CN103320839A - 去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法 - Google Patents

去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法 Download PDF

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本发明公开了去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法，共采用五个步骤，主要是利用含钨钛片采用一步恒流恒压阳极氧化法制备三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列，利用吸附还原法进行石墨烯修饰，制备过程简单安全，反应快速，易于控制，避免了有毒物质的使用，绿色环保，制备的纳米管形貌规则有序，无毒稳定，与纯二氧化钛纳米管阵列相比，大大提高了其可见光条件下的光催化活性，太阳光照射下对含染料、壬基酚和甲草胺废水进行光催化处理，具有良好的去除效果。

Description

去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法，属于复合光电极制备领域。 
背景技术
有机废水的排放带来十分严重的环境污染，给人类的健康带来巨大的威胁。由于它含有有毒、有害、难降解的有机污染物，我国传统的水处理工艺还不能够将其从水环境中彻底的去除。近年来，我国在树脂法处理有机废水方面有较大进展，具有选择性吸附且容易再生的树脂被合成并应用在环保领域。同时，高级氧化技术作为一种有选择性的降解污水中的有机物的技术，越来越受到人们的关注。 
二氧化钛纳米管阵列光电极具有比表面积大、稳定性高、光电催化性能好等优点，因而表现出高的氢敏感性、光电转化效率和光催化性能，使其在气敏传感材料、太阳能电池、光催化等方面具有不可估量的潜在应用价值。有序的纳米管阵列，提高了固定态二氧化钛光生电子的传输转移能力。目前TiO2纳米管阵列光电极的制备方法包括光电化学刻蚀、溶胶-凝胶、水热法、模板法和阳极氧化法等，其中含氟电解液中的阳极氧化法可以简便、有效的控制纳米管的尺寸规格，是目前应用最广泛的TiO2纳米管的制备方法。 
但是，由于TiO2带隙较宽，只能被波长小于400nm的紫外光激发，因而对太阳能的利用率较低，限制了其应用范围，而且本征态二氧化钛光生电子和空穴复合率比较高，也影响了光催化效率的提高。 
因此，要将二氧化钛纳米管阵列光电极应用到有机废水的处理中，必须一种制备过程原料无毒，制备条件温和，简便可靠，制备的电极稳定性好，光催化活性高，绿色无污染、具有可见光光催化活性的环境友好型复合光催化材料的制备方法。 
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法。 
本发明为达到上述目的，所采用的技术手段是：去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵
Figure BSA00000908280200011
光电极的制备方法，步骤包括： 
一、将含钨钛片依次经过去污粉、氢氟酸清洗，砂纸打磨抛光后，分别在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗后待用； 
二、以步骤一预处理的含钨钛片为基底，采用一步恒流恒压阳极氧化法原位制备三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列，电解液为0.3～0.6％NaF和0.5～1.5MNa2SO4混合液，温度15～30℃，电压为15～25V，电流为0.003～0.008mA/cm2，氧化1～4h，在含钨钛片表面原位生成三 氧化钨-二氧化钛纳米管阵列； 
三、将步骤二制备的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列，在350～800℃下煅烧1.5～3h，随炉冷却后获得晶型结构不同的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列； 
四、以石墨粉为原料，制备具有水溶性的氧化石墨烯，将石墨粉和硝酸钠按照质量比1∶0.5混合后加入浓硫酸中，在冰浴中搅拌，30min后将3～4倍石墨粉质量的高锰酸钾固体缓慢加入，保证反应温度低于10℃，继续搅拌8～10h后将H2O慢慢加入，在98℃下继续搅拌20～24h，加入30％H2O2搅拌均匀，随后分别用稀HCl和去离子水清洗至中性，离心过滤得到氧化石墨烯； 
五、以步骤三得到的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列作为工作电极，铂电极为对电极，浸入步骤四制备的氧化石墨烯溶液，石墨烯溶液浓度10～50mg/L，还原电压为1～3V，反应2-10min，反应温度15-35℃，反应过程中不断搅拌，反应结束后，去离子水冲洗，在105℃烘干，制得石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极。 
进一步的，所述步骤一中含钨钛片为100×10×0.2mm的条形片，其中含钨钛片中钛含量90％，钨含量＜10％，选用1000目砂纸和2000目砂纸先后打磨抛光。 
作为优选，所述步骤二中，电解液为0.5％NaF和1.0MNa2SO4混合液，温度25℃，电压为20V.初始电流设为0.005mA/cm2，氧化2h。 
作为优选，所述步骤三中，纳米管阵列在550℃下煅烧2h。 
作为优选，所述步骤五中，将步骤三制备的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列为工作电极即阴极，铂电极为对电极即阳极，浸入步骤四制备的氧化石墨烯溶液，石墨烯溶液浓度30mg/l，电压为2V，反应4min，控制温度25℃。 
本发明有益效果在于：利用含钨钛片采用一步恒流恒压阳极氧化法制备三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列，利用吸附还原法进行石墨烯修饰，制备过程简单安全，反应快速，易于控制避免了有毒物质的使用，绿色环保，制备的纳米管形貌规则有序，无毒稳定，与纯二氧化钛纳米管阵列相比，大大提高了其可见光条件下的光催化活性，太阳光照射下对含染料、壬基酚和甲草胺废水进行光催化处理，具有良好的去除效果。 
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。 
图1为本发明实施例1制备的二氧化钛纳米管阵列光电极的X射线衍射图； 
图2为本发明实施例1制备的二氧化钛纳米管阵列光电极扫描电镜图； 
图3为本发明实施例1制备的二氧化钛纳米管阵列光电极的吸光性能； 
图4为本发明实施例1制备的二氧化钛纳米管阵列光电极的光生电流； 
图5为本发明实施例1制备的二氧化钛纳米管阵列光电极的光解效率图。 
具体实施方式
实施例1 
如图1、2、3、4、5所示的去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法，步骤包括： 
1)将含钨钛片(钨＜10％，钛＞90％)切成100×10×0.2mm的条形箔片，依次经过去污粉、氢氟酸清洗，1000目砂纸、2000目砂纸打磨抛光，分别在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗5min； 
2)以1)中预处理的含钨钛片为原料，采用一步恒流恒压阳极氧化法原位制备三氧化钨二氧化钛纳米管阵列，电解液为0.5％NaF和1.0MNa2SO4混合液，温度25℃，电压为20V，初始电流设为0.005mA/cm2，氧化2h，在含钨钛片表面原位生成纳米管阵列； 
3)将步骤2)制备的纳米管阵列在550℃下煅烧2h，随炉冷却后备用； 
4)将1g石墨粉和0.5g硝酸钠混合后加入25mL浓硫酸中，在冰浴中搅拌，30min后将3.5g高锰酸钾固体缓慢加入，保证反应温度低于10℃。继续搅拌10h后将30mlH2O慢慢加入，在98℃下继续搅拌24h，加入50mL30％H2O2搅拌均匀，随后分别用稀HCl和去离子水清洗至
Figure BSA00000908280200031
性，离心过滤得到具有水溶性的氧化石墨烯； 
5)以步骤3)制备的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列为工作电极(阴极)，铂电极为对电极(阳极)，浸入步骤4)制备的氧化石墨烯溶液，石墨烯溶液浓度30mg/L，电压为2V，反应1min，，控制温度25℃，反应过程中不断搅拌，反应结束后，去离子水冲洗干净，在105℃烘干，制得石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极。 
废水处理：以步骤5)制备的石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极在模拟太阳光照射下分别光催化降解罗丹明B(5mg/L)、壬基酚(2mg/L)和甲草胺(5mg/L)废水，光照120min后，去除率分别达到92.9％、91.5％和87.8％。 
实施例2 
1)将含钨钛片(钨＜10％，钛＞90％)切成100×10×0.2mm的条形箔片，依次经过去污粉、氢氟酸清洗，1000目砂纸、2000目砂纸打磨抛光，分别在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗5min。 
2)以1)中预处理的含钨钛片为基底，采用一步恒流恒压阳极氧化法原位制备三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列，电解液为0.4％NaF和0.5MNa2SO4混合液，温度25℃，电压为20V，初始电流设为0.004mA/cm2，氧化2h，在含钨钛片表面原位生成纳米管阵列。 
3)将步骤2)制备的纳米管阵列，在450℃下煅烧2h，随炉冷却后备用。 
4)以石墨粉为原料，制备氧化石墨烯，制备方法同实施例1。 
5)以步骤3)制备的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列为工作电极(阴极)，铂电极为对■极(阳极)，浸入步骤4)制备的氧化石墨烯溶液，石墨烯溶液浓度10mg/L，电压为2V，反应8min，控制温度25℃，反应过程中不断搅拌，反应结束后，去离子水冲洗，在105℃烘干， 制得石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极。 
6)废水处理 
以步骤5)制备的石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极在模拟太阳光照射下分别光催化降解罗丹明B(5mg/L)、壬基酚(2mg/L)和甲草胺(5mg/L)废水，光照120min后，去除率分别达到90.1％、88.9％和82.5％。 
实施例3 
1)将含钨钛片(钨＜10％，钛＞90％)切成100×10×0.2mm的条形箔片，依次经过去污粉，氢氟酸清洗，1000目砂纸、2000目砂纸打磨抛光，分别在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗5min。 
2)以1)中预处理的含钨钛片为基底，采用一步恒流恒压阳极氧化法原位制备三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列，电解液为0.5％NaF和0.8MNa2SO4混合液，温度25℃，电压为20V，初始电流设为0.002mA/cm2，氧化2h，在含钨钛片表面原位生成纳米管阵列。 
3)将步骤2)制备的纳米管阵列，在750℃下煅烧2h，随炉冷却后备用。 
4)以石墨粉为原料，制备氧化石墨烯，制备方法同实施例1。 
5)以步骤3)制备的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列为工作电极(阴极)，铂电极为对极(阳极)，浸入步骤4)制备的氧化石墨烯溶液，石墨烯溶液浓度20mg/L，电压为2V，反应6min，控制温度25℃，反应过程中不断搅拌，反应结束后，去离子水冲洗，在105℃烘干，制得石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极。 
6)废水处理 
以步骤5)制备的石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极在模拟太阳光照射下分别光催化降解罗丹明B(5mg/L)、壬基酚(2mg/L)和甲草胺(5mg/L)废水，光照120min后，去除率分别达到77.1％、75.4％和73.7％。 
实施例4 
1)将含钨钛片(钨＜10％，钛＞90％)切成100×10×0.2mm的条形箔片，依次经过去污粉，氢氟酸清洗，1000目砂纸、2000目砂纸打磨抛光，分别在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗5min。 
2)以1)中预处理的含钨钛片为基底，阳极氧化法原位制备三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列，电解液为0.5％NaF和0.5MNa2SO4混合液，温度25℃，电压为20V，初始电流设为0.003mA/cm2，氧化2h，在含钨钛片表面原位生成纳米管阵列。 
3)将步骤2)制备的纳米管阵列，在550℃下煅烧2h，随炉冷却后备用。 
4)以石墨粉为原料，制备氧化石墨烯，制备方法同实施例1。 
5)以步骤3)制备的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列为工作电极(阴极)，铂电极为对电极(阳极)，浸入步骤4)制备的氧化石墨烯溶液，石墨烯溶液浓度50mg/L，电压为2.5V， 反应4min，控制温度25℃，反应过程中不断搅拌，反应结束后，去离子水冲洗，在105℃烘干，制得石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极。 
6)废水处理 
以步骤5)制备的石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极在模拟太阳光照射下分别光催化降解罗丹明B(5mg/L)、壬基酚(2mg/L)和甲草胺(5mg/L)废水，光照120min后，去除率分别达到91.1％、90.4％和86.7％。 
实施例5 
1)将含钨钛片(钨＜10％，钛＞90％)切成100×10×0.2mm的条形箔片，依次经过去污粉、氢氟酸清洗，1000目砂纸、2000目砂纸打磨抛光，分别在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗5min。 
2)以1)中预处理的含钨钛片为基底，阳极氧化法原位制备三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列，电解液为0.2％NaF和1.0MNa2SO4混合液，温度25℃，电压为20V，初始电流设为0.005mA/cm2，氧化2h，在含钨钛片表面原位生成纳米管阵列。 
3)将步骤2)制备的纳米管阵列，在550℃下煅烧2h，随炉冷却后备用。 
4)以石墨粉为原料，制备氧化石墨烯，制备方法同实施例1。 
5)以步骤3)制备的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列为工作电极(阴极)，铂电极为对电极(阳极)，浸入步骤4)制备的氧化石墨烯溶液，石墨烯溶液浓度30mg/L，电压为1.5V，反应5min，控制温度25℃，反应过程中不断搅拌，反应结束后，去离子水冲洗，在105℃烘干，制得石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极。 
6)废水处理 
以步骤5)制备的石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极在模拟太阳光照射下分别光催化降解罗丹明B(5mg/L)、壬基酚(2mg/L)和甲草胺(5mg/L)废水，去除率分别达到88.5％、89.4％和85.3％。 
利用含钨钛片采用一步恒流恒压阳极氧化法制备三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列，利用吸附还原法进行石墨烯修饰，制备过程简单安全，反应快速，易于控制，避免了有毒物质的使用，绿色环保，制备的纳米管形貌规则有序，无毒稳定，与纯二氧化钛纳米管阵列相比，大大提高了其可见光条件下的光催化活性，太阳光照射下对含染料、壬基酚和甲草胺废水进行光催化处理，具有良好的去除效果。 
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 

Claims (5)

1.去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法，其特征在于，步骤包括：
一、将含钨钛片依次经过去污粉、氢氟酸清洗，砂纸打磨抛光后，分别在丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗后待用；
二、以步骤一预处理的含钨钛片为基底，采用一步恒流恒压阳极氧化法原位制备三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列，电解液为0.3～0.6％NaF和0.5～1.5MNa2SO4混合液，温度15～30℃，电压为15～25V，电流为0.003～0.008mA/cm2，氧化1～4h，在含钨钛片表面原位生成三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列；
三、将步骤二制备的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列，在350～800℃下煅烧1.5～3h，随炉冷却后获得晶型结构不同的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列；
四、以石墨粉为原料，制备具有水溶性的氧化石墨烯，将石墨粉和硝酸钠按照质量比1∶0.5混合后加入浓硫酸中，在冰浴中搅拌，30min后将3～4倍石墨粉质量的高锰酸钾固体缓慢加入，保证反应温度低于10℃，继续搅拌8～10h后将H2O慢慢加入，在98℃下继续搅拌20～24h，加入30％H2O2搅拌均匀，随后分别用稀HCl和去离子水清洗至中性，离心过滤得到氧化石墨烯；
五、以步骤三得到的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列作为工作电极，铂电极为对电极，浸入步骤四制备的氧化石墨烯溶液，石墨烯溶液浓度10～50mg/L，还原电压为1～3V，反应2～10min，反应温度15-35℃，反应过程中不断搅拌，反应结束后，去离子水冲洗，在105℃烘干，制得石墨烯/三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列光电极。
2.根据权利要求1所述的去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤一中含钨钛片为100×10×0.2mm的条形片，其中含钨钛片中钛含量＞90％，钨含量＜10％，选用1000目砂纸和2000目砂纸先后打磨抛光。
3.根据权利要求1所述的去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，电解液为0.5％NaF和1.0MNa2SO4混合液，温度25℃，电压为20V，初始电流设为0.005mA/cm2，氧化2h。
4.根据权利要求1所述的去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，纳米管阵列在550℃下煅烧2h。
5.根据权利要求1所述的去除有机污染物的二氧化钛纳米管阵列光电极的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，将步骤三制备的三氧化钨-二氧化钛纳米管阵列为工作电极即阴极，铂电极为对电极即阳极，浸入步骤四制备的氧化石墨烯溶液，石墨烯溶液浓度30mg/L，电压为2V，反应4min，控制温度25℃。
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