JPH09183611A - 結晶性珪酸化合物の製造方法 - Google Patents
結晶性珪酸化合物の製造方法Info
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- JPH09183611A JPH09183611A JP7354490A JP35449095A JPH09183611A JP H09183611 A JPH09183611 A JP H09183611A JP 7354490 A JP7354490 A JP 7354490A JP 35449095 A JP35449095 A JP 35449095A JP H09183611 A JPH09183611 A JP H09183611A
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Abstract
む雰囲気下にて無定形珪酸化合物を焼成することを特徴
とする結晶性珪酸化合物の製造方法。 【効果】本発明の結晶性珪酸化合物の製造方法による
と、焼成時の結晶化速度が向上することにより、より生
産性が高く結晶性珪酸化合物を製造することができる。
Description
工業的に有利に製造する方法に関する。さらに詳しく
は、焼成装置内での結晶化速度を向上させ、生産性の高
い結晶性珪酸化合物の製造方法に関する。
となる無定形の含水珪酸化合物を高温にて加熱すること
により結晶化させる方法が知られている。従来、結晶性
珪酸化合物の製造方法として特公平5−66888号公
報、特公平6−69890号公報等に記載された方法が
挙げられる。特公平5−66888号公報では、噴霧乾
燥された粉末状の無定形ケイ酸ナトリウムを移動固体層
を有する灼熱帯域中で、温度500〜800℃で、灼熱
帯域から搬出された結晶性ケイ酸ナトリウムを機械的に
粉砕することによって得られた返送物、少なくとも10
重量%の存在で1〜60分熱処理する方法が提案されて
いる。特公平6−69890号公報では、低温かつ滞留
時間の短い噴霧乾燥によって高い嵩密度を有する粉末状
の無定形の含水ケイ酸ナトリウムとし、これを断熱した
内熱式回転管状炉において500〜850℃の煙道ガス
で加熱し、結晶性ケイ酸ナトリウムを得ている。この際
に、回転管状炉の中間領域および粉末状の無定形ケイ酸
ナトリウムの導入に用いられる端部の領域において吸引
し、フィルターにて捕集して得たケイ酸ナトリウムを原
料となる無定形含水ケイ酸ナトリウムに連続的に配合す
る方法が提案されている。
5−66888号公報、特公平6−69890号公報記
載の方法においては、いずれの方法においても焼成時の
雰囲気中の水分量については触れられていない。さら
に、特公平5−66888号公報記載の方法では、結晶
性ケイ酸ナトリウムを返送することにより、焼成炉に供
給される原料の実質の含水率が低くなり、また、特公平
6−69890号公報記載の方法では、炉内から吸引さ
れたケイ酸ナトリウムは含水率が低く、これが連続的に
配合されて供給されるため、原料に伴って供給される水
分も少なくなる。さらに、回転管状炉内からケイ酸ナト
リウムをフィルターにて捕集するためにガスを吸引する
ことにより、炉内の水蒸気分圧が低下する。しかしなが
ら、このような低水分雰囲気下では、結晶化反応の速度
が遅く、結晶化に要する時間が長くなるか、より高い反
応温度を必要とする。
在下において珪酸化合物の結晶化が促進されることを見
出し、さらに研究を進めて本発明を完成した。即ち、本
発明の要旨は、(1) 露点が30℃以上、90℃以
下の水分を含む雰囲気下にて無定形珪酸化合物を焼成す
ることを特徴とする結晶性珪酸化合物の製造方法、
(2) 露点が45℃以上、75℃以下である前記
(1)記載の製造方法、(3) 無定形珪酸化合物の
含水率が0.1〜50重量%(湿量基準)である前記
(1)又は(2)記載の製造方法、(4) 焼成炉に
水蒸気を導入して焼成を行うことを特徴とする前記
(1)〜(3)いずれか記載の製造方法、(5) 生
成する結晶性珪酸化合物が、一般式xM2 O・ySiO
2 ・zM’O(但し、MはNa及び/又はKを示し、
M’はCa及び/又はMgを示し、y/x=0.5〜
3.5、z/x=0〜1.0である。)で表される化合
物である前記(1)〜(4)いずれか記載の製造方法、
に関するものである。
本発明の製造方法で用いられる無定形珪酸化合物は特に
限定されるものではないが、含水率としては、湿量基準
の値で0.1〜50重量%、好ましくは10〜40重量
%、さらに好ましくは15〜28重量%である。水分の
蒸発に要する熱負荷を抑える観点から50重量%以下が
好ましい。水分の蒸発に要する熱負荷が増大すると、処
理物の温度上昇に必要な時間の増加が結晶化速度の向上
による結晶化時間の短縮効果を上回り、焼成工程に必要
な時間が増加する。
限定されないが、工業的に生産されている珪酸塩溶液
や、これに水酸化ナトリウム溶液及び/又は水酸化カリ
ウム溶液等を添加してアルカリ金属濃度を適宜調製した
もの、さらにCa、Mgの供給源としてこれらの水酸化
物、塩化物または硝酸塩を添加した珪酸化合物溶液を、
噴霧乾燥等の公知の乾燥方法により乾燥することにより
得ることができる。
所定の露点の水分を含む雰囲気下にて無定形珪酸化合物
を焼成することを特徴とする。本発明における焼成と
は、無定形珪酸化合物を結晶化させて結晶性珪酸化合物
にする反応をいう。焼成温度範囲としては通常行われる
公知の範囲で良く、500℃〜ガラス化開始温度の範囲
が好ましく、より好ましくは、結晶性珪酸化合物を収率
よく製造する点から550〜830℃である。なお、無
定形珪酸化合物の結晶化を図る観点から、焼成温度は5
00℃以上が好ましく、珪酸化合物がガラス化するのを
抑える観点からガラス化開始温度以下が好ましい。
の範囲で良く、10分間〜20時間が好ましく、より好
ましくは30分間〜10時間である。無定形珪酸化合物
を所定の焼成温度に至らしめる観点から、焼成時間は1
0分間以上が好ましく、生産性の観点から20時間以下
が好ましい。焼成炉としては、特に限定されることはな
く、回転管状炉や流動層などの動的焼成炉でも、バケッ
トやベルトを用いた静置式焼成炉のいずれでも構わな
い。また、回分式、連続式のいずれでも構わない。加熱
方式についても特に限定されないが、水蒸気を含有する
燃焼ガスによる直接加熱式がより好ましい。また、焼成
炉中の雰囲気としては特に限定されるものではなく、例
えば空気雰囲気、窒素雰囲気等の公知のもので良い。
む雰囲気下にて、無定形珪酸化合物を焼成することを特
徴とする。雰囲気の露点としては30〜90℃で、好ま
しくは40〜80℃、さらに好ましくは45〜75℃で
ある。低含水率の無定形珪酸化合物を用いた場合での結
晶化速度の向上を図る観点から露点は30℃以上が好ま
しく、雰囲気の比熱を抑える観点から露点は90℃以下
が好ましい。雰囲気の比熱が大きくなると、必要な加熱
量が大きくなりエネルギー的に不利になる。焼成炉への
水分の導入方法としては、水を液体状態のまま、もしく
は水蒸気の状態でもいずれでも構わないが、焼成炉の熱
効率からは、気化熱を要しない水蒸気の方が好ましい。
上記より、本発明の製造方法において、露点、焼成温
度、焼成時間の好適な組み合わせとしては、30〜90
℃、500℃〜ガラス化開始温度、10分間〜20時間
であり、より好ましくは40〜80℃、550〜830
℃、30分間〜10時間であり、特に好ましくは45〜
75℃、550〜830℃、30分間〜10時間であ
る。
晶化する段階で水分が作用し、そして結晶化速度を向上
させることから、水分の供給方法としては連続式焼成炉
の場合は供給する無定形珪酸化合物と水分が向流に供給
する方が望ましい。また、回分式焼成炉では焼成の後半
における水分の供給が重要である。即ち、雰囲気の露点
を目的の範囲に維持する期間は焼成工程全般にわたって
でも構わないが、無定形珪酸化合物中の水分が放出さ
れ、実質的に水分を含まない状態(0.7重量%以下)
になって以降のみでも結晶化速度向上の効果を得ること
ができる。従って、回分式焼成炉を用いる場合、無定形
珪酸化合物が上記の実質的に水分を含まない期間におい
て、少なくとも雰囲気の露点を目的の範囲に維持してい
れば、本発明の効果は達成される。
珪酸化合物は、種々の用途に用いることが可能であり、
例えば、一般的に水軟水化剤として用いられることが知
られている。また得られる結晶性珪酸化合物の組成につ
いては特に限定されるものではないが、一般式xM2 O
・ySiO2 ・zM’O(但し、MはNa及び/又はK
を示し、M’はCa及び/又はMgを示す。)におい
て、y/x=0.5〜3.5、z/x=0〜1.0であ
ることが好ましく、さらに好ましくはy/x=0.5〜
2.0、z/x=0.005〜1.0である。
らに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例等によ
りなんら限定されるものではない。
00リットル攪拌槽に仕込み、常温にて攪拌下48%N
aOH溶液(東ソー社製)61kg及びCa(OH)2
(土佐石灰社製)26kgを投入した。3時間攪拌した
後、生成した白濁スラリー300kgをそのまま噴霧乾
燥塔(ニロジャパン社製、塔径3.0m、塔高5.6
m)に供給し、送風温度260℃、排風温度120℃の
条件で乾燥した。その結果、平均粒子径155μm、嵩
比重0.7g/cc、含水率19重量%(湿量基準)の
乾燥粉末118kg(無定形珪酸化合物粉末)を得た。
含水率は電気炉にて700℃にて1時間加熱した時の重
量減少値より求め、湿量基準で表した。平均粒子径は篩
による重量分率の累積50%の値で示した。また、嵩比
重は200ccのメスシリンダーを用いてタッピングせ
ずに求めた。
各5g仕込み、これを小型電気炉(モトヤマ社製)に入
れ昇温を開始した。この電気炉は電気ヒーターによる輻
射伝熱により試料を加熱する形式の炉である。炉内温度
が100℃を超えた後に、炉内に空気を3.5リットル
毎分、水を0.5g毎分の速度で供給し、炉内の雰囲気
の露点を55℃に保持した状態で、650℃まで2時間
で昇温した後、9時間保持した。炉内温度が650℃に
達した後、0.5、1、2、3、5、7、9時間後に炉
内より坩堝を1個ずつ取り出し、冷却後焼成物を乳鉢に
て粉砕した。
シリコン微粉末を20重量%添加してさらに乳鉢で充分
混合したものをX線回折装置(リガク社製、CuKα
線)にて分析し、最強ピーク(d=2.42A)の強度
とシリコンのピーク(d=3.14A)の強度の比(I
d=2.42/Id=3.14)を結晶化度の指標とし、その経時変
化を測定した。その結果を図1に示すが、ピーク強度比
は炉内温度を650℃に保持後、2時間でほぼ一定値に
達し、結晶化反応が完結していることが示された。ま
た、得られた焼成物粉末のうち、結晶化反応が完結して
いるもの(結晶性珪酸化合物)の組成をX線回折装置に
て分析したところ、充分に結晶化した珪酸化合物Na2
O・1.5SiO2 ・0.5CaOであった。
に保持した以外は、実施例1と同じ条件で行った。その
結果を図1に示すが、炉内温度を650℃に保持後、5
時間経過してもピーク強度比が低く、また、増加し続け
ていることから、結晶化反応が未だ完結していないこと
が示された。
ケット(SUS310S製、500×550×200m
m)に仕込み、これを炉内温度を350℃に加熱した電
気炉(モトヤマ社製)に入れた。この電気炉は電気ヒー
ターで加熱した空気を炉内に循環させ、対流伝熱により
試料を加熱する形式の炉である。この炉内に空気を35
リットル毎分、水を5g毎分の速度で供給し、炉内の雰
囲気の露点を55℃に保持した状態で650℃まで1時
間30分で昇温した後、5時間保持した。その結果、5
00×550×140mmの焼成塊を得た。この焼成塊
の上表面中心と全体の中心とから各5gのサンプルを取
り出し、粉砕した後、X線回折装置にて分析した。結晶
化反応は伝熱に伴い、表面部から中心部に向けて進行す
ることから、得られた焼成塊の中心部のサンプルと表面
部のサンプルの最強ピークの強度比により、結晶化反応
の進行度合いの指標としたところ、その強度比(中心部
の最強ピーク/表面部の最強ピーク)は0.95で、中
心部まで充分結晶化していることが示された。
の速度で供給し、炉内の雰囲気の露点を70℃に保持し
た以外は実施例2と同じ条件で行った。得られた焼成塊
の中心部のサンプルと表面部のサンプルの最強ピークの
強度比は0.96で、中心部まで充分結晶化しているこ
とが示された。
内の雰囲気の露点を3℃に保持した以外は実施例2と同
じ条件で行った。得られた焼成塊の中心部のサンプルと
表面部のサンプルの最強ピークの強度比は0.78で、
中心部が未だ充分結晶化していないことが示された。
度で供給し、炉内の雰囲気の露点を3℃に保持し、後半
の3時間30分は炉内に空気を35リットル毎分、水を
5g毎分の速度で供給し、炉内の雰囲気の露点を55℃
に保持した以外は実施例2と同じ条件で行った。別途行
った同条件の実験結果より、雰囲気の露点を55℃に維
持し始めた時点での珪酸化合物の含水率は0.6重量%
であった。得られた焼成塊の中心部のサンプルと表面部
のサンプルの最強ピークの強度比は0.95で、中心部
まで充分結晶化していることが示された。
よると、焼成時の結晶化速度が向上することにより、よ
り生産性が高く結晶性珪酸化合物を製造することができ
る。
下で焼成を行った場合(実施例1)と、水分が少ない雰
囲気下で焼成を行った場合(比較例1)の、結晶化挙動
を比較して示したものである。
Claims (5)
- 【請求項1】 露点が30℃以上、90℃以下の水分を
含む雰囲気下にて無定形珪酸化合物を焼成することを特
徴とする結晶性珪酸化合物の製造方法。 - 【請求項2】 露点が45℃以上、75℃以下である請
求項1記載の製造方法。 - 【請求項3】 無定形珪酸化合物の含水率が0.1〜5
0重量%(湿量基準)である請求項1又は2記載の製造
方法。 - 【請求項4】 焼成炉に水蒸気を導入して焼成を行うこ
とを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の製造方法。 - 【請求項5】 生成する結晶性珪酸化合物が、一般式x
M2 O・ySiO2・zM’O(但し、MはNa及び/
又はKを示し、M’はCa及び/又はMgを示し、y/
x=0.5〜3.5、z/x=0〜1.0である。)で
表される化合物である請求項1〜4いずれか記載の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35449095A JP3553717B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 結晶性珪酸化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35449095A JP3553717B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 結晶性珪酸化合物の製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH09183611A true JPH09183611A (ja) | 1997-07-15 |
JP3553717B2 JP3553717B2 (ja) | 2004-08-11 |
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---|---|---|---|
JP35449095A Expired - Fee Related JP3553717B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 結晶性珪酸化合物の製造方法 |
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JP (1) | JP3553717B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110950653A (zh) * | 2019-11-25 | 2020-04-03 | 浙江工业大学 | 一种硅酸钠钙的制备方法 |
-
1995
- 1995-12-28 JP JP35449095A patent/JP3553717B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN110950653A (zh) * | 2019-11-25 | 2020-04-03 | 浙江工业大学 | 一种硅酸钠钙的制备方法 |
CN110950653B (zh) * | 2019-11-25 | 2022-04-19 | 浙江工业大学 | 一种硅酸钠钙的制备方法 |
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