CN107376796A - 一种微反应器的加工方法及微反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供了一种微反应器的加工方法及微反应器，其中的微反应器的加工方法，包括：将蓝宝石晶体毛坯加工成微反应器基片；在微反应器基片的表面加工微反应通道；将微反应器基片通过层叠连接的方式形成微反应单元；对微反应单元的连接面进行封装。本发明提供的一种微反应器的加工方法，生产出来的蓝宝石基片，在成型为微反应器生产纳米材料，反应过程在微米级别的微通道中反应，控制好工艺条件，极容易得到纳米材料，产品质量好、成本低、效率高。
Description
技术领域
本发明涉及微反应器技术领域，具体的说涉及一种微反应器的加工方法及微反应器。
背景技术
目前微反应设备对基片材料的要求主要由无色透明和耐腐蚀、耐高温的特性。针对两个特性：
1、无色透明性；因为在微化工设备的微通道设计和调试封装过程中，物质的流动、混合、反应、生成的形貌等过程必须依靠高速电子显微镜的显示，便于观察反应，与理论的计算机模型和设计理论对比分析，经反应产物的分析、化验后，可以快速优化调整各项技术参数，使所研发或生产的微化工设备达到设计和生产目的。
2、耐腐蚀、耐高温性：因为在化学工业中，大部分的化学反应是酸、碱等反应，还有部分反应为高温反应，符合此条件的基片材料有蓝宝石、陶瓷、碳化硅材料。这几种材料中，陶瓷的加工产品良率低，碳化硅属于价格高昂、无法大规模量产的小众材料，加工设备少。
发明内容
鉴于以上所述的技术问题，本发明实施例提供了一种微反应器的加工方法及微反应器，解决能满足大部分主流微化工工艺的要求，并且基片材料能满足大规模、低成本的加工的技术问题。
本发明的发明内容是通过以下技术方案实现的：
一种微反应器的加工方法，包括：
将蓝宝石晶体毛坯加工成微反应器基片；
在微反应器基片的表面加工微反应通道；
将微反应器基片通过层叠连接的方式形成微反应单元；
对微反应单元的连接面进行封装。
可选择地，所述将蓝宝石晶体毛坯加工成微反应器基片，包括：
步骤(10)、切方，用于将蓝宝石晶体毛坯切割成长方形晶体；
步骤(20)、切割，用于将长方形晶体切割成若干个蓝宝石基片；
步骤(30)、粗磨，用于对蓝宝石基片的表面进行磨平；
步骤(40)、退火，用于粗磨后的蓝宝石基片进行退火处理；
步骤(50)、抛光，用于对退火处理后的蓝宝石基片进行表面抛光。
可选择地，还包括步骤(15)、磨平，用于控制长方形晶体表面与晶向之间的垂直度在预设范围内；
步骤(15)中，控制长方形晶体的两端平面误差在3um以内。
可选择地，步骤(30)中，采用碳化硼研磨液对蓝宝石基片进行粗磨；
步骤(40)中，把粗磨后的蓝宝石基片置于1400-1600℃的恒温气氛中退火 10-15小时；步骤(40)中，把粗磨后的蓝宝石基片置于1500℃的恒温气氛中退火12小时。
可选择地，所述步骤(50)，包括：
步骤(510)、粗抛，采用铜抛机进行粗抛处理；
步骤(520)、精抛，采用抛光机进行精抛处理；
其中：步骤(510)，包括：
步骤(511)、丝印，用液体蜡对蓝宝石基片进行丝印刷蜡；
步骤(512)、贴片，把刷蜡的蓝宝石基片在250℃以上的温度进行烘烤，然后放在130-140℃的陶瓷盘上进行冷却压盘；
步骤(513)、采用铜抛机对蓝宝石基片进行粗抛，并在加工中使用钻石研磨液对蓝宝石基片进行高速切削；
所述步骤(520)，包括：
单面精抛和双面精抛。
可选择地，所述在微反应器基片的表面加工微反应通道，可以通过干法刻蚀、湿法刻蚀、激光刻蚀、金刚锯切磨、激光打孔中的任意一种或组合。
可选择地，所述微反应通道的形状为I形、T形或Y形。
可选择地，采用高纯纳米氧化铝的陶瓷材料熔融对微反应单元的连接面进行封装，或者使用摄氏2050度的激光将微反应器基片边缘熔融对微反应单元的连接面进行封装。
可选择地，还包括，对微反应单元进行模块化处理。
一种微反应器，其利用以上所述的微反应器的加工方法进行成型。
本发明提供的一种微反应器的加工方法，蓝宝石基片微通道反应器在石油化工、医药、农药、染料、火(炸)药等领域，主要包括磺化、硝化、直接氟化、氧化、过氧化、酰胺化、重氮化等各类强放热和易燃易爆的气—液和液—液反应过程的生产。蓝宝石基片微通道反应装置生产纳米材料，反应过程在微米级别的微通道中反应，控制好工艺条件，能够得到纳米材料，比传统工艺气相法、凝胶法、沉淀法、物理球磨法相比，产品质量好、成本低、效率高。通过设备研发、生产的零部件标准化，可以减短研发周期、降低设备生产成本、提高微化工行业推广和应用的效率，为化工行业绿色、安全、高效生产带来巨大的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面将详细描述本发明的各个方面的特征和示例性实施例。在下面的详细描述中，提出了许多具体细节，以便提供对本发明的全面理解。但是，对于本领域技术人员来说很明显的是，本发明可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例来提供对本发明的更好的理解。本发明决不限于下面所提出的任何具体配置和算法，而是在不脱离本发明的精神的前提下覆盖了元素、部件和算法的任何修改、替换和改进。在下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以便避免对本发明造成不必要的模糊。
现在将更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
此外，所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施例中。在下面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本发明的实施例的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本发明的技术方案而没有所述特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方法、组元、材料等。在其它情况下，不详细示出或描述公知结构、材料或者操作以避免模糊本发明的主要技术创意。
本发明实施例提供一种微反应器的加工方法，包括：
将蓝宝石晶体毛坯加工成微反应器基片；
在微反应器基片的表面加工微反应通道；
将微反应器基片通过层叠连接的方式形成微反应单元；
对微反应单元的连接面进行封装。
可选择地，所述将蓝宝石晶体毛坯加工成微反应器基片，包括：
步骤(10)、切方，用于将蓝宝石晶体毛坯切割成长方形晶体，根据设计要求从合格的人工蓝宝石晶体用金钢线锯切割成规定尺寸的长方形晶体；
步骤(20)、切割，用于将长方形晶体切割成若干个蓝宝石基片；用多线切割机，由单根线通过螺旋缠绕达到多线同时切割模式，把晶棒切割成蓝宝石基片，极大地提高了生产效率，同时也达到了对生产辅料的大限度利用。
步骤(30)、粗磨，用于对蓝宝石基片的表面进行磨平；采用双面粗磨机，用碳化硼研磨液对蓝宝石基片进行粗磨，以达到去除玻璃片上线纹的目的，还有减小基片的厚度及提高基片的平整度。
步骤(40)、退火，用于粗磨后的蓝宝石基片进行退火处理；把粗磨后的蓝宝石基片放在1500℃的恒温炉中退火12个小时。
步骤(50)、抛光，用于对退火处理后的蓝宝石基片进行表面抛光。
可选择地，还包括步骤(15)、磨平，用于控制长方形晶体表面与晶向之间的垂直度在预设范围内；具体地，用来磨晶棒六个平面，晶向、垂直度要调控在标准范围内，将晶棒两端平面保证在3um以内；
步骤(15)中，控制长方形晶体的两端平面误差在3um以内。
可选择地，步骤(30)中，采用碳化硼研磨液对蓝宝石基片进行粗磨；
步骤(40)中，把粗磨后的蓝宝石基片置于1400-1600℃的恒温气氛中退火 10-15小时；步骤(40)中，把粗磨后的蓝宝石基片置于1500℃的恒温气氛中退火12小时。
可选择地，所述步骤(50)，包括：
步骤(510)、粗抛，采用铜抛机进行粗抛处理；
步骤(520)、精抛，采用抛光机进行精抛处理；
其中：步骤(510)，包括：
步骤(511)、丝印，用液体蜡对蓝宝石基片进行丝印刷蜡；
步骤(512)、贴片，把刷蜡的蓝宝石基片在250℃以上的温度进行烘烤，然后放在130-140℃的陶瓷盘上进行冷却压盘；
步骤(513)、采用铜抛机对蓝宝石基片进行粗抛，并在加工中使用钻石研磨液对蓝宝石基片进行高速切削；一方面可以减小基片的厚度，以期达到我们的目标厚度，另一方面可以去除前工序粗磨对基片造成的划伤。
所述步骤(520)，包括：
单面精抛和双面精抛，其中：
单面精抛：单面抛光机对铜抛后的蓝宝石基片进一步加工，先精抛基片的A 面，后翻面抛光B面，加工中主要使用抛光液对蓝宝石基片进行一种化学机械抛光，简称CMP。化学机械抛光既能进一步减小蓝宝石的厚度，达到我们预期的厚度值，又能去除前工序铜抛留下来的划伤，即获得高的去除率的同时获得好的抛光表面质量。
双面精抛：双面抛光机对铜抛后的蓝宝石基片进一步加工，与单抛机不同的是，双抛机对蓝宝石基片的两面同时进行加工。抛光用的抛光液与单抛机一样，只是用量不同。
可选择地，所述在微反应器基片的表面加工微反应通道，可以通过干法刻蚀、湿法刻蚀、激光刻蚀、金刚锯切磨、激光打孔中的任意一种或组合，其中：
干法刻蚀
蓝宝石微通道干法刻蚀的制备工艺具体包括：
步骤1：采用光刻胶、Ni或SiO2等，在蓝宝石基片表面形成掩膜层。
步骤2：将掩膜层根据微通道尺寸设计要求进行图案化，形成具有微通道要求形状的掩膜图形。
步骤3：利用干法刻蚀所述图形化后的蓝宝石衬底表面，通过所述掩膜图形的阻挡作用，利用可以刻蚀蓝宝石的化学气体如氯基气体以及物理轰击如电压加速等，在蓝宝石表面上形成与所述掩膜图形对应的原始微通道；其中，所述干法刻蚀可以为利用感应耦合等离子体刻蚀(ICP)系统或者 RIE(reactive ion etching，反应离子刻蚀)方式。
步骤4：采用常规的蓝宝石图形衬底清洗工艺和包装工艺将制备好的最终的蓝宝石微通道装盒，作为开盒即用的蓝宝石微通道基片。
其中，蓝宝石基片厚度为0.5mm-10mm，微通道宽度为2um-1000um，优选为200um；微通道深度为2um-1000um，优选为100um。
所述微通道截面可以为半圆形、长方形。
上述方法中，掩膜可以为光刻胶、金属掩膜或者介质掩膜等，比如Ni或 SiO2等，通过工艺控制进行周期和形貌的控制，尤其是光刻胶可以通过不同的烘烤、曝光、光刻等进行形貌的控制以实现需要的形貌，进而进一步获得需要的干法图形微通道形貌。ICP采用氦气循环制冷，通过机械卡盘或者静电卡盘固定蓝宝石基片，利用氯基气体如BCl3或者氟基气体CHF3等进行蓝宝石的刻蚀，通过控制光刻胶、金属掩膜或者介质掩膜等的形貌控制干法微通道的形貌。
2.2湿法刻蚀
蓝宝石微通道湿法刻蚀的制备工艺具体包括：
步骤1：采用光刻胶或SiO2等，在蓝宝石基片表面形成掩膜层。
步骤2：将掩膜层根据微通道尺寸设计要求进行图案化，形成具有微通道要求形状的掩膜图形。
步骤3：湿法腐蚀采用硫酸和磷酸的混合溶液。所述混合溶液中硫酸和磷酸的比例为3～5∶1，优选为3∶1。所述湿法腐蚀的温度范围为室温至500℃，优选为200℃，腐蚀时间从1分钟到数十分钟。
步骤4：采用常规的蓝宝石图形衬底清洗工艺和包装工艺将制备好的最终的蓝宝石微通道装盒，作为开盒即用的蓝宝石微通道基片。
其中，蓝宝石基片厚度为0.5mm-10mm，微通道宽度为2um-1000um，优选为200um；微通道深度为2um-1000um，优选为100um。
所述微通道截面可以为半圆形、长方形。
2.3激光刻蚀
所述激光器的激光波长范围是100nm～1064nm，包含紫外、绿光和红外激光器。
所述激光器的脉冲宽度范围是10飞秒～500皮秒，单点能量的范围是1uJ～ 10mJ。
该刻蚀方法步骤如下：
步骤1：根据待加工蓝宝石微通道刻蚀的形状和大小，通过建型模块建立刻蚀的模型；
步骤2：通过计算模块计算加工刻蚀所需要的层数n，其中D为刻蚀的总深度，d为每层加工的厚度，具体公式如下：
n＝D/d；
步骤3：通过测试模块测试出激光去除每层蓝宝石效率，即得到加工每层蓝宝石刻蚀所需的时间t，则能得到加工蓝宝石刻蚀所需的总时间T，具体公式如下：
T＝n*t；
步骤4：根据步骤二得到的层数n对刻蚀模型进行分层，生成模块通过矢量线来模拟扫描轨迹，通过扫描模块将模拟得到的每层扫描轨迹通过图形处理生成一条螺旋线；
步骤5：根据加工蓝宝石挖槽所需的总时间T，打开刻蚀装置中的激光器，激光光束根据步骤四生成的螺旋线，并按照每层的扫描轨迹，从蓝宝石表面逐层向内部扫描得到所述刻蚀。
所述蓝宝石刻蚀的总深度D范围是2um～1000um，每层加工的厚度d范围是2um～50um。
所述待加工蓝宝石基片的厚度范围是500um～2000um。
2.4金钢锯切磨
所述金钢锯为刀刃部分为金刚石微粒的圆盘锯，锯片宽度10um-1000um。金钢锯一般为多片锯，片间距依据蓝宝石微通道间距而定，片间距1um-1000um。
金钢锯切磨蓝宝石微通道只能加工直线型微通道。
加工的方法步骤如下：
步骤1：根据待加工蓝宝石微通道的形状和大小，通过建型模块建立切磨的模型；选择适合蓝宝石微通道形状和大小及微通道间距大小的多片金钢锯。
步骤2：蓝宝石基片固定在数控机床上，依据设计要求，用金钢锯切磨出微通道，
所述待加工蓝宝石基片的厚度范围是500um～2000um。
所述蓝宝石微通道宽度为10um-1000um，深度为10um-1000um，优选的为宽度100um-1000um、深度50um-500um。
2.5激光钻孔
步骤1：将蓝宝石基片固定在激光设备的工作台上，使激光设备的激光发射头对准蓝宝石片的预打孔位置；
步骤2：根据蓝宝石片的厚度设置激光设备的参数。
步骤3：启动激光设备，由激光设备向蓝宝石片的预打孔位置发射激光束完成打孔过程。
2.6、蓝宝石微通道基片加工技术指标：
A、基片尺寸:大尺寸(12cm×12cm以上)、中尺寸6cm×6cm-12cm×12cm、小尺寸6cm×6cm以下)
微通道基片厚度：100微米—10000微米 优选的1000微米—2000微米
微通道宽度：2微米—800微米 优选的100微米—300微米
微通道深度：2微米—500微米 优选的100微米—200微米
微通道贯穿孔的直径：2微米—800微米 优选的100微米—300微米
微通道长度：2cm—100cm
B、基片微通道式样
微通道的通道式样多种多样，有直通道、直角相交、星形相交、曲线相交等。
下面介绍几种通用形微通道式样。
I形微通道基片I形、微通道图形化基片It形
T形微通道基片T形、微通道图形化基片Tt形
Y形微通道基片Y形、微通道图形化基片Yt形
注：t为微通道内部管壁做图形化处理
以上只为标准化模块的微通道加工式样，还有部分的适合特殊工艺要求，在蓝宝石基片上加工各种的异形微通道。微通道截面可以为长方形、半圆形、圆形等。微通道可以为直线，曲线。
隔板和封面板与微通道基片的加工方法和标准一样，不在其上面加工通道，为平板，封面板比隔板厚。
C、微通道基片集成标准接口(陶瓷、合金、聚合物)
陶瓷接口采用模具压铸和3D打印后烧结再精密加工、合金接口式样可以自动机床加工等方法。
可选择地，所述微反应通道的形状为I形、T形或Y形。通过设计要求，用 I形、T形、Y形、隔板组合，形成一个符合设计要求的微通道化工单元：微混合器、微反应器、微散热器等。
例1、直通道散热器(反应器)单元集成：
封面板+I形+I形+I形+.............+I形+封面板
例2、微混合器(反应器)单元集成：
封面板+I形+T形+I形+T形...........+I形+T形+封面板
例3、Y形作为T形通道的变种，与T形一样集成。
I形微通道基片为线性通道，通道可以是直线或曲线，通道在基片一面加工，加工出一定尺寸的截面形状为凹形或半圆形。凹形或半圆形通道表面可以是光滑面，也可以加工出凸点的图形化达到增大表面积的目的。I形微通道基片也可以双面加工，两面加工出微通道，加工方法与单面一样。
T形微通道单面加工:T形微通道基片为线性贯穿通道，通道从基片A面钻孔贯穿到B面，通道在基片A面加工，加工出一定长度后有贯穿孔引入B面。 B面与另一块基片组合时微通道相交部分可以是通道表面可以是光滑面，也可以加工出凸点的图形化达到增大表面积的目的，微通道截面形状为凹形或半圆形通道。
Y形微通道基片为线性贯穿通道，通道从基片B面钻孔贯穿到A面。与A 面的另一通道平面相交，通道表面可以是光滑面，也可以在相交后的通道部分加工出凸点的图形化达到增大表面积的目的。
隔板和封面板都是加工好的蓝宝石基片的平板，封面板相比隔板要厚。
可选择地，检验合格的微通道蓝宝石基片根据设计要求叠加封装，保证微通道联通。基于耐高温、耐腐蚀的微通道器件，封装材料用高纯纳米氧化铝的陶瓷材料熔融封装；也可以直接使用摄氏2050度的激光熔融蓝宝石边缘使其密封。其他要求的器件选择合适的封装材料。
封装步骤如下
步骤1、把蓝宝石微通道集成单元用夹具夹好，使其微通道不能产生错位。
步骤2、夹好的蓝宝石微通道单元置于激光加工器中，激光工作温度2050 度，激光扫描加热微通道单元需密封的部位使其蓝宝石边缘融化、冷却，达到密封的目的。
或夹好的蓝宝石微通道单元置于氢氧火焰加工器中，工作温度2050度，氢氧火焰扫描加热微通道单元需密封的部位使其蓝宝石边缘融化、冷却，达到密封的目的。
可选择地，还包括，对微反应单元进行模块化处理。基于蓝宝石基片材料的微化工设备的制造可以实现制造零部件的标准化，依据终端产品要求的设备技术参数，选择合适尺寸的蓝宝石基片、微通道式样、封装材料及方式、符合工艺要求的标准接口，集成为一个微化工单元模块。微化工单元依据所生产产品的工艺要求，调整各项参数(流量、流速、压力、反应温度、催化剂、反应物的摩尔比等)，生产出设计要求的产品。
一种微反应器，其利用以上所述的微反应器的加工方法进行成型。
本发明提供的一种微反应器的加工方法，蓝宝石基片微通道反应装置生产纳米材料，反应过程在微米级别的微通道中反应，控制好工艺条件，能够得到纳米材料，比传统工艺气相法、凝胶法、沉淀法、物理球磨法相比，产品质量好、成本低、效率高。通过设备研发、生产的零部件标准化，可以减短研发周期、降低设备生产成本、提高微化工行业推广和应用的效率，为化工行业绿色、安全、高效生产带来巨大的经济效益和社会效益。
本领域技术人员应能理解，上述实施例均是示例性而非限制性的。在不同实施例中出现的不同技术特征可以进行组合，以取得有益效果。本领域技术人员在研究说明书及权利要求书的基础上，应能理解并实现所揭示的实施例的其他变化的实施例。在权利要求书中，术语“包括”并不排除其他装置或步骤。权利要求中出现的多个部分的功能可以由一个单独的硬件或软件模块来实现。某些技术特征出现在不同的从属权利要求中并不意味着不能将这些技术特征进行组合以取得有益效果。
Claims (10)
1.一种微反应器的加工方法，包括：
将蓝宝石晶体毛坯加工成微反应器基片；
在微反应器基片的表面加工微反应通道；
将微反应器基片通过层叠连接的方式形成微反应单元；
对微反应单元的连接面进行封装。
2.如权利要求1所述的加工方法，其特征在于，
所述将蓝宝石晶体毛坯加工成微反应器基片，包括：
步骤(10)、切方，用于将蓝宝石晶体毛坯切割成长方形晶体；
步骤(20)、切割，用于将长方形晶体切割成若干个蓝宝石基片；
步骤(30)、粗磨，用于对蓝宝石基片的表面进行磨平；
步骤(40)、退火，用于粗磨后的蓝宝石基片进行退火处理；
步骤(50)、抛光，用于对退火处理后的蓝宝石基片进行表面抛光。
3.如权利要求2所述的加工方法，其特征在于，还包括：
步骤(15)、磨平，用于控制长方形晶体表面与晶向之间的垂直度在预设范围内；
步骤(15)中，控制长方形晶体的两端平面误差在3um以内。
4.如权利要求2所述的加工方法，其特征在于，
步骤(30)中，采用碳化硼研磨液对蓝宝石基片进行粗磨；
步骤(40)中，把粗磨后的蓝宝石基片置于1400-1600℃的恒温气氛中退火10-15小时；步骤(40)中，把粗磨后的蓝宝石基片置于1500℃的恒温气氛中退火12小时。
5.如权利要求2所述的加工方法，其特征在于，
所述步骤(50)，包括：
步骤(510)、粗抛，采用铜抛机进行粗抛处理；
步骤(520)、精抛，采用抛光机进行精抛处理；
其中：步骤(510)，包括：
步骤(511)、丝印，用液体蜡对蓝宝石基片进行丝印刷蜡；
步骤(512)、贴片，把刷蜡的蓝宝石基片在250℃以上的温度进行烘烤，然后放在130-140℃的陶瓷盘上进行冷却压盘；
步骤(513)、采用铜抛机对蓝宝石基片进行粗抛，并在加工中使用钻石研磨液对蓝宝石基片进行高速切削；
所述步骤(520)，包括：
单面精抛和双面精抛。
6.如权利要求1所述的加工方法，其特征在于，
所述在微反应器基片的表面加工微反应通道，可以通过干法刻蚀、湿法刻蚀、激光刻蚀、金刚锯切磨、激光打孔中的任意一种或组合。
7.如权利要求1所述的加工方法，其特征在于，
所述微反应通道的形状为I形、T形或Y形。
8.如权利要求1所述的加工方法，其特征在于，
采用高纯纳米氧化铝的陶瓷材料熔融对微反应单元的连接面进行封装，或者使用摄氏2050度的激光将微反应器基片边缘熔融对微反应单元的连接面进行封装。
9.如权利要求1-8之一所述的加工方法，其特征在于，
还包括，对微反应单元进行模块化处理。
10.一种微反应器，其利用权利要求1-9之一所述的微反应器的加工方法进行成型。
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