CN102912357A - 一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法，涉及一种钛种植体。提供通过在钛种植体表面上进行喷砂酸蚀形成微米形貌，在保留微米级形貌基础上，通过阳极氧化来构造纳米级形貌，实现两种形貌的复合叠加的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法。将医用纯钛置于喷砂机中，进行喷砂处理；将喷砂处理后的样品进行超声处理；将超声处理后的样品置于硫酸、盐酸、硝酸、水的混合溶液中，进行酸蚀处理；将酸蚀处理后的样品作为阳极，置于阳极氧化液中进行阳极氧化处理后冲洗，烘干，冷却至恒重，即得到表面为微纳米结构的钛种植体。形貌丰富且均匀，膜层与基体结合强度好。工艺设备简单，反应时间短，有利于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛种植体，尤其是涉及在钛种植体表面形成一层具有多级微纳米结构的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法。
背景技术
钛由于其良好的生物相容性，作为一种生物材料被广泛应用于种植体，如人工关节、髓内钉、牙种植体等。如何使生物材料植入后即能实现短期负载和长期稳定，对生物材料的本身和表界面性能有着较高的要求。学者们认为，材料表面具有一定特征的微米级形貌，将有利于增加材料的比表面积，利于表面接触成骨细胞的分化和细胞外基质的矿化，同时也能为细胞生长提供合适的支架，增加组织与材料之间的粘附力，而纳米级形貌则有利于细胞外基质中某些蛋白的合成和吸附，进而促进细胞的粘附。
已有有关微/纳米结构和接枝多肽的钛表面生物活性的报道，例如一种表面构造微纳米结构的制备方法，其首先采用HCl和CaCl2混合液在60℃酸腐蚀24h，后在NH4H2PO4和HF的电解液中进行阳极氧化，得到的微孔孔径在1～60μm，纳米管管径约100nm，但是其腐蚀时间过长，且其孔径分布不均匀。为此，如果能采用相对简单和反应时间较短的方法实现微米、纳米两种形貌的复合，对加快生物材料植入后创伤的愈合时间有着积极的意义，进而改善材料的短期负载和长期稳定等性能，同时也利于实现工业生产。
中国专利CN200510062209.1公开一种“在纯钛牙种植体表面制备具有生物活性多孔结构的方法”，采用金刚砂喷砂4bar压力下喷砂和氢氟酸、硝酸与硫酸、盐酸双重酸蚀的方法来构造直径为10～30μm和0.2μm的微米级凹坑。但是其采用的盐酸和硫酸的浓度均较大，在较高温度下必然带来盐酸的大量挥发，造成环境污染，同时双重酸蚀成本操作复杂，成本较高。中国专利CN200910248898.3公开“一种在纯钛牙种植体表面制备多孔结构的方法”，该方法是一种经大颗粒金刚砂喷砂通过硫酸、盐酸两次双重酸蚀获得多孔的方法，其加热温度为40～70℃，温度不高使得在盐酸的挥发相对较少，但是仅能产生由于喷砂打击表面形成的表面凹陷。
发明内容
本发明的目的旨在通过在钛种植体表面上进行喷砂酸蚀形成微米形貌，在保留微米级形貌基础上，通过阳极氧化来构造纳米级形貌，实现两种形貌的复合叠加，从而在钛种植体表面形成一层具有多级微纳米结构的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法。
本发明包括以下步骤：
1）将医用纯钛置于喷砂机中，进行喷砂处理；
2）将喷砂处理后的样品进行超声处理；
3）将超声处理后的样品置于硫酸、盐酸、硝酸、水的混合溶液中，进行酸蚀处理；
4）将酸蚀处理后的样品作为阳极，置于阳极氧化液中进行阳极氧化处理后冲洗，烘干，冷却至恒重，即得到表面为微纳米结构的钛种植体。
在步骤1）中，所述喷砂处理中采用的砂粒成分可为陶瓷砂，粒径可为100～800目，即150～18μm，喷砂距离可为0.5～2cm，喷砂气压可为0.4～0.6MPa，喷砂方式为与样品表面呈30°～60°倾斜喷砂。
在步骤2）中，所述超声处理可将喷砂处理后的样品依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声处理；
在步骤3）中，所述酸蚀处理所采用的酸蚀液的成分可为硫酸、盐酸、硝酸、酸雾抑制剂和去离子水，硫酸、盐酸、硝酸的质量分数分别为30%～50%、1%～6%，1%～3%，酸雾抑制剂的含量可为0.02～0.06g/L，其余为去离子水，酸蚀处理的温度可为40～60℃，酸蚀处理的时间可为45～90min；所述酸雾抑制剂可采用全氟辛基磺酸钾等。
在步骤4）中，所述含阳极氧化液可为磷酸二氢钠和氟化铵溶液，或含磷酸二氢钠和氟化钠溶液；所述阳极氧化液中磷酸二氢钠的含量可为1～5g/L，氟化铵或氟化钠的含量可为3～15g/L，溶剂为去离子水；所述阳极氧化的电压可为10～30V，阳极氧化的时间可为30s～10min，阳极氧化的温度可为0～40℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明首先通过喷砂酸蚀构造出明显的微米级形貌，在保留微米级形貌的基础上，通过阳极氧化引入纳米级形貌，实现了微纳米形貌的复合。形成的多级微纳米形貌，结构层次丰富，有利于生物材料植入后细胞的粘附、增值和分化，对细胞外基质中蛋白质的早期吸附发挥效用，且多级结构能使材料的水接触角显著减小，亲水性能明显增加，从而有利于种植体的短期负载和长期稳定。同时，采用酸雾抑制剂能大量抑制酸蚀溶液处理种植体时酸雾的形成和产生，大幅改善了生产操作环境，该方法条件较温和，工艺设备简单，反应时间短，有利于工业生产。
附图说明
图1为实施例1制备的喷砂酸蚀后样品放大3000倍下的扫描电镜图。在图1中，标尺为5μm。
图2为实施例1制备的喷砂酸蚀后样品放大30000倍下的扫描电镜图。在图2中，标尺为200μm。
图3为实施例1制备的喷砂酸蚀阳极氧化后样品放大3000倍下的扫描电镜图。在图3中，标尺为5μm。
图4为实施例1制备的喷砂酸蚀阳极氧化后样品放大30000倍下的扫描电镜图。在图4中，标尺为200μm。
图5为实施例1制备的喷砂酸蚀后样品接触角显微镜图。
图6为实施例1制备的喷砂酸蚀阳极氧化后样品接触角显微镜图。
具体实施方式
实施例1
1）将医用钛置于喷砂机中，采用100目陶瓷砂粒，0.4MPa气压、0.5cm距离和倾斜角度为30°喷砂方式下进行喷砂处理；
2）喷砂处理后样品分别置于丙酮、乙醇和去离子水中依次进行超声处理15min；
3）清洗后样品悬挂于质量分数为30%硫酸、1%盐酸、1%硝酸，全氟辛基磺酸钾为0.02g/L，其余为去离子水的混合溶液中，60℃温度下酸蚀处理90min；
4）酸蚀后样品作为阳极，置于含1g/L磷酸二氢钠、3g/L氟化铵的0℃溶液中，30V电压下进行阳极氧化处理10min；
5）大量水冲洗，烘干冷却至恒重。
实施例1制备的喷砂酸蚀后样品放大3000倍下的扫描电镜图参见图1。
实施例1制备的喷砂酸蚀后样品放大30000倍下的扫描电镜图参见图2。
实施例1制备的喷砂酸蚀阳极氧化后样品放大3000倍下的扫描电镜图参见图3。
实施例1制备的喷砂酸蚀阳极氧化后样品放大30000倍下的扫描电镜图参见图4。
实施例1制备的喷砂酸蚀后样品接触角显微镜图参见图5。
实施例1制备的喷砂酸蚀阳极氧化后样品接触角显微镜图参见图6。
实施例2
1）将医用钛置于喷砂机中，采用150目陶瓷砂粒、0.4MPa气压、0.5cm距离和倾斜角度为45°喷砂方式下进行喷砂处理；
2）喷砂处理后样品分别置于丙酮、乙醇和去离子水中依次进行超声处理15min；
3）清洗后样品悬挂于质量分数为30%硫酸、3%盐酸，1%HNO3，全氟辛基磺酸钾为0.06g/L，其余为去离子水的混合溶液中，60℃温度下酸蚀处理80min；
4）酸蚀后样品作为阳极，置于含2g/L磷酸二氢钠、5g/L氟化铵的10℃溶液中，30V电压下进行阳极氧化处理8min；
5）大量水冲洗，烘干冷却至恒重。
实施例3
1）将医用钛置于喷砂机中，采用300目陶瓷砂粒、0.5MPa气压、1cm距离和倾斜角度为45°喷砂方式下进行喷砂处理；
2）喷砂处理后样品分别置于丙酮、乙醇和去离子水中依次进行超声处理10min；
3）清洗后样品悬挂于质量分数为40%硫酸、3%盐酸，2%硝酸，全氟辛基磺酸钾为0.03g/L，其余为去离子水的混合溶液中，50℃温度下酸蚀处理60min；
4）酸蚀后样品作为阳极，置于含3g/L磷酸二氢钠、8g/L氟化铵的20℃溶液中，20V电压下进行阳极氧化处理6min；
5）大量水冲洗，烘干冷却至恒重。
实施例4
1）将医用钛置于喷砂机中，采用500目陶瓷砂粒，0.5MPa气压、1cm距离和倾斜角度为60°喷砂方式下进行喷砂处理；
2）喷砂处理后样品分别置于丙酮、乙醇和去离子水中依次进行超声处理15min；
3）清洗后样品悬挂于质量分数为40%硫酸、1%盐酸、2%硝酸，全氟辛基磺酸钾为0.04g/L，其余为去离子水的混合溶液中，50℃温度下酸蚀处理60min；
4）酸蚀后样品作为阳极，置于含4g/L磷酸二氢钠、10g/L氟化钠的30℃溶液中，20V电压下进行阳极氧化处理3min；
5）大量水冲洗，烘干冷却至恒重。
实施例5
1）将医用钛置于喷砂机中，采用800目陶瓷砂粒，0.6MPa气压、2cm距离和倾斜角度为60°喷砂方式下进行喷砂处理；
2）喷砂处理后样品分别置于丙酮、乙醇和去离子水中依次进行超声处理15min；
3）清洗后样品悬挂于质量分数为50%硫酸、1%盐酸、3%硝酸，全氟辛基磺酸钾为0.05g/L，其余为去离子水的混合溶液中，40℃温度下酸蚀处理45min；
4）酸蚀后样品作为阳极，置于含5g/L磷酸二氢钠、15g/L氟化钠的40℃溶液中，10V电压下进行阳极氧化处理30s；
5）大量水冲洗，烘干冷却至恒重。
Claims (10)
1.一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将医用纯钛置于喷砂机中，进行喷砂处理；
2）将喷砂处理后的样品进行超声处理；
3）将超声处理后的样品置于硫酸、盐酸、硝酸、水的混合溶液中，进行酸蚀处理；
4）将酸蚀处理后的样品作为阳极，置于阳极氧化液中进行阳极氧化处理后冲洗，烘干，冷却至恒重，即得到表面为微纳米结构的钛种植体。
2.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法，其特征在于在步骤1）中，所述喷砂处理中采用的砂粒为陶瓷砂，粒径为100～800目。
3.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法，其特征在于在步骤1）中，所述喷砂处理中喷砂距离为0.5～2cm，喷砂气压为0.4～0.6MPa，喷砂方式为与样品表面呈30°～60°倾斜喷砂。
4.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法，其特征在于在步骤2）中，所述超声处理是将喷砂处理后的样品依次置于丙酮、乙醇和去离子水中进行超声处理。
5.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法，其特征在于在步骤3）中，所述酸蚀处理所采用的酸蚀液的成分为硫酸、盐酸、硝酸、酸雾抑制剂和去离子水，硫酸、盐酸、硝酸的质量分数分别为30%～50%、1%～6%，1%～3%，酸雾抑制剂的含量为0.02～0.06g/L，其余为去离子水。
6.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法，其特征在于在步骤3）中，所述酸蚀处理的温度为40～60℃，酸蚀处理的时间为45～90min。
7.如权利要求5所述的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法，其特征在于所述酸雾抑制剂采用全氟辛基磺酸钾。
8.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法，其特征在于在步骤4）中，所述含阳极氧化液为磷酸二氢钠和氟化铵溶液，或含磷酸二氢钠和氟化钠溶液。
9.如权利要求8所述的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法，其特征在于所述阳极氧化液中磷酸二氢钠的含量为1～5g/L，氟化铵或氟化钠的含量为3～15g/L，溶剂为去离子水。
10.如权利要求1所述的一种钛种植体表面制备微纳米结构的方法，其特征在于在步骤4）中，所述阳极氧化的电压为10～30V，阳极氧化的时间为30s～10min，阳极氧化的温度为0～40℃。
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