CN1884630A - 一种高长径比二氧化钛纳米管阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高长径比二氧化钛纳米管阵列的制备方法，涉及一种二氧化钛纳米管阵列，尤其是涉及一种采用新的含氟电解质溶液，通过电化学阳极氧化法在钛金属表面构筑高长径比TiO2纳米管阵列的方法。提供一种高长径比二氧化钛纳米管阵列制备方法。将基底材料表面打磨，清洗干净；配制电解液，溶质为氟化物和支持电解质，并加入醇类添加剂，按质量百分比，氟化物的含量为电解液总量的0.1％～1％，支持电解质的含量为电解液总量的0.4％～4％，醇类添加剂的含量为电解液总量的0％～90％，余为溶剂；用金属板作对电极进行电化学阳极氧化，即可在基底材料表面获得具有高长径比的TiO2纳米管阵列膜。其结构有序、形貌可控、厚度可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛(TiO2)纳米管阵列，尤其是涉及一种采用一种新的含氟电解质溶液，通过电化学阳极氧化法在钛金属表面构筑高长径比的TiO2纳米管阵列的方法。
背景技术
纳米TiO2是一种重要的无机功能材料，因具有湿敏、气敏、介电效应、光电转化及优越的光催化性能等优点，使其在传感器、介电材料、自洁材料、太阳能电池和光催化降解污染物等高科技领域有重要的应用前景，已成为国内外竞相研究的热点。2001年美国科学家Varghese利用电化学阳极氧化的方法，在HF的水溶液中首次制备出TiO2纳米管阵列材料(Dawei G.，et al，J. Mater.Res.，2001，16：3331)，引起人们的极大关注。但是在酸性条件下，TiO2与F-离子反应生成可溶性络合物[TiF6]2-的速度很快，抑止了纳米管膜层厚度的增加，一般只能达到几百纳米。德国科学家Schmuki通过改变电解液的组成，采用NaF或NH4F等含氟离子的盐来代替HF，在中性条件下制备出膜层厚度大于2μm的TiO2纳米管阵列(PatrikSchmuki，et al，Angew.Chem.Int.Ed.，2005，44：2100)。
目前制备TiO2纳米管阵列所采用的溶液体系主要有水溶液体系和非水溶液体系两大类：
(1)水溶液体系，如：HF/H2O，HF/H2SO4/H2O，HF-CrO4/H2O，HF/H3PO4/H2O，Na2SO4/NaF/H2O，NH4F/(NH4)2SO4等是比较常见的体系。由于各种离子在水溶液中迁移速度相对较快，电化学阳极氧化的速度也快速，可在比较短的时间内形成纳米管阵列。但施加的阳极氧化电压一般只能在10～25V的范围内，超出此电压范围就不能形成纳米管状结构，这同时在一定程度上限制了纳米管的管径(一般在100nm以内)。而且在水溶液体系中制备的纳米管管壁较薄，容易破损。(2)非水溶液体系，如：NH4F/CH3COOH，HF/DMSO/C2H5OH，NH4F/glycerol等，所制备的纳米管结构完整，缺陷较少，管壁较厚。但纳米管的直径仅局限在几十纳米，且需要比较长的阳极氧化时间。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的制备TiO2纳米管阵列采用的溶液体系所造成的缺点，提供一种高长径比二氧化钛纳米管阵列的制备方法。
本发明的具体步骤为：
1)将基底材料表面机械打磨，清洗干净备用，所述的基底材料为纯钛或钛合金；
2)配制电解液：溶质为氟化物和支持电解质，溶剂为水，并加入醇类添加剂，按质量百分比，氟化物的含量为电解液总量的0.1％～1％，支持电解质的含量为电解液总量的0.4％～4％，醇类添加剂的含量为电解液总量的0％～90％，余为溶剂；
3)用金属板作对电极进行电化学阳极氧化，即可在基底材料表面获得具有高长径比的TiO2纳米管阵列膜。其结构有序、形貌可控、厚度可控。
所述的钛合金是指以钛为基加入其他金属元素组成的合金称作钛合金，如：Ti-6Al-4V、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-Ni-Nb等。
所述的氟化物选自氟化钠、氟化铵、氟化钾等中的至少一种。所述的支持电解质选自硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸铵、硫酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸钠、硫酸钾、硫酸氢钾、磷酸氢二钾等中的至少一种。所述的醇类添加剂选自丙三醇或聚乙二醇。
所述的电化学阳极氧化的控制电压最好为3～50V，阳极氧化的时间最好为30min～24h。金属板最好用不锈钢板或钛板。
与现有的制备TiO2纳米管阵列的方法相比，由于本发明采用新的电解质溶液体系，可拓宽阳极氧化电压的范围，使纳米管的管径在较大的范围内实现可控；可提高电化学反应速度，缩短阳极氧化的时间，使纳米管膜层的生长速度较快且可控；所制备的TiO2纳米管分布均匀，排列整齐，与金属钛导电基底直接相连，结合牢固；且此TiO2纳米管阵列具有极高的有序结构和很高的量子效应；样品经过退火处理后，与纳米TiO2粉体或纳米TiO2颗粒膜相比较，具有更加良好的光催化性能，可广泛应用于光催化和光电催化领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的TiO2纳米管阵列的扫描电镜照片，(a)为正面图，(b)为侧面图。
图2为本发明实施例2制备的TiO2纳米管阵列的扫描电镜照片，(a)为正面图，(b)为侧面图。
图3为成分分析结果(EDS)。在图3中，横坐标为Energy(keV)，纵坐标为Intensity(a.u.)。
图4为样品经过热处理后的XRD图。在图4中，横坐标为2θ(deg)，纵坐标为Intensity(a.u.)。
图5为光催化降解过程中甲基橙水溶液吸光度随时间的变化关系图。在图5中，横坐标为Wavelength(nm)，纵坐标为Absorption。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1～17
将工业纯钛板或钛合金用金相砂纸磨抛到表面无划痕，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，干燥后待用。在室温下，用不锈钢板或钛板作对电极，取125ml电解液，施加阳极电压进行电化学阳极氧化。取出样品用去离子水冲洗，超声清洗，干燥。电解液的组成和实验条件详见表1。图1和图2分别为按照表1中实施例1和2的条件制备的纳米管阵列。从图上可见纳米管阵列呈直立、中空、有序的多孔结构，上下尺寸基本一致，上端开口，底端密闭。钛合金采用Ti-6Al-4V或Ti-5Al-2.5Sn。
表1
| 实施例 | 电解液组成 | 丙三醇含量(％) | 阳极氧化电压(V) | 阳极氧化时间(h) | 管径(nm) | 膜层厚度(μm) | |||
| 氟化物 | 含量(％) | 支持电解质 | 含量(％) | ||||||
| 1 | 氟化钠 | 0.5 | 硫酸钠 | 3 | 65 | 20 | 5 | 100 | 3.1 |
| 2 | 氟化钠 | 0.5 | 硫酸钠 | 3 | 65 | 30 | 5 | 125 | 3.5 |
| 3 | 氟化钠 | 0.5 | 硫酸钠 | 3 | 65 | 3 | 5 | 20 | 0.23 |
| 4 | 氟化钠 | 0.5 | 硫酸钠 | 3 | 65 | 50 | 0.5 | 150 | 0.5 |
| 5 | 氟化钠 | 0.1 | 硫酸钠 | 4 | 65 | 20 | 5 | 100 | 1.5 |
| 6 | 氟化钠 | 0.5 | 硫酸钠 | 3 | 65 | 20 | 12 | 100 | 4.0 |
| 7 | 氟化钠 | 1.0 | 硫酸钠 | 0.2 | 65 | 20 | 5 | 100 | 3.6 |
| 8 | 氟化钠 | 0.5 | 硫酸氢钠 | 2 | 80 | 20 | 5 | 100 | 2.1 |
| 9 | 氟化钠 | 0.5 | 硫酸氢钠 | 2 | 20 | 20 | 5 | 100 | 2.7 |
| 10 | 氟化钠 | 0.5 | 磷酸钠 | 2 | 0 | 20 | 5 | 100 | 2.5 |
| 11 | 氟化铵 | 0.5 | 硫酸氢铵 | 2 | 45 | 20 | 2 | 100 | 2.1 |
| 12 | 氟化铵 | 0.5 | 硫酸铵 | 1 | 90 | 20 | 13 | 45 | 7.0 |
| 13 | 氟化铵 | 0.5 | 硫酸铵 | 2 | 45 | 20 | 2 | 100 | 2.5 |
| 14 | 氟化铵 | 0.5 | 磷酸二氢铵 | 2 | 50 | 20 | 24 | 100 | 4.1 |
| 15 | 氟化钾 | 1 | 硫酸钾 | 2 | 20 | 10 | 1 | 40 | 0.3 |
| 16 | 氟化钾 | 1 | 硫酸氢钾 | 2 | 20 | 20 | 1 | 100 | 0.5 |
| 17 | 氟化钾 | 1 | 磷酸二氢钾 | 2 | 50 | 25 | 1 | 110 | 0.6 |
实施例18～21
与实施例1类似，其区别在于将工业纯钛板或钛合金用金相砂纸磨抛到表面无划痕，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，干燥后待用。在室温下，用不锈钢板或钛板作对电极，取125ml电解液，施加阳极电压进行电化学阳极氧化。取出样品用去离子水冲洗，超声清洗，干燥。电解液的组成和实验条件详见表2。钛合金采用Ti-5Al-2.5Sn或Ti-Ni-Nb。
表2
| 实施例 | 电解液组成 | 聚乙二醇含量(％) | 阳极氧化电压(V) | 阳极氧化时间(h) | 管径(nm) | 膜层厚度(μm) | |||
| 氟化物 | 含量(％) | 支持电解质 | 含量(％) | ||||||
| 18 | 氟化钠 | 0.5 | 硫酸钠 | 4 | 4 | 20 | 5 | 100 | 2.5 |
| 19 | 氟化钠 | 0.5 | 硫酸钠 | 4 | 40 | 25 | 12 | 110 | 3.6 |
| 20 | 氟化铵 | 0.5 | 硫酸铵 | 3 | 70 | 20 | 5 | 100 | 2.7 |
| 21 | 氟化钾 | 1 | 磷酸二氢钾 | 2 | 50 | 10 | 3 | 50 | 1.1 |
采用X射线能谱仪对电化学阳极氧化法制备的纳米管阵列的成分进行分析。从图3可清楚看到仅含有Ti和O两种元素，说明所制备的纳米管阵列的成分为二氧化钛。
将阳极氧化制备后的二氧化钛纳米管阵列放置于马弗炉中，空气气氛下450℃煅烧2h，升温速度为1℃/min。图4为二氧化钛纳米管阵列经过450℃热处理后的XRD谱图。从图4中可明显看到锐钛矿的谱峰，结果表明TiO2纳米管阵列经过热处理后呈良好的锐钛矿晶型。因为基底材料是金属钛，所以在图4中存在金属钛的谱峰。
锐钛矿型的二氧化钛具有较好的光催化性能。为考察本发明制备的TiO2纳米管阵列的光催化性能，选取甲基橙为模拟污染物，选用的光源为200W的高压汞灯(主波长为365nm)。图5为光催化降解过程中甲基橙水溶液吸光度随时间的变化图。在图5中，曲线A代表甲基橙溶液原始的吸光度曲线；曲线B代表没有在汞灯照射的条件下，将本发明制备的TiO2纳米管阵列放入甲基橙溶液中，搅拌溶液三十分钟后，甲基橙溶液的吸光度曲线。曲线B峰值处(505nm)的吸光度比曲线A减小很多，说明TiO2纳米管阵列具有很大的吸附能力。在图5中的曲线C、D、E、F分别代表用汞灯照射放有TiO2纳米管阵列的甲基橙溶液5min、10min、15min、20min后，甲基橙溶液的吸光度曲线。可以看到，随着光照射时间的增加，甲基橙溶液的吸光度值显著下降。在光催化作用20min后，可见光范围内(400～600nm)的吸光度曲线已基本呈一条水平线，这时甲基橙溶液的脱色率大于99％，几乎完全降解，说明TiO2纳米管阵列具有良好的光催化活性。
Claims (8)
1.一种高长径比二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1)将基底材料表面机械打磨，清洗干净备用；
2)配制电解液：溶质为氟化物和支持电解质，溶剂为水，并加入醇类添加剂，按质量百分比，氟化物的含量为电解液总量的0.1％～1％，支持电解质的含量为电解液总量的0.4％～4％，醇类添加剂的含量为电解液总量的0％～90％，余为溶剂；
3)用金属板作对电极进行电化学阳极氧化，即可在基底材料表面获得具有高长径比的TiO2纳米管阵列。
2.如权利要求1所述的一种高长径比二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述的基底材料为纯钛或钛合金。
3.如权利要求1所述的一种高长径比二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述的氟化物选自氟化钠、氟化铵、氟化钾中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种高长径比二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述的支持电解质选自硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸铵、硫酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸钠、硫酸钾、硫酸氢钾、磷酸氢二钾中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种高长径比二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述的醇类添加剂选自丙三醇或聚乙二醇。
6.如权利要求1所述的一种高长径比二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述的金属板为不锈钢板或钛板。
7.如权利要求1所述的一种高长径比二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述的阳极氧化的控制电压为3～50V。
8.如权利要求1所述的一种高长径比二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于所述的阳极氧化的时间为30min～24h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20061227 |