CN111748316A - 一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料及其制法 - Google Patents

一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电磁屏蔽材料技术领域，且公开了一种双层中空结构的多孔碳‑NiFe2O4电磁屏蔽材料，包括以下配方原料及组分：纳米NiFe2O4‑石墨烯复合材料、聚苯乙烯微球、表面活性剂、正硅酸乙酯、交联剂。该一种双层中空结构的多孔碳‑NiFe2O4电磁屏蔽材料，NiFe2O4具有良好的纳米形貌，均匀地包覆在氧化石墨烯的表面，产生界面极化效应和偶极子极化效应，对电磁辐射进行电介质损耗，NiFe2O4的磁导率很高，形成的磁损耗和电介质损耗达到良好的阻抗匹配，对电磁辐射有效的衰减和吸收，空腔状聚苯乙烯微球通过AlCl3超交联、热裂解碳化和氢氟酸刻蚀，得到双层中空结构的多孔碳‑NiFe2O4电磁屏蔽材料，电磁波可以在双层中空结构和多孔碳孔隙结构不断进行反射和衰减。

Description

一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料及其制法
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽材料技术领域，具体为一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料及其制法。
背景技术
电磁波具有电磁辐射特性，包括无线电波、微波、红外线、可见光和紫外线，随着科学的发展和科技的进步，以及电子电气技术和信息技术的日益普及，电磁波以及充满了人们日常生活的各个角落，电磁辐射的强度和时间不断增强，电磁辐射已经成为了继水污染、空气污染、噪音污染之后的第四大污染公害，电磁辐射产生的环境污染如，造成精密仪器、电子设备、飞机导航等功能紊乱，对工业生产和人民生活带来巨大的损失，并且人体长时间暴露在电磁辐射下，会对人体产生严重的损耗，会导致神经系统、免疫系统和生殖系统的紊乱。
电磁屏蔽材料和电磁波吸收材料是有效降低和解决电磁辐射的新型材料，可以吸收或者减弱投射到材料表面的电磁波能量，从而减少电磁波的干扰的，目前的吸波材料和电磁屏蔽材料主要有碳系材料，如石墨烯、碳纤维、碳纳米管等，具有较高的电损耗正切值，可以依靠介质的电子极化或界面极化对电磁波进行衰减和吸收，铁系材料如铁氧体，磁性铁纳米材料等，具有较高的磁损耗正切值，可以通过筹壁共振、磁滞损耗、后效损耗等磁极化机制对电磁波进行衰减和吸收，其中镍铁氧体NiFe2O4具有较大的磁损耗正切值和良好的磁损耗性能，是一种常用的铁氧体电磁屏蔽和吸波材料，但是其介电损耗性能较差，仅靠单一的磁损耗，很难达到良好的阻抗匹配和强电磁衰减，不能对电磁辐射起到很好的吸收和衰减。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料及其制法，解决了镍铁氧体NiFe2O4的介电损耗性能和阻抗匹配性能较差，不能对电磁辐射起到很好的吸收和衰减的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：36-55份纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料、5-10份聚苯乙烯微球、18-22份表面活性剂、18-24份正硅酸乙酯、4-8份交联剂。
优选的，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
优选的，所述交联剂为AlCl3。
优选的，所述纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂和氧化石墨烯，将反应瓶置于超声分散仪中，进行超声分散处理20-40min，再加入FeCl3、NiCl2、非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮、静电稳定剂CH3COOH和分散剂柠檬酸，进行超声分散处理30-60min。
(2)将溶液置于恒温水浴锅中加热至50-80℃，匀速搅拌反应2-4h，将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至170-190℃，匀速搅拌反应15-20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，充分干燥后研磨成细粉，制备得到纳米NiFe2O4包覆氧化石墨烯，即为壳核结构的纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料。
优选的，所述氧化石墨烯、FeCl3、NiCl2、聚乙烯吡咯烷酮、CH3COOH和柠檬酸的质量比为1-3:2.5:1:1.5-2:0.4-0.8:3.5-4.5。
优选的，所述反应釜加热箱包括箱体、箱体内部上方固定连接有旋转装置、旋转装置下方活动连接有旋转杆，旋转杆表面固定连接有支撑架、支撑架上方固定连接有移动杆、移动杆内部与滑动轮卡接，滑动轮上方固定连接有限位块，箱体内部下方固定连接有风箱、风箱背内部活动连接有风扇，风箱表面设置有通风口。
优选的，所述双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入乙醇和质量分数为0.4-0.6％的氨水溶液的混合溶剂，两者体积比为2-3:1，加入5-10份聚苯乙烯微球和18-22份表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后，将反应瓶置于超声分散仪中，在40-80℃，进行超声分散处理20-40min，超声频率为30-40KHz，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至30-50℃，匀速搅拌30-60min，再加入18-24份正硅酸乙酯，匀速搅拌反应15-20h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球。
(2)向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至40-50℃，匀速搅拌20-40min，然后静置2-6h，将溶液减压浓缩除去溶剂，固体产物置于三氯甲烷溶剂中，加入36-55份纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料和4-8份交联剂AlCl3，将溶液加热至50-80℃，匀速搅拌反应6-12h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到超高交联的聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2。
(3)将聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2置于气氛电阻炉中，并通入氩气保护，气氛电阻炉升温速率为1-3℃/min，升温至520-560℃，保温处理2-5h，将固体产物置于稀氢氟酸溶液中，进行刻蚀除去SiO2，将溶液过滤、洗涤，干燥，制备得到双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，以氧化石墨烯为载体，通过热溶剂法制备得到壳核结构的纳米NiFe2O4包覆氧化石墨烯，NiFe2O4具有良好的纳米形貌，均匀地包覆在氧化石墨烯的表面，可以有效减少纳米NiFe2O4团聚和结块的现象，氧化石墨烯与NiFe2O4界面产生界面极化效应和偶极子极化效应，对电磁波和电磁辐射产生良好的电介质损耗和电导损耗，纳米NiFe2O4的磁导率和饱和磁化强度很高，形成的磁损耗和电介质损耗达到良好的阻抗匹配，对电磁波和电磁辐射有效的衰减和吸收。
该一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，以聚苯乙烯微球为模板和碳源，通过原位聚合水解法制备得到多孔的纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球，再使聚苯乙烯微球溶解在四氢呋喃溶剂中，通过纳米SiO2的多孔结构吸附作用，使聚苯乙烯微球吸附到多孔和孔道结构中，形成空腔状聚苯乙烯微球，最后通过AlCl3超交联、热裂解碳化和氢氟酸刻蚀，得到双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，吸收的电磁波和电磁辐射，可以在双层中空结构和多孔碳丰富的孔隙结构不断进行反射和衰减，使材料表现出优异的电磁屏蔽性能。
附图说明
图1是反应釜加热箱结构正面示意图；
图2是限位块调节结构示意图。
1、箱体；2、旋转装置；3、旋转杆；4、支撑架；5、移动杆；6、滑动轮；7、限位块；8、风箱；9、风扇；10、通风口。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：36-55份纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料、5-10份聚苯乙烯微球、18-22份表面活性剂、18-24份正硅酸乙酯、4-8份交联剂，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，交联剂为AlCl3。
纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂和氧化石墨烯，将反应瓶置于超声分散仪中，进行超声分散处理20-40min，再加入FeCl3、NiCl2、非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮、静电稳定剂CH3COOH和分散剂柠檬酸，六者质量比为1-3:2.5:1:1.5-2:0.4-0.8:3.5-4.5，进行超声分散处理30-60min。
(2)将溶液置于恒温水浴锅中加热至50-80℃，匀速搅拌反应2-4h，将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括箱体、箱体内部上方固定连接有旋转装置、旋转装置下方活动连接有旋转杆，旋转杆表面固定连接有支撑架、支撑架上方固定连接有移动杆、移动杆内部与滑动轮卡接，滑动轮上方固定连接有限位块，箱体内部下方固定连接有风箱、风箱背内部活动连接有风扇，风箱表面设置有通风口，加热至170-190℃，匀速搅拌反应15-20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，充分干燥后研磨成细粉，制备得到纳米NiFe2O4包覆氧化石墨烯，即为壳核结构的纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料。
双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入乙醇和质量分数为0.4-0.6％的氨水溶液的混合溶剂，两者体积比为2-3:1，加入5-10份聚苯乙烯微球和18-22份表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后，将反应瓶置于超声分散仪中，在40-80℃，进行超声分散处理20-40min，超声频率为30-40KHz，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至30-50℃，匀速搅拌30-60min，再加入18-24份正硅酸乙酯，匀速搅拌反应15-20h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球。
(2)向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至40-50℃，匀速搅拌20-40min，然后静置2-6h，将溶液减压浓缩除去溶剂，固体产物置于三氯甲烷溶剂中，加入36-55份纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料和4-8份交联剂AlCl3，将溶液加热至50-80℃，匀速搅拌反应6-12h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到超高交联的聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2。
(3)将聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2置于气氛电阻炉中，并通入氩气保护，气氛电阻炉升温速率为1-3℃/min，升温至520-560℃，保温处理2-5h，将固体产物置于稀氢氟酸溶液中，进行刻蚀除去SiO2，将溶液过滤、洗涤，干燥，制备得到双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料。
实施例1
(1)制备纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料1：向反应瓶中加入乙二醇溶剂和氧化石墨烯，将反应瓶置于超声分散仪中，进行超声分散处理20min，再加入FeCl3、NiCl2、非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮、静电稳定剂CH3COOH和分散剂柠檬酸，六者质量比为1:2.5:1:1.5:0.4:3.5，进行超声分散处理30min，将溶液置于恒温水浴锅中加热至50℃，匀速搅拌反应2h，将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括箱体、箱体内部上方固定连接有旋转装置、旋转装置下方活动连接有旋转杆，旋转杆表面固定连接有支撑架、支撑架上方固定连接有移动杆、移动杆内部与滑动轮卡接，滑动轮上方固定连接有限位块，箱体内部下方固定连接有风箱、风箱背内部活动连接有风扇，风箱表面设置有通风口，加热至170℃，匀速搅拌反应15h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，充分干燥后研磨成细粉，制备得到纳米NiFe2O4包覆氧化石墨烯，即为壳核结构的纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料1。
(2)制备多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分1：向反应瓶中加入乙醇和质量分数为0.4％的氨水溶液的混合溶剂，两者体积比为2:1，加入5份聚苯乙烯微球和18份表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后，将反应瓶置于超声分散仪中，在40℃，进行超声分散处理20min，超声频率为30KHz，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至30℃，匀速搅拌30min，再加入18份正硅酸乙酯，匀速搅拌反应15h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分1。
(3)制备聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分1：向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分1，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至40℃，匀速搅拌20min，然后静置2h，将溶液减压浓缩除去溶剂，固体产物置于三氯甲烷溶剂中，加入55份纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料组分1和4份交联剂AlCl3，将溶液加热至50℃，匀速搅拌反应6h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到超高交联的聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分1。
(4)制备双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料1：将聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分1置于气氛电阻炉中，并通入氩气保护，气氛电阻炉升温速率为1℃/min，升温至520℃，保温处理2h，将固体产物置于稀氢氟酸溶液中，进行刻蚀除去SiO2，将溶液过滤、洗涤，干燥，制备得到双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料1。
实施例2
(1)制备纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料2：向反应瓶中加入乙二醇溶剂和氧化石墨烯，将反应瓶置于超声分散仪中，进行超声分散处理40min，再加入FeCl3、NiCl2、非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮、静电稳定剂CH3COOH和分散剂柠檬酸，六者质量比为3:2.5:1:2:0.4:3.5，进行超声分散处理60min，将溶液置于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌反应2h，将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括箱体、箱体内部上方固定连接有旋转装置、旋转装置下方活动连接有旋转杆，旋转杆表面固定连接有支撑架、支撑架上方固定连接有移动杆、移动杆内部与滑动轮卡接，滑动轮上方固定连接有限位块，箱体内部下方固定连接有风箱、风箱背内部活动连接有风扇，风箱表面设置有通风口，加热至190℃，匀速搅拌反应20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，充分干燥后研磨成细粉，制备得到纳米NiFe2O4包覆氧化石墨烯，即为壳核结构的纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料2。
(2)制备多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分2：向反应瓶中加入乙醇和质量分数为0.6％的氨水溶液的混合溶剂，两者体积比为2:1，加入6份聚苯乙烯微球和19份表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后，将反应瓶置于超声分散仪中，在40℃，进行超声分散处理40min，超声频率为40KHz，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50℃，匀速搅拌60min，再加入19.5份正硅酸乙酯，匀速搅拌反应20h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分2。
(3)制备聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分2：向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分2，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50℃，匀速搅拌20min，然后静置6h，将溶液减压浓缩除去溶剂，固体产物置于三氯甲烷溶剂中，加入51份纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料组分2和4.5份交联剂AlCl3，将溶液加热至80℃，匀速搅拌反应6h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到超高交联的聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分2。
(4)制备双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料2：将聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分2置于气氛电阻炉中，并通入氩气保护，气氛电阻炉升温速率为1℃/min，升温至560℃，保温处理5h，将固体产物置于稀氢氟酸溶液中，进行刻蚀除去SiO2，将溶液过滤、洗涤，干燥，制备得到双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料2。
实施例3
(1)制备纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料3：向反应瓶中加入乙二醇溶剂和氧化石墨烯，将反应瓶置于超声分散仪中，进行超声分散处理30min，再加入FeCl3、NiCl2、非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮、静电稳定剂CH3COOH和分散剂柠檬酸，六者质量比为2:2.5:1:1.8:0.6:4，进行超声分散处理45min，将溶液置于恒温水浴锅中加热至65℃，匀速搅拌反应3h，将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括箱体、箱体内部上方固定连接有旋转装置、旋转装置下方活动连接有旋转杆，旋转杆表面固定连接有支撑架、支撑架上方固定连接有移动杆、移动杆内部与滑动轮卡接，滑动轮上方固定连接有限位块，箱体内部下方固定连接有风箱、风箱背内部活动连接有风扇，风箱表面设置有通风口，加热至180℃，匀速搅拌反应18h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，充分干燥后研磨成细粉，制备得到纳米NiFe2O4包覆氧化石墨烯，即为壳核结构的纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料3。
(2)制备多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分3：向反应瓶中加入乙醇和质量分数为0.5％的氨水溶液的混合溶剂，两者体积比为2.5:1，加入7.5份聚苯乙烯微球和20份表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后，将反应瓶置于超声分散仪中，在60℃，进行超声分散处理30min，超声频率为35KHz，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至40℃，匀速搅拌45min，再加入21份正硅酸乙酯，匀速搅拌反应18h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分3。
(3)制备聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分3：向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分3，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至45℃，匀速搅拌30min，然后静置4h，将溶液减压浓缩除去溶剂，固体产物置于三氯甲烷溶剂中，加入46份纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料组分3和5.5份交联剂AlCl3，将溶液加热至65℃，匀速搅拌反应9h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到超高交联的聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分3。
(4)制备双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料3：将聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分3置于气氛电阻炉中，并通入氩气保护，气氛电阻炉升温速率为2℃/min，升温至540℃，保温处理3h，将固体产物置于稀氢氟酸溶液中，进行刻蚀除去SiO2，将溶液过滤、洗涤，干燥，制备得到双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料3。
实施例4
(1)制备纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料4：向反应瓶中加入乙二醇溶剂和氧化石墨烯，将反应瓶置于超声分散仪中，进行超声分散处理40min，再加入FeCl3、NiCl2、非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮、静电稳定剂CH3COOH和分散剂柠檬酸，六者质量比为3:2.5:1:1.5:0.8:3.5，进行超声分散处理30min，将溶液置于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌反应4h，将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括箱体、箱体内部上方固定连接有旋转装置、旋转装置下方活动连接有旋转杆，旋转杆表面固定连接有支撑架、支撑架上方固定连接有移动杆、移动杆内部与滑动轮卡接，滑动轮上方固定连接有限位块，箱体内部下方固定连接有风箱、风箱背内部活动连接有风扇，风箱表面设置有通风口，加热至190℃，匀速搅拌反应15h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，充分干燥后研磨成细粉，制备得到纳米NiFe2O4包覆氧化石墨烯，即为壳核结构的纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料4。
(2)制备多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分4：向反应瓶中加入乙醇和质量分数为0.4％的氨水溶液的混合溶剂，两者体积比为2:1，加入9份聚苯乙烯微球和21份表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后，将反应瓶置于超声分散仪中，在40℃，进行超声分散处理40min，超声频率为40KHz，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至30℃，匀速搅拌60min，再加入23份正硅酸乙酯，匀速搅拌反应15h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分4。
(3)制备聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分4：向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分4，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至40℃，匀速搅拌40min，然后静置6h，将溶液减压浓缩除去溶剂，固体产物置于三氯甲烷溶剂中，加入40份纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料组分4和7份交联剂AlCl3，将溶液加热至80℃，匀速搅拌反应6h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到超高交联的聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分4。
(4)制备双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料4：将聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分4置于气氛电阻炉中，并通入氩气保护，气氛电阻炉升温速率为3℃/min，升温至560℃，保温处理2h，将固体产物置于稀氢氟酸溶液中，进行刻蚀除去SiO2，将溶液过滤、洗涤，干燥，制备得到双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料4。
实施例5
(1)制备纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料5：向反应瓶中加入乙二醇溶剂和氧化石墨烯，将反应瓶置于超声分散仪中，进行超声分散处理40min，再加入FeCl3、NiCl2、非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮、静电稳定剂CH3COOH和分散剂柠檬酸，六者质量比为3:2.5:1:2:0.8:4.5，进行超声分散处理60min，将溶液置于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌反应4h，将溶液倒入聚四氟乙烯水热反应釜，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括箱体、箱体内部上方固定连接有旋转装置、旋转装置下方活动连接有旋转杆，旋转杆表面固定连接有支撑架、支撑架上方固定连接有移动杆、移动杆内部与滑动轮卡接，滑动轮上方固定连接有限位块，箱体内部下方固定连接有风箱、风箱背内部活动连接有风扇，风箱表面设置有通风口，加热至190℃，匀速搅拌反应20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，充分干燥后研磨成细粉，制备得到纳米NiFe2O4包覆氧化石墨烯，即为壳核结构的纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料5。
(2)制备多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分5：向反应瓶中加入乙醇和质量分数为0.6％的氨水溶液的混合溶剂，两者体积比为3:1，加入10份聚苯乙烯微球和22份表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀后，将反应瓶置于超声分散仪中，在80℃，进行超声分散处理40min，超声频率为40KHz，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50℃，匀速搅拌60min，再加入24份正硅酸乙酯，匀速搅拌反应20h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分5。
(3)制备聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分5：向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球组分5，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至50℃，匀速搅拌40min，然后静置6h，将溶液减压浓缩除去溶剂，固体产物置于三氯甲烷溶剂中，加入36份纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料组分5和8份交联剂AlCl3，将溶液加热至80℃，匀速搅拌反应12h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到超高交联的聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分5。
(4)制备双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料5：将聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2组分5置于气氛电阻炉中，并通入氩气保护，气氛电阻炉升温速率为3℃/min，升温至560℃，保温处理5h，将固体产物置于稀氢氟酸溶液中，进行刻蚀除去SiO2，将溶液过滤、洗涤，干燥，制备得到双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料5。
使用ZNBT8矢量网络分析仪测试实施例1-5中的双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料的吸波和电磁屏蔽性能，测试标准为GB/T 32596-2016。
Figure BDA0002536325380000131
综上所述，该一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，以氧化石墨烯为载体，通过热溶剂法制备得到壳核结构的纳米NiFe2O4包覆氧化石墨烯，NiFe2O4具有良好的纳米形貌，均匀地包覆在氧化石墨烯的表面，可以有效减少纳米NiFe2O4团聚和结块的现象，氧化石墨烯与NiFe2O4界面产生界面极化效应和偶极子极化效应，对电磁波和电磁辐射产生良好的电介质损耗和电导损耗，纳米NiFe2O4的磁导率和饱和磁化强度很高，形成的磁损耗和电介质损耗达到良好的阻抗匹配，对电磁波和电磁辐射有效的衰减和吸收。
以聚苯乙烯微球为模板和碳源，通过原位聚合水解法制备得到多孔的纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球，再使聚苯乙烯微球溶解在四氢呋喃溶剂中，通过纳米SiO2的多孔结构吸附作用，使聚苯乙烯微球吸附到多孔和孔道结构中，形成空腔状聚苯乙烯微球，最后通过AlCl3超交联、热裂解碳化和氢氟酸刻蚀，得到双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，吸收的电磁波和电磁辐射，可以在双层中空结构和多孔碳丰富的孔隙结构不断进行反射和衰减，使材料表现出优异的电磁屏蔽性能。

Claims (7)

1.一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：36-55份纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料、5-10份聚苯乙烯微球、18-22份表面活性剂、18-24份正硅酸乙酯、4-8份交联剂。
2.根据权利要求1所述的一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，其特征在于：所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，其特征在于：所述交联剂为AlCl3。
4.根据权利要求1所述的一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，其特征在于：所述纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向乙二醇溶剂中加入氧化石墨烯，将溶液进行超声分散处理20-40min，再加入FeCl3、NiCl2、非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮、静电稳定剂CH3COOH和分散剂柠檬酸，进行超声分散处理30-60min；
(2)将溶液置加热至50-80℃，反应2-4h，将溶液倒入反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至170-190℃，反应15-20h，将溶液除去溶剂，洗涤固体产物，干燥后研磨成细粉，制备得到纳米NiFe2O4包覆氧化石墨烯，即为壳核结构的纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，其特征在于：所述氧化石墨烯、FeCl3、NiCl2、聚乙烯吡咯烷酮、CH3COOH和柠檬酸的质量比为1-3:2.5:1:1.5-2:0.4-0.8:3.5-4.5。
6.根据权利要求4所述的一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，其特征在于：所述反应釜加热箱包括箱体、箱体内部上方固定连接有旋转装置、旋转装置下方活动连接有旋转杆，旋转杆表面固定连接有支撑架、支撑架上方固定连接有移动杆、移动杆内部与滑动轮卡接，滑动轮上方固定连接有限位块，箱体内部下方固定连接有风箱、风箱背内部活动连接有风扇，风箱表面设置有通风口。
7.根据权利要求1所述的一种双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料，其特征在于：所述双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料制备方法包括以下步骤：
(1)向两者体积比为2-3:1的乙醇和质量分数为0.4-0.6％的氨水溶液的混合溶剂中，加入5-10份聚苯乙烯微球和18-22份表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，将溶液在40-80℃，进行超声分散处理20-40min，超声频率为30-40KHz，将溶液加热至30-50℃，匀速搅拌30-60min，再加入18-24份正硅酸乙酯，反应15-20h，将溶液除去溶剂，洗涤固体产物并干燥，制备得到多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球；
(2)向四氢呋喃溶剂中加入多孔纳米SiO2包覆聚苯乙烯微球，将溶液加热至40-50℃，搅拌20-40min，静置2-6h，将溶液除去溶剂，固体产物置于三氯甲烷溶剂中，加入36-55份纳米NiFe2O4-石墨烯复合材料和4-8份交联剂AlCl3，将溶液加热至50-80℃，反应6-12h，将溶液除去溶剂，洗涤固体产物并干燥，制备得到超高交联的聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2；
(3)将聚苯乙烯微球负载孔纳米SiO2置于气氛电阻炉中，并通入氩气保护，气氛电阻炉升温速率为1-3℃/min，升温至520-560℃，保温处理2-5h，将固体产物置于稀氢氟酸溶液中，进行刻蚀除去SiO2，将溶液过滤、洗涤，干燥，制备得到双层中空结构的多孔碳-NiFe2O4电磁屏蔽材料。
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