CN101844868B - 含钕紫红色微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钕紫红色微晶玻璃，其基料由以下重量百分含量的成分组成：二氧化硅60～61％，氧化锂9～11％，氧化铝18～19％，由氧化镁、氧化锌、氧化钡和氧化硼组成的混合物I 1.5～2％，氧化钛4～5％，由氧化钾和氧化钠组成的混合物II 2.5～3.5％以及三氧化二锑1.5～2％；以硝酸钕作为着色剂，硝酸钕的掺入量为基料重量百分比的0.1～2％。本发明还同时公开了上述含钕紫红色微晶玻璃的制备方法：将基料与硝酸钕混合均匀后球磨，然后依次经熔制、成型、退火和热处理。采用本发明方法制备而得的含钕紫红色微晶玻璃颜色稳定、纯正，且抗折强度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种含钕紫红色微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
锂铝硅系(Li2O-Al2O3-SiO2，简称LAS)是微晶玻璃中的一个重要体系，具有超低膨胀、高强度、耐高温、耐热冲击的特性，而被广泛用于制造天文望远镜、炊具、餐具、高温电光源玻璃、电磁炉面板、微电子技术用基板、实验室用加热器具、高温热交换器、代石英玻璃、高温窗、雷达天线罩、建筑装饰等。
紫红微晶玻璃是以微晶玻璃为基体，在熔制过程中，掺杂了紫红色着色剂而制得的，它不仅具有一般微晶玻璃的优越性能，而且紫红色色泽纯正、代表着高贵与纯洁，特别适合于工艺品的制作与装潢。而且，钕元素为核反应产生的废物，可以进行有效地废物利用，或采用铝锂硅微晶玻璃处理含钕核废料。
在以往微晶玻璃制备中，玻璃的熔制温度高，大多锂铝硅微晶玻璃的熔制温度在1550～1650℃，而且，核化、晶化等热处理也偏高，多在800～1000℃或更高，这对玻璃熔炉和热处理的寿命产生影响，迫切需要优化微晶玻璃的原料配方，从而降低玻璃熔制温度和热处理温度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种性能佳、工艺简洁的含钕紫红色微晶玻璃及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种含钕紫红色微晶玻璃，该微晶玻璃的基料由以下重量百分含量的成分组成：二氧化硅60～61％，氧化锂9～11％，氧化铝18～19％，由氧化镁、氧化锌、氧化钡和氧化硼组成的混合物I 1.5～2％，氧化钛4～5％，由氧化钾和氧化钠组成的混合物II 2.5～3.5％以及三氧化二锑1.5～2％；
以硝酸钕作为着色剂，硝酸钕的掺入量为基料重量百分比的0.1～2％。
作为本发明的含钕紫红色微晶玻璃的改进：该微晶玻璃的基料由以下重量百分含量的成分组成：二氧化硅60.5％，氧化锂10％，氧化铝18.2％，由氧化镁、氧化锌、氧化钡和氧化硼组成的混合物1.8％，氧化钛4.6％，由氧化钾和氧化钠组成的混合物3.0％以及三氧化二锑1.9％。
作为本发明的含钕紫红色微晶玻璃的进一步改进：混合物I由氧化镁、氧化锌、氧化钡和氧化硼按任意重量比混合而成；混合物II由氧化钾和氧化钠按任意重量比混合而成。
本发明还同时提供了上述含钕紫红色微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：将基料与硝酸钕混合均匀后球磨1～3个小时，然后经1380～1450℃熔制并保温3～5小时，成型、退火；再经600～900℃热处理2～4小时，得含钕紫红色微晶玻璃。
本发明的含钕紫红色微晶玻璃及其制备方法，是发明人经过仔细研究、大量实验后获得的。本发明所提供的着色剂是Nd(NO3)3，钕以Nd3+存在于玻璃中。它一般不变价，4f轨道为5s25p2轨道所屏蔽，因此它的光谱特性和着色都十分稳定，受玻璃成分和熔制工艺的影响都较小。钕玻璃在黄光(586nm)和绿光(530nm)部分有强烈的吸收峰，因此能够产生美丽的紫红色。在本发明中：以MgO、ZnO、BaO和B2O3的混合物为助熔剂或化学稳定剂，添加TiO2为晶核剂，加入Sb2O3作为澄清剂，加入K2O和Na2O混合物作为助熔剂，有助于降低玻璃的熔化温度。
在本发明中，作为锂铝硅玻璃主要体系组分，二氧化硅占60.5％，氧化锂占10％，氧化铝占18.2％；与以往的锂铝硅玻璃相比，提高了氧化锂的含量，从而使熔制温度有所下降，只需要1380～1450℃即可实现高温熔制，降低了熔制成本。与此同时，还促进了含锂晶相的析出，从而降低了热处理温度。
本发明的含钕紫红色微晶玻璃，主晶相为β-锂辉石(Li2O·Al2O3·nSiO2，n≥4)，晶体形状为球状，紫红色稳定、纯正、均匀。其性能数据如下：
含钕紫红色玻璃的主晶相为β-锂辉石，晶体形状为球状，颜色稳定、纯正、均匀，在30～700℃范围内热膨胀系数为10×10-7/℃左右，抗折强度为100～120MPa，耐侵蚀级别达到GB6582-1。
具体实施方式
以下％均为重量％。
实施例1、一种含钕紫红色微晶玻璃，其制备方法如下：
将SiO2(二氧化硅)60.5％、LiO2(氧化锂)10％、Al2O3(氧化铝)18.2％、MgO(氧化镁)0.6％、ZnO(氧化锌)0.4％、BaO(氧化钡)0.4％、B2O3(氧化硼)0.4％、K2O(氧化钾)2％、Na2O(氧化钠)1％、Sb2O3(三氧化二锑)1.9％、TiO2(氧化钛)4.6％混合后形成基料；然后加入占基料总重0.1％的Nd(NO3)3(硝酸钕)作为着色剂。
将上述基料与硝酸钕混合均匀后，三筛(40目)两磨，再球磨2个小时，经1400℃熔制4小时，成型退火后，再经800℃热处理3小时，得呈现很浅的紫红色(带有点粉红色)的含钕紫红色微晶玻璃；其属于晶相为β-锂辉石的锂铝硅微晶玻璃，其晶体形状为球状，颜色稳定、纯正、均匀，在30～700℃范围内热膨胀系数为10×10-7/℃左右，抗折强度为100～120MPa，耐侵蚀级别达到GB6582-1。
实施例2、一种含钕紫红色微晶玻璃，其制备方法如下：
将SiO2 60.5％、LiO2 10％、Al2O3 18.2％、MgO 0.5％、ZnO 0.4％、BaO 0.4％、B2O30.5％、K2O 1.8％、Na2O 1.2％、Sb2O3 1.9％、TiO2 4.6％混合后形成基料；然后加入占基料总重1.0％的Nd(NO3)3作为着色剂。
将上述基料与硝酸钕混合均匀后，三筛两磨，再球磨2个小时，经1380℃熔制4小时，成型、退火，再经600℃热处理4小时，得呈现淡紫红色的含钕紫红色微晶玻璃；其属于晶相为β-锂辉石的锂铝硅微晶玻璃，其晶体形状为球状，颜色稳定、纯正、均匀，在30～700℃范围内热膨胀系数为10×10-7/℃左右，抗折强度为100～120MPa，耐侵蚀级别达到GB6582-1。
实施例3、一种含钕的锂铝硅微晶玻璃，其制备方法如下：
将SiO2 60.5％、LiO2 10％、Al2O3 18.2％、MgO 0.4％、ZnO 0.6％、BaO 0.4％、B2O30.4％、K2O 1.5％、Na2O 1.5％、Sb2O3 1.9％、TiO2 4.6％混合后形成基料；然后加入占基料总重2.0％的Nd(NO3)3作为着色剂。
将上述基料与硝酸钕混合均匀后，三筛两磨，再球磨2个小时，经1420℃熔制4小时，成型、退火，再经900℃热处理2小时，得呈现紫红色的含钕紫红色微晶玻璃；其属于晶相为β-锂辉石的锂铝硅微晶玻璃，其晶体形状为球状，颜色稳定、纯正、均匀，在30～700℃范围内热膨胀系数为10×10-7/℃左右，抗折强度为100～120MPa，耐侵蚀级别达到GB6582-1。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种含钕紫红色微晶玻璃，其特征在于：
该微晶玻璃的基料由以下重量百分含量的成分组成：二氧化硅60～61％，氧化锂9～11％，氧化铝18～19％，由氧化镁、氧化锌、氧化钡和氧化硼组成的混合物I 1.5～2％，氧化钛4～5％，由氧化钾和氧化钠组成的混合物II 2.5～3.5％以及三氧化二锑1.5～2％；
以硝酸钕作为着色剂，硝酸钕的掺入量为基料重量百分比的0.1～2％。
2.根据权利要求书1所述的含钕紫红色微晶玻璃，其特征在于：该微晶玻璃的基料由以下重量百分含量的成分组成：二氧化硅60.5％，氧化锂10％，氧化铝18.2％，由氧化镁、氧化锌、氧化钡和氧化硼组成的混合物1.8％，氧化钛4.6％，由氧化钾和氧化钠组成的混合物3.0％以及三氧化二锑1.9％。
3.根据权利要求书1或2所述的含钕紫红色微晶玻璃，其特征在于：所述混合物I由氧化镁、氧化锌、氧化钡和氧化硼按任意重量比混合而成；所述混合物II由氧化钾和氧化钠按任意重量比混合而成。
4.如权利要求1、2或3所述的含钕紫红色微晶玻璃的制备方法，其特征是包括如下步骤：将基料与硝酸钕混合均匀后球磨1～3个小时，然后经1380～1450℃熔制并保温3～5小时，成型、退火；再经600～900℃热处理2～4小时，得含钕紫红色微晶玻璃。
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