TWI552977B - 用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體 - Google Patents

用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體 Download PDF

Info

Publication number
TWI552977B
TWI552977B TW100148617A TW100148617A TWI552977B TW I552977 B TWI552977 B TW I552977B TW 100148617 A TW100148617 A TW 100148617A TW 100148617 A TW100148617 A TW 100148617A TW I552977 B TWI552977 B TW I552977B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
less
alumina
sintered body
powder
diameter
Prior art date
Application number
TW100148617A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201238930A (en
Inventor
尾崎裕謙
藤原進治
Original Assignee
住友化學股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=46273413&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=TWI552977(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by 住友化學股份有限公司 filed Critical 住友化學股份有限公司
Publication of TW201238930A publication Critical patent/TW201238930A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI552977B publication Critical patent/TWI552977B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/12—Single-crystal growth directly from the solid state by pressure treatment during the growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C01P2006/82—Compositional purity water content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C04B2235/322—Transition aluminas, e.g. delta or gamma aluminas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/441—Alkoxides, e.g. methoxide, tert-butoxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5463—Particle size distributions
    • C04B2235/5472—Bimodal, multi-modal or multi-fraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/604—Pressing at temperatures other than sintering temperatures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C04B2235/725—Metal content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C04B2235/728—Silicon content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/94—Products characterised by their shape

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體
本發明係關於一種用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體。
α氧化鋁粉末可作為用於製造藍寶石單晶之原料。該藍寶石單晶可例如藉由以下方法製造：將α氧化鋁粉末裝滿於金屬鉬製之坩鍋中，加熱以熔化該α氧化鋁粉末，且將該熔體從該經熔化之氧化鋁拉高[JP H5-97569A]。
然而，一般之α氧化鋁粉末不足以有效地製造藍寶石單晶。
因此，本發明之目的是要提供一種用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體，其可高製造效率地製造藍寶石單晶，及一種彼之製造方法。
本發明人檢視為要發展一種適合製造藍寶石單晶之α氧化鋁原料，且因此完成本發明。
亦即，本發明包含以下構件：
(1)一種用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體，其中彼之相對密度是60%或更高，彼之密閉孔隙度是10%或更低，彼之純度是99.99質量%或更高，其中的Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg之個別含量是10 ppm或更低，且彼之體積是 1立方公分或更大。
(2)如以上第(1)項之α氧化鋁燒結體，其中彼之形狀是碟形、圓柱形、角柱形及多角板形。
(3)如以上第(2)項之α氧化鋁燒結體，其為以下(i)至(iv)任一者：(i)彼之形狀是碟形，彼之剖面直徑是5毫米或更大及500毫米或更小，彼之厚度是5毫米或更大及小於500毫米，且當該直徑假設是1時，彼之厚度是0.01或更大及小於1；(ii)彼之形狀是圓柱形，彼之剖面直徑是5毫米或更大及500毫米或更小，彼之高度是5毫米或更大及2,000毫米或更小，且當該直徑假設是1時，彼之高度是1或更大及100或更小。(iii)彼之形狀是角柱形，彼之剖面的等量圓(equivalent circle)直徑是5毫米或更大及500毫米或更小，彼之高度是5毫米或更大及2,000毫米或更小，且當該等量圓直徑假設是1時，彼之高度是1或更大及100或更小；及(iv)彼之形狀是多角板形(或多邊形)，彼之剖面的等量圓直徑是5毫米或更大及500毫米或更小，彼之厚度是5毫米或更大及小於500毫米，且當該等量圓直徑假設是1時，彼之厚度是0.01或更大及少於1。
(4)一種用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體的製造方法，其包含以下步驟：步驟(a)：將100重量份之α氧化鋁與1重量份或更多 及20重量份或更少之α氧化鋁先質混合以獲得混合物；步驟(b)：從該混合物形成粉壓坏(compact)；及步驟(c)：燒製該粉壓坏以獲得α氧化鋁燒結體。
(5)如以上第(4)項之方法，其中該α氧化鋁具有1平方公尺/克或更大及20平方公尺/克或更小之比表面積，少於0.5%之水含量，99.99質量%或更高之純度，及10 ppm或更低之Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg的個別含量。
(6)如以上第(4)或(5)項之方法，其中該α氧化鋁先質具有50平方公尺/克或更大之比表面積，0.5%或更多之水含量，99.99質量%或更高之純度，及10 ppm或更低之Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg的個別含量。
(7)如以上第(4)至(6)項中任一項之方法，其中該α氧化鋁先質是選自氫氧化鋁及過渡(transition)氧化鋁之至少一種。
(8)如以上第(4)至(7)項中任一項之方法，其中該粉壓坏係在壓力為20 MPa或更大及400 MPa或更小之條件下形成且該形成方法是壓製形成及冷等壓壓製之任一者。
(9)如以上第(4)至(8)項中任一項之方法，其中燒製係在溫度為1,200℃或更高及1,700℃或更低，滯留時間是0.5小時或更長及在24小時之內，且溫度上升速率(即，加熱速率)是30℃/小時或更大及500℃/小時或更小之條件下進行。
本發明之用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁能藉由在坩鍋中加熱該α氧化鋁燒結體至熔化且將該熔體拉高而容易 地獲得具有較少著色及裂痕之高品質藍寶石單晶。另外，例如藉由以下方式可以高體積效率地製造藍寶石單晶：使用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體形成碟且堆疊(或層合)多個碟，或使α氧化鋁燒結體形成圓柱且綑束多個該等圓柱，然後裝填於坩鍋中。
依本發明之粉壓坏具有高的機械強度且因此適合作為用於製造α氧化鋁燒結體(其用於製造藍寶石單晶)的原料。
[發明之詳細說明] [用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體]
用於製造藍寶石單晶之本發明的α氧化鋁燒結體(下文中有時簡稱為α氧化鋁燒結體)具有預定之相對密度、密閉孔隙度、純度、Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg之個別含量、及體積。
該α氧化鋁燒結體可具有60%或更高，及較佳地65%或更高及95%或更少之相對密度。當該相對密度是在以上範圍內時，在製造藍寶石單晶時顯現出高的體積效率。該相對密度是燒結體密度除以α氧化鋁之理論燒結密度，然後乘以100所得之值。
該α氧化鋁燒結體具有10%或更低，及較佳地8%或更低，且更佳地0%或更高及4%或更低之密閉孔隙度。當該密閉孔隙度在以上範圍內時，在藍寶石單晶製造方法中較少之水分被併入密閉孔隙且，當該α氧化鋁燒結體被加 熱至熔化時，坩鍋不可能被氧化，因為在該藍寶石單晶中所形成之水及空隙數目減少。密閉孔隙度意指密閉孔之體積對該α氧化鋁燒結體本身之體積、密閉孔之體積及開放孔之體積的總體積的比例。
相對密度及密閉孔隙度可例如藉由在實例中所述之評估方法測量。
該α氧化鋁燒結體具有99.99質量%或更高之純度。當該純度在以上範圍內時，可能獲得具有較少著色、裂痕、氣泡及類似者的高品質藍寶石單晶。
在該α氧化鋁燒結體中Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg之個別含量是10 ppm或更低。較佳地，Si之含量是8 ppm或更低，Na之含量是5 ppm或更低，Ca之含量是1 ppm或更低，Fe之含量是8 ppm或更低，Cu之含量是1 ppm或更低，且Mg之含量是1 ppm或更低。理想地，較佳是不包含這些元素。當個別含量在以上範圍內時，可以獲得具有較少著色、裂痕、氣泡及類似者的高品質藍寶石單晶。
該α氧化鋁燒結體具有1立方公分或更大之體積，及較佳地5立方公分或更大之體積。該α氧化鋁燒結體之體積上限受限於用於製造藍寶石單晶之坩鍋。通常地，該體積上限是200,000立方公分或更小。
經常地，該α氧化鋁燒結體之形狀較佳是碟形、圓柱形、角柱形及多角板形之任一者。若該α氧化鋁燒結體具有以上任一形狀，則例如藉由以下方式可高體積效率地製 造藍寶石單晶：使用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體形成上述之任何形狀，接著堆疊或綑束，且進一步裝填於坩鍋中。
圖1(a)是顯示用於製造依照本發明之具體例的藍寶石單晶的碟形α氧化鋁燒結體1的透視圖；圖1(b)是顯示由依照圖1(a)之α氧化鋁燒結體2所分割之用於製造多個藍寶石單晶的α氧化鋁燒結體的透視圖。
如圖1(a)中所示的，關於碟形α氧化鋁燒結體1之尺寸，較佳地剖面直徑是5毫米或更大及500毫米或更小，且厚度是5毫米或更大及小於500毫米，且當該直徑假設是1時，厚度是0.01或更大及小於1。滿足這些條件之該α氧化鋁燒結體1的實例包括如表1中所示之α氧化鋁燒結體1a至1h。
如圖1(b)中所示的，該α氧化鋁燒結體1可分割成多個α氧化鋁燒結體2。若要將α氧化鋁燒結體填充於坩鍋，此種方式之分割使彼容易處置。
關於具有如圖1(b)中所示之形狀的α氧化鋁燒結體1 ，如上述地，具有如圖1(b)中所示之形式(碟之一部分的形狀)的粉壓坏可以預先被形成，然後被燒製以獲得α氧化鋁燒結體2，以代替在形成如圖1(a)中所示之α氧化鋁燒結體1後分割以獲得粉壓坏。
如本文中所用的，“碟”一詞是包含對應於完整碟之一部分的形狀，例如該α氧化鋁燒結體2。
圖1(c)是顯示用於製造依照本發明之另一具體例的藍寶石單晶的α氧化鋁燒結體3的透視圖。
如圖1(c)中所示的，關於圓柱形之α氧化鋁燒結體3的尺寸，較佳地，剖面直徑是5毫米或更大及500毫米或更小，高度是5毫米或更大及2,000毫米或更小，且當該直徑假設是1時，高度是1或更大及100或更小。滿足這些條件之α氧化鋁燒結體3的實例包括如表2中所示之α氧化鋁燒結體3a至3h。
圖1(d)是顯示用於製造依照本發明之另一具體例的藍寶石單晶的角柱形α氧化鋁燒結體4的透視圖。
如圖1(d)中所示的，關於角柱形α氧化鋁燒結體4的 尺寸，較佳地，剖面是5毫米或更大及500毫米或更小，高度是5毫米或更大及2,000毫米或更小，且當該等量圓直徑假設是1時，高度是1或更大及100或更小。滿足這些條件之α氧化鋁燒結體4的實例包括如表3中所示之α氧化鋁燒結體4a至4h。
在本文中，剖面之等量圓意指具有與剖面面積相同面積之圓的直徑(相同應適用於下文中)。
圖1(e)是顯示用於製造依照本發明之另一具體例之藍寶石單晶的多角板形α氧化鋁燒結體5的透視圖。
如圖1(e)中所示的，關於多角板形α氧化鋁燒結體5的尺寸，較佳地，剖面之等量圓直徑是5毫米或更大及500毫米或更小，厚度是5毫米或更大且少於500毫米，且當該等量圓直徑假設是1時，厚度是0.01或更大及小於1。滿足這些條件之α氧化鋁燒結體5的實例包括如表4中所示之α氧化鋁燒結體5a至5h。
如本文中所用的，燒結體之”剖面”意指當被垂直於燒結體之形狀的高度或厚度方向的平面切割時，顯出之平面 。在分別具有如圖1(a)至1(e)中所示之形狀的燒結體中，剖面意指當被垂直於燒結體之厚度或高度方向的平面(亦即垂直於z軸的平面，xy平面)切割時，顯出之平面。
藉由加熱熔化用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體，接著冷卻，可能容易地製造藍寶石單晶。
藉由使用用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體作為用於製造藍寶石單晶之氧化鋁原料，也可能獲得具有較少著色及裂痕的高品質藍寶石單晶。
藉由形成碟且堆疊(或層合)多個碟，或形成棒且捆束多個棒，然後裝填於坩鍋中，可能高體積效率且高熱傳效率地製造藍寶石單晶。
用於製造單晶之α氧化鋁可作為藍寶石單晶生長方法諸如EFG方法、丘克拉斯基(Czochralski)方法及凱羅普拉斯(Kyropoulos)方法的原料，且較佳被用於需要將原料裝滿於具有高體積效率之坩鍋中的丘克拉斯基方法或克羅普拉斯方法中。
[用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁的製造方法]
本發明之α氧化鋁燒結體可例如藉由包含步驟(a)、(b)及(c)之方法製造：以預定比例混合α氧化鋁(下文有時稱為α氧化鋁粉末)與α氧化鋁先質以獲得混合物的步驟(a)，由該混合物形成粉壓坏之步驟(b)，燒製該粉壓坏以獲得α氧化鋁燒結體之步驟(c)。
藉由以下述比例混合α氧化鋁粉末與α氧化鋁先質，可能賦予充分之機械強度而能在導入燒製爐且於燒製爐中燒製期間防止破裂。
[α氧化鋁粉末]
α氧化鋁粉末較佳是具有高純度(例如99.99重量%或更高之純度)的α氧化鋁粉末，其中水含量低於0.5%，BET表面積較佳是1平方公尺/克或更高及20平方公尺/克或更低，更佳是1平方公尺/克或更高及10平方公尺/克或更低，平均粒徑較佳是0.1微米或更大及5.0微米或更小，且更佳地0.1微米或更大及1.0微米或更小，Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg之個別含量較佳是10 ppm或更低且更佳地Si之含量是8 ppm或更低，Na含量是5 ppm或更低，Ca含量是1 ppm或更低，Fe含量是8 ppm或更低，Cu含量是1 ppm或更低，且Mg含量是1 ppm或更低且理想地是不包含這些元素。當純度在以上範圍內時，容易獲得用於製造藍寶石單晶而具有在本發明中所定義之純度的α 氧化鋁燒結體。當水含量在以上範圍之外時，變得難以獲得具有上述相對密度之α氧化鋁燒結體。當該BET比表面積在以上範圍之外時，變得難以獲得具有上述相對密度之α氧化鋁燒結體。當平均粒徑小於0.1微米時，沒有辨識出所得之用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體的相對密度之進一步的改良且需要能量以製備α氧化鋁粉末(研磨步驟等)。當該平均粒徑是大於5.0微米時，不容易獲得用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體，其具有在本發明中所定義之相對密度。當Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg之個別含量在以上範圍內時，可能獲得含量係如上述之α氧化鋁燒結體。
例如藉由在實例中所述之評估方法測量純度、水含量、BET比表面積及平均粒徑。
α氧化鋁粉末之製造方法實例包含一種方法，其中藉由烷氧化鋁方法所製造之氫氧化鋁被燒製；一種方法，其中使用有機鋁進行合成；一種方法，其中作為原料之過渡氧化鋁或藉由熱處理轉化成過渡氧化鋁之氧化鋁粉末在含有氯化氫之大氣中燒製；在JP 2010-150090A、JP 2008-100903A、JP 2002-0470A09、JP 2001-354413A及類似專利中所述之方法。
烷氧化鋁方法之實例包括一種方法，其中水解烷氧化鋁以獲得類似漿液、溶膠或凝膠之氫氧化鋁，然後乾燥所得之氫氧化鋁以獲得乾粉末狀氫氧化鋁。
目標的α氧化鋁粉末可藉由燒製該藉由該烷氧化鋁方 法所得之乾粉末狀氫氧化鋁獲得。
該氫氧化鋁經常藉由一種將氫氧化鋁填充於燒製容器中的方法燒製。
該燒製容器之實例包含護套及類似者。
鑑於防止所得之α氧化鋁粉末的污染，該燒製容器之材料較佳是氧化鋁，且特佳是高純度α氧化鋁。
在燒製氫氧化鋁時所用之燒製爐包括材料靜止型燒製爐諸如隧道窯、逐批氣流盒型燒製爐及逐批平行電流盒型燒製爐；轉動式窯及類似者。
合適地選擇氫氧化鋁之燒製溫度、到達燒製溫度之溫度上升速率、及燒製時間以獲得具有上述目標物性之α氧化鋁。
氫氧化鋁之燒製溫度是1,100℃或更高及1,450℃或更低，且較佳是1,200℃或更高及1,350℃或更低。到達此燒製溫度之溫度上升速率經常是30℃/小時或更大及500℃/小時或更小。氫氧化鋁之燒製時間經常是0.5小時或更長且在24小時內，且較佳是1小時或更長且在10小時內。
氫氧化鋁可例如在惰性氣體(諸如氮氣或氬氣)氛圍或在空氣氛圍中燒製，且可在具有高的水蒸氣分壓的氛圍(例如在能藉由丙烷氣體之燃燒而燒製之氣體爐中所產生之氛圍)中燒製。
所得之α氧化鋁粉末有時黏聚成平均粒徑大於10微米的狀態。在該情況中，較佳進行研磨。
該α氧化鋁粉末可例如藉由使用已知設備諸如震動磨 機、球磨機或噴射磨機研磨，且可能利用任何乾式研磨方法及濕式研磨方法。為要達到不包含粗糙之黏聚體粒子但保持純度之上述α氧化鋁粉末的物性，列舉一種使用噴射磨機之研磨方法作為研磨但保持純度的較佳方法。
該α氧化鋁粉末之平均粒徑可例如藉由在實例中所述之評估方法測量。
鑑於較少污染所得之α氧化鋁粉末，研磨設備較佳是一種研磨設備，其中與α氧化鋁接觸之平面是由高純度α氧化鋁材料構成或具有樹脂襯裏的。
在使用介質攪拌磨機研磨的情況中，其所用之研磨介質較佳是由高純度α氧化鋁材料構成。
(α氧化鋁先質物質)
該α氧化鋁先質是一種能藉由燒製轉化成α氧化鋁的化合物，且其實例包括由氫氧化鋁、過渡氧化鋁或類似者所構成之粉末。該α氧化鋁先質較佳是選自氫氧化鋁及過渡氧化鋁之至少一種。
該氫氧化鋁之實例包括結晶型氫氧化鋁諸如水礬土(gibbsite)、伯姆石(boehmite)、假伯姆石(pseudoboehmite)、拜爾石(bayerite)、諾斯圈得石(norstrandite)、及硬水鋁石(diaspore)型氫氧化鋁；及非結晶型氫氧化鋁。
過渡氧化鋁之實例包括γ氧化鋁、χ氧化鋁、θ氧化鋁、ρ氧化鋁及κ氧化鋁，其結晶相分別是γ相、χ相、θ相、ρ相及κ相。
經由使用例如γ氧化鋁(迦瑪氧化鋁)粉末作為α氧化鋁先質的情況來描述。
γ氧化鋁粉末是具有高純度(例如99.99重量%或更高之純度)的γ氧化鋁粉末，其中水含量是0.5%或更高，且較佳是1%或更高及4%或更低，BET比表面積是50平方公尺/克或更大，且較佳是100平方公尺/克或更大及250平方公尺/克或更小，平均粒徑較佳是0.1微米或更大及10.0微米或更小，且更佳是0.1微米或更大及5.0微米或更小，Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg之個別含量是10 ppm或更低且較佳地Si之含量是8 ppm或更低，Na之含量是5 ppm或更低，Ca之含量是1 ppm或更低，Fe之含量是8 ppm或更低，Cu之含量是1 ppm或更低，Mg之含量是1 ppm或更低，且理想地這些元素較佳不被包含。當純度在以上範圍內時，容易獲得用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體，其具有在本發明中所定義之純度。當水含量在以上範圍之外時，變得難以獲得具有上述相對密度之α氧化鋁燒結體。當BET比表面積在以上範圍之外時，難以獲得具有上述相對密度之α氧化鋁燒結體。當平均粒徑是小於0.1微米時，難以工業製造γ氧化鋁粉末。當平均粒徑大於10.0微米時，難以獲得用於製造藍寶石單晶之具有上述相對密度之α氧化鋁燒結體。當Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg之個別含量在以上範圍內時，可能獲得含量係如上述之α氧化鋁燒結體。
純度、水含量、BET比表面積及平均粒徑可以用與上 述之測量α氧化鋁粉末之方法相同的方式測量。
該γ氧化鋁粉末可例如藉由烷氧化鋁方法製造，且目標之γ氧化鋁粉末可藉由燒製該藉由上述α氧化鋁粉末之製造方法所得之乾粉末狀氫氧化鋁獲得。
用於製造γ氧化鋁粉末之氫氧化鋁(下文中稱為氫氧化鋁(A))經常藉由一種氫氧化鋁(A)係裝滿於燒製容器中之方法燒製。
該燒製容器之實例包含護套及類似者。
鑑於防止所得之γ氧化鋁粉末的污染，該燒製容器之材料較佳是氧化鋁，且特佳是高純度α氧化鋁。
在燒製氫氧化鋁(A)時所用之燒製爐之實例包括材料靜止型燒製爐諸如隧道窯、逐批氣流盒型燒製爐及逐批平行電流盒型燒製爐；轉動式窯及類似者。
合適地選擇氫氧化鋁(A)之燒製溫度、到達燒製溫度之溫度上升速率、及燒製時間以獲得具有上述目標物性之γ氧化鋁。
氫氧化鋁(A)之燒製溫度是600℃或更高及1,000℃或更低，且較佳是700℃或更高及900℃或更低。到達此燒製溫度之溫度上升速率經常是30℃/小時或更大及500℃/小時或更小。氫氧化鋁(A)之燒製時間經常是0.5小時或更長且在24小時內，且較佳是1小時或更長且在10小時內。
氫氧化鋁(A)可例如在惰性氣體(諸如氮氣或氬氣)氛圍以及在空氣氛圍中燒製，且可在具有高的水蒸氣分壓的氛 圍(例如在能藉由丙烷氣體之燃燒而燒製之氣體爐中所產生之氛圍)中燒製。
所得之γ氧化鋁粉末有時黏聚成平均粒徑大於10微米的狀態。在該情況中，較佳進行研磨。
所得之γ氧化鋁粉末可例如藉由使用已知的設備諸如震動磨機、球磨機或噴射磨機研磨，且可能利用任何乾式研磨方法及濕式研磨方法。為要達到不包含粗糙之黏聚體粒子但保持純度之上述γ氧化鋁粉末的物性，列舉一種使用噴射磨機之研磨方法作為研磨但保持純度的方法。
鑑於較少污染所得之γ氧化鋁粉末，研磨設備較佳是一種研磨設備，其中與γ氧化鋁接觸之平面是由高純度α氧化鋁材料構成或具有樹脂襯裏的。在使用介質攪拌磨機研磨的情況中，其所用之研磨介質較佳是由高純度α氧化鋁材料構成。
並且，在使用該γ氧化鋁粉末以外之過渡氧化鋁(例如δ氧化鋁、θ氧化鋁)作為α氧化鋁先質的情況中，可以藉由合適地調節燒製溫度、到達該燒製溫度之溫度上升速率、燒製時間及燒製氛圍，製備過渡氧化鋁。
(混合物)
100重量份之α氧化鋁粉末與1重量份或更多及20重量份或更少(較佳是1重量份或更多及10重量份或更少，及更佳地1重量份或更多及5重量份或更少)之γ氧化鋁粉末混合。當該γ氧化鋁粉末之量少於1重量份時，藉由 壓實混合物所得之粉壓坏之強度變得不夠，且該粉壓坏之形狀容易藉由接觸、碰撞或類似作用而崩潰，且因此不能獲得具有本發明中所定義之體積的α氧化鋁燒結體。相反地，當該γ氧化鋁粉末之量多於20重量份時，不能獲得具有在本發明中所定義之體積的α氧化鋁燒結體。
混合α氧化鋁粉末與γ氧化鋁粉末的方法可以是例如無添加溶劑諸如水之乾狀態的乾式混合方法或藉由添加溶劑諸如水之濕狀態的濕式混合方法。
在藉由乾式混合之混合情況中，例如可能利用一種使用滾筒式混合機、V形混合機、震動攪拌器、行星式磨機、球磨機或類似裝置的方法。
在藉由濕式混合之混合情況中，例如可能使用球磨機或混合器、利用超音波或類似者照射的方法。鑑於較少雜質污染，利用超音波照射之方法是較佳的。
經常使用水作為在濕式混合中所用之溶劑。為要改良α氧化鋁粉末及γ氧化鋁粉末之分散性，可以添加分散劑。
為要維持高純度之氧化鋁，待添加之分散劑較佳是例如聚合型分散劑諸如聚丙烯酸銨鹽，以致彼在該粉壓坏之燒製期間被蒸發且不被保留在α氧化鋁燒結體中成為雜質。
在濕式混合之情況中，所得之漿液經常被乾燥。例如，可藉由靜態乾燥、流化床乾燥或類似方法進行乾燥，或可以藉由顆粒形式之噴霧乾燥進行乾燥。
例如，藉由將α氧化鋁粉末及γ氧化鋁粉末之混合漿液經由噴嘴噴霧以形成液滴，且藉此在氣流中乾燥在該經噴霧之液滴型漿液中的水分，以獲得該α氧化鋁及該γ氧化鋁之混合顆粒。
該混合顆粒之粒徑經常是約20微米或更大及約200微米或更小。該粒徑可例如藉由液滴之直徑(在經由噴嘴被噴霧之情況中)、在該漿液中之水含量或類似者控制。
(粉壓坏)
粉壓坏可以例如藉由如上述所得之混合物的壓力成形諸如加壓成形、壓縮成形、冷等壓加壓(CIP)或熱等壓加壓(HIP)獲得。
在成形(或壓實)之情況中，鑑於容易獲得具有預定機械強度之粉壓坏，成形壓力經常是20 MPa或更大及400 MPa或更小，且較佳是50 MPa或更大及200 MPa或更小。當該成形壓力小於20 MPa時，所得之粉壓坏具有低的機械強度且因此該粉壓坏可能不良地在導入燒製爐或在燒製爐中燒製期間破裂。大於400 MPa之成形壓力是不佳的，因為難以工業地達成。
所得之粉壓坏經常具有諸如碟形、圓柱形、多角板形及角柱形之任一形狀。該粉壓坏可切成與所用之坩鍋類似之形狀及尺寸以將藍寶石單晶拉高。
鑑於所得之粉壓坏之較少污染，在成形時所用之模子較佳是一種模子，其中與混合物接觸之平面是由高純度α 氧化鋁材料或橡膠製成，或該平面用樹脂做襯裏。
(燒結體)
藉由燒製以上所得之粉壓坏獲得燒結體。
鑑於容易獲得具有在本發明中所定義之純度、密閉孔隙度及相對密度之α氧化鋁燒結體，該粉壓坏之燒製溫度經常是1,200℃或更高及1,700℃或更低，且較佳是1,300℃或更高及1,600℃或更低。當燒製溫度高於1,700℃時，該粉壓坏之燒結過度地進行且因此不可獲得具有在本發明中所定義之密閉孔隙度的α氧化鋁燒結體，且可能發生來自燒製爐的雜質污染。當該燒製溫度低於1,200℃時，該γ氧化鋁粉末未充分地轉化成α氧化鋁粉末及/或所得之α氧化鋁燒結體強度變得不足。因此，該α氧化鋁燒結體形狀容易因接觸碰撞或類似作用崩潰，且因此不能獲得具有在本發明中所定義之體積的α氧化鋁燒結體。
到達該粉壓坏之燒製溫度的溫度上升速率可以是例如30℃/小時或更高及500℃/小時或更低。即使溫度上升速率低於30℃/小時，所得之α氧化鋁燒結體的相對密度並不變化且燒製需要很多能量，這是不佳的。當溫度上升速率高於500℃/小時時，可能發生該α氧化鋁燒結體之破裂及裂痕且因此可能變得難以獲得具有以上體積之α氧化鋁燒結體。
該粉壓坏之燒製時間(保持燒製溫度之時間)可以是足以將該γ氧化鋁轉化成α氧化鋁之時間，且依照該α氧化鋁 之量對該γ氧化鋁之量的比率、燒製爐之型式、燒製溫度、燒製氛圍等變化。例如，該燒製時間是30分鐘或更長及在24小時內，且較佳地是1小時或更長及在10小時內。
該粉壓坏可以在空氣氛圍或惰性氣體(諸如氮氣或氬氣)氛圍中燒製。該粉壓坏也可以在具有高的水蒸氣分壓的濕氛圍中燒製。
可以例如使用一般之燒製爐諸如管狀電爐、盒型電爐、隧道爐、紅外爐、微波加熱爐、高爐、反射爐、轉動式床爐及滾筒型床爐燒製該粉壓坏。可以用逐批或連續方式進行燒製。可以用逐批或連續方式進行燒製。
該粉壓坏經常藉由將該粉壓坏裝滿於燒製容器中燒製。
該燒製容器之實例包括護套或類似者。鑑於防止污染，該燒製容器較佳是由氧化鋁製成且特佳是由α氧化鋁製成。
本發明將經由實例更詳細地描述，但本發明不限於這些實例。
評估方法如下。
(1)相對密度
在藉由亞齊米第(Archimedian)方法測量燒結密度之後，相對密度藉由以下等式計算。
相對密度(%)=燒結密度[克/立方公分]/3.98[克/立方公分；α氧化鋁之理論燒結密度]×100。
(2)密閉孔隙度
藉由以下等式，從粒子密度及孔體積(開孔體積)計算密閉孔隙度。該孔體積是藉由以下程序測定。亦即，在120℃下乾燥樣品4小時之後，該孔體積藉由汞滲透方法被測定以作為孔直徑範圍在1微米或更小的孔體積。粒子密度係基於在JIS R 7222(1997)中所定義之測量真實比重的方法計算。
密閉孔之體積(立方公分/克)=(1/粒子密度)-(1/3.98)
密閉孔隙度(%)=[(密閉孔之體積)/{(1/3.98)+孔體積+密閉孔之體積}]×100
(3)體積
藉由將藉由亞齊米第方法所測得之用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體的燒結密度及每片燒結體之重量代入該等式，以計算體積。
體積(立方公分/片)=重量[克/片]/燒結體密度[克/立方公分]。
(4)雜質濃度及純度
Si、Na、Mg、Cu、Fe及Ca之個別含量藉由光學放射光度計測量。純度藉由以下方式決定：計算在用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁中所含之SiO2、Na2O、MgO、CuO、Fe2O3及CaO重量總和(%)且從100減去所得之總和。計算式如下。
純度(%)=100(%)-雜質總和(%)
(5)平均粒徑
α氧化鋁粉末及γ氧化鋁粉末之平均粒徑藉由以下程序測定。使用雷射粒子尺寸分布分析儀[“Microtrac”，由Nikkiso Co.,Ltd製造]，以質量為基礎計，藉由雷射繞射方法測量累積百分比50%之相等粒徑以作為平均粒徑。
(6)比表面積
比表面積係使用BET比表面積分析儀(由Shimadzu Corporation製造之“2300-PC-1A”)藉由氮吸收方法測量。
(7)水含量
在α氧化鋁粉末上所吸收之水份的量藉由基於JIS H 1901(1997)在110℃下乾燥樣品，然後測量以作為重量損失而測定。
(8)粉壓坏之相對強度
藉由以下程序測定粉壓坏之相對強度。依照在JIS R1601中所定義之用於室溫彎曲強度測試的方法，三點彎曲強度被測量且粉壓坏之相對強度被計算以作為相對彎曲強度，當由α氧化鋁粉末“AKP-3000”(由Sumitomo Chemical Company,Limited製造)所製成之粉壓坏的彎曲強度假設成100時。
(9)未裝填密度(untamped density)
未裝填密度係藉由以下方式測定：將樣品裝滿在具有200立方公分及深度對內徑比為6：1之圓筒中，然後藉由將樣品重量除以該測量用容器(圓筒)之體積而計算。
(實例1) [α氧化鋁粉末之製造]
異丙氧化鋁被水所水解以獲得漿液狀之氫氧化鋁，然後將該漿液狀之氫氧化鋁乾燥以獲得具有0.1克/立方公分之未裝填密度的乾粉末狀氫氧化鋁。
另外此氫氧化鋁被燒製，同時保持在1,220℃下4小時，然後使用噴射磨機研磨以獲得α氧化鋁粉末。
所得之α氧化鋁粉末具有4.5平方公尺/克之BET比表面積、0.2%之水含量、0.52微米之平均粒徑、4 ppm之Si含量、4 ppm之Fe含量、1 ppm之Cu含量、2 ppm之Na含量、1 ppm之Mg含量、及99.99重量%或更高之氧化鋁純度。
[γ氧化鋁粉末之製造]
異丙氧化鋁被水所水解以獲得漿液狀之氫氧化鋁，然後將該漿液狀之氫氧化鋁乾燥以獲得具有0.1克/立方公分之未裝填密度的乾粉末狀氫氧化鋁。
另外此氫氧化鋁被燒製，同時保持在800℃下3小時 ，然後使用噴射磨機研磨以獲得γ氧化鋁粉末。
所得之γ氧化鋁粉末具有154.2平方公尺/克之BET比表面積、2%之水含量、2.4微米之平均粒徑、2 ppm之Si含量、4 ppm之Fe含量、1 ppm之Cu含量、2 ppm之Na含量、1 ppm之Mg含量、及99.99重量%或更高之氧化鋁純度。
[燒結體之製造]
α氧化鋁粉末與γ氧化鋁粉末在樹脂製成之袋中混合10分鐘以獲得混合物。所混合之γ氧化鋁粉末的量以100重量份之待獲得的α氧化鋁燒結體計是2重量份。
將混合物裝填於具有30毫米內徑之橡膠製圓柱形模子中，然後使用等壓壓機以1 t/平方公分(98 MPa)壓實以獲得粉壓坏。
此粉壓坏具有足夠的機械強度而不致於在用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體之製造中在導入燒製爐及在燒製爐中燒製期間破裂。
所得之粉壓坏以100℃/小時之溫度上升速率被加熱至1,350℃，然後被燒製，同時維持在1,350℃之燒製溫度下4小時以獲得α氧化鋁燒結體。
該α氧化鋁燒結體具有69%之相對密度、0%之密閉孔隙度、圓柱形、6立方公分之體積、6 ppm之Si含量、5 ppm或更低之Na含量、1 ppm或更低之Mg含量、1 ppm或更低之Cu含量、4 ppm之Fe含量、1 ppm或更低之Ca 含量及99.99%之氧化鋁純度。
很多這些α氧化鋁燒結體被安置且裝滿於坩鍋中，藉此在製造藍寶石單晶時顯現出高的體積效率。
(實例2)
以如同實例1中之方式，獲得α氧化鋁粉末與γ氧化鋁粉末之混合物。
以如同實例1之方式，除了混合物被裝填於具有5毫米直徑、50毫米高度及50毫米長度之內部尺寸的模子中，該混合物被形成為角柱形以獲得粉壓坏。該粉壓坏具有142之相對強度及優越之機械強度。
此粉壓坏具有足夠的機械強度而不致於在用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體的製造中在導入燒製爐及在燒製爐中燒製期間破裂。
以如同實例1中之方式，由所得之粉壓坏獲得α氧化鋁燒結體。
很多這些α氧化鋁燒結體被安置且裝滿於坩鍋中，藉此在製造藍寶石單晶時顯現出高的體積效率。
(實例3)
以如同實例2中之方式，除了γ氧化鋁粉末之量改成以100重量份之待獲得之α氧化鋁燒結體計5重量份，獲得角柱形粉壓坏。該粉壓坏具有215之相對強度及優越之強度。
此粉壓坏具有足夠的機械強度而不致於在用於製造藍 寶石單晶之α氧化鋁燒結體的製造中在導入燒製爐及在燒製爐中燒製期間破裂。
以如同實例1中之方式，所得之粉壓坏被燒製以獲得α氧化鋁燒結體。
當很多這些α氧化鋁燒結體被安置且裝滿於坩鍋時，在製造藍寶石單晶時顯現出高的體積效率。
1‧‧‧碟形α氧化鋁燒結體
2‧‧‧多個α氧化鋁燒結體
3‧‧‧圓柱形α氧化鋁燒結體
4‧‧‧角柱形α氧化鋁燒結體
5‧‧‧多角板形α氧化鋁燒結體
圖1(a)是顯示用於製造依照本發明之具體例的藍寶石單晶的碟形α氧化鋁燒結體的透視圖；圖1(b)是顯示由依照圖1(a)之α氧化鋁燒結體所分割之用於製造多個藍寶石單晶的α氧化鋁燒結體的透視圖；圖1(c)是顯示用於製造依照本發明之另一具體例的藍寶石單晶的圓柱形α氧化鋁燒結體的透視圖；圖1(d)是顯示用於製造依照本發明之另一具體例的藍寶石單晶的角柱形α氧化鋁燒結體的透視圖；圖1(e)是顯示用於製造依照本發明之另一具體例的藍寶石單晶的多角板形α氧化鋁燒結體的透視圖。
1‧‧‧碟形α氧化鋁燒結體

Claims (9)

  1. 一種用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體，其中彼之相對密度是60%或更高，彼之密閉孔隙度是10%或更低，彼之純度是99.99質量%或更高，其中的Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg之個別含量是10ppm或更低，且彼之體積是1立方公分或更大。
  2. 如申請專利範圍第1項之α氧化鋁燒結體，其中彼之形狀是碟形、圓柱形、角柱形及多角板形。
  3. 如申請專利範圍第2項之α氧化鋁燒結體，其為以下任一者：(i)彼之形狀是碟形，彼之剖面直徑是5毫米或更大及500毫米或更小，彼之厚度是5毫米或更大及小於500毫米，且當該直徑假設是1時，彼之厚度是0.01或更大及小於1，(ii)彼之形狀是圓柱形，彼之剖面直徑是5毫米或更大及500毫米或更小，彼之高度是5毫米或更大及2,000毫米或更小，且當該直徑假設是1時，彼之高度是1或更大及100或更小，(iii)彼之形狀是角柱形，彼之剖面的等量圓(equivalent circle)直徑是5毫米或更大及500毫米或更小，彼之高度是5毫米或更大及2,000毫米或更小，且當該等量圓直徑假設是1時，彼之高度是1或更大及100或更小；及(iv)彼之形狀是多角板形，彼之剖面的等量圓直徑是 5毫米或更大及500毫米或更小，彼之厚度是5毫米或更大及小於500毫米，且當該等量圓直徑假設是1時，彼之厚度是0.01或更大及少於1。
  4. 一種用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體的製造方法，其包含以下步驟：步驟(a)：將100重量份之α氧化鋁與1重量份或更多及20重量份或更少之α氧化鋁先質混合以獲得混合物；步驟(b)：從該混合物形成粉壓坏(compact)；及步驟(c)：燒製該粉壓坏以獲得α氧化鋁燒結體。
  5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中該α氧化鋁具有1平方公尺/克或更大及20平方公尺/克或更小之比表面積，少於0.5%之水含量，99.99質量%或更高之純度，及10ppm或更低之Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg的個別含量。
  6. 如申請專利範圍第4或5項之方法，其中該α氧化鋁先質具有50平方公尺/克或更大之比表面積，0.5%或更多之水含量，99.99質量%或更高之純度，及10ppm或更低之Si、Na、Ca、Fe、Cu及Mg的個別含量。
  7. 如申請專利範圍第4項之方法，其中該α氧化鋁先質是選自氫氧化鋁及過渡(transition)氧化鋁之至少一種。
  8. 如申請專利範圍第4項之方法，其中該粉壓坏係在壓力為20MPa或更大及400MPa或更小之條件下形成且該形成方法是壓製形成及冷等壓壓製之任一者。
  9. 如申請專利範圍第4項之方法，其中燒製係在溫度 為1,200℃或更高及1,700℃或更低，滯留時間是0.5小時或更長及在24小時之內，且溫度上升速率是30℃/小時或更大及500℃/小時或更小之條件下進行。
TW100148617A 2011-01-04 2011-12-26 用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體 TWI552977B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011000128A JP5766442B2 (ja) 2011-01-04 2011-01-04 サファイア単結晶製造用αアルミナ焼結体

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201238930A TW201238930A (en) 2012-10-01
TWI552977B true TWI552977B (zh) 2016-10-11

Family

ID=46273413

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW100148617A TWI552977B (zh) 2011-01-04 2011-12-26 用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體

Country Status (7)

Country Link
US (1) US8859446B2 (zh)
JP (1) JP5766442B2 (zh)
KR (1) KR101867099B1 (zh)
CN (1) CN102584182B (zh)
FR (1) FR2969996B1 (zh)
RU (1) RU2579596C2 (zh)
TW (1) TWI552977B (zh)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10052848B2 (en) * 2012-03-06 2018-08-21 Apple Inc. Sapphire laminates
JP2013245149A (ja) * 2012-05-28 2013-12-09 Sumitomo Chemical Co Ltd サファイア単結晶製造用原料アルミナ及びサファイア単結晶の製造方法
CN102910659B (zh) * 2012-10-29 2014-07-30 上海飞凯光电材料股份有限公司 一种高纯氧化铝的制备方法及其应用
CN102942201A (zh) * 2012-11-05 2013-02-27 上海大学 生长蓝宝石晶体用高纯氧化铝多晶料块的制备方法
US9154678B2 (en) 2013-12-11 2015-10-06 Apple Inc. Cover glass arrangement for an electronic device
CN104370299B (zh) 2014-01-17 2016-03-30 上海飞凯光电材料股份有限公司 一种氧化铝的制备方法
JP2016037421A (ja) * 2014-08-08 2016-03-22 住友化学株式会社 αアルミナ成形体およびその製造方法
US20160090663A1 (en) * 2014-09-29 2016-03-31 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Method of including deadsorption and crystal growth
CN104386722B (zh) 2014-10-28 2017-02-15 上海飞凯光电材料股份有限公司 一种高纯氢氧化铝和高纯氧化铝的制备方法
US10406634B2 (en) 2015-07-01 2019-09-10 Apple Inc. Enhancing strength in laser cutting of ceramic components
TWI623495B (zh) * 2015-09-01 2018-05-11 遠東科技大學 廢鋁電解液資材化多晶藍寶石之方法
CN106830905A (zh) * 2017-03-31 2017-06-13 巩义市顺祥耐材有限公司 一种炼铁高炉铁沟用耐火材料浇注料
CN111201208B (zh) * 2017-10-05 2023-05-23 阔斯泰公司 氧化铝质烧结体及其制造方法
EP3599221A1 (en) * 2018-07-27 2020-01-29 SASOL Germany GmbH Alpha alumina with high purity and high relative density, a method for its production and its use
CN110372018B (zh) * 2019-07-31 2021-01-26 中国环境科学研究院 一种失活三氧化二铝及其制备方法、定性/定量分析短链氯化石蜡的方法
AT524441B1 (de) * 2020-12-29 2022-06-15 Fametec Gmbh Formkörperteil zur Herstellung eines Formkörpers
CN115321569B (zh) * 2022-07-25 2024-05-10 四川大学 一种水铝石的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101759216A (zh) * 2008-12-25 2010-06-30 住友化学株式会社 α-氧化铝粉末
CN101913636A (zh) * 2010-08-20 2010-12-15 李振亚 用于蓝宝石单晶的高纯高密氧化铝块体原料的生产方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3127015B2 (ja) 1991-10-09 2001-01-22 三井金属鉱業株式会社 酸化物レーザ単結晶の製造方法
EP0656319B1 (en) * 1993-11-25 2003-04-09 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing alpha-alumina powder
FR2855169B1 (fr) * 2003-05-23 2006-06-16 Rhodia Elect & Catalysis Composes precurseurs d'aluminates d'alcalino-terreux ou de terre rare, leur procede de preparation et leur utilisation comme precurseur de luminophore notamment
US7456122B2 (en) * 2004-10-01 2008-11-25 Ceranova Corporation Polycrystalline alumina articles
JP5067596B2 (ja) * 2005-11-24 2012-11-07 独立行政法人産業技術総合研究所 サファイア単結晶製造方法及びその製造装置
WO2008035656A1 (fr) 2006-09-19 2008-03-27 Sumitomo Chemical Company, Limited POUDRE D'ALUMINE α
JP5217322B2 (ja) * 2006-09-19 2013-06-19 住友化学株式会社 αアルミナ粉末
JP5451998B2 (ja) * 2008-08-25 2014-03-26 住友化学株式会社 粉末状アルミナ前駆体の製造方法
JP2010168271A (ja) * 2008-12-25 2010-08-05 Sumitomo Chemical Co Ltd アルミナの製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101759216A (zh) * 2008-12-25 2010-06-30 住友化学株式会社 α-氧化铝粉末
CN101913636A (zh) * 2010-08-20 2010-12-15 李振亚 用于蓝宝石单晶的高纯高密氧化铝块体原料的生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2012140305A (ja) 2012-07-26
RU2579596C2 (ru) 2016-04-10
FR2969996A1 (fr) 2012-07-06
CN102584182B (zh) 2015-06-17
KR20120079450A (ko) 2012-07-12
KR101867099B1 (ko) 2018-06-12
JP5766442B2 (ja) 2015-08-19
US20120171450A1 (en) 2012-07-05
CN102584182A (zh) 2012-07-18
RU2011153685A (ru) 2013-07-10
TW201238930A (en) 2012-10-01
FR2969996B1 (fr) 2015-10-16
US8859446B2 (en) 2014-10-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI552977B (zh) 用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁燒結體
US8163266B2 (en) Alpha-alumina powder
US8052957B2 (en) Method of manufacturing flake aluminum oxide using microwave
JP5427754B2 (ja) サファイア単結晶製造用αアルミナ
JP5975176B2 (ja) 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型剤用窒化珪素粉末およびその製造法、その窒化珪素粉末を含有したスラリー、多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型およびその製造方法、ならびにその鋳型を用いた多結晶シリコンインゴット鋳の製造方法
TWI500581B (zh) 用於製造藍寶石單晶之α氧化鋁及其製造方法
US20100167055A1 (en) Alpha-alumina powder
KR20170021282A (ko) 질화규소 분말, 질화규소 소결체 및 회로 기판, 및 질화규소 분말의 제조 방법
KR20140136002A (ko) 질화규소 분말의 제조 방법 및 질화규소 분말, 및 질화규소 소결체 및 그것을 이용한 회로 기판
JP6693575B2 (ja) 窒化ケイ素粉末、多結晶シリコンインゴット用離型剤及び多結晶シリコンインゴットの製造方法
JP6049796B2 (ja) サファイア単結晶製造用αアルミナ焼結体
de Oliveira Caltabiano et al. Preparation of Al2TiO5-Al2O3 and Al2TiO5-Al2O3-TiO2 Ceramics by High-Energy Ball Milling and Sintering
Bućko et al. Consolidation of Aluminium Oxynitride Powders Using Hydrolysis of Aluminium Nitride
JPS61209907A (ja) 炭化クロムおよびその製造法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees