CN105540587A

CN105540587A - 一种利用稻壳制取活性炭的方法

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Publication number: CN105540587A
Application number: CN201610134273.4A
Authority: CN
Inventors: 杨淑珍
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-03-08
Filing date: 2016-03-08
Publication date: 2016-05-04

Abstract

本发明属于活性炭制备领域，具体涉及一种利用稻壳制取活性炭的方法。本方法中使用氯化锌作为活化剂处理原材料稻壳中溶解于氯化锌的物质，逐步分解为葡萄糖等糖类后再进一步氧化成糖醛酸，而糖醛酸和醛式糖缩合形成糠醛，并进一步发生多环芳香化反应，而形成凝聚类碳，最终形成活性炭结构，使活性炭结构疏松，多孔结构更稳定，比表面积更大。再使用氢氧化钠进行碱溶，除去稻壳中的二氧化硅，进一步增加炭的孔隙度及活性。其中较贵的氯化锌在生产过程中可回收，本品原料易得，制备过程无污染，产物杂质含量低，疏松性好，比表面积大，吸附能力强。

Description

一种利用稻壳制取活性炭的方法

技术领域

本发明属于活性炭制备领域，具体涉及一种利用稻壳制取活性炭的方法。

背景技术

活性炭是一种黑色多孔的固体炭质。一般由煤通过粉碎、成型或用均匀的煤粒经炭化、活化生产。主要成分为碳，并含少量氧、氢、硫、氮、氯等元素。普通活性炭的比表面积在500～1700m²/g间。具有很强的吸附性能，为用途极广的一种工业吸附剂。其在各个领域被广泛的应用，工业上用来脱色、使溶液纯净，医药上用来吸收胃肠中的毒素、细菌或气体；化妆品用其作添加剂，用作来祛除油脂；净水滤芯中活性炭常作为净水吸附剂。

现有活性炭一般选用优质无烟煤为原料制备为具有空隙结构发达，比表面积大，吸附能力强的活性炭科目，根据用途不同，颗粒大小不同。因煤炭能源有限，为节约资源，利用可再生资源，也有开发硬木、果壳、骨头等放在密闭的容器中烧成炭再增加其孔隙后制成活性炭的方法。

有机物碳化后都可以制取出活性炭成分，但同时具有多种杂质，要出去对活性炭的吸附性能具有干扰的杂质成分。如CN104512890A所公开的干果壳制取活性炭的方法，CN103159214A所公开的一种生产活性炭的方法，都强调了使用天然有机物为原料制备活性，其优点在于对环境有益，资源重复利用，但缺点在于天然产物干果壳等，都含有二氧化硅形成保护机制，日本长冈技术科学大学的斋藤秀俊教授在论文中指出，如果单纯将植物类果壳等加热后制成炭，其中残留的二氧化硅会阻碍其作为活性炭发挥作用。本发明使用产量较多，原料容易获取的稻壳作为原料，生产一种出去二氧化硅，吸附能力强的活性炭。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷，利用二氧化硅与金属氧化物或碱性物质的反应，除去有机物生产活性炭中残留的二氧化硅，解决残留二氧化硅降低活性炭吸附能力的问题，从而提供一种利用稻壳，制备一种具有强吸附能力的活性炭。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：

一种利用稻壳制取活性炭的方法，其特征在于所用的原料及试剂按以下重量份备料：

稻壳100氯化锌10～15

盐酸33％20～30氢氧化钠(30％～35％溶液)50～60

水适量

一种利用稻壳制取活性炭的方法，其特征在于具体制备步骤如下：

①将氯化锌与水加入容器中，慢慢搅拌使氯化锌溶解，配制成氯化锌溶液，浓度为52～56波美度，PH值为3～3.5。

②将稻壳加入氯化锌溶液中，用捏合机将稻壳与氯化锌溶液进行充分混合或揉压，以使氯化锌溶液向木屑内部渗透，搅拌时间一般为15～30min。稻壳与氯化锌溶液的重量比为1:5～7。

③将搅拌好的稻壳用螺旋送料器连续不断地从内热式回转炉的一端加入，进行碳化和活化。采用高温烟道气作载热体，与稻壳呈逆流接触，直接传热。碳化与活化在同一回回转炉中进行，碳化温度控制在300℃左右，活化温度控制在600～650℃，活化时间维持1h左右。活化时间越长，产品的活性越高，但碳的损失量也越大，产率越低。

④在活化物料中含有含有大量的氯化锌及氧化锌，氢氧化锌等化合物，使得活性炭中掺入锌杂质，使其活性降低。氯化锌较贵，为降低成本应该回收。回收气象中的氯化锌：将尾气经过一、二级水吸收塔；吸收回收氯化锌。回收液相中的氯化锌：将活化料放入回收桶，用浓度为25～30波美度的氯化锌稀溶液洗涤，再用稀盐酸处理、热水洗涤，直到洗涤液中氯化锌浓度降至0～1波美度。

⑤将回收了氯化锌的碳渣放入反应釜中，按碳渣与氢氧化钠重量比1:1.5的比例加入氢氧化钠进行碱溶，除去稻壳中的二氧化硅，增加炭的孔隙度及活性。碱溶温度为80～100℃，再此温度下保温搅拌2～3h。

⑥碱溶后进行过滤，滤饼用水洗涤，再用盐酸煮洗，盐酸用量为滤饼的6％～7％，可用蒸汽加热煮沸1～2h。

⑦酸煮洗涤后，再用水洗至无钠离子为止，将碳在102℃下保温2h，烘干，冷却后粉碎即得成品。

本发明的有益效果在于

使用本方法所制备的活性炭结构疏松，比表面积大，杂质含量低，吸附能力强，本方法中使用氯化锌作为活化剂处理原材料稻壳中溶解于氯化锌的物质，逐步分解为葡萄糖等糖类后再进一步氧化成糖醛酸，而糖醛酸和醛式糖缩合形成糠醛，并进一步发生多环芳香化反应，而形成凝聚类碳，最终形成活性炭结构，使活性炭结构疏松，多孔结构更稳定，比表面积更大。再使用氢氧化钠进行碱溶，除去稻壳中的二氧化硅，进一步增加炭的孔隙度及活性。利用稻壳所制备的活性炭其吸附能力是一般煤炭类活性炭吸附能力的2.5倍以上。

具体实施方式

现以具体实施方式对本发明做进一步说明。

实施例1

所用的原料及试剂按以下重量份备料：

稻壳100kg氯化锌15kg

盐酸33％25kg氢氧化钠(30％～35％溶液)50kg

水适量

①将氯化锌与水加入容器中，慢慢搅拌使氯化锌溶解，配制成氯化锌溶液，浓度为52波美度，PH值为3.3。

②将稻壳加入氯化锌溶液中，用捏合机将稻壳与氯化锌溶液进行充分混合或揉压，以使氯化锌溶液向木屑内部渗透，搅拌30min。稻壳与氯化锌溶液的重量比为1:6。

③将搅拌好的稻壳用螺旋送料器连续不断地从内热式回转炉的一端加入，进行碳化和活化。采用高温烟道气作载热体，与稻壳呈逆流接触，直接传热。碳化与活化在同一回回转炉中进行，碳化温度控制在300℃，活化温度控制在600℃，活化时间维持1h。

④回收气象中的氯化锌：将尾气经过一、二级水吸收塔；吸收回收氯化锌。回收液相中的氯化锌：将活化料放入回收桶，用浓度为25～30波美度的氯化锌稀溶液洗涤，再用稀盐酸处理、热水洗涤，直到洗涤液中氯化锌浓度降至0.45波美度。

⑤将回收了氯化锌的碳渣放入反应釜中，按碳渣与氢氧化钠重量比1:1.5的比例加入氢氧化钠进行碱溶，除去稻壳中的二氧化硅，增加炭的孔隙度及活性。碱溶温度为90℃，再此温度下保温搅拌2h。

⑥碱溶后进行过滤，滤饼用水洗涤，再用盐酸煮洗，盐酸用量为滤饼的6％，可用蒸汽加热煮沸1h。

Claims

1.一种利用稻壳制取活性炭的方法，其特征在于所用的原料及试剂按以下重量份备料：

稻壳100氯化锌10～15

盐酸33％20～30氢氧化钠(30％～35％溶液)50～60

水适量。

2.一种利用稻壳制取活性炭的方法，其特征在于具体制备步骤如下：

①将氯化锌与水加入容器中，慢慢搅拌使氯化锌溶解，配制成氯化锌溶液，浓度为52～56波美度，PH值为3～3.5；

②将稻壳加入氯化锌溶液中，用捏合机将稻壳与氯化锌溶液进行充分混合或揉压，以使氯化锌溶液向木屑内部渗透，搅拌时间一般为15～30min，稻壳与氯化锌溶液的重量比为1:5～7；

③将搅拌好的稻壳用螺旋送料器连续不断地从内热式回转炉的一端加入，进行碳化和活化，采用高温烟道气作载热体，与稻壳呈逆流接触，直接传热，碳化与活化在同一回回转炉中进行，碳化温度控制在300℃左右，活化温度控制在600～650℃，活化时间维持1h左右，活化时间越长，产品的活性越高，但碳的损失量也越大，产率越低；

④在活化物料中含有含有大量的氯化锌及氧化锌，氢氧化锌等化合物，使得活性炭中掺入锌杂质，使其活性降低，氯化锌较贵，为降低成本应该回收，回收气象中的氯化锌：将尾气经过一、二级水吸收塔；吸收回收氯化锌。回收液相中的氯化锌：将活化料放入回收桶，用浓度为25～30波美度的氯化锌稀溶液洗涤，再用稀盐酸处理、热水洗涤，直到洗涤液中氯化锌浓度降至0～1波美度；

⑤将回收了氯化锌的碳渣放入反应釜中，按碳渣与氢氧化钠重量比1:1.5的比例加入氢氧化钠进行碱溶，除去稻壳中的二氧化硅，增加炭的孔隙度及活性，碱溶温度为80～100℃，再此温度下保温搅拌2～3h；

⑥碱溶后进行过滤，滤饼用水洗涤，再用盐酸煮洗，盐酸用量为滤饼的6％～7％，可用蒸汽加热煮沸1～2h；

3.如权利要求2所示的一种利用稻壳制取活性炭的方法，其特征在于活性炭的活化过程使用氯化锌溶液。

4.如权利要求2所示的一种利用稻壳制取活性炭的方法，其特征在于活性炭除二氧化硅过程使用碱液。

5.如权利要求2所示的一种利用稻壳制取活性炭的方法，其特征在于制备过程中使用的氯化锌可分别从气相和液相中回收，气象中氯化锌，将尾气经过一、二级水吸收塔，吸收回收；回收液相中的氯化锌：将活化料放入回收桶，用浓度为25～30波美度的氯化锌稀溶液洗涤，再用稀盐酸处理、热水洗涤，直到洗涤液中氯化锌浓度降至0～1波美度。