CN101774574A - 一种石墨烯无机纳米复合材料制备方法 - Google Patents

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丁燕怀
姜勇
许福
杨忠美
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯无机纳米复合材料的制备方法，首先将石墨烯加入可溶性无机盐的水溶液，超声将石墨烯分散。然后在搅拌的条件下加入沉淀剂，得到的混合液经高速离心，再经过热处理即得到石墨烯无机纳米复合材料。该类材料表面积高、纳米粒子直径可调，在催化、储能、药物输送等方面具有重要的应用价值。

Description

一种石墨烯无机纳米复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种以石墨烯为原料一步直接法制备石墨烯无机纳米复合材料的方法，属于纳米材料、功能材料化学技术领域。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子面材料，是碳的二维结构。这种石墨晶体薄膜的厚度只有0.335纳米。石墨烯和石墨一样属于复式六角晶格，在二维平面上每个碳原子以sp2杂化轨道相衔接，也就是每个碳原子与最近邻的三个碳原子间形成三个σ键。剩余的一个p电子轨道垂直于石墨烯平面，与周围原子形成π键，碳原子间相互围成正六边形平面蜂窝形结构。石墨烯具有优异的电学、热学和力学性能，有望在高性能纳电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛应用，石墨烯迅速成为材料科学和凝聚态物理领域近年来的研究热点。
利用石墨烯的特殊性质，将无机纳米粒子复合生成在石墨烯表面，可以增强无机纳米粒子的功能性，降低其团聚，使其易于分离。
现在已经报道的石墨烯无机纳米复合材料的制备方法主要是原位的化学反应法：通过在液相中进行化学反应，生成纳米颗粒，然后进行干燥，使得纳米粒子与石墨烯混合在一起得到复合材料。该类方法一般需要较多的处理步骤，对反应条件的要求更高，难以实现大规模的制备。
本发明采用一种成本低廉、技术路线简单的方法，以石墨烯为原料，在其表面一步生成无机纳米粒子，从而得到性能优异的石墨烯纳米功能材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低廉、技术路线简单的石墨烯无机纳米复合材料的制备方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的：一种石墨烯无机纳米复合材料，包括无机纳米粒子占材料总质量的10～99％；石墨烯占材料总质量的1～90％。
一种石墨烯无机纳米复合材料制备方法：
a、氧化石墨的制备：用鳞片石墨粉为原料，按照鳞片石墨∶浓硫酸∶硝酸钠∶高锰酸钾质量比为1∶60～130∶1～3∶4～10的比例依次加入硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾，在冰浴条件下均匀混合，然后升温至室温反应1～24h，加入蒸馏水稀释，再升温至80～100℃反应0.5～10h；按照鳞片石墨∶蒸馏水∶双氧水质量比为1∶80～300∶10的比例然后往反应体系中加入蒸馏水和30％的H2O2；将上述溶液离心，依次用稀盐酸、蒸馏水和无水乙醇清洗数次，直到洗涤至中性，然后产物在60～80℃下烘干，得到氧化石墨；
b、石墨烯的制备：取氧化石墨分散在蒸馏水中，超声剥离得到氧化石墨烯的水溶液，往氧化石墨分散液中加入过量水合阱，室温反应4～24小时，然后升温至70～100℃反应2～10h，得到石墨烯分散液；然后将上述分散液离心，用蒸馏水、乙醇洗涤数次，产物在60～80℃下烘干，得到石墨烯；
c、石墨烯纳米粒子复合材料的制备：在0.1～3mol/L的可溶性盐类的水溶液中，按照复合材料中石墨烯的要求含量加入石墨烯，用超声将石墨烯均匀分散，然后再加入过量的沉淀剂，直到不再产生新的沉淀，再将混合液经高速离心，用蒸馏水清洗直到沉淀剂和残余酸根离子清洗干净，再经过热处理即得到石墨烯无机纳米复合材料。
可溶性盐为可以溶于水的无机盐。
可溶性盐为：金属硫酸盐、金属硝酸盐、金属氯化物。
沉淀剂为能与水溶性无机盐产生沉淀的水溶性物质。
沉淀剂为：氨水、碱、尿素、可溶性碳酸盐。
离心速度在4000～90000转/分钟范围内。
热处理温度在100℃～1000℃温度范围。
本发明具有如下的有益效果：1、工艺流程简单，反应时间短；2、无机纳米粒子原位生成，纳米粒子在石墨烯表面分散均匀，两者界面结合牢固；3、在一定范围内控制石墨烯的用量即可调节纳米粒子的直径与分散程度；4、复合材料具有很高的表面积，在催化、储氢、储能、药物输送等方面具有重要的应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细叙述。
实施例1
1、氧化石墨的制备。取鳞片石墨粉1.5g，硝酸钠1.5g，浓硫酸70ml，依次加入三口瓶中，在冰浴条件下搅拌均匀，缓慢加入9g高锰酸钾，然后升温至室温反应2h，再加入100ml蒸馏水，再升温至90℃反应1h。再往反应体系中加入300ml的蒸馏水和10ml 30％的H2O2。然后将上述溶液离心数次，依次用稀盐酸、蒸馏水和无水乙醇清洗数次，产物在80℃下烘干，得到氧化石墨。
2、石墨烯的制备。取10mg的氧化石墨分散在50ml的蒸馏水中，超声剥离得到氧化石墨烯的水溶液，加入10ml的30％的水合阱，在室温下反应24h，然后升温至100℃反应2h，然后将上述分散液离心，用蒸馏水、乙醇洗涤数次，产物在80℃下烘干，得到石墨烯。
3、取一定量的氯化锌粉末，溶于蒸馏水中，配置成0.3mol/L的浓度，取50ml的氯化锌溶液，然后加入10mg的石墨烯，超声30分钟，在强烈搅拌的条件下再缓慢加入0.3mol/L的NaOH作为沉淀剂，直到不再产生新的沉淀，得到的混合液经过高速离心，用蒸馏水清洗数次，产物先80℃干燥10h，再400℃热处理2h即得到石墨烯/ZnO无机纳米复合材料。
实施例2
1、氧化石墨和石墨烯的制备与实施例1相同。
2、称取硫酸锌固体溶于蒸馏水中配置成0.2mol/L的溶液，取该溶液100ml，然后加入15mg的石墨烯，超声30分钟，在强烈搅拌的条件下再缓慢加入0.3mol/L的草酸溶液作为沉淀剂，直到不再产生新的沉淀，混合液经过高速离心，用蒸馏水清洗数次，得到的产物先80℃干燥10h，再500℃热处理2h即得到石墨烯/ZnO无机纳米复合材料。
实施例3
1、氧化石墨和石墨烯的制备与实施例1相同。
2、称取硝酸铈固体溶于蒸馏水中配置成0.3mol/L的溶液，取该溶液150ml，然后加入10mg的石墨烯，超声30分钟，在强烈搅拌的条件下再缓慢加入0.3mol/L的草酸溶液作为沉淀剂，直到不再产生新的沉淀，混合液经过高速离心，用蒸馏水清洗数次，得到的产物先80℃干燥10h，再600℃热处理2h即得到石墨烯/CeO2无机纳米复合材料。

Claims (7)

1.一种石墨烯无机纳米复合材料制备方法，其特征在于：
a、氧化石墨的制备：用鳞片石墨粉为原料，按照鳞片石墨∶浓硫酸∶硝酸钠∶高锰酸钾质量比为1∶60～130∶1～3∶4～10的比例依次加入硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾，在冰浴条件下均匀混合，然后升温至室温反应1～24h，加入蒸馏水稀释，再升温至80～100℃反应0.5～10h；按照鳞片石墨∶蒸馏水∶双氧水质量比为1∶80～300∶10的比例然后往反应体系中加入蒸馏水和30％的H2O2；将上述溶液离心，依次用稀盐酸、蒸馏水和无水乙醇清洗数次，直到洗涤至中性，然后产物在60～80℃下烘干，得到氧化石墨；
b、石墨烯的制备：取氧化石墨分散在蒸馏水中，超声剥离得到氧化石墨烯的水溶液，往氧化石墨分散液中加入过量水合阱，室温反应4～24小时，然后升温至70～100℃反应2～10h，得到石墨烯分散液；然后将上述分散液离心，用蒸馏水、乙醇洗涤数次，产物在60～80℃下烘干，得到石墨烯；
c、石墨烯纳米粒子复合材料的制备：在0.1～3mol/L的可溶性盐类的水溶液中，按照复合材料中石墨烯的要求含量加入石墨烯，用超声将石墨烯均匀分散，然后再加入过量的沉淀剂，直到不再产生新的沉淀，再将混合液经高速离心，用蒸馏水清洗直到沉淀剂和残余酸根离子清洗干净，再经过热处理即得到石墨烯无机纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯无机纳米复合材料制备方法，其特征在于：可溶性盐为可以溶于水的无机盐。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯无机纳米复合材料制备方法，其特征在于：可溶性盐为：金属硫酸盐、金属硝酸盐、金属氯化物。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯无机纳米复合材料制备方法，其特征在于：沉淀剂为能与水溶性无机盐产生沉淀的水溶性物质。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯无机纳米复合材料制备方法，其特征在于：沉淀剂为：氨水、碱、尿素、可溶性碳酸盐。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯无机纳米复合材料制备方法，其特征在于：离心速度在4000～90000转/分钟范围内。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯无机纳米复合材料制备方法，其特征在于：热处理温度在100℃～1000℃温度范围。
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