KR101867099B1

KR101867099B1 - 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체

Info

Publication number: KR101867099B1
Application number: KR1020120000659A
Authority: KR
Inventors: 히로타카 오자키; 신지 후지와라
Original assignee: 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤
Priority date: 2011-01-04
Filing date: 2012-01-03
Publication date: 2018-06-12
Also published as: TW201238930A; US8859446B2; RU2011153685A; JP2012140305A; KR20120079450A; CN102584182B; TWI552977B; US20120171450A1; RU2579596C2; JP5766442B2; FR2969996A1; FR2969996B1; CN102584182A

Abstract

높은 제조 효율로 사파이어 단결정을 제조할 수 있는, 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이 목적이다.
상대 밀도가 60 % 이상이고, 폐기공률이 10 % 이하이고, 순도가 99.99 질량% 이상이고, Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량이 10 ppm 이하이고, 부피가 1 ㎤ 이상이고, α 알루미나 소결체가 α 알루미나 100 중량부를 α 알루미나 전구체 1 중량부 이상 20 중량부 이하와 혼합하여 혼합물을 수득하고, 수득되는 혼합물로부터 콤팩트를 형성하고, 수득되는 콤팩트를 소성함으로써 수득될 수 있는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체의 제조방법을 개시한다.

Description

사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체 {α ALUMINA SINTERED BODY FOR PRODUCTION OF SAPPHIRE SINGLE CRYSTAL}

본 발명은 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체 (알파 알루미나 소결체) 에 관한 것이다.

α 알루미나 분말은 사파이어 단결정의 제조를 위한 원료로서 유용하다. 사파이어 단결정은, 예를 들어, 금속 몰리브덴으로 제조된 도가니에 α 알루미나 분말을 장입하고, α 알루미나 분말을 가열 용융시킨 후, 용융된 알루미나로부터 용융물을 인상하는 방법에 의해 제조될 수 있다 [JP H5-97569A].

그러나, 종래의 α 알루미나 분말은 사파이어 단결정의 제조 효율에 있어 충분하지 않다.

발명의 요약

따라서, 본 발명의 목적은 높은 제조 효율로 사파이어 단결정을 제조할 수 있는, 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체 (또는 알파 알루미나 소결체) 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명자는 사파이어 단결정의 제조에 적합한 α 알루미나 원료를 개발하기 위해 시험하였고, 그에 따라 본 발명을 완성하였다.

즉, 본 발명은 하기 구성을 포함한다:

(1) 상대 밀도가 60 % 이상이고, 폐기공률이 10 % 이하이고, 순도가 99.99 질량% 이상이고, Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량이 10 ppm 이하이고, 부피가 1 ㎤ 이상인, 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체.

(2) 형상이 원반, 기둥, 각기둥 및 다각형 플레이트인 상기 (1) 에 따른 α 알루미나 소결체.

(3) (i) 내지 (iv) 의 형상 중 임의의 하나인 상기 (2) 에 따른 α 알루미나 소결체.

(i) 단면의 지름이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 두께가 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 미만이고, 지름을 1 로 가정하는 경우 두께가 0.01 이상 1 미만인 원반임;

(ii) 단면의 지름이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 높이가 5 ㎜ 이상 2,000 ㎜ 이하이고, 지름을 1 로 가정하는 경우 높이가 1 이상 100 이하인 기둥임;

(iii) 단면의 상당 원지름이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 높이가 5 ㎜ 이상 2,000 ㎜ 이하이고, 상당 원지름을 1 로 가정하는 경우 높이가 1 이상 100 이하인 각기둥임; 및

(iv) 단면의 상당 원지름이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 두께가 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 미만이고, 상당 원지름을 1 로 가정하는 경우 두께가 0.01 이상 1 미만인 다각형 플레이트 (또는 다각 형상) 임.

(4) 하기를 포함하는, 사파이어 단결정의 제조를 위한 소결된 α 알루미나 소결체의 제조방법:

단계 (a): α 알루미나 100 중량부를 α 알루미나 전구체 1 중량부 이상 20 중량부 이하와 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계;

단계 (b): 상기 혼합물로부터 콤팩트를 형성하는 단계; 및

단계 (c): 상기 콤팩트를 소성하여 α 알루미나 소결체를 수득하는 단계.

(5) α 알루미나가 1 ㎡/g 이상 20 ㎡/g 이하의 비표면적, 0.5 % 미만의 수분량, 99.99 질량% 이상의 순도, 및 10 ppm 이하의 Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량을 갖는, 상기 (4) 에 따른 방법.

(6) α 알루미나 전구체가 50 ㎡/g 이상의 비표면적, 0.5 % 이상의 수분량, 99.99 질량% 이상의 순도, 및 10 ppm 이하의 Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량을 갖는, 상기 (4) 또는 (5) 에 따른 방법.

(7) α 알루미나 전구체가 수산화알루미늄 및 전이 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 것인, 상기 (4) 내지 (6) 중 임의의 하나에 따른 방법.

(8) 콤팩트가 압력이 20 MPa 이상 400 MPa 이하인 조건 하에 형성되고, 가공 방법이 프레스 가공 및 냉간 등방압 가압법 중 임의의 하나인, 상기 (4) 내지 (7) 중 임의의 하나에 따른 방법.

(9) 온도가 1,200 ℃ 이상 1,700 ℃ 이하이고, 체류 시간이 0.5 시간 이상 24 시간 이내이고, 온도 상승 속도 (즉, 가열 속도) 가 30 ℃/시간 이상 500 ℃/시간 이하인 조건 하에 소성이 수행되는, 상기 (4) 내지 (8) 중 임의의 하나에 따른 방법.

본 발명의 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체는 도가니에서 용융시키기 위해 α 알루미나 소결체를 가열하고, 용융물을 인상하는 방법에 의해, 착색과 크래킹이 덜한 고품질의 사파이어 단결정을 용이하게 수득할 수 있다. 또한, 사파이어 단결정은, 예를 들어, 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체를 원반으로 형성하고 다수의 원반을 적층 (또는 라미네이트) 하거나, α 알루미나 소결체를 기둥으로 형성하고 다수의 기둥을 다발화하고, 이후 도가니에 충전함으로써 높은 부피 효율로 제조할 수 있다.

본 발명에 따른 콤팩트는 높은 기계적 강도를 가지고, 따라서 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체 제조용 원료로서 사용되기에 적합하다.

도 1(a) 는 본 발명의 구현예에 따른 사파이어 단결정의 제조를 위한 원반-형상의 α 알루미나 소결체를 나타내는 사시도이고; 도 1(b) 는 도 1(a) 에 따른 α 알루미나 소결체와 구분되는, 다수의 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체를 나타내는 사시도이고; 도 1(c) 는 본 발명의 다른 구현예에 따른 사파이어 단결정의 제조를 위한 기둥-형상의 α 알루미나 소결체를 나타내는 사시도이고; 도 1(d) 는 본 발명의 또 다른 구현예에 따른 사파이어 단결정의 제조를 위한 각기둥-형상의 α 알루미나 소결체를 나타내는 사시도이고; 도 1(e) 는 본 발명의 또 다른 사파이어 단결정의 제조를 위한 다각형 플레이트-형상의 α 알루미나 소결체를 나타내는 사시도이다.

[사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체]

사파이어 단결정의 제조를 위한 본 발명의 α 알루미나 소결체 (이하 때로는 단순히 α 알루미나 소결체로써 지칭함) 는 예정된 상대 밀도, 폐기공률, 순도, Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량 및 부피를 갖는다.

α 알루미나 소결체는 60 % 이상, 바람직하게는 65 % 이상 95 % 이하의 상대 밀도를 갖는다. 상대 밀도가 상기 범위 이내인 경우, 사파이어 단결정의 제조에서 높은 부피 효율이 나타난다. 상대 밀도는 소결체의 밀도를 α 알루미나 이론적 소결 밀도로 나눈 후 100 을 곱한 값이다.

α 알루미나 소결체는 10 % 이하, 바람직하게는 8 % 이하, 더욱 바람직하게는 0 % 이상 4 % 이하의 폐기공률을 갖는다. 폐기공률이 상기 범위 이내인 경우, 사파이어 단결정의 제조 과정에서 적은 수분이 폐기공으로 혼입되고, α 알루미나 소결체가 가열 용융되는 경우 도가니는 수분으로 인해 산화되지 않을 수 있고, 또한 사파이어 단결정 내에 형성된 중공의 수가 감소된다. 폐기공률은 α 알루미나 소결체 그 자체의 부피, 폐기공의 부피 및 개기공의 부피의 전체 부피 중의 폐기공의 부피의 비율을 의미한다.

상대 밀도 및 폐기공률은, 예를 들어, 실시예에 기재된 측정 방법에 의해 측정될 수 있다.

α 알루미나 소결체는 99.99 질량% 이상의 순도를 갖는다. 순도가 상기 범위 내인 경우, 착색, 크래킹, 기포 등이 덜한 고품질의 사파이어 단결정을 수득할 수 있다.

α 알루미나 소결체에서 Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량이 10 ppm 이하이다. 바람직하게는, Si 의 함량이 8 ppm 이하이고, Na 의 함량이 5 ppm 이하이고, Ca 의 함량이 1 ppm 이하이고, Fe 의 함량이 8 ppm 이하이고, Cu 의 함량이 1 ppm 이하이고, Mg 의 함량이 1 ppm 이하이다. 이상적으로, 바람직하게는 상기 성분들을 함유하지 않는다. 각각의 함량이 상기 범위 내인 경우, 착색, 크래킹, 기포 등이 덜한 고품질의 사파이어 단결정을 수득할 수 있다.

α 알루미나 소결체는 1 ㎤ 이상, 바람직하게는 5 ㎤ 이상의 부피를 갖는다. α 알루미나 소결체의 부피의 상한치는 사파이어 단결정의 제조용 도가니에 제한된다. 통상적으로, 부피의 상한치는 200,000 ㎤ 이하이다.

통상적으로, α 알루미나 소결체의 형상은 바람직하게는 원반, 기둥, 각기둥 및 다각형 플레이트 중 임의의 하나이다. α 알루미나 소결체가 상기 형상 중 임의의 하나를 갖는 경우, 사파이어 단결정은 예를 들어, 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체를 상술한 임의의 형상으로 형성하고, 이후 적층 또는 다발화하고, 추가로 도가니에 충전함으로써 높은 부피 효율로 제조될 수 있다.

도 1(a) 는 본 발명의 구현예에 따른 사파이어 단결정의 제조를 위한 원반-형상의 α 알루미나 소결체 1 을 나타내는 사시도이고; 도 1(b) 는 도 1(a) 에 따른 α 알루미나 소결체로부터 분할되는, 다수의 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체 2 를 나타내는 사시도이다.

도 1(a) 에 나타난 바와 같이, 원반 형상을 갖는 α 알루미나 소결체 1 의 크기와 관련하여, 단면의 지름이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 두께가 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 미만이고, 지름을 1 로 가정하는 경우 두께가 0.01 이상 1 미만인 것이 바람직하다. 상기 조건을 충족하는 α 알루미나 소결체 1 의 예는 표 1 에 나타난 α 알루미나 소결체 1a 내지 1h 를 포함한다.

표 1

도 1(b) 에 나타난 바와 같이, α 알루미나 소결체 1 은 다수의 α 알루미나 소결체 2 로 분할될 수 있다. 이러한 방식의 분할은 도가니에 α 알루미나 소결체를 충전하는 경우 취급을 용이하게 한다.

도 1(b) 의 형상을 갖는 α 알루미나 소결체 1 과 관련하여, 상술한 바와 같이, 도 1(a) 에 나타난 α 알루미나 소결체를 형성한 후 콤팩트를 수득하기 위해 분할하는 대신, 도 1(b) 에 나타난 형태 (원반의 일부 형상) 를 갖는 콤팩트를 사전에 형성한 후 소성하여 α 알루미나 소결체 2 를 수득할 수 있다.

본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "원반" 은 α 알루미나 소결체 2 와 유사한 완전한 원반의 일부에 대응되는 형태를 포함하는 개념이다.

도 1(c) 는 본 발명의 다른 구현예에 따른 사파이어 단결정의 제조를 위한 기둥-형상의 α 알루미나 소결체 3 을 나타내는 사시도이다.

도 1(c) 에 나타난 바와 같이, 기둥 형상을 갖는 α 알루미나 소결체 3 의 크기와 관련하여, 단면의 지름이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 높이가 5 ㎜ 이상 2,000 ㎜ 이하이고, 지름을 1 로 가정하는 경우 높이가 1 이상 100 이하인 것이 바람직하다. 상기 조건을 충족하는 α 알루미나 소결체 3 의 예는 표 2 에 나타난 α 알루미나 소결체 3a 내지 3h 를 포함한다.

표 2

도 1(d) 는 본 발명의 또 다른 구현예에 따른 사파이어 단결정의 제조를 위한 각기둥-형상의 α 알루미나 소결체 4 를 나타내는 사시도이다.

도 1(d) 에 나타난 바와 같이, 각기둥 형상을 갖는 α 알루미나 소결체 4 의 크기와 관련하여, 단면이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 높이가 5 ㎜ 이상 2,000 ㎜ 이하이고, 상당 원지름을 1 로 가정하는 경우 높이가 1 이상 100 이하인 것이 바람직하다. 상기 조건을 충족하는 α 알루미나 소결체 4 의 예는 표 3 에 나타난 α 알루미나 소결체 4a 내지 4h 를 포함한다.

본원에서, 단면의 상당 원지름은 단면적으로서 동일한 면적을 갖는 원의 지름을 의미한다 (이하 동일하게 적용함).

표 3

도 1(e) 는 본 발명의 또 다른 구현예에 따른 사파이어 단결정의 제조를 위한 다각형 플레이트-형상의 α 알루미나 소결체 5 를 나타내는 사시도이다.

도 1(e) 에 나타난 바와 같이, 다각형 플레이트 형상을 갖는 α 알루미나 소결체 5 의 크기와 관련하여, 단면의 상당 원지름이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 두께가 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 미만이고, 상당 원지름을 1 로 가정하는 경우 두께가 0.01 이상 1 미만인 것이 바람직하다. 상기 조건을 충족하는 α 알루미나 소결체 5 의 예는 표 4 에 나타난 α 알루미나 소결체 5a 내지 5h 를 포함한다.

본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 소결체의 "단면" 은 소결체의 형상의 높이 또는 두께 방향에 수직한 평면에 의해 절단된 경우를 나타내는 평면을 의미한다. 도 1(a) 내지 도 1(e) 에 나타난 형상을 갖는 소결체 각각에 있어서, 그것은 소결체의 두께 또는 높이 방향에 수직한 평면에 의해 절단된 경우를 나타내는 평면, 즉, z-축에 수직한 평면 (xy-평면) 을 의미한다.

표 4

사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체를 가열 용융시키고, 이후 냉각시킴으로써 사파이어 단결정을 용이하게 제조할 수 있다.

또한, 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체를, 사파이어 단결정의 제조용 알루미나 원료로서 사용함으로써 착색 및 크래킹이 덜한 고품질의 사파이어 단결정을 수득할 수 있다.

원반으로 형성하고 다수의 원반을 적층 (또는 라미네이트) 하거나, 막대로 형성하고 다수의 막대를 다발화한 후, 도가니에 충전함으로서 높은 부피 효율 및 높은 열전달 효율을 가진 사파이어 단결정을 제조할 수 있다.

단결정의 제조를 위한 α 알루미나는 EFG법, 쵸크랄스키법 (Czochralski method) 및 키로플러스법 (Kyropoulos method) 과 같은 사파이어 단결정 성장 방법의 원료로서 사용될 수 있고, 바람직하게는 원료를 높은 부피 효율로 도가니에 장입하는 것을 필요로 하는 쵸크랄스키법 또는 키로플러스법에서 사용된다.

[사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나의 제조 방법]

본 발명의 α 알루미나 소결체는, 예를 들어, 단계 (a), (b) 및 (c) 를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다:

예정된 비로 α 알루미나 (이하 때때로 α 알루미나 분말로 지칭될 수 있음) 를 α 알루미나 전구체와 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계 (a);

상기 혼합물로부터 콤팩트를 형성하는 단계 (b); 및

상기 콤팩트를 소성하여 α 알루미나 소결체를 수득하는 단계 (c).

하기-언급되는 비로 α 알루미나 분말을 α 알루미나 전구체와 혼합함으로써, 소성로에의 유입 및 소성로에서 소성 과정에서 파손을 방지할 수 있는 충분한 기계적 강도를 부여할 수 있다.

(α 알루미나 분말)

α 알루미나 분말은 높은 순도, 예를 들어, 99.99 질량% 이상의 순도를 갖고, 수분량이 0.5 % 미만이고, BET 비표면적이 바람직하게는 1 ㎡/g 이상 20 ㎡/g 이하, 보다 바람직하게는 1 ㎡/g 이상 10 ㎡/g 이하이고, 평균 입자 지름이 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 1.0 ㎛ 이하이고, Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량이 바람직하게는 10 ppm 이하이고, 더욱 바람직하게는 Si 의 함량이 8 ppm 이하이고, Na 의 함량이 5 ppm 이하이고, Ca 의 함량이 1 ppm 이하이고, Fe 의 함량이 8 ppm 이하이고, Cu 의 함량이 1 ppm 이하이고, Mg 의 함량이 1 ppm 이하이고, 이상적으로, 바람직하게는 상기 성분들을 함유하지 않는다. 순도가 상기 범위 내인 경우, 본 발명에서 정의한 순도를 갖는 사파이어 단결정의 제조용 α 알루미나 소결체를 수득하는 것이 용이하다. 수분량이 상기 범위를 벗어나는 경우, 상기-언급한 상대 밀도를 갖는 α 알루미나 소결체를 수득하는 것이 어렵게 된다. BET 비표면적이 상기 범위를 벗어나는 경우, 상기-언급한 상대 밀도를 갖는 α 알루미나 소결체를 수득하는 것이 어렵게 된다. 평균 입자 지름이 0.1 ㎛ 미만인 경우, 사파이어 단결정의 제조를 위한 수득된 α 알루미나 소결체의 상대 밀도에 있어서의 추가적인 개선이 인지되지 않고, α 알루미나 분말의 제조를 위해 에너지가 필요로 된다 (분쇄 단계 등). 평균 입자 지름이 0.5 ㎛ 초과인 경우, 본 발명에서 정의한 상대 밀도를 갖는 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체를 수득하는 것이 용이하지 않다. Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량이 상기 범위 내인 경우, 함량이 상술한 바와 같은 α 알루미나 소결체를 수득할 수 있다.

순도, 수분량, BET 비표면적 및 평균 입자 지름은, 예를 들어, 실시예에 기재된 측정 방법에 의해 측정될 수 있다.

α 알루미나 분말의 제조방법의 예는 알루미늄 알콕시드 방법에 의해 제조된 수산화알루미늄을 소성하는 방법; 유기알루미늄을 사용하여 합성을 수행하는 방법; 원료로서의 열처리에 의해 전이 알루미나로 전환되는 전이 알루미나 또는 알루미나 분말을 염화수소를 함유하는 기체 분위기에서 소성하는 방법; JP 2010-150090A, JP 2008-100903A, JP 2002-0470A09, JP 2001-354413A 등에 기술된 방법을 포함한다.

알루미늄 알콕시드 방법의 예는 알루미늄 알콕시드를 가수분해하여 슬러리-, 졸- 또는 겔-유사 수산화알루미늄을 수득한 후, 수득된 수산화알루미늄을 건조하여 건조-분말화된 수산화알루미늄을 수득하는 방법을 포함한다.

목적한 α 알루미나 분말은 알루미늄 알콕시드 방법에 의해 수득된 건조-분말화된 수산화알루미늄을 소성함으로써 수득할 수 있다.

수산화알루미늄은 통상적으로 수산화알루미늄을 소성 용기에 장입하는 방법에 의해 소성될 수 있다.

소성 용기의 예는 쉬스 (sheath) 등을 포함한다.

소성 용기의 재료는 수득되는 α 알루미나 분말의 오염 방지의 관점에서 바람직하게는 알루미나, 특히 바람직하게는 고순도 α 알루미나이다.

수산화알루미늄의 소성에 사용되는 소성로의 예는 물질 정지형 소성로 (material stationary type firing furnace), 예컨대 터널로, 회분식 기류 상자형 소성로 (batch-wise airflow box type firing furnace) 및 회분식 병류 상자형 소성로 (batch-wise parallel current flow box type firing furnace); 회전로 등을 포함한다.

수산화알루미늄의 소성 온도, 소성 온도에 도달할 때까지의 온도 상승 속도, 및 소성 시간은 상기-언급한 목적한 물리적 특성을 갖는 α 알루미나를 수득하기 위해 적절하게 선택될 수 있다.

수산화알루미늄의 소성 온도는 1,100 ℃ 이상 1,450 ℃ 이하, 바람직하게는 1,200 ℃ 이상 1,350 ℃ 이하이다. 상기 소성 온도에 도달할 때까지의 온도 상승 속도는 통상적으로 30 ℃/시간 이상 500 ℃/시간 이하이다. 수산화알루미늄의 소성 시간은 통상적으로 0.5 시간 이상 24 시간 이내, 바람직하게는 1 시간 이상 10 시간 이내이다.

수산화알루미늄은, 예를 들어, 질소 기체 또는 아르곤 기체와 같은 비활성 기체의 분위기뿐만 아니라 공기 분위기에서도 소성될 수 있고, 프로판 기체의 연소에 의해 소성될 수 있는 가스로에서 발생되는 분위기와 같은, 높은 수증기 부분압력을 갖는 분위기에서 소성될 수 있다.

수득되는 α 알루미나 분말은 때때로 평균 입자 지름이 10 ㎛ 초과인 상태로 응집된다. 이러한 경우, 바람직하게는 분쇄 가공을 수행한다.

α 알루미나 분말은, 예를 들어, 공지된 장치, 예컨대 진동 밀, 볼 밀 또는 제트 밀을 사용하여 분쇄될 수 있고, 건조 상태에서의 분쇄 방법 및 습식 상태에서의 분쇄 방법 중 하나를 이용할 수 있다. 순도를 유지하면서 조대 응집 입자를 포함하지 않는 상기-언급한 α 알루미나 분말의 물리적 특성을 달성하기 위해, 제트 밀을 사용하는 분쇄 방법이 순도를 유지하는 바람직한 분쇄 방법으로서 예시된다.

α 알루미나 분말의 평균 입자 지름은, 예를 들어, 실시예에 기재된 측정 방법에 의해 측정될 수 있다.

분쇄 장치는 바람직하게는 α 알루미나와 접촉하는 면이, 수득되는 α 알루미나 분말의 적은 오염의 관점에서, 고순도 α 알루미나 물질 또는 수지 라이닝으로 구성되는 분쇄 장치이다.

매체 교반 밀 (medium stirring mill) 을 사용하는 분쇄 가공의 경우, 사용되는 분쇄 매체는 바람직하게는 고순도 α 알루미나 물질로부터 구성된다.

(α 알루미나 전구체 물질)

α 알루미나 전구체는 소성에 의해 α 알루미나로 전환될 수 있는 화합물이고, 이의 예는 수산화알루미늄, 전이 알루미나 등으로 제조된 분말을 포함한다. α 알루미나 전구체는 바람직하게는 수산화알루미늄 및 전이 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 것이다.

수산화알루미늄의 예는 결정질 수산화알루미늄, 예컨대 깁사이트, 보헤마이트, 슈도보헤마이트, 바이어라이트, 노스트랜다이트 및 다이어스포어 유형 수산화알루미늄; 및 비결정질 수산화알루미늄을 포함한다.

전이 알루미나의 예는 γ 알루미나, χ 알루미나, θ 알루미나, ρ 알루미나 및 κ 알루미나를 포함하고, 이의 각각의 결정질 상은 각각 γ 상, χ 상, θ 상, ρ 상 및 κ 상이다.

α 알루미나 전구체로서 γ 알루미나 (감마 알루미나) 분말을 사용하는 경우를 예로서 설명한다.

γ 알루미나 분말은 고순도, 예를 들어, 99.99 중량% 이상의 순도를 갖고, 수분량이 0.5 % 이상, 바람직하게는 1 % 이상 4 % 이하이고, BET 비표면적이 50 ㎡/g 이상, 바람직하게는 100 ㎡/g 이상 250 ㎡/g 이하이고, 평균 입자 지름이 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 10.0 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하이고, Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량이 10 ppm 이하이고, 바람직하게는 Si 의 함량이 8 ppm 이하이고, Na 의 함량이 5 ppm 이하이고, Ca 의 함량이 1 ppm 이하이고, Fe 의 함량이 8 ppm 이하이고, Cu 의 함량이 1 ppm 이하이고, Mg 의 함량이 1 ppm 이하이고, 이상적으로, 바람직하게는 상기 성분들을 함유하지 않는다. 순도가 상기 범위 이내인 경우, 본 발명에서 정의한 순도를 갖는 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체를 수득하는 것이 용이하다. 수분량이 상기 범위를 벗어나는 경우, 상기-언급한 상대 밀도를 갖는 α 알루미나 소결체를 수득하는 것이 어렵게 된다. BET 비표면적이 상기 범위를 벗어나는 경우, 상기-언급한 상대 밀도를 갖는 α 알루미나 소결체를 수득하는 것이 어렵게 된다. 평균 입자 지름이 0.1 ㎛ 미만인 경우, γ 알루미나 분말을 산업적으로 제조하기 어렵다. 평균 입자 지름이 10.0 ㎛ 초과인 경우, 상기-언급한 상대 밀도를 갖는 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체를 수득하기 어렵다. Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량이 상기 범위 내인 경우, 함량이 상술한 바와 같은 α 알루미나 소결체를 수득할 수 있다.

순도, 수분량, BET 비표면적 및 평균 입자 지름은 상기-언급한 α 알루미나 분말의 물리적 특성의 측정 방법과 동일한 방법으로 측정될 수 있다.

γ 알루미나 분말은, 예를 들어, 알루미늄 알콕시드 방법에 의해 제조될 수 있고, 목적한 γ 알루미나 분말은 상기-언급한 α 알루미나 분말의 제조방법에 의해 수득되는 건조-분말화된 수산화알루미늄을 소성함으로써 수득될 수 있다.

γ 알루미나 분말의 제조를 위한 수산화알루미늄 (이하 수산화알루미늄 (A) 로서 지칭함) 은 통상적으로 수산화알루미늄 (A) 를 소성 용기에 장입하는 방법에 의해 소성될 수 있다.

소성 용기의 예는 쉬스 등을 포함한다.

소성 용기의 물질은 수득되는 γ 알루미나 분말의 오염 방지의 관점에서, 바람직하게는 알루미나, 특히 바람직하게는 고순도 α 알루미나이다.

수산화알루미늄 (A) 의 소성에 사용되는 소성로의 예는 물질 정지형 소성로, 예컨대 터널로, 회분식 기류 상자형 소성로 및 회분식 병류 상자형 소성로; 회전로 등을 포함한다.

수산화알루미늄 (A) 의 소성 온도, 소성 온도에 도달할 때까지의 온도 상승 속도, 및 소성 시간은 상기-언급한 목적한 물리적 특성을 갖는 γ 알루미나를 수득하기 위해 적절하게 선택될 수 있다.

수산화알루미늄 (A) 의 소성 온도는 600 ℃ 이상 1,000 ℃ 이하, 바람직하게는 700 ℃ 이상 900 ℃ 이하이다. 상기 소성 온도에 도달할 때까지의 온도 상승 속도는 통상적으로 30 ℃/시간 이상 500 ℃/시간 이하이다. 수산화알루미늄 (A) 의 소성 시간은 통상적으로 0.5 시간 이상 24 시간 이내, 바람직하게는 1 시간 이상 10 시간 이내이다.

수산화알루미늄 (A) 는, 예를 들어, 질소 기체 또는 아르곤 기체와 같은 비활성 기체의 분위기뿐만 아니라 공기 분위기에서 소성될 수 있고, 프로판 기체의 연소에 의해 소성될 수 있는 가스로에서 발생되는 분위기와 같은, 높은 수증기 부분압력을 갖는 분위기에서 소성될 수 있다.

수득되는 γ 알루미나 분말은 때때로 평균 입자 지름이 10 ㎛ 초과인 상태로 응집된다. 이러한 경우, 바람직하게는 분쇄 가공을 수행한다.

γ 알루미나 분말은, 예를 들어, 공지된 장치, 예컨대 진동 밀, 볼 밀 또는 제트 밀을 사용하여 분쇄할 수 있고, 건조 상태에서의 분쇄 방법 및 습식 상태에서의 분쇄 방법 중 하나를 이용할 수 있다. 순도를 유지하면서 조대 응집 입자를 포함하지 않는 상기-언급한 γ 알루미나 분말의 물리적 특성을 달성하기 위해, 제트 밀을 사용하는 분쇄 방법이 순도를 유지하는 바람직한 분쇄 방법으로서 예시된다.

분쇄 장치는 바람직하게는 γ 알루미나와 접촉하는 면이, 수득되는 γ 알루미나 분말의 적은 오염의 관점에서, 고순도 α 알루미나 물질 또는 수지 라이닝으로 구성되는 분쇄 장치이다. 매체 교반 밀을 사용하는 분쇄 가공의 경우, 사용되는 분쇄 매체는 바람직하게는 고순도 α 알루미나 물질로부터 구성된다.

또한, α 알루미나 전구체로서 γ 알루미나 분말 이외의 전이 알루미나 (예를 들어, δ 알루미나, θ 알루미나) 를 사용하는 경우에 있어서, 전이 알루미나는 소성 온도, 소성 온도에 도달할 때까지의 온도 상승 속도 및 소성 시간 및 소성 분위기를 적절하게 조절하여 제조될 수 있다.

(혼합)

α 알루미나 분말 100 중량부를 γ 알루미나 분말 1 중량부 이상 20 중량부 이하, 바람직하게는 1 중량부 이상 10 중량부 이하, 더욱 바람직하게는 1 중량부 이상 5 중량부 이하와 혼합한다. γ 알루미나 분말의 양이 1 중량부 미만인 경우, 혼합물을 압축하여 수득되는 콤팩트의 강도가 불충분하게 되고, 콤팩트의 형상이 접촉, 충돌 등에 의해 쉽게 붕괴될 수 있고, 그리하여 본 발명에서 정의한 부피를 갖는 α 알루미나 소결체가 수득되지 않을 수 있다. 반면에 γ 알루미나 분말의 양이 20 중량부 초과인 경우, 본 발명에서 정의한 부피를 갖는 α 알루미나 소결체가 수득되지 않을 수 있다.

α 알루미나 분말을 γ 알루미나 분말과 혼합하는 방법은, 예를 들어, 물과 같은 용매를 첨가하지 않는 건조 상태에서의 건조-혼합 방법, 또는 물과 같은 용매의 첨가에 의한 습식 상태에서의 습식-혼합 방법일 수 있다.

건조 혼합에 의해 혼합하는 경우, 예를 들어, 드럼 믹서, V-형상 믹서, 진동 교반기, 유성 밀, 볼 밀 등을 사용하는 방법을 이용할 수 있다.

습식 혼합에 의해 혼합하는 경우, 예를 들어, 볼 밀 또는 믹서기, 초음파 등을 조사하는 방법을 사용할 수 있다. 불순물로의 적은 오염의 관점에서 초음파를 조사하는 방법이 바람직하다.

물은 통상적으로 습식 혼합에서 사용되는 용매로서 사용된다. α 알루미나 분말 및 γ 알루미나 분말의 분산성을 향상시키기 위해 분산제가 첨가될 수 있다.

고순도 알루미나를 유지하기 위한 목적으로부터 첨가되는 분산제는 바람직하게는, 예를 들어, 중합 분산제, 예컨대 폴리아크릴산 암모늄염이고, 이는 콤팩트의 소성 과정에서 증발되어 α 알루미나 소결체에 불순물을 남기지 않는다.

습식 혼합의 경우, 수득되는 슬러리를 통상적으로 건조시킨다. 예를 들어, 건조는 정지형 건조, 유동층 건조 등에 의해 수행될 수 있고, 또는 건조는 과립 형태로의 분무 건조에 의해 수행될 수 있다.

예를 들어, 분무 건조는, α 알루미나 분말 및 γ 알루미나 분말의 혼합 과립을 수득하기 위하여, α 알루미나 분말 및 γ 알루미나 분말의 혼합 슬러리를 노즐을 통해 분무하여 액적을 형성하고, 그리하여 액적 형태로 분무된 슬러리에서의 수분을 기체 흐름에서 건조시킴으로써 수행된다.

혼합 과립의 입자 지름은 통상적으로 약 20 ㎛ 이상 약 200 ㎛ 이하이다. 입자 지름은, 예를 들어, 노즐을 통해 분무된 경우에서의 액적의 지름, 슬러리에서의 수분량 등에 의해 조절될 수 있다.

(콤팩트)

콤팩트는, 예를 들어, 상술한 바와 같이 수득되는 혼합물의 프레스 가공, 압축 가공, 냉간 등방압 가압법 (CIP) 또는 열간 등방압 가압법 (HIP) 과 같은 배압 가공에 의해 수득될 수 있다.

가공 (또는 압축) 의 경우에서 가공 압력은, 예정된 기계적 강도를 갖는 콤팩트를 용이하게 수득하는 관점에서, 통상적으로 20 MPa 이상 400 MPa 이하, 바람직하게는 50 MPa 이상 200 MPa 이하이다. 가공 압력이 20 MPa 미만인 경우, 수득되는 콤팩트는 불리하게도 낮는 기계적 강도를 갖고, 따라서 콤팩트는 소성로에의 유입 또는 소성로에서의 소성 과정에서 파손되기 쉽다. 400 MPa 초과인 가공 압력은 산업적으로 달성하기 어렵기 때문에 바람직하지 않다.

수득되는 콤팩트는 통상적으로 원반, 기둥, 다각형 플레이트 및 각기둥과 같은 형상 중 임의의 하나를 갖는다. 콤팩트는 사파이어 단결정을 인상하는데 사용되는 도가니의 형상 및 크기에 밀접한 형상 및 크기로 절단될 수 있다.

가공에 사용되는 주형은, 수득되는 콤팩트의 적은 오염의 관점에서, 바람직하게는 혼합물과 접촉하는 면이 고순도 α 알루미나 물질 또는 고무로 제조되거나, 상기 면이 수지로 라이닝되는 주형이다.

(소결체)

소결체는 상기에서 수득되는 콤팩트를 소성함으로써 수득된다.

콤팩트의 소성 온도는, 본 발명에서 정의한 순도, 폐기공률 및 상대 밀도를 갖는 α 알루미나 소결체를 용이하게 수득하기 위한 관점에서, 통상적으로 1,200 ℃ 이상 1,700 ℃ 이하, 바람직하게는 1,300 ℃ 이상 1,600 ℃ 이하이다. 소성 온도가 1,700 ℃ 초과인 경우, 콤팩트의 소결이 과도하게 진행되고, 그리하여 본 발명에서 정의한 폐기공률을 갖는 α 알루미나 소결체가 수득되지 않을 수 있고, 소성로로부터의 불순물의 오염이 발생되기 쉽다. 소성 온도가 1,200 ℃ 미만인 경우, γ 알루미나 분말이 α 알루미나 분말로 충분하게 전환되지 않고, 및/또는 수득되는 α 알루미나 소결체의 강도가 불충분해질 수 있다. 따라서, α 알루미나 소결체의 형상은 접촉, 충돌 등에 의해 쉽게 붕괴되고, 그리하여 본 발명에서 정의한 부피를 갖는 α 알루미나 소결체를 수득하지 못할 수 있다.

콤팩트의 소성 온도에 도달할 때까지의 온도 상승 속도는, 예를 들어, 30 ℃/시간 이상 500 ℃/시간 이하일 수 있다. 심지어, 온도 상승 속도가 30 ℃/시간 미만인 경우, 불리하게는 수득되는 α 알루미나 소결체의 상대 밀도가 변화하지 않고 소성에 많은 에너지가 필요로 된다. 온도 상승 속도가 500 ℃/시간 초과인 경우, α 알루미나 소결체의 파손 및 크래킹이 발생되기 쉽고, 그리하여 상기 부피를 갖는 α 알루미나 소결체를 수득하기 어렵게 될 수 있다.

콤팩트의 소성 시간 (소성 온도에서의 체류 시간) 은 γ 알루미나가 α 알루미나로 전환되기 충분한 시간일 수 있고, α 알루미나의 양 대 γ 알루미나의 양의 비, 소성로의 유형, 소성 온도, 소성 분위기 등에 좌우되어 변화된다. 예를 들어, 소성 시간은 30 분 이상 24 시간 이내, 바람직하게는 1 시간 이상 10 시간 이내일 수 있다.

콤팩트는 공기 분위기, 또는 질소 기체 또는 아르곤 기체와 같은 비활성 기체의 분위기에서 소성될 수 있다. 콤팩트는 또한 높은 수증기 부분압력을 갖는 습식 분위기에서 소성될 수 있다.

콤팩트는, 예를 들어, 관형 전기로, 상자형 전기로, 터널로, 원적외선로, 마이크로파 가열로, 샤프트로, 반사로, 로터리 허스로(rotary hearth furnace) 및 롤러 허스로 (roller hearth furnace) 와 같은 종래의 소성로를 사용하여 소성될 수 있다. 소성은 회분식 또는 연속식 중 하나로 수행될 수 있다. 소성은 회분식 또는 연속식 방식으로 수행될 수 있다.

콤팩트는 통상적으로 소성 용기에 콤팩트를 충전함으로써 소성된다.

소성 용기의 예는 쉬스 등을 포함한다. 소성 용기는, 오염 방지의 관점에서, 바람직하게는 알루미나로 제조되고, 특히 바람직하게는 α 알루미나로 제조된다.

실시예

본 발명은 하기 실시예를 통해 더욱 상세히 기재될 것이나, 본 발명은 이러한 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

측정 방법은 하기와 같다.

(1) 상대 밀도

아르키메데스 방법 (Archimedian method) 에 의해 소결 밀도를 측정한 후, 하기 방정식에 의해 상대 밀도를 산출하였다.

상대 밀도 (%) = 소결 밀도 [g/㎤] / 3.98 [g/㎤; α 알루미나 이론적 소결 밀도] × 100.

(2) 폐기공률

폐기공률을 하기 방정식에 의해 입자 밀도 및 기공 부피 (개기공의 부피) 로부터 산출하였다. 기공 부피는 하기 과정에 의해 측정하였다. 즉, 시료를 120 ℃ 에서 4 시간 동안 건조한 후, 수은 압입법에 의해 기공 지름 1 ㎛ 이하의 범위의 기공 부피로서 기공 부피를 결정하였다. JIS R 7222 (1997) 에 정의된 진비중 측정 방법에 기초하여 입자 밀도를 산출하였다.

폐기공의 부피 (㎤/g) = (1/입자 밀도) - (1/3.98)

폐기공률 (%) = [(폐기공의 부피) / {(1/3.98) + 기공 부피 + 폐기공의 부피}] × 100

(3) 부피

아르키메데스 방법에 의해 측정된, 단결정 사파이어의 제조를 위한 α 알루미나 소결체의 소결 밀도 및 소결체의 1 피스 당 중량을 하기 방정식에 적용하여 부피를 산출하였다.

부피 (㎤/피스) = 중량 [g/피스] / 소결 밀도 [g/㎤].

(4) 불순물 농도 및 순도

Si, Na, Mg, Cu, Fe 및 Ca 의 각각의 함량은 광학 방출 분광법에 의해 측정하였다. 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나에 함유된 SiO₂, Na₂O, MgO, CuO, Fe₂O₃ 및 CaO 의 중량 총합 (%) 을 산출하고, 100 에서 상기 수득한 총합을 빼서 순도를 결정하였다. 산출 방정식은 하기와 같다.

순도 (%) = 100 (%) - 불순물의 총합 (%)

(5) 평균 입자 지름

α 알루미나 분말 및 γ 알루미나 분말의 평균 입자 지름을 하기 과정에 의해 결정하였다. 레이저 입자 크기 분포 분석기 ["Microtrac" (Nikkiso Co., Ltd. 제조)] 를 사용하여, 레이저 회절 방법에 의한 평균 입자 지름으로서, 질량 기준의 누적 백분율 50 % 상당의 입자 지름을 측정하였다.

(6) 비표면적

BET 비표면적 분석기 ["2300-PC-1A" (Shimadzu Corporation 제조)] 를 사용하는 질소 흡수 방법으로 비표면적을 측정하였다.

(7) 수분량

JIS H 1901 (1997) 에 기초하여 110 ℃ 에서 시료를 건조한 후 중량 손실을 측정함으로써, α 알루미나 분말에 흡수된 수분의 양을 결정하였다.

(8) 콤팩트 상대 강도

콤팩트 상대 강도를 하기 과정에 의해 결정하였다. JIS R1601 에서 정의한 상온 굽힘 강도 시험 방법에 따라, 3-지점 굽힘 강도를 측정한 후, α 알루미나 분말 "AKP-3000" (Sumitomo Chemical Company, Limited 제조) 으로 제조된 콤팩트의 굽힘 강도를 100 으로 가정하여 콤팩트 상대 강도를 상대 굽힘 강도로서 산출하였다.

(9) 비다짐 밀도 (untamped density)

비다짐 밀도는 200 ㎤ 의 부피 및 6:1 의 깊이 대 내부 지름의 비를 갖는 실린더에 시료를 장입한 후, 측정 용기 (실린더) 의 부피로 시료의 중량을 나누어 산출하였다.

(실시예 1)

[α 알루미나 분말의 제조]

알루미늄 이소프록시드를 물로 가수분해하여 슬러리-유사 수산화알루미늄을 수득한 후, 슬러리-유사 수산화알루미늄을 건조하여 0.1 g/㎤ 의 비다짐 밀도를 갖는 건조-분말화된 수산화알루미늄을 수득하였다.

또한, 상기 수산화알루미늄을 1,220 ℃ 에서 4 시간 동안 유지시키면서 소성한 후, 제트 밀을 사용하여 분쇄함으로써 α 알루미나 분말을 수득하였다.

수득된 α 알루미나 분말은 4.5 ㎡/g 의 BET 비표면적, 0.2 % 의 수분량, 0.52 ㎛ 의 평균 입자 지름, 4 ppm 의 Si 함량, 4 ppm 의 Fe 함량, 1 ppm 의 Cu 함량, 2 ppm 의 Na 함량, 1 ppm 의 Mg 함량 및 99.99 중량% 이상의 알루미나 순도를 갖는다.

[γ 알루미나 분말의 제조]

또한, 상기 수산화알루미늄을 800 ℃ 에서 3 시간 동안 유지시키면서 소성한 후, 제트 밀을 사용하여 분쇄하여 γ 알루미나 분말을 수득하였다.

수득된 γ 알루미나 분말은 154.2 ㎡/g 의 BET 비표면적, 2 % 의 수분량, 2.4 ㎛ 의 평균 입자 지름, 2 ppm 의 Si 함량, 4 ppm 의 Fe 함량, 1 ppm 의 Cu 함량, 2 ppm 의 Na 함량, 1 ppm 의 Mg 함량 및 99.99 중량% 이상의 알루미나 순도를 갖는다.

[소결체의 제조]

10 분 동안 수지로 제조된 자루에서 α 알루미나 분말을 γ 알루미나 분말과 혼합하여 혼합물을 수득하였다. 혼합된 γ 알루미나 분말의 양은 수득되는 α 알루미나 소결체 100 중량부를 기준으로 2 중량부이었다.

혼합물을 30 ㎜ 의 내부 지름을 갖고, 고무로 제조된 실리더형 주형에 충전한 후, 1 t/㎠ (98 MPa) 에서 등방압 가압법을 사용하여 압축하여 콤팩트를 수득하였다.

상기 콤팩트는 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체의 제조에 있어서 소성로에의 유입 및 소성로에서의 소성 과정에서 파손되지 않는 충분한 기계적 강도를 갖는다.

수득된 콤팩트를 100 ℃/시간의 온도 상승 속도로 1,350 ℃ 까지 가열한 후, 1,350 ℃ 의 소성 온도에서 4 시간 동안 유지하면서 소성시킴으로써 α 알루미나 소결체를 수득하였다.

α 알루미나 소결체는 69 % 의 상대 밀도, 0 % 의 폐기공률, 기둥 형상, 6 ㎤ 의 부피, 6 ppm 의 Si 함량, 5 ppm 이하의 Na 함량, 1 ppm 이하의 Mg 함량, 1 ppm 이하의 Cu 함량, 4 ppm 의 Fe 함량, 1 ppm 이하의 Ca 함량 및 99.99 % 의 알루미나 순도를 가졌다.

다량의 α 알루미나 소결체가 도가니에 배열되어 충전되고, 그로써 높은 부피 효율이 사파이어 단결정의 제조에서 나타난다.

(실시예 2)

실시예 1 과 동일한 방식으로, α 알루미나 분말 및 γ 알루미나 분말의 혼합물을 수득하였다.

5 ㎜ 의 내부 크기의 지름, 50 ㎜ 의 높이, 50 ㎜ 의 길이를 갖는 주형에 혼합물을 충전하는 것을 제외하고 실시예 1 과 동일한 방식으로, 혼합물을 각기둥으로 형성하여 콤팩트를 수득하였다. 콤팩트는 142 의 상대 강도 및 우수한 기계적 강도를 가졌다.

실시예 1 과 동일한 방식으로, 수득된 콤팩트로부터 α 알루미나 소결체를 수득하였다.

다량의 상기 α 알루미나 소결체가 도가니에 배열되어 충전되고, 그로써 높은 부피 효율이 사파이어 단결정의 제조에서 나타난다.

(실시예 3)

γ 알루미나 분말의 양을 수득되는 α 알루미나 소결체 100 중량부를 기준으로 5 중량부로 변경한 것을 제외하고 실시예 2 와 동일한 방식으로, 각기둥-형상의 콤팩트를 수득하였다. 콤팩트는 215 의 상대 강도 및 우수한 강도를 가졌다.

실시예 1 과 동일한 방식으로, 수득되는 콤팩트를 소성하여 α 알루미나 소결체를 수득하였다.

다량의 α 알루미나 소결체가 도가니에 배열되어 충전되는 경우, 높은 부피 효율이 사파이어 단결정의 제조에서 나타난다.

Claims

상대 밀도가 60 % 이상이고, 폐기공률이 10 % 이하이고, 순도가 99.99 질량% 이상이고, Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량이 10 ppm 이하이고, 부피가 1 ㎤ 이상인, 쵸크랄스키법 (Czochralski method) 또는 키로플러스법 (Kyropoulos method) 에 의한 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체.
제 1 항에 있어서, 형상이 원반, 기둥, 각기둥 및 다각형 플레이트인 α 알루미나 소결체.
제 2 항에 있어서, 형상이 하기 중 임의의 하나인 α 알루미나 소결체:
(i) 단면의 지름이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 두께가 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 미만이고, 지름을 1 로 가정하는 경우 두께가 0.01 이상 1 미만인 원반임;
(ii) 단면의 지름이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 높이가 5 ㎜ 이상 2,000 ㎜ 이하이고, 지름을 1 로 가정하는 경우 높이가 1 이상 100 이하인 기둥임;
(iii) 단면의 상당 원지름이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 높이가 5 ㎜ 이상 2,000 ㎜ 이하이고, 상당 원지름을 1 로 가정하는 경우 높이가 1 이상 100 이하인 각기둥임; 및
(iv) 단면의 상당 원지름이 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 이하이고, 두께가 5 ㎜ 이상 500 ㎜ 미만이고, 상당 원지름을 1 로 가정하는 경우 두께가 0.01 이상 1 미만인 다각형 플레이트임.
삭제
사파이어 단결정이 도가니에서의 가열 및 용융, 및 용융물의 인상을 포함하는 방법에 의해 수득되는, 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체 어셈블리로서, 여기서 α 알루미나 소결체 어셈블리가 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 다수의 α 알루미나 소결체의 적층 또는 다발인 α 알루미나 소결체 어셈블리.
하기 단계를 포함하는, 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체의 제조방법:
단계 (a): α 알루미나 100 중량부를 α 알루미나 전구체 1 중량부 이상 20 중량부 이하와 혼합하여 혼합물을 수득하는 단계;
단계 (b): 상기 혼합물로부터 콤팩트를 형성하는 단계; 및
단계 (c): 상기 콤팩트를 소성하여 α 알루미나 소결체를 수득하는 단계,
여기서, 상기 α 알루미나는 1 ㎡/g 이상 20 ㎡/g 이하의 비표면적, 0.5 % 미만의 수분량, 99.99 질량% 이상의 순도, 및 10 ppm 이하의 Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량을 갖고, 상기 α 알루미나 전구체는 50 ㎡/g 이상의 비표면적, 0.5 % 이상의 수분량, 99.99 질량% 이상의 순도를 갖고, Si, Na, Ca, Fe, Cu 및 Mg 의 각각의 함량이 10 ppm 이하임.
삭제
삭제
제 6 항에 있어서, α 알루미나 전구체가 수산화알루미늄 및 전이 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 것인 방법.
제 6 항에 있어서, 콤팩트가 압력이 20 MPa 이상 400 MPa 이하인 조건 하에 형성되고, 가공 방법이 프레스 가공 및 냉간 등방압 가압법 중 임의의 하나인 방법.
제 6 항에 있어서, 소성이, 온도가 1,200 ℃ 이상 1,700 ℃ 이하이고, 체류 시간이 0.5 시간 이상 24 시간 이내이고, 온도 상승 속도가 30 ℃/시간 이상 500 ℃/시간 이하인 조건 하에 수행되는 방법.