倒入金属模具急冷成型后，迅速置于500℃马弗炉内退火1.5～2小时，然后随炉降至室温，获得不同深浅的紫色透明玻璃；
(3)玻璃形核晶化处理：根据差热分析结果确定最佳形核与晶化制度，按照确定的形核温度与时间进行晶化处理；
(4)组织结构与性能测量：将晶化后的玻璃陶瓷样品进行切割磨抛，达到光学精度要求，采用紫外-近红外分光光度计测量厚度为2mm的透明激光玻璃陶瓷样品的透过率；采用XRD衍射仪测试透明激光玻璃陶瓷样品的XRD曲线；
(5)根据测试结果利用Jade软件通过Sherrer公式计算得到样品的结晶度，通过通用公式计算样品的发射截面。
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