CN103115238A - 一种在电场诱导下沉积高一致取向的石墨润滑涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在电场诱导下沉积高一致取向的石墨润滑涂层的制备方法，使用氧化石墨纳米单层或石墨烯纳米单层悬浮液，在平行于基底的方向分别施加相互垂直的方向的直流或交流电场，使得氧化石墨纳米单层或石墨烯纳米单层平行于基底表面并沉积。本发明采用电场诱导的方法，制备了取向一致的石墨烯或者氧化石墨烯涂层，采用此法制备的石墨烯或氧化石墨烯涂层取向高度一致，层与层之间只有分子作用力，极大改善了涂层的摩擦性能。本发明的制备方法简单，所制备的涂层可作为高真空、高温环境下的固体润滑剂使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种电场诱导石墨烯润滑涂层制备技术，具体是一种在电场诱导下沉积高一致取向的石墨润滑涂层的制备方法。
背景技术
石墨作为一种典型的固体润滑材料在高温安定性、化学稳定性、导热和导电等方面表现出良好的性能。石墨之所以拥有较好的润滑性能是因为石墨的层状结构，但是实际使用中一般使用粉状石墨作为润滑剂。石墨颗粒之间石墨单层取向不一致，在使用过程中不一致的石墨层因为受力冲击而破碎，造成摩擦系数的增加。石墨烯是由单层sp原子组成的六方蜂巢状二维结构，其理论比表面积高达2600m2/g，具有优异的导热性能(3000W/(m·K))和力学性能(1060GPa)，以及室温下高速的电子迁移率15000cm2/(V·s)。自2004年Geim等用微机械玻璃方法成功制备石墨烯以来，这种材料获得了科学家们的广泛关注。在外加电场下片状石墨烯产生感生偶极矩，所受电场力使得片状石墨烯在外加电场下取向一致。本发明采用电场诱导的方法，制备了取向一致的石墨烯或者氧化石墨单层，采用此法制备的石墨烯或氧化石墨涂层取向高度一致，层与层之间只有分子作用力，极大改善了涂层的摩擦性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在电场诱导下沉积高一致取向石墨润滑涂层的制备方法，采用电场诱导的方法，制备了取向一致的石墨烯或者氧化石墨单层，采用此法制备的石墨烯或氧化石墨涂层取向高度一致，可作为高真空、高温等环境下的固体润滑剂使用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种在电场诱导下沉积高一致取向的石墨润滑涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以石墨为原料制备氧化石墨纳米单层胶体溶液；
2)氧化石墨纳米单层胶体溶液经还原制得石墨烯纳米单层悬浮液；
3)采用电场诱导制备石墨烯涂层：对上述制得的氧化石墨纳米单层胶体溶液或石墨烯纳米单层悬浮液在相互垂直的方向分别连续的施加和基底表面平行的直流或交流电场，使得氧化石墨纳米单层胶体溶液或石墨烯纳米单层悬浮液在电场力的作用下平行于基底表面，即获得高一致取向的石墨烯或氧化石墨烯涂层；
或者在需要涂覆固体润滑剂涂层的机械零件表面施加相互垂直且与零件表面平行的直流或交流电场，并将上述制得的氧化石墨纳米单层胶体溶液或石墨烯纳米单层悬浮液涂覆至机械零件表面，待溶液挥发后得到高一致取向的石墨烯或氧化石墨烯涂层；
最后对于氧化石墨烯涂层，还需要将氧化石墨烯涂层在氢气中退火还原即可得到高一致取向石墨烯涂层。步骤1)和步骤2)可以互换。
作为改进，所述步骤1)氧化石墨纳米单层胶体溶液的制备过程为：将石墨与氧化剂混合搅拌氧化后加入双氧水，离心抽滤并使用稀盐酸溶液洗涤，最后使用蒸馏水洗涤至中性，然后将所得黄褐色氧化石墨沉淀加入去离子水，超声后离心处理，取上层清液，得到氧化石墨纳米单层溶液，其中所述氧化剂是指高锰酸钾、硝酸钠和硫酸的混合液，石墨与硝酸钠的质量比为1.8～2.2∶1，石墨与高锰酸钾质量比为1∶2.5～3.5，石墨与硫酸的质量比为1∶2～50，硫酸浓度为60～98(wt)％，所述双氧水的加入量与石墨的比例为2～4mL∶1g，稀盐酸的浓度为5～20(wt)％。
作为改进，所述步骤2)石墨烯纳米单层悬浮液的制备过程为：将步骤1)得到的氧化石墨纳米单层溶液离心，在水溶液中超声分散并加入适量水合肼，然后在85～95℃回流8～12小时，过滤洗涤并分散至乙醇中即得稳定的浓度为0.15～0.25g/L的石墨烯胶状悬浮液，其中水合肼的加入量与石墨的比例为0.3～0.7mL∶1g。
再改进，所述步骤3)中施加电场分为两个方向并相互垂直，且两个电场都平行于基底表面，并且当其中一个方向施加电场时，另一个方向不施加电场。
优选，所述步骤3)中施加电场为直流电场时其电压范围为20V～1000V。
最后，所述步骤3)中施加电场为交流电场时其电压范围为30V～1000V，频率范围为50Hz～1000Hz。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用电场诱导的方法，制备了取向一致的石墨烯或者氧化石墨烯涂层，采用此法制备的石墨烯或氧化石墨烯涂层取向高度一致，层与层之间只有分子作用力，极大改善了涂层的摩擦性能。本发明的制备方法简单，所制备的涂层可作为高真空、高温环境下的固体润滑剂使用。
附图说明
图1为外加电场装置示意图；
图2为X轴与Y轴方向所施加与基底平行且相互垂直的电场(压)随时间变化示意图；
图3为实施例1的石墨粉与氧化石墨烯定向涂层摩擦因子对比图；
图4为实施例2的石墨粉与石墨烯定向涂层摩擦因子对比图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1g石墨粉和0.5g硝酸钠固体混合物加入至冰浴的23ml浓硫酸(98wt％)中，磁力搅拌并缓慢加入3g高锰酸钾，在10℃以下保温2小时，移出冰浴室温搅拌5小时，然后将样品用5wt％硫酸稀释，搅拌2小时后加入3ml H2O2溶液变成亮黄色，过滤后用稀盐酸反复洗涤，最后用蒸馏水洗涤至PH值约等于7。将黄褐色氧化石墨加入烧杯中使用去离子水配制0.2g/L悬浮液，用超声波清洗器在200w功率下超声30min，离心处理除去其中少量杂质，得到质量良好的氧化石墨烯沉淀。将上述氧化石墨烯超声分散至乙醇中，形成浓度为0.2g/L的氧化石墨烯胶状悬浮液，将氧化石墨烯胶状悬浮液转移至外加电场装置中，如图1所示，外加电场装置为5cm×5cm×5cm的方形玻璃瓶，在玻璃瓶壁放置4个5cm×5cm石墨片做对电极，在X方向与Y方向两个对电极所加电压如附图2所示，保持整个系统直至溶液挥发完全，底部所得沉积层即为高一致取向氧化石墨烯涂层。
摩擦学试验在Q P-100型球盘试验机上完成。上试样为直径12.7m m的G C r15滚珠钢球，硬度770H V；下试样为制备了石墨涂层的45#钢试块，直径60m m，厚5mm。试验时上试样钢球固定，下试样圆盘旋转。试验在室温和大气环境中进行，由40#机械油滴油润滑(50℃时运动粘度为37～43m m2/s)，供油速率为2mL/min。加载方式为砝码加载。附图3给出了石墨粉体和氧化石墨烯涂层的摩擦因子随时间变化对比曲线。实施例2
1g石墨粉和0.5g硝酸钠固体混合物加入至冰浴的23ml浓硫酸(98wt％)中，磁力搅拌并缓慢加入3g高锰酸钾，在10℃以下保温2小时，移出冰浴室温搅拌5小时，然后将样品用5wt％硫酸稀释，搅拌2小时后加入3ml H2O2溶液变成亮黄色，过滤后用稀盐酸反复洗涤，最后用蒸馏水洗涤至PH值约等于7。将黄褐色氧化石墨加入烧杯中配制0.2g/L悬浮液，用超声波清洗器在200w功率下超声30min，离心处理除去其中少量杂质，得到质量良好的氧化石墨烯沉淀。
所得氧化石墨烯分散至水溶液中，加入0.5mL水合肼，90℃恒温反应10小时，过滤洗涤并分散至乙醇中即得稳定的浓度为0.2g/L的石墨烯胶状悬浮液。将石墨烯沉淀悬浮液转移至外加电场装置中，如图1所示，外加电场装置为5cm×5cm×5cm的方形玻璃瓶，在玻璃瓶壁放置4个5cm×5cm石墨片做对电极，在X方向与Y方向两个对电极所加电压如图2所示，保持整个系统直至溶液挥发完全。底部所得沉积层即为高一致取向石墨烯涂层。
摩擦学试验在Q P-100型球盘试验机上完成，试验过程同实施例1一致，图4为石墨粉体和石墨烯涂层的摩擦因子随时间变化对比曲线。
从图3、图4中可以看出采用本发明的制备方法制备的石墨烯或氧化石墨烯涂层的摩擦因子随时间变化非常稳定，说明制得的石墨烯或氧化石墨烯涂层取向高度一致，层与层之间只有分子作用力，极大改善了涂层的摩擦性能。
Claims (6)
1.一种在电场诱导下沉积高一致取向的石墨润滑涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以石墨为原料制备氧化石墨纳米单层胶体溶液；
2)氧化石墨纳米单层胶体溶液经还原制得石墨烯纳米单层悬浮液；
3)采用电场诱导制备石墨烯涂层：对上述制得的氧化石墨纳米单层胶体溶液或石墨烯纳米单层悬浮液在相互垂直的方向分别连续的施加和基底表面平行的直流或交流电场，使得氧化石墨纳米单层胶体溶液或石墨烯纳米单层悬浮液在电场力的作用下平行于基底表面，即获得高一致取向的石墨烯或氧化石墨烯涂层；
或者在需要涂覆固体润滑剂涂层的机械零件表面施加相互垂直且与零件表面平行的直流或交流电场，并将上述制得的氧化石墨纳米单层胶体溶液或石墨烯纳米单层悬浮液涂覆至机械零件表面，待溶液挥发后得到高一致取向的石墨烯或氧化石墨烯涂层；
最后对于氧化石墨烯涂层，还需要将氧化石墨烯涂层在氢气中退火还原即可得到高一致取向石墨烯涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1)氧化石墨纳米单层胶体溶液的制备过程为：将石墨与氧化剂混合搅拌氧化后加入双氧水，离心抽滤并使用稀盐酸溶液洗涤，最后使用蒸馏水洗涤至中性，然后将所得黄褐色氧化石墨沉淀加入去离子水，超声后离心处理，取上层清液，得到氧化石墨纳米单层溶液，其中所述氧化剂是指高锰酸钾、硝酸钠和硫酸的混合液，石墨与硝酸钠的质量比为1.8～2.2∶1，石墨与高锰酸钾质量比为1∶2.5～3.5，石墨与硫酸的质量比为1∶2～50，硫酸浓度为60～98(wt)％，所述双氧水的加入量与石墨的比例为2～4mL∶1g，稀盐酸的浓度为5～20(wt)％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤2)石墨烯纳米单层悬浮液的制备过程为：将步骤1)得到的氧化石墨纳米单层溶液离心，在水溶液中超声分散并加入适量水合肼，然后在85～95℃回流8～12小时，过滤洗涤并分散至乙醇中即得稳定的浓度为0.15～0.25g/L的石墨烯胶状悬浮液，其中水合肼的加入量与石墨的比例为0.3～0.7mL∶1g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3)中施加电场分为两个方向并相互垂直，且两个电场都平行于基底表面，并且当其中一个方向施加电场时，另一个方向不施加电场。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3)中施加电场为直流电场时其电压范围为20V～1000V。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3)中施加电场为交流电场时其电压范围为30V～1000V，频率范围为50Hz～1000Hz。
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- 2011-11-17 CN CN201110366343.6A patent/CN103115238B/zh not_active Expired - Fee Related
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