RU2335481C1 - Способ получения муллита из топазового концентрата - Google Patents
Способ получения муллита из топазового концентрата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2335481C1 RU2335481C1 RU2007103114/03A RU2007103114A RU2335481C1 RU 2335481 C1 RU2335481 C1 RU 2335481C1 RU 2007103114/03 A RU2007103114/03 A RU 2007103114/03A RU 2007103114 A RU2007103114 A RU 2007103114A RU 2335481 C1 RU2335481 C1 RU 2335481C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mullite
- granules
- topaz
- amount
- concentrate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения муллита и может быть использовано для производства муллита игольчатых форм из топазового концентрата. Технический результат изобретения - упрощение промышленного способа получения муллита с максимальным выходом по продукту без использования дорогостоящего оборудования. Способ включает приготовление гранул из измельченного топазового концентрата и гидроксида алюминия с добавлением сухого органического связующего в количестве, необходимом для создания заданной пористости гранул, и обжиг гранул при температуре, достаточной для образования муллита. Гидроксид алюминия добавляют в шихту в стехиометрическом количестве в зависимости от состава исходного сырья для получения конечного соединения 3Al2О3·2SiO2, в качестве сухого органического связующего используют поливиниловый спирт в количестве до 40 мас.%, а обжиг полученных гранул осуществляют в закрытых муллитовых тиглях при температуре 1100-1400°С. 2 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к способам получения муллита и может быть использовано для производства муллита игольчатых форм из топазового концентрата.
Муллит - алюмосиликат состава 3Al2О3·2SiO2, устойчив при высоких температурах (до 1800°С), обладает рядом уникальных физико-химических свойств, является составляющей многих керамических материалов, при изготовлении которых в качестве упрочняющего (армирующего) компонента выступают волокнистые (нитевидные) и игольчатые монокристаллы.
Известен способ получения муллита, применяемого для производства огнеупоров, из природного рудного топаза, имеющего теоретический состав Al2[SiO4](F,OH). При высокотемпературном обжиге, начиная с температуры 850°С, тонкоизмельченный топаз начинает терять воду с выделением фтористого водорода и тетрафторида кремния, превращаясь по мере роста температуры в муллит (Stucky J.L., Amero J.J., J. Amer. Ceram. Soc., 1941, №24, с.89-91). Однако при промышленном получение муллита подобным способом получаемый продукт содержит значительное количество кристобалита (Pole G.J., J. Amer. Soc., 1944, v.27 №6).
Для получения игольчатого и нитевидного муллита, не содержащего примесей, обычно используют реактивы, в частности смесь (шихту) чистых фторида алюминия и оксидов алюминия и кремния. Исходные компоненты берут в таком соотношении, которое обеспечивает получение муллита стехиометрического состава. Размер получаемых кристаллов муллита зависит от количественного состава исходной шихты, который удобно характеризовать мольным соотношением двух компонентов - Al2О3/AlF3. (Патент США №4910172, МПК С04В 35/18, опубл. 20.03.90; Патент США №4948766, МПК С04В 35/18, опубл. 14.08.90; Патент США №5340516, МПК В32В 3/12, С04В 35/10, опубл. 23.08.94.)
Известен способ получения муллита из топазового концентрата (Заявка РФ №2000103140, МПК В03В 7/00, опубл. 10.01.2002). Топазовый концентрат получают из кварц-топазовой руды, которую после измельчения до 0,1÷0,07 мм методом флотации разделяют на топазовый и кварцевый концентраты. Полученный таким образом порошкообразный топазовый концентрат обрабатывают плавиковой кислотой и/или фтористым водородом при температуре 120-130°С с целью удаления избыточного кремнезема в виде тетрафторида кремния, а затем подвергают обжигу при температуре 1300°С в барабанной вращающейся печи с прямым нагревом плазменным потоком азота.
Этот способ включает опасную и дорогостоящую операцию обработки концентрата плавиковой кислотой, а неоптимальные условия массообменного процесса сказываются на качестве целевого продукта.
Существует способ получения муллита без предварительного удаления оксида кремния из топазового концентрата (№2004122171/03, МПК С04В 35/18, опубл. 20.01.2006). Удаление кремния происходит при взаимодействии приготовленных гранул с высокотемпературной фтороводородсодержащей газовой смесью. Способ включает стадию приготовления гранул путем смешения порошка топазового концентрата с летучей органической связкой, сушку полученных гранул проводят при температуре 100-500°С, обжиг гранул в потоке газообразного теплоносителя, содержащего HF, SiF4 и пары воды при температуре 1400-1700°С в режиме движущегося слоя гранул. При обжиге гранулы и теплоноситель движутся противотоком. В качестве нагревателя газа до рабочей температуры используется плазмотрон. Этот способ выбран в качестве прототипа.
Недостатком известного способа является необходимость использования плазмотрона, а также необходимость организации циркуляции газового потока и высокой температуры во время обжига гранул. При осуществлении такого способа происходит существенные потери кремния в окружающую среду, в виде тетрафторида кремния, что приводит к снижению выхода конечного продукта. В свою очередь тетрафторид кремния является вредным веществом для окружающей среды.
Задачей изобретения является разработка простого промышленного способа получения муллита с максимальным выходом по продукту, без использования дорогостоящего оборудования и не требовательного к составу прокачиваемой газовой среды.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения муллита, включающем, как и прототип, приготовление гранул из измельченного топазового концентрата в присутствии связующего и обжиг гранул при температуре, достаточной для образования муллита, в отличие от прототипа топазовый концентрат гранулируют совместно с гидроокисью алюминия, добавленной в стехиометрическом количестве в зависимости от состава исходного сырья для получения конечного соединения 3Al2О3·2SiO2 и с добавлением сухого органического связующего в количестве, необходимом для создания заданной пористости гранул, а обжиг полученных гранул осуществляют в закрытых тиглях, для сохранения фторсодержащей газовой среды.
Предпочтительно в качестве сухого органического связующего использовать поливиниловый спирт в количестве до 40 мас.%.
Целесообразно обжиг осуществлять в закрытых муллитовых тиглях при температуре 1100-1400°С.
Существенным отличием способа является то, что исходная шихта должна содержать топазовый концентрат и стехиометрическое количество гидроксида алюминия (Al(ОН)3) в зависимости от состава исходного топазового концентрата для связывания избыточного оксида кремния с целью получения конечного соединения 3Al2О3·2SiO2. При данном соотношении топазового концентрата и гидрооксида алюминия увеличивается процент выхода конечного продукта - муллита. В качестве порообразователей и пластификаторов в шихту вводят сухие органические связки (например, поливиниловый спирт и др.) в количестве 5-40% в зависимости от требуемой пористости готовых изделий. При добавлении порообразователей и пластификаторов в шихту более 40% снижаются прочностные свойства конечного продукта. Изделия могут формоваться путем прессования, гранулирования, экструдирования и т.д. Полученные изделия загружают в муллитовые контейнеры, с плотными муллитовыми крышками. Обжиг проводится при температуре 1100-1150°С. Далее следует охлаждение и выгрузка. Обжиг может проводиться в движущейся печи, что увеличит производительность способа. Опыты по синтезу муллита из топазного концентрата проводились обжигом шихты на основе топазового концентрата в электропечах сопротивления с силитовыми нагревателями. Все опыты проводились с использованием закрытых муллитовых тиглей. Было проведено более 50 опытов с варьированием состава шихты, времени и температуры обжига.
Пример 1. Для приготовления шихты брали топазовый концентрат состава 43,5% Al2O3 и 42,1% SiO2 в количестве 78,2% и соответственно для соблюдения стехиометрии 21,8% гидроокиси алюминия. Для создания пористой структуры вводили в шихту 20 мас.% порошкообразного поливинилового спирта. Из полученной шихты прессовали с усилием 80 кг/см2 гранулы с диаметром 12 мм и высотой 7-8 мм. Полученные гранулы сушили в муфельной печи при температуре от 250°С в течение 1,5 часов (скорость нагрева 20°С/мин), при этом поливиниловая связка разлагалась и улетучивалась.
Далее полученные гранулы загружали в закрываемый муллитовый тигель диаметром 100 мм и поднимали температуру до температуры начала муллитизации - 950°С со скоростью нагрева 20°С/мин. После этого скорость нагрева снижали до 5°С/мин и после достижения температуры 1150°С выдерживали в течение 2-х часов. После этого нагрев выключали и проводили охлаждение со скоростью 20-50°С/мин. Конечный продукт представляет собой гранулы белого цвета. Микроскопические исследования показали, что наружная и внутренняя поверхности гранулы представлены игольчатым муллитом с размером игл 100-200 мкм. Рентгенофазовым анализом было установлено присутствие незначительного (7-8%) количества кристобалита. Плотность гранул составляет 0,80 г/см3, прочность 85-100 кг/см3.
Пример 2. Методика примера 1 сохранялась, гранулы изготавливали из топазового концентрата состава 43,5% Al2O3 и 42,1% SiO2 с повышенным содержанием оксида железа 1,2 мас.% против 0,7% в первом опыте в количестве 78,2% и соответственно для соблюдения стехиометрии гидроокиси алюминия в количестве 21,8%. Количество поливинилового спирта составляло 10% от массы шихты. Скорость охлаждения была увеличена до 100°С/мин. Полученный продукт представлял собой белые гранулы, на днище тигля (в более холодной зоне) сконцентрировались оксифториды железа и других примесей. Прочность гранул составляла 150-170 кг/см2, плотность 1,15-1,2 г/см3.
Для реализации предлагаемого способа в промышленных условиях необходимо организовать четырехзонную движущуюся печь с системой мокрой очистки сбросных газов. Геометрическая конфигурация изделий может быть различной в зависимости от размеров тиглей.
Claims (3)
1. Способ получения муллита, включающий приготовление гранул из измельченного топазового концентрата в присутствии связующего и обжиг гранул при температуре, достаточной для образования муллита, отличающийся тем, что топазовый концентрат гранулируют совместно с гидроокисью алюминия, добавленной в стехиометрическом количестве в зависимости от состава исходного сырья для получения конечного соединения 3Al2О3·2SiO2 и с добавлением сухого органического связующего в количестве, необходимом для создания заданной пористости гранул, а обжиг полученных гранул осуществляют в закрытых тиглях для сохранения фторсодержащей газовой среды.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сухого органического связующего используют поливиниловый спирт в количестве до 40 мас.%.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обжиг осуществляют в закрытых муллитовых тиглях при температуре 1100-1400°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007103114/03A RU2335481C1 (ru) | 2007-01-26 | 2007-01-26 | Способ получения муллита из топазового концентрата |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007103114/03A RU2335481C1 (ru) | 2007-01-26 | 2007-01-26 | Способ получения муллита из топазового концентрата |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2007103114A RU2007103114A (ru) | 2008-08-10 |
RU2335481C1 true RU2335481C1 (ru) | 2008-10-10 |
Family
ID=39745765
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007103114/03A RU2335481C1 (ru) | 2007-01-26 | 2007-01-26 | Способ получения муллита из топазового концентрата |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2335481C1 (ru) |
-
2007
- 2007-01-26 RU RU2007103114/03A patent/RU2335481C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ДОЛГИХ С.Г. и др. Топаз как огнеупорное сырье/ Огнеупоры. - 1993, N 6, с.14-19. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2007103114A (ru) | 2008-08-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101867099B1 (ko) | 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체 | |
JPS6272522A (ja) | アルミナ−チタニア複合粉体及びその製造方法 | |
CN1114291A (zh) | α一氧化铝粉末的制造方法 | |
CN106064936A (zh) | 一种高纯莫来石陶瓷材料的制备方法 | |
JPH10273364A (ja) | 透明酸化イットリウム焼結体の製造法 | |
RU2335481C1 (ru) | Способ получения муллита из топазового концентрата | |
CN105036167A (zh) | 一种六铝酸钙及其制备方法 | |
CN109811415A (zh) | 一种从高岭土低温制备莫来石晶须的方法 | |
RU2639244C1 (ru) | Способ получения порошка вольфрамата циркония | |
JP5103700B2 (ja) | 低ソーダアルミナの製造方法 | |
JPH0741318A (ja) | 低ソーダアルミナの製造方法 | |
RU2164503C2 (ru) | Шихта для изготовления керамики | |
JPH08301616A (ja) | 水酸化アルミニウムの焼成方法 | |
JPH0615421B2 (ja) | ムライト焼結体の製造方法 | |
RU2287502C2 (ru) | Способ получения муллита из топазового концентрата | |
RU2312940C1 (ru) | Способ получения муллита из каолина | |
CN106430980B (zh) | 一种颗粒增强可加工陶瓷及其制备方法 | |
CN101768004B (zh) | 低气孔原位黄刚玉砖及其制备方法 | |
JPH0329020B2 (ru) | ||
JP5352218B2 (ja) | 複合酸化物の製造方法 | |
JPH0475165B2 (ru) | ||
RU2366636C1 (ru) | Способ получения корундового и муллитокорундового огнеупорного теплоизоляционного материала | |
Fayzimuradovna | PHYSICO-CHEMICAL PROCESSES OF FORMATION OF ALUMINOSILICATE CERAMICS | |
JP6049796B2 (ja) | サファイア単結晶製造用αアルミナ焼結体 | |
RU2421428C2 (ru) | Способ получения ультрадисперсного порошка бета-сиалона |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200127 |