CN101205116A - 一种掺钕Li2O－Al2O3－SiO2系透明激光玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种掺钕Li2O－Al2O3－SiO2系透明激光玻璃陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种掺钕Li2O－Al2O3－SiO2系透明激光玻璃陶瓷原料的组分及含量(质量百分比)为：54～56％SiO2，24～26％Al2O3，7～9％Li2O+MgO+ZnO，7～8％P2O5+CaO，3～4％TiO2+ZrO2，1％Sb2O3，0.1～1.0％Nd2O3。其制备方法为：(1)玻璃熔制；(2)玻璃退火；(3)玻璃切割；(4)玻璃热处理；(5)玻璃陶瓷冷加工；(6)性能测量。本发明集玻璃和单晶的优异性能于一身，与单晶基质相比，该透明激光玻璃陶瓷材料生产工艺简单、成本低、掺杂浓度高；与玻璃基质相比，由于基质玻璃中微晶相的析出提高了材料的热导率和抗热震性能。同时，由于发光离子有选择地进入微晶相中，使材料具有似晶体的光谱特征，荧光谱线变窄。

Description

一种掺钕Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域：本发明属于陶瓷材料科学领域，特别涉及一种透明激光玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术：激光，简称为Laser，即受激辐射光放大，它是一种崭新的光源，是由激光器产生的一种光。根据工作物质的不同，激光器可分为气体、液体、固体和半导体四种激光器。在固态激光器领域，通常认为只有单晶和玻璃才能作为激光基质材料，两者对光的吸收和散射损失小，得以满足激光域值条件。玻璃和单晶作为激光基质材料有各自的优缺点：单晶热导性好、增益高，适于连续和高重复激射，缺点是制备工艺复杂、成本高、掺杂浓度低；玻璃荧光谱线宽、物理参数可调、制备工艺简单、成本低、掺杂浓度高、可做成大尺寸，更适于高能脉冲激射，缺点是热导率低、荧光谱线宽。玻璃陶瓷是介于无机玻璃和陶瓷之间的一类多晶陶瓷材料。玻璃陶瓷可高度晶化，也可含有大量玻璃相，但至少应含有一种玻璃相和一种晶相。玻璃陶瓷不断发展，有望在微芯片激光器、光纤放大器和高功率二极管抽运固态激光器领域成为新一代激光材料。Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系玻璃陶瓷在20世纪70年代引起了国外学者的研究兴趣，后来相当长一段时间几乎无人问津，因其高的熔融温度使人望而生畏。近十年国内外对LAS系玻璃陶瓷的研究兴趣又浓厚起来。国内研究者多研究成核剂对LAS系玻璃晶化的影响，而对其作为发光基质的研究则少见报道。国外对钕离子在锂铝硅系玻璃陶瓷中发光性能的研究主要侧重于荧光寿命、激光域值及量子效率等方面，而对钕离子在锂铝硅玻璃陶瓷中发光性能与晶相组成和结构的关系研究得很少。
发明内容：本发明的目的在于提供一种掺钕Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷及其制备方法。该掺钕Li2O-Al2O3-SiO2透明激光玻璃陶瓷材料具有生产工艺简单、成本低、掺杂浓度高、热导率高和荧光谱线窄等特点。
本发明是通过以下的技术方案来实现的：
掺钕Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷原料的组分及含量(质量百分比，下同)为：54～56％SiO2，24～26％Al2O3，7～9％Li2O+MgO+ZnO，7～8％P2O5+CaO，3～4％TiO2+ZrO2，1％Sb2O3，0.1～1.0％Nd2O3。
掺钕Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷的制备方法为：
(1)玻璃熔制：按上述掺钕Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷原料的组分及含量配制的配合料在行星式球磨机中均匀混料2小时后，倒入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉中于1550℃熔融2小时，注入不锈钢模具，熔体迅速降温固化成型。
(2)玻璃退火：将成型后的玻璃体迅速置于530℃马弗炉内保温2小时，然后随炉降至室温，最终获得淡紫色透明玻璃。
(3)玻璃切割：用切割机将制备的玻璃制品切割成小块，用于后序晶化热处理。
(4)玻璃热处理：根据差热分析曲线确定玻璃晶化热处理制度，将切割后的小块样品在750℃成核3小时，在840℃长晶1.5小时，获得透明玻璃陶瓷。
(5)玻璃陶瓷冷加工：用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料将热处理后的玻璃陶瓷样品进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm。
(6)性能测量：采用紫外-近红外分光光度计测量厚度为1mm的透明激光玻璃陶瓷的光透过率；采用傅立叶变换荧光光谱仪测量透明激光玻璃陶瓷的光荧光图谱，确定工作波长并计算出透明激光玻璃陶瓷的激光量子效率。
该掺钕Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷和相同化学组成的基质玻璃相比，激光量子效率提高了40～98％，厚度为1mm的激光透明玻璃陶瓷在近红外波段的光透过率为90～91％。
本发明提供的Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷集玻璃和单晶的优异性能于一身，与单晶基质相比，该透明激光玻璃陶瓷材料生产工艺简单、成本低、掺杂浓度高；与玻璃基质相比，由于基质玻璃中微晶相的析出提高了材料的热导率和抗热震性能。同时，由于发光离子有选择地进入微晶相中，使材料具有似晶体的光谱特征，荧光谱线变窄。
具体实施方式
实施例1
一种Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷的原料组成配料100g。量取55.0gSiO2，25.0gAl2O3，4.5gLi2O，1.7gMgO，1.7gZnO，6.0gP2O5，1.4gCaO，1.7gTiO2，1.8gZrO2，1.0gSb2O3，0.2gNd2O3。
其制备方法为：
(1)玻璃熔制：按上述Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷组成配制的配合料在行星式球磨机中均匀混料2小时后，倒入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉中于1550℃熔融2小时，注入不锈钢模具，熔体迅速降温固化成型。
(2)玻璃退火：将成型后的玻璃体迅速置于530℃马弗炉内保温2小时，然后随炉降至室温。最终获得淡紫色透明玻璃。
(3)玻璃切割：用切割机将制备的玻璃制品切割成小块，用于后序晶化热处理。
(4)玻璃热处理：根据差热分析曲线确定玻璃晶化热处理制度，将切割后的小块样品在750℃成核3小时，在840℃长晶1.5小时，获得透明玻璃陶瓷。
(5)玻璃陶瓷冷加工：用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料将热处理后的玻璃陶瓷样品进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm。
(6)性能测量：采用紫外-近红外分光光度计测量厚度为1mm的透明激光玻璃陶瓷的光透过率约为91％；采用傅立叶变换荧光光谱仪测量透明激光玻璃陶瓷的光荧光图谱，确定激光工作波长为1.065微米，并计算出透明激光玻璃陶瓷的激光量子效率，和相同化学组成的玻璃基质相比，量子效率提高了40％。
实施例2
一种Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷的原料组成配料100g。量取55.0gSiO2，25.0gAl2O3，4.5gLi2O，1.6gMgO，1.7gZnO，5.8gP2O5，1.4gCaO，1.7gTiO2，1.8gZrO2，1.0gSb2O3，0.5gNd2O3。
其制备方法为：
(1)玻璃熔制：按上述Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷组成配制的配合料在行星式球磨机中均匀混料2小时后，倒入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉中于1550℃熔融2小时，注入不锈钢模具，熔体迅速降温固化成型。
(2)玻璃退火：将成型后的玻璃体迅速置于530℃马弗炉内保温2小时，然后随炉降至室温。最终获得淡紫色透明玻璃。
(3)玻璃切割：用切割机将制备的玻璃制品切割成小块，用于后序晶化热处理。
(4)玻璃热处理：根据差热分析曲线确定玻璃晶化热处理制度，将切割后的小块样品在750℃成核3小时，在840℃长晶1.5小时，获得透明玻璃陶瓷。
(5)玻璃陶瓷冷加工：用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料将热处理后的玻璃陶瓷样品进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm。
(6)性能测量：采用紫外-近红外分光光度计测量厚度为1mm的透明激光玻璃陶瓷的光透过率约为91％；采用傅立叶变换荧光光谱仪测量透明激光玻璃陶瓷的光荧光图谱，确定激光工作波长为1.065微米，并计算出透明激光玻璃陶瓷的激光量子效率，和相同化学组成的玻璃基质相比，量子效率提高了65％。
实施例3
一种Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷的原料组成配料100g。量取55.0gSiO2，25.0gAl2O3，4.5gLi2O，1.5gMgO，1.6gZnO，5.8gP2O5，1.3gCaO，1.7gTiO2，1.8gZrO2，1.0gSb2O3，0.8gNd2O3。
其制备方法为：
(1)玻璃熔制：按上述Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷组成配制的配合料在行星式球磨机中均匀混料2小时后，倒入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉中于1550℃熔融2小时，注入不锈钢模具，熔体迅速降温固化成型。
(2)玻璃退火：将成型后的玻璃体迅速置于530℃马弗炉内保温2小时，然后随炉降至室温。最终获得淡紫色透明玻璃。
(3)玻璃切割：用切割机将制备的玻璃制品切割成小块，用于后序晶化热处理。
(4)玻璃热处理：根据差热分析曲线确定玻璃晶化热处理制度，将切割后的小块样品在750℃成核3小时，在840℃长晶1.5小时，获得透明玻璃陶瓷。
(5)玻璃陶瓷冷加工：用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料将热处理后的玻璃陶瓷样品进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm。
(6)性能测量：采用紫外-近红外分光光度计测量厚度为1mm的透明激光玻璃陶瓷的光透过率约为90％；采用傅立叶变换荧光光谱仪测量透明激光玻璃陶瓷的光荧光图谱，确定激光工作波长为1.065微米，并计算出透明激光玻璃陶瓷的激光量子效率，和相同化学组成的玻璃基质相比，量子效率提高了87％。
实施例4
一种Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷的原料组成配料100g。量取55.0gSiO2，25.0gAl2O3，4.5gLi2O，1.4gMgO，1.5gZnO，5.8gP2O5，1.3gCaO，1.7gTiO2，1.8gZrO2，1.0gSb2O3，1.0gNd2O3。
其制备方法为：
(1)玻璃熔制：按上述Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷组成配制的配合料在行星式球磨机中均匀混料2小时后，倒入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉中于1550℃熔融2小时，注入不锈钢模具，熔体迅速降温固化成型。
(2)玻璃退火：将成型后的玻璃体迅速置于530℃马弗炉内保温2小时，然后随炉降至室温。最终获得淡紫色透明玻璃。
(3)玻璃切割：用切割机将制备的玻璃制品切割成小块，用于后序晶化热处理。
(4)玻璃热处理：根据差热分析曲线确定玻璃晶化热处理制度，将切割后的小块样品在750℃成核3小时，在840℃长晶1.5小时，获得透明玻璃陶瓷。
(5)玻璃陶瓷冷加工：用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料将热处理后的玻璃陶瓷样品进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm。
(6)性能测量：采用紫外-近红外分光光度计测量厚度为1mm的透明激光玻璃陶瓷的光透过率约为90％；采用傅立叶变换荧光光谱仪测量透明激光玻璃陶瓷的光荧光图谱，确定激光工作波长为1.065微米，并计算出透明激光玻璃陶瓷的激光量子效率，和相同化学组成的玻璃基质相比，量子效率提高了98％。

Claims (2)

1.一种掺钕Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷，其特征是：掺钕Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷原料的组分及含量(质量百分比)为：54～56％SiO2，24～26％Al2O3，7～9％Li2O+MgO+ZnO，7～8％P2O5+CaO，3～4％TiO2+ZrO2，1％Sb2O3，0.1～1.0％Nd2O3。
2.根据权利要求1所述的一种掺钕Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷，其特征是：掺钕Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷的制备方法为：
(1)玻璃熔制：按上述掺钕Li2O-Al2O3-SiO2系透明激光玻璃陶瓷原料的组分及含量配制的配合料在行星式球磨机中均匀混料2小时后，倒入刚玉坩埚，在硅钼电阻炉中于1550℃熔融2小时，注入不锈钢模具，熔体迅速降温固化成型；
(2)玻璃退火：将成型后的玻璃体迅速置于530℃马弗炉内保温2小时，然后随炉降至室温，最终获得淡紫色透明玻璃；
(3)玻璃切割：用切割机将制备的玻璃制品切割成小块，用于后序晶化热处理；
(4)玻璃热处理：根据差热分析曲线确定玻璃晶化热处理制度，将切割后的小块样品在750℃成核3小时，在840℃长晶1.5小时，获得透明玻璃陶瓷；
(5)玻璃陶瓷冷加工：用不同颗粒尺寸的金刚砂粉料将热处理后的玻璃陶瓷样品进行双面镜面研磨和抛光，磨抛达到旧标准光洁度的11级，最终得到透明玻璃陶瓷样品厚度为1mm；
(6)性能测量：采用紫外-近红外分光光度计测量厚度为1mm的透明激光玻璃陶瓷的光透过率；采用傅立叶变换荧光光谱仪测量透明激光玻璃陶瓷的光荧光图谱，确定工作波长并计算出透明激光玻璃陶瓷的激光量子效率。
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