CN111924823A - 一种基于鸟粪的电极材料的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于鸟粪的电极材料的制备。该制备方法：将收集的鸟粪溶于水中，让其自然沉降，其中水的质量为鸟粪的50~500%，所述沉降时间不少于30min；取出底层沉降物，烘干备用；将烘干的沉降物置于碱性溶液中浸泡后，取出清洗；将清洗后物质置于酸性溶液中浸泡后，取出清洗；将清洗后物质置于质量浓度为3%~30%的双氧水中浸泡后，取出清洗、烘干；将烘干后的物质在惰性气体的氛围中碳化/石墨化；将碳化/石墨化后的粉末研磨后，与导电剂、粘接剂混合，制备电极。该方法充分利用了含碳量高的废弃物鸟粪为原料，所得电极材料性能稳定，成本低廉，既对鸟粪处理提供了新的途径，又对碳素类电极制备拓展了新的原料来源。

Description

一种基于鸟粪的电极材料的制备
技术领域
本发明涉及电极材料领域，具体涉及一种基于鸟粪的电极材料的制备。
背景技术
碳素类电极广泛应用于各类电化学装置，如超级电容器、液流电池、锂离子电池、电解电镀等。此类电极多以石油焦或针状焦为原料，经煅烧、配料、混捏、压型、焙烧、碳化（石墨化）、机加工而制成。近年来，人们开始尝试以其他含碳化工或生物材料经碳化（石墨化）制备碳素类电极。以鸟类粪便为原料的碳素类电极制备，还未见报道。
我国滨海湿地和内陆湖泊的鸟类聚集区，已呈现不能程度的水体富营养化，这与鸟类粪便中的氮、磷元素排放有直接关联。富营养化可破坏水体内部物质平衡，引起水体溶解氧下降，造成沉水植物的减少甚至灭绝，对环境有严重危害。因此鸟粪的处理和利用对治理水体和生态保护具有重要意义。
对于传统的鸟粪利用和电极制备技术：一方面，鸟粪的利用以植物肥料为主，此方法只利用了其中的氮磷钾元素，不能对粪便中含量更高的碳元素进行利用，因为植物无法吸收粪便中的碳元素；另一方面，电极在使用之前往往需要通过修饰引入氮磷元素，以提高某些电化学反应的催化活性。如何将鸟粪用于电极制备中，是一项值得研究的课题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种基于鸟粪的电极材料的制备，该方法充分利用了含碳量高的废弃物鸟粪为原料，所得电极材料性能稳定，成本低廉，且制备方法简单，易行，既对鸟粪处理提供了新的途径，又对碳素类电极制备拓展了新的原料来源。
一种基于鸟粪的电极材料的制备，包括以下步骤：
步骤1、将收集的鸟粪溶于水中，让其自然沉降，其中水的质量为鸟粪的50~500%，所述沉降时间不少于30min；
步骤2、取出底层沉降物，烘干备用；
步骤3、将烘干的沉降物置于碱性溶液中浸泡不少于30min后，取出清洗；
步骤4、将清洗后物质置于酸性溶液中浸泡不少于30min后，取出清洗；
步骤5、将清洗后物质置于质量浓度为3%~30%的双氧水中浸泡不少于30min后，取出清洗、烘干；
步骤6、将烘干后的物质在惰性气体的氛围中碳化/石墨化；
步骤7、将碳化/石墨化后的粉末研磨后，与导电剂、粘接剂混合，制备电极。
作为改进的是，步骤1中所述鸟粪中的有机碳含量不低于10%。
作为改进的是，步骤7中制备电极的步骤为：取粉末、导电剂和粘结剂分散于有机溶剂得到电极膏体，涂覆于基体上，烘干即得电机；或者，取粉末、导电剂和粘结剂混合，压制得到电极。
进一步改进的是，所述粘结剂为聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯或Nafion溶液中的一种或几种混合而成，所述粘接剂的添加量为总质量的1~10%；所述有机溶剂为NMP或DMF；所述基体为金属箔、泡沫金属、碳布或碳纸中的一种或几种混合而成。
进一步改进的是，步骤7所述导电剂为炭黑、乙炔黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维中的一种或几种混合，所述导电剂的添加质量比为1~10%。
作为改进的是，步骤2中所述烘干温度为50~150℃。
作为改进的是，步骤3中所述的碱性溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙或氨水中的一种或几种混合；碱性溶液的摩尔浓度为0.1~10 mol/L。
作为改进的是，步骤4中所述的酸性溶液为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸或碳酸中的一种或几种混合，酸性溶液的摩尔浓度为0.1~10 mol/L。
作为改进的是，步骤6中所述的惰性气体为氦气、氮气或氩气中的一种或几种混合而成，所述碳化/石墨化的温度为200~2500℃；
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种基于鸟粪的电极材料的制备，应用本发明可有效利用鸟类粪便中的碳氮磷元素，为鸟类粪便的处理提供了一种有效方式；此外，本发明制备的碳素类电极材料，因引入了氮磷元素，具有良好的催化活性。
附图说明
图1 为实施例1电极材料的电化学性能：(a)循环伏安；（b）充放电曲线；
图2为实施例2电极材料的电化学性能：(a)循环伏安；（b）充放电曲线；
图3为实施例3电极材料的电化学性能：(a)循环伏安；（b）充放电曲线。
具体实施方式
实施例1
一种基于鸟粪的电极材料的制备，包括以下步骤：
步骤1：将收集的鸟粪200g至于500g水中，自然沉降2h；
步骤2、取出底层沉降物，105℃烘干备用；
步骤3、将烘干的沉降物置于3mol/L氢氧化钠溶液中浸泡1h后，取出清洗；
步骤4、将清洗后物质置于3mol/硫酸溶液中浸泡1h后，取出清洗；
步骤5、将清洗后物质置于3%双氧水中浸泡30min后，取出清洗、105℃烘干；
步骤6、将烘干后的物质在氮气氛围中700℃碳化；
步骤7、将碳化后的粉末研磨后，与按照质量比为5%的碳纳米管和5%的聚偏氟乙烯分散于DMF溶剂，制成电极膏体，涂覆于碳布，烘干溶剂，制得电极。
按上述步骤制成的电极应用于全钒液流电池的负极，循环伏安和充放电测试见图1，该电极具有良好的电化学性能，电池在50mA/cm2的电流密度下，能量效率达到87%，100mA/cm2的电流密度下，能量效率超过80%。
实施例2
一种基于鸟粪的电极材料的制备，包括以下步骤：
步骤1：将收集的鸟粪300g至于500g水中，自然沉降2h；
步骤2、取出底层沉降物，105℃烘干备用；
步骤3、将烘干的沉降物置于3mol/L氨水溶液中浸泡1h后，取出清洗；
步骤4、将清洗后物质置于5mol/硫酸溶液中浸泡1h后，取出清洗；
步骤5、将清洗后物质置于3%双氧水中浸泡30min后，取出清洗、105℃烘干；
步骤6、将烘干后的物质在氮气氛围中1800℃石墨化；
步骤7、将石墨化后的粉末研磨后，与按照质量比为5%的乙炔黑和5%的聚偏氟乙烯分散于DMF溶剂，制成电极膏体，涂覆于碳布，烘干溶剂，制得电极。
按上述步骤制成的电极应用于钒铁电池的正极，循环伏安和充放电测试见图2，该电极具有良好的电化学性能，循环伏安曲线表明该电极具有良好的电化学活性和可逆性，充放电测试可知电池在50mA/cm2的电流密度下，能量效率达到81%，100mA/cm2的电流密度下，能量效率达到75%。
实施例3
一种基于鸟粪的电极材料的制备，包括以下步骤：
步骤1：将收集的鸟粪300g至于300g水中，自然沉降2h；
步骤2、取出底层沉降物，105℃烘干备用；
步骤3、将烘干的沉降物置于6mol/L氢氧化钠溶液中浸泡1h后，取出清洗；
步骤4、将清洗后物质置于6mol/硫酸溶液中浸泡1h后，取出清洗；
步骤5、将清洗后物质置于6%双氧水中浸泡30min后，取出清洗、105℃烘干；
步骤6、将烘干后的物质在氦气氛围中800℃碳化；
步骤7、将碳化后的粉末研磨后，与按照质量比为5%的碳纳米管和5%的聚四氟乙烯聚偏氟乙烯分散于DMF溶剂，制成电极膏体，涂覆于碳布，烘干溶剂，制得电极。
按上述步骤制成的电极应用于碱性锡铁电池的负极，循环伏安和充放电测试见图3，该电极具有良好的电化学性能，循环伏安曲线表明该电极具有良好的电化学活性和可逆性，充放电测试可知电池在50mA/cm2的电流密度下，能量效率达到85%，150mA/cm2的电流密度下，能量效率达到60%左右。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种基于鸟粪的电极材料的制备，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将收集的鸟粪溶于水中，让其自然沉降，其中水的质量为鸟粪的50~500%，所述沉降时间不少于30min；
步骤2、取出底层沉降物，烘干备用；
步骤3、将烘干的沉降物置于碱性溶液中浸泡不少于30min后，取出清洗；
步骤4、将清洗后物质置于酸性溶液中浸泡不少于30min后，取出清洗；
步骤5、将清洗后物质置于质量浓度为3%~30%的双氧水中浸泡不少于30min后，取出清洗、烘干；
步骤6、将烘干后的物质在惰性气体的氛围中碳化/石墨化；
步骤7、将碳化/石墨化后的粉末研磨后，与导电剂、粘接剂混合，制备电极。
2.根据权利要求1所述的一种基于鸟粪的电极材料的制备，其特征在于，步骤1中所述鸟粪中的有机碳含量不低于10%。
3.根据权利要求1所述的一种基于鸟粪的电极材料的制备，其特征在于，步骤7中制备电极的步骤为：取粉末、导电剂和粘结剂分散于有机溶剂得到电极膏体，涂覆于基体上，烘干即得电极；或者，取粉末、导电剂和粘结剂混合，压制得到电极。
4.根据权利要求3所述的一种基于鸟粪的电极材料的制备，其特征在于，所述粘结剂为聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯或Nafion溶液中的一种或几种混合而成，所述粘接剂的添加量为总质量的1~10%；所述有机溶剂为NMP或DMF；所述基体为金属箔、泡沫金属、碳布或碳纸中的一种或几种混合而成。
5.根据权利要求3所述的一种基于鸟粪的电极材料的制备，其特征在于，步骤7所述的导电剂为炭黑、乙炔黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维中的一种或几种混合，所述导电剂的添加质量比为1~10%。
6.根据权利要求1所述的一种基于鸟粪的电极材料的制备，其特征在于，步骤2中所述烘干温度为50~150℃。
7.根据权利要求1所述的一种基于鸟粪的电极材料的制备，其特征在于，步骤3中所述的碱性溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙或氨水中的一种或几种混合；碱性溶液的摩尔浓度为0.1~10 mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种基于鸟粪的电极材料的制备，其特征在于，步骤4中所述的酸性溶液为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸或碳酸中的一种或几种混合，酸性溶液的摩尔浓度为0.1~10 mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种基于鸟粪的电极材料的制备，其特征在于，步骤6中所述的惰性气体为氦气、氮气或氩气中的一种或几种混合而成，所述碳化/石墨化的温度为200~2500℃。
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